CN106146563A - 一种用于防火板阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）甲醛和多聚甲醛混合，添加甲醇制透明体系；（2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，添加三乙胺，甲醇，搅拌反应；（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加分散剂，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，搅拌；（4）将反应物料冷却加入由乙醇和水组成的混合液，搅拌，过滤，干燥。本发明制得的阻燃剂对防火板的阻燃效率高，具有遇火炭化面积小、无残焰、不阴燃等优点，而且添加本发明阻燃剂的防火板具有非常好的耐水性和强度，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于防火板阻燃剂技术领域，具体涉及一种用于防火板阻燃剂的制备方法。
背景技术
防火板又名耐火板，学名为热固性树脂浸渍防火板高压层积板，是表面装饰用耐火建材，有丰富的表面色彩，纹路以及特殊的物流性能，广泛用于室内装饰、家具、厨柜、实验室枱面、外墙等领域。防火板的制造过程，是由高级进口装饰防火板、进口牛皮防火板经过含浸、烘干、高温高压等加工步骤制作而成。防火板具有有机板和无机板的双重优点，它是用改性菱镁材料作胶结料，用中碱或耐碱玻璃纤维布作增强材料而制成的大幅面薄板，主要用于建筑物吊项、内隔墙及其他有防火要求部位的装修。其门板为平板，无法创造凹凸、金属等立体效果时尚感稍差。防火板是采用硅质材料或钙质材料为主要原料与一定比例的纤维材料、轻质骨料、黏合剂和化学添加剂混合经蒸压技术制成的装饰板材。
添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单，能满足使用要求的阻燃剂品种多，但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题。目前制备含羧基次磷酸盐的方法，主要存在以下缺陷：使用大量溶剂、强酸性环境、高压反应、工艺复杂，且磷酸盐和聚磷酸铵等耐水性差，小分子磷酸酯阻燃剂大多数是液体, 具有挥发性高、耐热性差等缺点。磷腈具有无卤、燃烧时发烟量少、阻燃效率高、不产生有毒和腐蚀性气体等优点而被认为是第二代磷-氮系膨胀型阻燃剂，是今后阻燃剂的发展方向。但其存在以下问题：1）所用溶剂苯或四氢呋喃毒性大，挥发性强，损失大，不利于循环利用。2）产品颜色深、质量差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于防火板阻燃剂的制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；
（2）按照质量比为1︰（2-2.2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰（1.6-1.8）添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8-10h；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4-0.6%的分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至85-90℃，并持续搅拌4-5h；
（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌40-45min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。
进一步的，所述步骤（1）中升温至50℃后，用适量浓硫酸调节pH至体系透明。
进一步的，所述步骤（2）中分散剂为脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚。
本发明的有益效果为：
本发明采用由甲醛和多聚甲醛组成的透明体系，具有沸点较高、挥发性相对较小、价格便宜、对六氯环三磷腈溶解性好等特点，使阻燃剂的产率随次磷酸钠和马来酸的增加极大的提高，反应过程中不需要加入溶剂和引发剂，不会产生有毒气体，避免环境污染；适量分散剂的加入能有效降低物料的粘度，使反应均匀，且反应条件比较温和，大大降低了生产成本；制得的阻燃剂对防火板的阻燃效率高，具有遇火炭化面积小、无残焰、不阴燃等优点，而且添加本发明阻燃剂的防火板具有非常好的耐水性和强度，应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1
一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；
（2）按照质量比为1︰2取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.6添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8h；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4%的脂肪醇分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至85℃，并持续搅拌5h；
（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌40min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。
实施例2
一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；
（2）按照质量比为1︰2.1取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.7添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应9h；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.5%的烷基酚聚氧乙烯醚分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至88℃，并持续搅拌4.5h；
（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌43min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。
实施例3
一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温，用适量浓硫酸到体系透明；
（2）按照质量比为1︰2.2取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰1.8添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应10h；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.6%的脂肪醇分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至90℃，并持续搅拌4h；
（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌45min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。
实验过程为：
喷涂法
防火板的阻燃性通过极限氧指数测定来评价。极限氧指数（LOI）按照GB/T2406-80方法测试。极限氧指数测试试样尺寸为100×6.5×1.3mm，所用仪器为南京市江宁区分析仪器厂生产的JF-3型氧指数测定仪。喷涂法即用喷雾器往防火板上均匀地喷上一定量的阻燃剂溶液，使阻燃防火板中阻燃剂的添加量达到要求量，然后将处理过的防火板在自然环境中晾晒 1～2h，后置于防火板用干燥器中，先于105℃左右干燥1h，再于140～150℃下固化约10min。制得阻燃剂的添加量为8-10%的阻燃防火板。
垂直燃烧实验试样尺寸为210×70×1.3mm，所用仪器为南京市江宁区分析仪器厂生产的CZF-3型水平垂直燃烧测定仪。干燥的防火板进行水平垂直燃烧测定实验。
阻燃防火板的耐水性试验
按照GB/T 14656-2009（1.3mm）标准方法对阻燃防火板进行水洗试验，即先将待洗防火板样放入2000mL烧杯中，将内径为6mm的玻璃管插到烧杯底部，通过玻璃管以12L/h速度向烧杯内连续注入24.5℃去离子水，持续1h，注入完毕后，从烧杯中取出试样，用防火板巾擦除表面水分，将试样水平置于干燥器中于105℃干燥1h。干燥后的防火板样用于测试防火板的阻燃耐水性。
阻燃防火板水洗前后的氧指数测定结果如表1所示。
表1阻燃剂对防火板阻燃性能的影响
| 阻燃剂添加量% | LOI（%） | 续焰时间S | 灼燃时间s | 碳化长度mm |
| 0 | 21.3 | 70.2 | 93.1 | 55.6 |
| 6 | 41.2 | 4.6 | 0 | 5.3 |
| 6 | 40.6 | 4.3 | 0 | 5.6 |
| 8 | 42.6 | 1.1 | 0 | 5.4 |
| 8 | 42.5 | 1.0 | 0 | 5.2 |
| 10 | 43.0 | 1.2 | 0 | 4.5 |
| 10 | 42.9 | 1.1 | 0 | 4.3 |
表1中数据表明，当阻燃剂的添加量为8%时，阻燃性能比较好，添加量达到10%后阻燃效果没有明显提高，随阻燃剂添加量的增加，LOI增加，续燃时间降低，灼燃时间和炭化长度无明显变化。当阻燃剂添加量≥6%时，防火板试样的LOI大于 40.6%，为难燃级别，垂直燃烧的续焰时间小于4.6s，灼燃时间为0s，平均炭化长度小于5.6mm，满足GB/T 14656-2009要求，阻燃级别为合格。
物理性能测定
选取定量为70g/m2的单层原防火板为试样，分析了阻燃剂添加量分别为防火板质量的6%和10%，对防火板张的耐折度和抗张强度的影响。
防火板张的耐折度采用小型试验机厂生产的ZZD-25B型防火板张耐折度测定仪测定，试样标准尺寸为120×15mm，单张测定，每个样测定8次，去掉最大值和最小值后，取平均值。
防火板张抗张强度采用蓝博仪器-抗张强度试验机LB-KZY300测定，试样标准尺寸为90×15mm，单张测定，每个样测定8次，去掉最大值和最小值后，取平均值。
表2为防火板强度测试结果
| 防火板类型 | 耐折次数 | 抗张指数I（N∞m/g） |
| 普通 | 34 | 35.36 |
| 实施例1 | 32 | 41.23 |
| 实施例2 | 31 | 42.30 |
| 实施例3 | 31 | 43.00 |
由表2可知：采用阻燃剂的防火板略降低了防火板的耐折强度，明显提高了防火板的抗张强度。总的来讲，提高了防火板的强度。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍体积的甲醇投入反应容器中，以25%的NaOH溶液调节pH=8.0~9.0，升温至50℃保温到体系透明；
（2）按照质量比为1︰（2-2.2）取六氯环三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯环三磷腈和三乙胺的质量比为1︰（1.6-1.8）添加三乙胺，按照六氯环三磷腈和甲醇的质量比为1︰10添加甲醇，加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50℃，反应8-10h；
（3）将步骤（1）和步骤（2）制得的液体按照体积比5：3混合，添加0.4-0.6%的分散剂，在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，二者的摩尔比为1： 2，升温至85-90℃，并持续搅拌4-5h；
（4）上述反应结束后将反应物料冷却至室温，加入1倍体积由乙醇和水按照体积比1：5组成的混合液，搅拌40-45min，过滤，滤饼用去离子水洗涤三次后于100℃干燥1.5h。
2.根据权利要求1 所述一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中升温至50℃后，用适量浓硫酸调节pH至体系透明。
3.根据权利要求1 所述一种用于防火板阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中分散剂为脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚。
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| Date | Code | Title | Description |
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Application publication date: 20161123 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |