CN103952916A - 一种阻燃腈纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃腈纶的制备方法，即采用氰基水解酶对腈纶纤维的氰基改性，使部分氰基团转变成羧基、酰胺基等不易燃烧的活性基团，在一定程度上降低了腈纶的燃烧能力；再用金属化合物处理，生成羧酸盐，结合一定量的金属离子，从而进一步提高阻燃性，并且这种阻燃性是耐水洗的。本发明制备的阻燃腈纶织物是一种功能性面料，可广泛应用于床上用品、家居装饰等，具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于轻化工领域，尤其涉及了一种采用氰基水解酶和金属化合物对腈纶进行阻燃整理的方法。
背景技术
腈纶纤维具有手感柔软、得色鲜艳、弹性好等诸多优点，其用途广泛。但是腈纶又属于易燃纤维，腈纶纤维中含有大量的氰基，氰基是助燃基团，腈纶的限氧指数仅约为18左右，燃烧时会放出毒性较大的腈化物和氨气等。因此，阻燃腈纶产品的研究和生产具有重要的现实意义。
织物的阻燃整理是通过化学键合、化学粘合、吸附沉积及非极性范德华力结合等作用，使阻燃剂固着在织物上，从而使织物获得阻燃性能的加工过程，目前，对于现有的阻燃腈纶的阻燃性能较差，耐洗牢度较差。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷，提供了一种阻燃性能好、具有较好耐洗牢度的阻燃腈纶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：
一种阻燃腈纶的制备方法，方法如下：
步骤a.氰基水解酶处理液的制备：氰基水解酶用量为3-11％owf，pH＝7.0，浴比1：30，调制成氰基水解酶处理液；
步骤b.腈纶浸渍：在温度30-40℃的条件下，腈纶浸渍在氰基水解酶处理液中30min，水洗，烘干；采用氰基水解酶处理腈纶，使腈纶纤维分子上的部分氰基变为羧基。氰基水解酶对腈纶的处理是阻燃整理中很重要的一步，氰基水解酶的用量与处理时间决定得到羧基的数量，进而影响螯合金属的量，对阻燃性能产生较大的影响。
步骤c.金属盐处理：金属化合物4-12％owf，渗透剂1g/L，浴比1：30，在20-100℃的条件下处理20min，然后水洗，烘干，得到产品。采用金属盐对酶改性后的腈纶进行处理，赋予其阻燃性能。腈纶纤维中含有大量的氰基(-CN)，氰基是助燃基团，本发明采用氰基水解酶对腈纶纤维的氰基改性，使部分氰基团转变成羧基、酰胺基等不易燃烧的活性基团，在一定程度上降低了腈纶的燃烧能力；再用金属离子螯合，结合一定量的金属离子，从而进一步提高阻燃性，并且这种阻燃性是耐水洗的。
作为优选，所述的金属化合物采用CaCl2、MgCl2、CuSO4、硼砂、氟氧化锆、TiCl3中的任一种。
作为优选，所述的渗透剂采用渗透剂JFC、渗透剂JFC-1、渗透剂JFC-2、渗透剂JFC-E、快速渗透剂T、耐碱渗透剂OEP-70、耐碱渗透剂AEP、高温渗透剂JFC-M中任一种。
作为优选，所述的氰基水解酶用量为5-10％owf。
作为优选，所述的金属盐处理过程中处理温度为50-90℃。
本发明阻燃腈纶的制备方法，是通过先采用氰基水解酶处理使腈纶纤维分子上的部分氰基变为羧基，而后用金属化合物处理，生成羧酸盐，使其具有很好的阻燃性能。
本发明还提供了一种利用上述方法制备得到的阻燃腈纶，阻燃腈纶的限氧指数为21-30％，其限氧指数最高能达到30％。
本发明由于采用了以上技术方案，具有显著的技术效果：
(1)面料具有阻燃性能，且具有较好的耐洗牢度。
(2)本发明的阻燃腈纶织物，可广泛应用于床上用品、家居装饰等，符合发展新材料的要求，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
一种阻燃腈纶的制备方法，方法如下：
步骤a.氰基水解酶处理液的制备：氰基水解酶用量为3-11％owf，pH＝7.0，浴比1：30，调制成氰基水解酶处理液；
步骤b.腈纶浸渍：在温度40℃的条件下，腈纶浸渍在氰基水解酶处理液中30min，水洗，烘干；
步骤c.金属盐处理：硼砂10％owf，渗透剂JFC1g/L，浴比1：30，在80℃的条件下处理20min，然后水洗，烘干，得到产品。
表1不同氰基水解酶用量对腈纶阻燃性能的影响。
| 酶用量/％owf | 纤维增重/％ | 限氧指数/％ |
| 3 | 3.1 | 21 |
| 5 | 5.4 | 25 |
| 7 | 6.2 | 27 |
| 9 | 6.7 | 29 |
| 11 | 6.8 | 30 |
表1的整理工艺为：酶处理40℃×30min→10％owf硼砂80℃×20min→水洗→烘干。
由表1可以看出，酶用量提高，螯合金属离子增多，阻燃性能提高。
实施例2
一种阻燃腈纶的制备方法，方法如下：
步骤a.氰基水解酶处理液的制备：氰基水解酶用量为10％owf，pH＝7.0，浴比1：30，调制成氰基水解酶处理液；
步骤b.腈纶浸渍：在温度40℃的条件下，腈纶浸渍在氰基水解酶处理液中30min，水洗，烘干；
步骤c.金属盐处理：金属化合物10％owf，渗透剂JFC1g/L，浴比1：30，在80℃的条件下处理20min，然后水洗，烘干，得到产品。
表2不同金属盐对腈纶阻燃性能的影响
| 金属化合物 | 限氧指数/％ |
| CaCl2 | 24 |
| 硼砂 | 30 |
| TiCl3 | 28 |
表2的整理工艺为：10％owf酶处理40℃×30min→10％owf金属化合物80℃×20min→水洗→烘干。
表2为不同金属化合物处理对腈纶阻燃性能的影响，从表2可以看出，结合不同的金属离子，腈纶的阻燃性能有所不同。
实施例3
一种阻燃腈纶的制备方法，方法如下：
步骤a.氰基水解酶处理液的制备：氰基水解酶用量为10％owf，pH＝7.0，浴比1：30，调制成氰基水解酶处理液；
步骤b.腈纶浸渍：在温度40℃的条件下，腈纶浸渍在氰基水解酶处理液中30min，水洗，烘干；
步骤c.金属盐处理：硼砂10％owf，渗透剂JFC1g/L，浴比1：30，在不同温度条件下处理20min，然后水洗，烘干，得到产品。测定阻燃性能，见表3。
表3不同金属螯合整理温度对阻燃性能的影响。
| 温度/℃ | 限氧指数/％ |
| 20 | 26 |
| 40 | 28 |
| 60 | 29 |
| 80 | 30 |
| 100 | 30 |
从表3可以看出，温度提高有利于阻燃性能的增加。
总之，以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种阻燃腈纶的制备方法，其特征在于，方法如下：
步骤a. 氰基水解酶处理液的制备：氰基水解酶用量为3-11%owf，pH=7.0，浴比1：30，调制成氰基水解酶处理液；
步骤b. 腈纶浸渍：在温度30-40℃的条件下，腈纶浸渍在氰基水解酶处理液中30min，水洗，烘干；
步骤c. 金属盐处理：金属化合物4-12% owf，渗透剂1g/L，浴比1：30，在20-100℃的条件下处理20min，然后水洗，烘干，得到产品。
2.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述的金属化合物采用CaCl2、MgCl2、CuSO4、硼砂、氟氧化锆、TiCl3中的任一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述的渗透剂采用渗透剂JFC、渗透剂JFC-1、渗透剂JFC-2、渗透剂JFC-E、快速渗透剂T、耐碱渗透剂OEP-70、耐碱渗透剂AEP、高温渗透剂JFC-M中任一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述的氰基水解酶用量为5-10%owf。
5.根据权利要求1所述的阻燃腈纶的制备方法，其特征在于：所述的金属盐处理过程中处理温度为50-90℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法制备得到的阻燃腈纶，其特征在于：所述的阻燃腈纶的限氧指数为21-30%。
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