CN115478365A - 一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法 - Google Patents

一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及非织造布领域,公开了一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制备方法,所述非织造布是通过对耐高温阻燃纤维进行分丝、铺网后,采用针刺加固法进行定型,形成的耐高温阻燃纤维非织造布;所述耐高温阻燃纤维为改性聚丙烯腈预氧化纤维。本发明在现有技术的基础上进行了改进,通过对目前现有的聚丙烯腈预氧化纤维进行改性处理,制备得到了一种不仅具有耐高温以及阻燃特性,而且还具有更高强度、高剪切力、抱合力更大的纤维,然后通过非织造的工艺将该纤维制造成一种耐高温阻燃的非织造布。

Description

一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法
技术领域
本发明涉及非织造布领域,具体涉及一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法。
背景技术
非织造布是一种不需要纺纱织布而形成的织物,只是将纺织短纤维或者长丝进行定向或随机排列,形成纤网结构,然后采用机械、热粘或化学等方法加固而成,在各个领域中均有应用,尤其在医疗卫生领域,常用作医用帘、手术服、手术罩布、医用包扎材料、伤口敷料、医用纱布等。
随着以人为本的安全防范意识的增强,阻燃织物或耐高温织物制造的防护服越来越广泛应用到高温条件下的劳动保护领域。发达国家对阻燃织物的研究和开发非常重视,在高性能阻燃纤维技术方面取得了巨大进展,同时在纺织品阻燃标准和测试技术方面也趋于完善和成熟,而我国在这两方面还有一定差距,因此必须进行大力研究。
聚丙烯腈预氧化纤维又称预氧化纤维(PANOF),是上世纪70年代末随着碳纤维的兴起而发展起来的一种新型耐高温有机纤维。它是将聚丙烯腈(PAN)纤维在空气中加热氧化而制得,具有高阻燃性,极限氧指数LOI值大于35%,其耐高温性能高于一般的阻燃纤维,如Kevlar、Nomex及芳砜纶等纤维。其在300℃下纤维性能稳定、500℃下10min后强度保持率可达65%,具有优良的热稳定性,在空气中点燃后纤维不融、在高温下不软化收缩,仍然能保持其纤维结构,无熔滴,属于准不燃产品;导热性很低,隔热效果好,能减少织物升温导致的烫伤;耐酸碱腐蚀、耐化学环境、耐辐射性能好;同时相比于一般含卤元素的阻燃材料,聚丙烯腈预氧化纤维在火焰中或强辐射热下不放出有毒气体,从火焰和热源移开后无余辉。这些优秀的性能是其他阻燃材料无法比拟。但是,聚丙烯腈预氧化纤维也存在强力低、卷曲少、纤维呈脆性、纤维间抱合力差等缺点,使其纺织加工性能较差,开发应用受到限制。
中国专利CN104213335A公开了一种耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法,其通过使用聚丙烯腈预氧化短纤维开松、梳理后,铺网成型,采用主动送经的方式,用经过特定整经方式的阻燃纱线作为加固缝线,在经过工艺调整的缝编机上缝编加固后再经裁边工序制成的耐高温阻燃纤维非织造布。其非织造布的制备主要是在工艺上进行了调整改进,虽然能够在一定程度上增强聚丙烯腈预氧化纤维的强度和纤维抱合力,但是毕竟纤维的性质本身未改变,聚丙烯腈预氧化纤维的缺陷仍然存在而没有得到消除,在经过多次使用或洗涤后,仍然会展现出自身强度低、钢性差、纤维间抱合力差的缺陷。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种具有更好性能表现的耐高温阻燃纤维非织造布及其制造方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
本发明的第一个目的是提供一种耐高温阻燃纤维非织造布,是通过对耐高温阻燃纤维进行分丝、铺网后,采用针刺加固法进行定型,形成耐高温阻燃纤维非织造布。
优选地,所述耐高温阻燃纤维为改性聚丙烯腈预氧化纤维,制备方法包括:
S1.将聚丙烯腈纤维进行超声水洗,干燥后得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2. 使用二乙烯三胺溶液对洁净的聚丙烯腈纤维进行加热回流处理,干燥后得到氨基化聚丙烯腈纤维;
S3. 使用四氯化锆与六甲基二硅氮烷在溶剂条件下升温搅拌反应,得到聚锆硅氮烷;
S4. 将氨基化聚丙烯腈纤维浸泡在含有对苯二甲醛的聚锆硅氮烷溶液中,在催化剂的条件下处理,然后除去溶剂,得到有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维;
S5. 将有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维预氧化处理,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
优选地,所述S1中,水洗是将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声时间是20-30min,超声频率是20-50kHz。
优选地,所述S1中,水洗结束后需要使用乙醇洗涤三次,然后减压干燥。
优选地,所述S2中,二乙烯三胺溶液为二乙烯三胺与超纯水配置成的溶液,其中,二乙烯三胺与超纯水的体积比为1:1。
优选地,所述S2中,洁净的聚丙烯腈纤维与二乙烯三胺溶液的质量比为1:50-100。
优选地,所述S2中,加热回流的温度是120-140℃,时间是4-8h,回流结束后自然冷却至室温,过滤出纤维,经过水洗三次,减压干燥,得到氨基化聚丙烯腈纤维。
优选地,所述S3中,四氯化锆与六甲基二硅氮烷均是通过与甲苯配置成溶液后反应,四氯化锆溶液是四氯化锆与甲苯按照质量比为1:5配置,六甲基二硅氮烷溶液是六甲基二硅氮烷与甲苯按照质量比为1:5配置,四氯化锆与六甲基二硅氮烷的质量比是1.23-1.46:4.95-5.25。
优选地,所述S3中,反应的温度是-10-300℃,氮气作为保护气,反应时间是10-12h;反应结束后降温至150℃,减压至真空度为10kPa,保持0.5-1h后,恢复至常压并自然冷却至室温,得到聚锆硅氮烷。
优选地,所述S4中,聚锆硅氮烷溶液是聚锆硅氮烷与甲苯按照质量比为1:10配置,氨基化聚丙烯腈纤维、对苯二甲醛、聚锆硅氮烷溶液的质量比是1:0.3-0.5:8-12。
优选地,所述S4中,催化剂为冰醋酸,催化剂加入质量是聚锆硅氮烷质量的2%-4%。
优选地,所述S4中,反应温度是室温,反应时间是24-48h,反应结束后经过减压使溶剂逐渐地蒸发。
优选地,所述S5中,预氧化处理是在预氧化炉内进行,包括低温区和高温区两部分;低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20-30min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
本发明的第二个目的是提供一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,包括以下步骤:
步骤1,将制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维进行分丝处理,使改性聚丙烯腈预氧化纤维的单丝分散开,均匀地铺在成网帘上,形成纤维网;
步骤2,将步骤1形成的纤维网根据需要的层数铺叠成多层,采用真空抽吸的负压方式,使多层的纤维网叠压更紧密且固定在网帘上,完成铺网;
步骤3,将铺网成型后的纤维网采用针刺进行反复穿刺,得到耐高温阻燃纤维非织造布。
优选地,所述分丝的方法包括静电分丝法、机械分丝法、气流分丝法中的任意一种。
优选地,所述针刺为具有三角形截面且棱边带有倒钩的针刺,针刺密度是3-5针/mm2
优选地,所述聚丙烯腈纤维的纤度为1.5 dtex,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的纤度为3.5 dtex。
优选地,所述耐高温阻燃纤维非织造布的厚度为1.2-2mm,单层面密度为162-178g/m2
本发明的有益效果为:
1、本发明在现有技术的基础上进行了改进,通过对目前现有的聚丙烯腈预氧化纤维进行改性处理,制备得到了一种不仅具有耐高温以及阻燃特性,而且还具有更高强度、高钢性、抱合力更大的纤维,然后通过非织造的工艺将该纤维制造成一种耐高温阻燃的非织造布。
2、本发明的改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备过程包括:(1)取现有的聚丙烯腈纤维表面清洗后,使用二乙烯三胺进行氨基化处理,得到氨基化聚丙烯腈纤维;(2)利用锆盐与小分子二硅氮烷的反应,制备得到聚锆硅氮烷,能够使得纤维具有更好的剪切力;(3)使用含有氨基的氨基化聚丙烯腈纤维和含有醛基的对苯二甲醛在聚锆硅氮烷溶液中发生反应,生成席夫碱结构,在该过程中,蒸干溶剂使聚锆硅氮烷能够包覆在纤维的表面形成包覆结构;(4)将包覆后的纤维进行预氧化处理,预氧化的过程中,随着温度升高,聚丙烯腈纤维的线型分子链转化为具有耐热梯型结构,同时其表面的聚锆硅氮烷具有较好的耐高温性以及阻燃性,进一步增强了聚丙烯腈纤维的性能,使其具有不熔、不软化和耐高温等性质;同时生成的席夫碱结构本身也具有耐高温性质,还具有亲水性和抗菌性,从而加强了纤维材料的抱合力和抑菌性能。
3、在本发明合成改性聚丙烯腈预氧化纤维中,氨基化聚丙烯腈纤维与对苯二甲醛形成的席夫碱结构能够与聚锆硅氮烷之间形成更紧密的连接关系,从而使得聚锆硅氮烷对于纤维的结合和包覆性能表现更强,在后续预氧化处理的过程中,也能够进一步促进聚丙烯腈纤维具有更好的强度和钢性。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明的聚丙烯腈纤维购买自无锡恒众高性能纤维制品有限公司生产的纤度为1.5 dtex的聚丙烯腈纤维。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,包括以下步骤:
步骤1,将制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维进行分丝处理,使改性聚丙烯腈预氧化纤维的单丝使用气流分丝法分散开,均匀地铺在成网帘上,形成纤维网;
步骤2,将步骤1形成的纤维网根据需要的层数铺叠成多层,采用真空抽吸的负压方式,使多层的纤维网叠压更紧密且固定在网帘上,完成铺网;
步骤3,将铺网成型后的纤维网采用具有三角形截面且棱边带有倒钩的针刺进行反复穿刺,针刺密度是4针/mm2,得到厚度为1.8mm,单层面密度为170g/m2的耐高温阻燃纤维非织造布。
其中,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,包括:
S1.将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声25min,超声频率是40kHz过滤出纤维并使用乙醇洗涤三次,减压干燥,得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2.将洁净的聚丙烯腈纤维浸泡至二乙烯三胺与超纯水体积比为1:1配置成的溶液中,洁净的聚丙烯腈纤维与二乙烯三胺溶液的质量比为1:50,在130℃的条件下冷凝回流处理6h,自然冷却至室温后过滤出纤维,使用水洗三次,减压干燥,得到氨基化聚丙烯腈纤维;
S3.将四氯化锆与甲苯按照质量比为1:5配置成溶液,置于-10℃的环境下,通入氮气作为保护气,然后逐滴的加入六甲基二硅氮烷的甲苯溶液,六甲基二硅氮烷溶液是六甲基二硅氮烷与甲苯按照质量比为1:5配置,其中,四氯化锆与六甲基二硅氮烷的质量比是1.35:5.15,加入完毕后,逐渐升温至300℃,保温10h,降温至150℃,减压至真空度为10kPa,保持0.5h后,恢复至常压并自然冷却至室温,得到聚锆硅氮烷;
S4.将聚锆硅氮烷按照质量比为1:10溶于甲苯中形成聚锆硅氮烷溶液,加入对苯二甲醛,搅拌混合均匀后,然后将氨基化聚丙烯腈纤维浸泡在其中,氨基化聚丙烯腈纤维、对苯二甲醛、聚锆硅氮烷溶液的质量比是1:0.4:10,滴加聚锆硅氮烷质量的3%的冰醋酸,室温下搅拌处理48h后,减压条件下使溶剂逐渐地蒸发,得到有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维;
S5.将有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维放入预氧化炉内,依次经过低温区和高温区的处理,其中低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
其中,聚丙烯腈纤维的纤度为1.5dtex,改性聚丙烯腈预氧化纤维的纤度为3.5dtex。
实施例2
一种耐高温阻燃纤维非织造布,与实施例1相比,面料的针刺密度、厚度以及单层面密度不相同,即在本实施例中,针刺密度是3针/mm2,厚度为1.2mm,单层面密度为162g/m2
实施例3
一种耐高温阻燃纤维非织造布,与实施例1相比,面料的针刺密度、厚度以及单层面密度不相同,即在本实施例中,针刺密度是5针/mm2,厚度为2mm,单层面密度为178g/m2
实施例4
一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,与实施例1相比,改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法条件和参数不相同。
即,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,包括:
S1.将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声20min,超声频率是20kHz过滤出纤维并使用乙醇洗涤三次,减压干燥,得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2.将洁净的聚丙烯腈纤维浸泡至二乙烯三胺与超纯水体积比为1:1配置成的溶液中,洁净的聚丙烯腈纤维与二乙烯三胺溶液的质量比为1:50,在120℃的条件下冷凝回流处理4h,自然冷却至室温后过滤出纤维,使用水洗三次,减压干燥,得到氨基化聚丙烯腈纤维;
S3.将四氯化锆与甲苯按照质量比为1:5配置成溶液,置于-10℃的环境下,通入氮气作为保护气,然后逐滴的加入六甲基二硅氮烷的甲苯溶液,六甲基二硅氮烷溶液是六甲基二硅氮烷与甲苯按照质量比为1:5配置,其中,四氯化锆与六甲基二硅氮烷的质量比是1.23:4.95,加入完毕后,逐渐升温至300℃,保温10h,降温至150℃,减压至真空度为10kPa,保持0.5h后,恢复至常压并自然冷却至室温,得到聚锆硅氮烷;
S4.将聚锆硅氮烷按照质量比为1:10溶于甲苯中,加入对苯二甲醛,搅拌混合均匀后,然后将氨基化聚丙烯腈纤维浸泡在其中,氨基化聚丙烯腈纤维、对苯二甲醛、聚锆硅氮烷溶液的质量比是1:0.3:8,滴加聚锆硅氮烷质量的2%的冰醋酸,室温下搅拌处理24h后,减压条件下使溶剂逐渐地蒸发,得到有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维;
S5.将有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维放入预氧化炉内,依次经过低温区和高温区的处理,其中低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
实施例5
一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,与实施例1相比,改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法条件和参数不相同。
即,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,包括:
S1.将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声30min,超声频率是50kHz过滤出纤维并使用乙醇洗涤三次,减压干燥,得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2.将洁净的聚丙烯腈纤维浸泡至二乙烯三胺与超纯水体积比为1:1配置成的溶液中,洁净的聚丙烯腈纤维与二乙烯三胺溶液的质量比为1:100,在140℃的条件下冷凝回流处理8h,自然冷却至室温后过滤出纤维,使用水洗三次,减压干燥,得到氨基化聚丙烯腈纤维;
S3.将四氯化锆与甲苯按照质量比为1:5配置成溶液,置于-10℃的环境下,通入氮气作为保护气,然后逐滴的加入六甲基二硅氮烷的甲苯溶液,六甲基二硅氮烷溶液是六甲基二硅氮烷与甲苯按照质量比为1:5配置,其中,四氯化锆与六甲基二硅氮烷的质量比是1.46:5.25,加入完毕后,逐渐升温至300℃,保温12h,降温至150℃,减压至真空度为10kPa,保持1h后,恢复至常压并自然冷却至室温,得到聚锆硅氮烷;
S4.将聚锆硅氮烷按照质量比为1:10溶于甲苯中,加入对苯二甲醛,搅拌混合均匀后,然后将氨基化聚丙烯腈纤维浸泡在其中,氨基化聚丙烯腈纤维、对苯二甲醛、聚锆硅氮烷溶液的质量比是1:0.5:12,滴加聚锆硅氮烷质量的4%的冰醋酸,室温下搅拌处理48h后,减压条件下使溶剂逐渐地蒸发,得到有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维;
S5.将有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维放入预氧化炉内,依次经过低温区和高温区的处理,其中低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温30min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
对比例1
一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,与实施例1相比,改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方式不相同。
即,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,包括:
S1.将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声25min,超声频率是40kHz过滤出纤维并使用乙醇洗涤三次,减压干燥,得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2.将聚丙烯腈纤维放入预氧化炉内,依次经过低温区和高温区的处理,其中低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
对比例2
一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,与实施例1相比,改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方式不相同。
即,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,包括:
S1.将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声25min,超声频率是40kHz过滤出纤维并使用乙醇洗涤三次,减压干燥,得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2.将洁净的聚丙烯腈纤维浸泡至二乙烯三胺与超纯水体积比为1:1配置成的溶液中,洁净的聚丙烯腈纤维与二乙烯三胺溶液的质量比为1:50,在130℃的条件下冷凝回流处理6h,自然冷却至室温后过滤出纤维,使用水洗三次,减压干燥,得到的氨基化聚丙烯腈纤维;
S3.将氨基化聚丙烯腈纤维放入预氧化炉内,依次经过低温区和高温区的处理,其中低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
对比例3
一种耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,与实施例1相比,改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方式不相同。
即,所述改性聚丙烯腈预氧化纤维的制备方法,包括:
S1.制备洁净的聚丙烯腈纤维(同实施例1)
S2.制备聚锆硅氮烷(同实施例1)
S3.将聚锆硅氮烷按照质量比为1:10溶于甲苯中形成聚锆硅氮烷溶液,后将洁净的聚丙烯腈纤维浸泡在其中,氨基化聚丙烯腈纤维、聚锆硅氮烷溶液的质量比是1:12,室温下搅拌处理48h后,减压条件下使溶剂逐渐地蒸发,得到聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维;
S4.将聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维放入预氧化炉内,依次经过低温区和高温区的处理,其中低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
为了能够更加清晰地对本发明的内容进行说明,将本发明实施例1、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维(2.78dtex*38mm)进行性能上的检测比较,断裂标准参考GB/T 14337,氧指数标准参考GB/T 5454,静摩擦系数使用XCF-1A型纤维摩擦系数测试仪检测,抑菌性(选用大肠杆菌)参考标准GB/T20994.3。
结果如表1所示:
表1 各种改性聚丙烯腈预氧化纤维的性能比较
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
断裂强力(cN/dtex) 4.57 3.12 3.08 3.79
断裂伸长率(%) 9.76 11.43 10.25 9.82
极限氧指数(%) 48 49 42 49
纤维表面静摩擦系数 0.282 0.195 0.214 0.256
抑菌性(大肠杆菌,%) >90 54.1 61.7 64.6
表1可知,实施例1具有比传统对比例1更高的强度,更低的断裂伸长率,说明其强度大、刚性强;极限氧指数也基本上与传统对比例1能够维持相同,说明其阻燃性能较好;纤维表面的静摩擦系数较大,说明其表面更为粗糙,抱合力也更强;抑菌性主要源于其表面生成的席夫碱结构,也说明该结构耐高温性强,在经过260℃处理后,仍然能够保持抑菌活性。
之后将本发明实施例1、对比例1、对比例2、对比例3制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维在经过水洗涤30次后,再次对其性能检测比较,结果如表2所示:
表2 水洗后各种改性聚丙烯腈预氧化纤维的性能比较
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3
断裂强力(cN/dtex) 4.53 3.10 3.02 3.67
断裂伸长率(%) 9.87 11.51 11.12 9.86
极限氧指数(%) 48 48 42 47
纤维表面静摩擦系数 0.279 0.192 0.225 0.249
抑菌性(大肠杆菌,%) >90 53.7 62.4 63.8
表2中是经过洗涤后的纤维表现,从中能够看出,实施例1仍然属于表现最为稳定,虽然经过水洗多次,但是性能仍然能够维持在较高水平,说明其耐水洗性表现更优异。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述非织造布是通过对耐高温阻燃纤维进行分丝、铺网后,采用针刺加固法进行定型,形成的耐高温阻燃纤维非织造布;
所述耐高温阻燃纤维为改性聚丙烯腈预氧化纤维,制备方法包括:
S1.将聚丙烯腈纤维进行超声水洗,干燥后得到洁净的聚丙烯腈纤维;
S2. 使用二乙烯三胺溶液对洁净的聚丙烯腈纤维进行加热回流处理,干燥后得到氨基化聚丙烯腈纤维;
S3. 使用四氯化锆与六甲基二硅氮烷在溶剂条件下升温搅拌反应,得到聚锆硅氮烷;
S4. 将氨基化聚丙烯腈纤维浸泡在含有对苯二甲醛的聚锆硅氮烷溶液中,在催化剂的条件下处理,然后除去溶剂,得到有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维;
S5. 将有机聚硅氮烷复合聚丙烯腈纤维预氧化处理,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S1中,水洗是将聚丙烯腈纤维浸泡至超纯水内,超声时间是20-30min,超声频率是20-50kHz;所述S1中,水洗结束后需要使用乙醇洗涤三次,然后减压干燥。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S2中,二乙烯三胺溶液为二乙烯三胺与超纯水配置成的溶液,其中,二乙烯三胺与超纯水的体积比为1:1;所述S2中,洁净的聚丙烯腈纤维与二乙烯三胺溶液的质量比为1:50-100。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S2中,加热回流的温度是120-140℃,时间是4-8h,回流结束后自然冷却至室温,过滤出纤维,经过水洗三次,减压干燥,得到氨基化聚丙烯腈纤维。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S3中,四氯化锆与六甲基二硅氮烷均是通过与甲苯配置成溶液后反应,四氯化锆溶液是四氯化锆与甲苯按照质量比为1:5配置,六甲基二硅氮烷溶液是六甲基二硅氮烷与甲苯按照质量比为1:5配置,四氯化锆与六甲基二硅氮烷的质量比是1.23-1.46:4.95-5.25。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S3中,反应的温度是-10-300℃,氮气作为保护气,反应时间是10-12h;反应结束后降温至150℃,减压至真空度为10kPa,保持0.5-1h后,恢复至常压并自然冷却至室温,得到聚锆硅氮烷。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S4中,聚锆硅氮烷溶液是聚锆硅氮烷与甲苯按照质量比为1:10配置,氨基化聚丙烯腈纤维、对苯二甲醛、聚锆硅氮烷溶液的质量比是1:0.3-0.5:8-12;所述S4中,催化剂为冰醋酸,催化剂加入质量是聚锆硅氮烷质量的2%-4%。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S4中,反应温度是室温,反应时间是24-48h,反应结束后经过减压使溶剂逐渐地蒸发。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温阻燃纤维非织造布,其特征在于,所述S5中,预氧化处理是在预氧化炉内进行,包括低温区和高温区两部分;低温区的温度为120℃,在空气氛围下,处理时间是10min;高温区的初始温度是180℃,以10℃/min升温至260℃,然后保温20-30min,自然降温至室温,得到改性聚丙烯腈预氧化纤维。
10.一种权利要求1-9任意之一所述的耐高温阻燃纤维非织造布的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将制备得到的改性聚丙烯腈预氧化纤维进行分丝处理,使改性聚丙烯腈预氧化纤维的单丝分散开,均匀地铺在成网帘上,形成纤维网;
步骤2,将步骤1形成的纤维网根据需要的层数铺叠成多层,采用真空抽吸的负压方式,使多层的纤维网叠压更紧密且固定在网帘上,完成铺网;
步骤3,将铺网成型后的纤维网采用针刺进行反复穿刺,得到耐高温阻燃纤维非织造布。
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