CN105862389A - 一种阻燃腈纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃腈纶的制备方法，在处理浴A中加入改性剂，然后按浴比1：5～50将腈纶投入上述溶液中，再升温至100~130℃，保温30~240min，然后降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；在处理浴B中加入碱剂，将改性后的腈纶按浴比1：10～60投入处理浴中，以0.5~4℃/min的升温速度升温至85~100℃，保温60~120min，以0.5～4℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。本发明通过对腈纶进行改性，使多乙烯多胺化合物与腈纶发生接枝反应，再通过碱剂处理使腈纶上的多乙烯多胺化合物与碱剂反应得到阻燃性能优良的改性腈纶。
Description
技术领域
本发明属于染整技术领域，涉及一种采用多乙烯多胺化合物对腈纶进行改性处理，然后用碱剂对改性腈纶进行处理后获得阻燃腈纶的方法，尤其能实现腈纶织物的高耐久性要求阻燃效果。
背景技术
腈纶面料保暖性、蓬松性好，手感柔软、色泽鲜艳，广受消费者喜爱，且成本优势明显，是纺织面料的重要品种，但其存在易燃的缺点，故如何开发阻燃腈纶是染整工作者追求的目标。当前腈纶面料要想实现阻燃功能可进行两方面的加工，其一在腈纶纺丝液中加入阻燃剂获得阻燃腈纶，其二采取后整理阻燃加工的方法通过将阻燃剂施加到腈纶上获得具有阻燃性能的腈纶。第一种方法得到的腈纶纤维阻燃性能好，但价格较为昂贵，第二种方法得到的腈纶价格适中，但阻燃效果尤其是阻燃整理的耐洗性难以满足要求。发明专利CN
200910133209.4 采用纺丝的方法制备了由48%的丙烯腈和52%的其它单体共聚腈纶，产品具有抗阻燃等功能。发明专利CN
200910013789.3将腈纶加入到含铜离子水溶液中反应制成含铜离子的腈纶，然后将含铜离子腈纶加入到水合肼、羟胺、碱和亚硫酸钠组成的混合溶液中反应制成阻燃腈纶。发明专利CN
201410175717.X 采用氰基水解酶使腈纶部分氰基团转变成羧基、酰胺基等不易燃烧的活性基团，再用金属化合物处理，结合一定量的金属离子，提高了腈纶的阻燃性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前腈纶织物容易燃烧，属于易燃纤维的缺点，提供一种通过对腈纶进行改性使其与多乙烯多胺化合物接枝，通过碱剂处理改性腈纶，使腈纶织物获得良好耐洗性的阻燃效果。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：对腈纶用多乙烯多胺化合物进行改性，改性腈纶用碱溶液处理，步骤如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入改性剂，然后按浴比1：5～50将腈纶投入上述溶液中，再以0.5~5℃/min的升温速度升温至100~130℃，保温30~240min，然后以0.5～4℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入碱剂，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：10～60投入处理浴中，以0.5~4℃/min的升温速度升温至85~100℃，保温60~120min，以0.5～4℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
所述步骤（1）中改性剂的浓度为200~850ml/L。
所述步骤（1）中的改性剂为多乙烯多胺，如二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺。
所述步骤（2）中碱剂的浓度为2~50g/L。
所述步骤（2）中碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、植酸钠中的一种或多种。
本发明的有益效果：本发明对腈纶进行改性使其与多乙烯多胺化合物接枝，再在改性腈纶处理浴中加入有机或无机碱剂或其混合物，使改性腈纶与碱剂在85~100℃、60~120min的条件下反应获得阻燃性好、阻燃耐久性优良，且由于改性腈纶的共轭体系在该处理条件下无法生色而获得颜色洁白的腈纶，且。本发明的技术方案工艺简单可行，对化学品和腈纶无特殊要求，利用常规染整设备就可实现规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入三乙烯四胺800ml/L，然后按浴比1：10将腈纶投入上述溶液中，再以2℃/min的升温速度升温至120℃，保温140min，然后以3℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入氢氧化钠10g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：20投入处理浴中，以3℃/min的升温速度升温至90℃，保温60min，以1℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例2
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入三乙烯四胺600ml/L，然后按浴比1：20将腈纶投入上述溶液中，再以1℃/min的升温速度升温至130℃，保温100min，然后以2℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入氢氧化钾2g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：40投入处理浴中，以1℃/min的升温速度升温至95℃，保温90min，以2℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例3
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴中加入二乙烯三胺200ml/L，然后按浴比1：15将腈纶投入上述溶液中，再以2℃/min的升温速度升温至110℃，保温200min，然后以3℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在另一个处理浴中加入氢氧化钠15g/L，氢氧化钾15g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：10投入处理浴中，以2℃/min的升温速度升温至100℃，保温120min，以3℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例4
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入二乙烯三胺750ml/L，然后按浴比1：35将腈纶投入上述溶液中，再以1℃/min的升温速度升温至125℃，保温90min，然后以3℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入氢氧化钠10g/L，植酸钠30g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：40投入处理浴中，以1℃/min的升温速度升温至85℃，保温100min，以2℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例5
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入四乙烯五胺850 ml/L，然后按浴比1：15将腈纶投入上述溶液中，再以2℃/min的升温速度升温至105℃，保温210min，然后以2℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入碳酸钠50g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：25投入处理浴中，以2℃/min的升温速度升温至95℃，保温80min，以3℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例6
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入四乙烯五胺350 ml/L，然后按浴比1：50将腈纶投入上述溶液中，再以1.5℃/min的升温速度升温至110℃，保温150min，然后以3℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入植酸钠30g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：45投入处理浴中，以3℃/min的升温速度升温至85℃，保温70min，以2℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例7
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入五乙烯六胺400 ml/L，然后按浴比1：20将腈纶投入上述溶液中，再以2.5℃/min的升温速度升温至130℃，保温50min，然后以2℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入碳酸钠20g/L，氢氧化钠30g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：15投入处理浴中，以2℃/min的升温速度升温至95℃，保温110min，以3℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
实施例8
一种阻燃腈纶的制备方法，其过程如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入五乙烯六胺700 ml/L，然后按浴比1：8将腈纶投入上述溶液中，再以0.5℃/min的升温速度升温至100℃，保温150min，然后以3℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入碳酸钾30g/L，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：25投入处理浴中，以3℃/min的升温速度升温至85℃，保温105min，以2℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
本发明的实施效果
腈纶分别经实施例1~8改性、碱剂处理后，对其进行如下测试，测试结果见表1。
1）阻燃性能测定
依据GB/T17591-2006《阻燃织物》测定腈纶的阻燃效果。
2）耐洗性能测定
依据ISO 15797:2002(E)测定腈纶阻燃效果的耐洗性。
由表1可知，本发明所提供的技术方案能够赋予腈纶织物优良的阻燃性能，且织物的阻燃耐洗性优良，经50次标准洗涤后极限氧指数（LOI）仍在30以上，炭长均在4.5以下，具有符合要求的阻燃效果。
。
Claims (6)
1.一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）对腈纶进行改性：在处理浴A中加入改性剂，然后按浴比1：5～50将腈纶投入上述溶液中，再以0.5~5℃/min的升温速度升温至100~130℃，保温30~240min，然后以0.5～4℃/min的降温速度降温至70℃，充分水洗至pH值为中性，烘干或晾干；
（2）对改性腈纶用碱溶液进行处理：在处理浴B中加入碱剂，将步骤（1）改性后的腈纶按浴比1：10～60投入处理浴中，以0.5~4℃/min的升温速度升温至85~100℃，保温60~120min，以0.5～4℃/min的降温速度降温至50℃，最后将腈纶水洗、烘干或晾干。
2.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中改性剂的浓度为200~850ml/L。
3.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的改性剂为多乙烯多胺。
4.根据权利要求3所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺。
5.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱剂的浓度为2~50g/L。
6.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、植酸钠中的一种或多种。
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