KR101280553B1 - 레이온 단섬유와 탄소섬유를 포함하는 준 불연 방적사 및 이를 사용한 원단 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유를 방적하여 제조되며, 준 불연 성능을 만족하면서 화염에 노출되어도 유독가스를 발생하지 않고 거의 수축하지 않는 준 불연 방적사 및 이를 사용한 원단에 관한 것이다.
본 발명의 준 불연 방적사로 제조한 원단은 난연성이 우수하여 연소시 열방출율이 적고 손상되지 않으며, 연소 후 수축률이 10% 미만이어서 화재시 방화벽의 역할을 할 수 있어서 화염의 확산속도를 감소시키므로, 화재로 인한 재산피해를 경감하고 유독가스 발생이 억제되어 인명피해를 최소화하며, 또한 염색을 통하여 다양한 색상을 발현할 수 있으며, 후 방염의 문제점인 터치변화와 난연내구성 및 염색견뢰도가 저하되는 것을 방지할 수 있어서 건축물 실내마감재, 공업용 자재, 안전 보호구, 방재용 비품, 특수작업복 등 다양한 용도로 사용할 수 있다.

Description

레이온 단섬유와 탄소섬유를 포함하는 준 불연 방적사 및 이를 사용한 원단{quasi-noncombustible spun yarn containing rayon staple fiber and corbon fiber, fabric using the same}
본 발명은 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유를 방적하여 제조되며, 준 불연 성능을 만족하면서 화염에 노출되어도 유독가스를 발생하지 않고 거의 수축하지 않는 준 불연 방적사 및 이를 사용한 원단에 관한 것이다.
일반적으로 섬유의 방염이나 방화성은 섬유에 불꽃을 접촉한 다음 제거하였을 때 섬유가 스스로 불꽃을 내며 연소하는 것을 방지 또는 억제하는 것으로서, 섬유가 지니는 고유의 특징으로 인하여 섬유를 완벽하게 불연화하는 것에는 한계가 있다.
불연섬유로 알려진 유리섬유나 석면과 같은 섬유도 완전한 불연특성을 보이지 못하며, 또한 유리섬유나 석면은 발암성분과 독성성분이 검출되고 분진이 발생하여 인체에 치명적인 해로움을 주므로 사용이 규제되고 있다.
섬유의 방염이나 방화는 처음에 의류용으로서 셀룰로오스 섬유를 대상으로 발전하여 왔으나, 최근에는 합성섬유의 방염이나 방화의 목적으로 많은 연구가 이루어지고 있으며, 이에 따라 난연 및 내열 섬유에 대한 개발이 활발히 진행되어, 난연섬유는 인테리어를 중심으로, 내열 섬유는 방화복을 중심으로 발전하여 왔다.
일반적인 난연직물은 호텔, 여관 또는 대형건물의 실내 커튼, 카펫 및 가구와 같은 인테리어용으로 주로 사용되고 있으며, 최근에 건축내장재, 자동차와 비행기 등의 내부 제품에 이용하여 화재의 위험성을 대비하고 있다.
그러나 이러한 발전에도 불구하고, 더욱 고도화·다양화·고속화하는 사회에 있어서의 화재발생과 그에 따른 사고의 위험성에 대하여 더욱더 엄밀한 난연 및 내열성능이 요구되고 있다.
그런데 의류분야나 산업자재분야에서 고열 및 화염에 대한 우수한 방화성능을 지니며, 또한 타지 않고 열이나 화염을 차단하여 주는 방염재로서의 기능을 발휘하는 난연성 섬유의 소재개발은 신기술 분야의 하나로서, 해결해야 할 여러 기술적인 문제를 지니고 있다.
예를 들어, 난연성을 발현하기 위한 방법으로서 폴리에스테르 섬유에 인계 난연제를 첨가하여 개질한 난연 폴리에스테르를 많이 사용하고 있으나, 상기 난연 폴리에스테르를 사용한 직물은 불꽃에 노출되었을 때 유독가스가 발생하고 탄화 중인 폴리머 덩어리 드립(drip)에 의한 2차 화재 및 화상에 노출되는 단점이 있다.
이와 같이 합성섬유 중에서 특수한 용도의 산업자재용으로서는 일반 폴리에스테르 섬유가 그 요구조건을 만족할 수 없으므로, 이를 대체할 산업자재분야의 새로운 소재로서 고기능성 섬유인 아라미드섬유와 탄소섬유가 점점 주목을 받고 있다.
상기 아라미드섬유는 인장력과 연신율이 좋으며 분진발생이 적고 미끄럼이 없으며 장섬유이므로 원사 등의 제조가 용이하나 내열성이 충분치 못한 단점이 있고, 상기 탄소섬유는 열에 강한 장점이 있으나 미세분진이 발생할 가능성이 있고 섬유조직이 미끄러우므로 원사의 제조가 용이하지 않은 단점이 있다.
난연성을 확보하기 위한 또 다른 방법으로서 메타아라미드와 같이 탄화점이 높은 원사를 이용하여 직물을 제조하는 방법이 있으나, 연소시 유독가스 발생과 연소과정에서 수축하는 문제점이 있어 사용에 한계가 있다.
또한, 레이온 방적사로 제직한 직물을 염색한 후 난연가공제를 이용하여 후가공하는 방법이 있으나, 이 또한 난연 내구성이 없고 연소과정에서 수축하는 문제를 해결하지는 못하였다.
최근 실리카를 포함하는 레이온이 상업화되면서 이를 이용한 준 불연 직물이 개발되어 있으나, 실리카 함유 레이온 방적사의 제조 공정성이 매우 불량하고, 방적사의 강도가 낮다는 단점이 있으며, 이를 이용한 직물 역시 연소과정 중 수축하는 문제점이 있어 건축물의 실내 장식물에 적용하는 데는 한계가 있다.
한국등록특허공보 제0874617호에는 셀룰로오즈 실리케이트 섬유와 폴리아크릴로니트릴, 폴리이미드, 폴리아마이드, 메타아라미드 또는 파라아라미드 중에서 선택된 어느 하나 이상의 질소함유 고분자로 형성되는 내화 복합사에 관한 발명이 개시되어 있다.
상기 내화 복합사는 탄화섬유를 더 포함할 수 있으며, 내화성, 내구성, 기계적 강도 및 내열성이 우수하고, 소수성이면서 부러지거나 끊어지지 않으며 가렵지 않은 생체친화성인 장점이 있다.
그런데 상기 발명의 내화 복합사는 내화성능 등은 우수하나 이를 사용한 직물이 화염에 노출되었을시 상당량 수축하는 단점이 있으며, 이로 인해 상기 직물이 화염의 확산을 방지하는 방화벽의 역할을 기대하기 어렵고, 또한 직물의 수축에 의해 2차 사고를 유발할 수도 있는 위험성을 내포하고 있다.
또한, 미국공개특허공보 제2005/0025962호에는 하나 이상의 아라미드 스테이플 섬유, 하나 이상의 난연 셀룰로직 스테이플 섬유 및 하나 이상의 폴리아미드 스테이플 섬유를 포함하는 난연 혼방사에 관한 발명이 개시되어 있다.
상기 난연 혼방사에서 난연 셀룰로직 스테이플 섬유는 셀룰로즈 지지 구조체 내에 폴리규산 형태의 이산화규소를 포함할 수 있으며, 방화, 방염, 내마모성, 인열 및 인장강도가 우수한 장점이 있으나, 이를 사용한 직물 또한 화염에 의한 수축이 발생하여 방화벽을 구축하는 부가적인 효과를 얻기 어렵고 2차 사고의 위험성이 존재한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 난연 성능을 가지면서 화염에 노출되어도 유독가스를 발생하지 않고 거의 수축하지 않는 방적사 및 이를 사용한 원단을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 인계난연제를 이용하여 방사 단계에서 난연성으로 개질한 1~5데니어, 섬유장 22~51㎜의 레이온 단섬유 5~95중량% 및 1~7데니어, 섬유장 38~76㎜의 탄소섬유 5~95중량%로 이루어진 준 불연 방적사를 제공한다.
이때, 상기 방적사 100중량부에 1~7데이어, 22~76㎜ 섬유장의 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나가 10~70중량부 첨가되는 것이 바람직하며, 이를 좀더 상세하게 구분하면 상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나가 10~30중량부 첨가되거나, 상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 두개가 10~50중량부 첨가되거나, 또는 상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유가 10~70중량부 첨가되는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 탄소섬유는 탄소섬유의 전구체 원료를 3~10부피% 농도의 인계난연제 수용액에 침지하여 내염화 처리를 행한 후, 공기 중에서 140~160℃/시간의 속도로 400℃까지 승온하여 안정화 공정을 수행한 다음, 무산소 분위기 하에서 탄화공정 및 흑연화 공정을 거쳐서 제조되는 것이 바람직하고, 상기 전구체 원료는 셀룰로오스, 아크릴 섬유, 비닐론, 피치, 방향족 폴리아미드, 페놀 및 퍼푸릴 수지로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 상기 인계난연제는 인산, 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트 및 트리클로로에틸포스페이트로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 준 불연 방적사를 사용하여 제조되는 준 불연 원단을 제공한다.
본 발명의 준 불연 방적사로 제조한 원단은 난연성이 우수하여 연소시 열방출율이 적고 손상되지 않으며, 연소 후 수축률이 10% 미만이어서 화재시 방화벽의 역할을 할 수 있어서 화염의 확산속도를 감소시키므로, 화재로 인한 재산피해를 경감하고 유독가스 발생이 억제되어 인명피해를 최소화한다.
또한, 본 발명의 원단은 염색이 가능하여 다양한 색상을 발현할 수 있으며, 후 방염의 문제점인 터치변화와 난연내구성 및 염색견뢰도가 저하되는 것을 방지할 수 있어서, 건축물 실내마감재, 공업용 자재, 안전 보호구, 방재용 비품, 특수작업복 등 다양한 용도로 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 준 불연 직물의 열방출률 시험을 한국소방산업기술원에 의뢰한 시험성적서이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 준 불연 직물의 한국소방산업기술원 시험 결과 중 방출열량 및 열방출률 곡선 데이터이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 준 불연 직물을 한국소방산업기술원에 열방출률 시험의뢰한 시료의 형상 및 치수관련 데이터이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 준 불연 직물의 가스유해성 시험을 한국소방산업기술원에 의뢰한 시험성적서이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 준 불연 직물의 한국소방산업기술원 시험 결과 중 배기온도곡선 및 실험용 쥐의 행동 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 준 불연 직물을 한국소방산업기술원에 가스유해성 시험의뢰한 시료의 형상 및 치수관련 데이터이다.
본 발명은 인계난연제를 함유하여 난연성을 확보한 레이온 단섬유 1~99중량%와 탄소섬유 1~99중량%를 혼합하여 준 불연 방적사를 제조하고, 상기 제조된 방적사를 이용하여 준 불연 원단을 제조하며, 상기 준 불연 방적사는 인계난연제 함유 레이온 단섬유 5~95중량%와 탄소섬유 5~95중량%를 혼합하는 것이 좀더 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 방적사에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 소재가 더 포함될 수 있다.
본 발명에서의 원단은 직물, 편물 및 부직포를 모두 포함하는 의미로 사용된다.
상기 난연성 레이온 단섬유는 레이온의 방사단계에서 인계난연제를 첨가하여 개질한 단섬유로서, 난연성, 세탁 내구성 및 염색이 가능한 특징이 있으며, 1~5데니어(denier), 섬유장 22~51㎜가 적당하다.
레이온 단섬유에 인계난연제를 첨가하면 난연성은 증가하나, 이를 이용한 원단이 화염에 노출되었을시 KFI(한국소방산업기술원) 인정 난연성능 기준을 만족하지 못하고, 또한 수축 및 손상되는 문제가 있다.
이를 해결하기 위하여 상기 난연성 레이온 단섬유에 1~7데니어, 섬유장 38~76㎜의 탄소섬유를 혼합하여 난연성을 보완하면서 수축 및 손상을 방지한다.
탄소섬유는 유기섬유를 무산소 조건에서 가열 및 탄화하여 만든 섬유로서, 원료 및 처리 온도에 따라 분자배열과 결정의 변화가 생기고 탄소의 육각 고리가 연이어 층상격자를 형성한 구조이며, 금속광택이 있고 검은색이나 회색을 띤다.
가열과정에서 산소, 수소, 질소 등의 분자가 빠져나가 중량이 감소하므로 금속보다 가벼우면서도 금속에 비해 강도와 탄성이 뛰어나고 내열성, 내충격성, 내약품성이 우수한 소재이다.
이러한 탄소섬유는 전구체 원료를 열처리함으로써 얻어지는데, 전구체 원료로는 셀룰로오스, 아크릴 섬유, 비닐론, 피치(pitch) 등이 쓰이고, 방향족 폴리아미드와 같은 열가소성 고분자, 페놀 또는 퍼푸릴(fufuryl) 수지와 같은 열경화성 고분자가 전구체로 이용되기도 한다.
탄소섬유는 주성분 원소의 95% 이상이 탄소로 구성되어 있으며, 금속과 같은 물질들은 높은 밀도 때문에 탄성계수가 250~300㎬ 정도에 불과하나 탄소는 밀도가 2에 가깝고 이론적인 탄성계수가 1,000㎬이어서 섬유형태의 탄소는 고분자 매트릭스의 보강에 높은 효과를 발휘할 수 있다.
따라서 전구체 섬유를 탄소섬유로 가공하는 과정은 높은 탄화수율 뿐만 아니라 고탄성률의 탄소섬유를 제조하는 것이 요구되며, 이는 본 발명의 준 불연 방적사의 제조원가를 낮추고 난연성능을 향상시키며, 상기 방적사를 사용한 원단의 제반물성을 개선하는 효과를 제공한다.
탄소섬유의 제조과정은 전구체 섬유에 난연제를 첨가하는 내염화(耐炎化) 처리 후 안정화 공정, 탄화공정 및 흑연화 공정으로 나눌 수 있으며, 통상 안정화 공정은 400℃ 이하, 탄화공정은 1000~1500℃, 흑연화 공정은 2500~3000℃로 열처리하여 고탄성의 탄소섬유가 얻어진다.
탄소섬유의 물성은 안정화 공정 및 탄화공정 중에 적용되는 열처리온도, 승온속도, 승온단계, 섬유표면의 화학처리 및 불활성 기체 등 여러 인자에 의해 구조와 물성이 달라지는데, 상기 과정 중 탄소섬유의 화학적, 물리적 변화는 주로 안정화 공정에서 영향을 많이 받게 되며, 탄화공정에서 높은 열처리 온도에 노출되었을시 안정화 공정의 처리에 따라 탄소섬유가 화학적, 물리적으로 안정한 구조를 유지할 수 있는지 여부가 결정된다.
안정화 공정은 400℃ 이하의 온도영역에서 진행되는데, 주요 열분해는 70~90%의 중량감소와 함께 열수축이 동반되는 200~350℃ 사이에서 발생한다.
열분해 과정 동안 중량 감소, 섬유지름 감소, 섬유밀도 및 미세구조의 변화와 같은 물리적 변화와 함께 화학구조의 변화가 진행되므로, 안정화 공정의 최적조건을 선정하는 것이 본 발명에 따른 준 불연 방적사의 물성을 결정하는데 중요한 인자가 된다.
본 발명에서는 먼저 전구체 원료를 3~10부피% 농도의 인계난연제 수용액에 침지하여 내염화 처리를 행한 후, 공기 중에서 140~160℃/시간의 속도로 400℃까지 승온하여 안정화 공정을 수행하며, 이후 무산소 분위기 하에서 통상의 탄화공정 및 흑연화 공정을 거쳐 탄소섬유를 제조한다.
안정화 공정을 공기 중에서 행한 이유는 열분해 시 반응성 분위기를 조성함으로써, 타르의 형성을 억제하고 탈수반응을 촉진하여 탄소섬유의 탄성 등 제반물성을 개선하는 효과를 기대할 수 있기 때문이다.
상기 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유 제조에 첨가되는 인계난연제로는 인산(phosphoric acid), 트리페닐포스페이트 (triphenyl phosphate), 트리크레실포스페이트(tricresyl phosphate), 트리클로로에틸포스페이트(trichloroethyl phosphate) 등을 예로 들 수 있으며, 레이온과 상기 전구체 원료에 사용하여 난연성을 부여할 수 있는 인계난연제이면 사용에 제약받지 않는다.
상기 인계난연제 수용액의 농도가 3부피% 미만이면 안정화 공정 중 섬유의 중량감소율이 높고, 10부피%를 초과하면 더 이상의 중량감소율 개선효과를 기대하기 어려우며 인계난연제 사용량 증가에 따른 제조비용이 증가한다.
또한, 상기 승온속도가 140℃/시간 미만이면 140℃/시간의 승온속도보다 중량감소율의 개선효과가 크지 않고 작업시간이 많이 소요되며, 160℃/시간를 초과하면 중량감소율이 증가하고 탄소섬유의 물성이 저하된다.
방적사에서 상기 탄소섬유의 혼합비율이 증가함에 따라 난연성, 내구성 및 형태안정성이 증가하고 유해가스 발생량이 감소하는 반면에 방적사가 부드럽지 못하고 뻣뻣해지는 경향이 있다.
이를 보완하기 위하여 상기 레이온 단섬유와 탄소섬유로 이루어지는 방적사에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유 중 1종 또는 2종 이상을 혼합할 수도 있다.
파라아라미드 섬유는 방향족 폴리아미드 섬유로서, 아미드결합이 벤젠고리와 같은 방향족 고리를 결합시켜 고분자 폴리아미드를 형성하고 있으며, 인장강도, 강인성, 내열성이 뛰어나고 고강력, 고탄성률을 나타낸다.
또한, 파라아라미드 섬유는 불에 타거나 녹지 않는 성질이 있으며, 혼합비율이 증가함에 따라 방적사의 강력이 증가한다.
불소섬유인 테프론 섬유는 폴리테트라플루오르에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE), 퍼플루오르알콕시(perfluoroalkoxy, PFA), 플루오르에틸렌프로필렌(fluoroethylenepropylene, FEP), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF)의 섬유 중에서 선택될 수 있으며, 이 중 PTFE가 가장 바람직하고, 이를 함유한 방적사는 내열성, 내한성 및 내약품성이 우수한 특징이 있다.
그런데 상기 파라아라미드 섬유와 테프론 섬유는 가격이 높아서 방적사의 제조원가를 상승시키는 요인이 되므로 실리카 섬유를 혼합하여 내열성을 향상시키면서 제조비용을 낮출 필요가 있다.
실리카 섬유는 이산화규소(SiO2) 90~99중량%와 산화알루미늄(Al2O3) 0.3~5.0중량% 및 기타 미량원소를 포함하고 있으며, 연속사용온도 1,000℃, 순간사용온도 1,650℃에 견딜 수 있는 내열섬유로서, 실리카 섬유를 포함한 방적사는 고열에서도 그 형태를 유지하는 특징이 있다.
실리카 섬유는 내열성, 내약품성, 전기 절연성이 우수하고 인체에 독성과 피부자극이 없는 장점이 있는 반면에, 섬유의 파괴가 심하고 굴곡강도와 인장강도가 약하여 많이 함유될 경우 섬유가 파괴되어 손실되기 쉽고 방적이 어렵다는 단점이 있다.
따라서 추가되는 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유의 혼합량은 내열성, 강도, 섬유의 손실률 및 방적의 용이성을 고려하여 적절하게 조절될 필요가 있으며, 레이온 단섬유와 탄소섬유로 이루어지는 혼합섬유 100중량부를 기준으로 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유 중 1종 이상이 10~70중량부 첨가되는 것이 바람직하고, 상기 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유 중 1종만이 첨가될 경우 10~30중량부, 2종이 첨가될 경우 10~50중량부, 3종 모두 첨가될 경우 10~70중량부가 좀더 바람직하다.
상기 혼합되는 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유는 1~7데이어와 22~76㎜ 섬유장의 단섬유로 이루어지며, 혼합비율이 증가함에 따라 방적사의 내열성, 강력 및 유연성이 증가한다.
이하에서는 본 발명의 준 불연 방적사의 제조방법을 상세히 설명한다.
1) 단섬유 준비공정
실의 굵기가 1~5데이어, 길이가 22~51㎜이고 인계난연제를 함유하여 난연성을 확보한 난연성 레이온 단섬유와 실의 굵기가 1~7데이어, 길이가 38~76㎜인 탄소섬유를 준비한다.
상기 탄소섬유는 셀룰로오스, 아크릴 섬유, 비닐론, 피치, 방향족 폴리아미드와 같은 열가소성 고분자, 페놀 또는 퍼푸릴 수지와 같은 열경화성 고분자 등의 전구체 원료에 난연제를 첨가하여 내염화 처리를 한 후 안정화 공정, 탄화공정 및 흑연화 공정을 통하여 제조된다.
상기 안정화 공정은 먼저 전구체 섬유를 3~10부피% 농도의 인계난연제 수용액에 침지하여 내염화 처리를 행한 후, 공기 중에서 140~160℃/시간의 속도로 400℃까지 승온하여 이루어지며, 이후 무산소 분위기 하에서 통상의 탄화공정 및 흑연화 공정을 거쳐 탄소섬유를 제조한다.
상기 인계난연제는 레이온과 상기 전구체 원료에 사용하여 난연성을 부여할 수 있는 통상의 인계난연제이면 사용이 가능하고, 상기 탄화공정과 흑연화 공정은 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 당업자라면 용이하게 실시할 수 있는 공지의 기술이므로, 본 발명에서 상기 탄화공정과 흑연화 공정에 대한 구체적인 한정은 하지 않는다.
2) 혼타공정
상기 준비된 난연성 레이온 단섬유 1~99중량%와 탄소섬유 1~99중량%, 바람직하게는 난연성 레이온 단섬유 5~95중량%와 탄소섬유 5~95중량%를 혼합하는데, 먼저 레이온 단섬유와 탄소섬유를 자동급면기에 투입하고 제진기, 혼합기를 거쳐 혼합섬유를 제조한다.
상기 과정을 좀더 상세히 살펴보면, 레이온 단섬유와 탄소섬유를 혼합하는 혼합공정(mixing process), 큰 섬유 뭉치를 풀어헤쳐 작은 뭉치(tuft) 상으로 분리하는 개섬공정(opening process), 잡물, 넵실(nep yarn) 등의 혼입 불순물을 제거하는 정섬공정(cleaning process), 균일한 두께와 폭을 가진 랩(lap)을 만드는 랩 형성공정(lap formation process)으로 진행한다.
탄소섬유의 함량이 많아질 경우 방적사의 탄성이 저하되는 것을 보완하기 위하여, 상기 레이온 단섬유와 탄소섬유가 혼합된 혼합섬유 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유 중 1종 이상을 10~70중량부 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하고, 상기 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유 중 1종만이 첨가될 경우 10~30중량부, 2종이 첨가될 경우 10~50중량부, 3종 모두 첨가될 경우 10~70중량부가 좀더 바람직하다.
3) 소면공정
상기 혼타공정에서 혼합된 혼합섬유를 카드기(carding machine)에 투입하여 섬유 사이에 들어있는 잡물을 제거하고 섬유를 일정하게 길이방향으로 배열하여 슬라이버(sliver)를 형성한다.
소면공정은 혼타공정에서 만들어진 랩이 개섬과 정섬이 되었다 하더라도 완전하게 한 올씩 분리되고 잡물이 제거된 상태는 아니기 때문에, 섬유를 빗질하여 완전히 한올 한올로 분리시키고 섬유속에 포함된 잡물도 철저하게 제거하여 이후 공정에서 연신 조작이 원활히 진행되도록 하기 위한 것이다.
즉, 소면공정을 통해 섬유를 빗질하여 완전히 개개의 섬유로 분리하고(빗질), 섬유 중의 잡물과 넵을 제거하며(정섬), 섬유를 연신하여 어느 정도 직선화 및 평행화하고(연신), 굵기가 대략적으로 균일한 섬유속을 만든다(소면 슬라이버 형성).
또한, 섬유부스러기나 섬유에 부착된 먼지를 제거하고 강력과 균제도가 좀더 높은 고급 방적사를 얻고자 할 경우, 상기 소면공정을 거친 슬라이버를 정소면기(combing machine)에 통과시켜 정소면공정을 거치도록 할 수도 있다.
4) 연조공정
상기 소면공정에서 제조된 슬라이버 6~8가닥을 연조기(drawing frame)에 동시에 투입하고, 드래프트(draft)비율을 6~8배로 하여 균제도가 양호한 슬라이버를 제조한다.
소면공정을 거쳐 생산된 소면 슬라이버의 경우, 슬라이버 중의 개개의 섬유는 빗질 작용은 받았으나 완전히 직선화된 상태가 아니며, 방향성이 없고 평행하게 배열되어 있지 않은 상태이다.
또한, 소면공정과 정소면공정을 거쳐 생산된 정소면 슬라이버의 경우에도 랩의 중량 변동이나 카드기 및 정소면기에서의 처리상태에 따라 슬라이버 내의 불균일이나 슬라이버 간의 불균일이 존재한다.
이와 같이 중량의 불균일이 있거나 배열도가 낮은 상태의 슬라이버로 실을 만들 경우, 실의 굵기 변동이 커서 불균제한 실이 되고 잔털이 많이 생성하여 품질이 좋은 실을 만들 수 없다.
연조공정은 방적사 제조과정 중에서 이러한 불균제의 원인을 교정할 수 있는 마지막 공정으로서, 6~8가닥의 슬라이버를 합쳐서 균제도를 향상시키고, 합쳐진 슬라이버를 연신하여 섬유를 평행화시켜 배열도를 향상시킨다.
상기와 같이 레이온 단섬유, 탄소섬유와 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유, 실리카 단섬유를 혼타공정에서 혼합하여 랩(lap) 혼방을 할 수도 있으나, 혼타공정 전에 혼합하는 원사혼방을 하거나, 상기 소재 각각에 대하여 혼타공정과 소면공정을 거쳐서 슬라이버를 제조한 후 이를 연조공정에서 혼합하는 슬라이버 혼방을 하는 것도 가능하다.
5) 조방공정
상기 연조공정에서 제조된 슬라이버를 연신하면서 꼬임을 주어 조사(roving)를 제조한다.
연조공정에서 생산된 슬라이버로 실을 만들기에는 드래프트 기구나 조작상의 문제 및 균제성 등의 품질적인 측면에서 부족한 점이 많으므로 실을 만들 수 있는 굵기로 슬라이버를 연신하여 선밀도를 감소시켜 주어야 한다.
따라서 조방공정에서 슬라이버를 연신하여 굵기를 감소시키고 약간의 꼬임을 부여하여, 후속공정인 정방공정에서 원하는 굵기의 실을 방출할 수 있도록 한다.
6) 정방공정
상기 조방공정에서 제조된 조사를 필요한 굵기로 연신하고 나란히 배열된 섬유 집속체에 꼬임을 주고 삼차원으로 교락시켜 섬유 상호 간의 집속력을 높여서 방적사의 강도를 유지한다.
7) 합사공정
상기 정방공정에서 제조된 방적사 2가닥 이상을 합연함으로써 방적사의 강력과 이를 이용한 직물의 인장강도 및 인열강도를 향상시킬 수 있으며, 합연시 단사의 가닥 수 및 꼬임 방향은 용도에 따라 적절히 조절할 수 있다.
상기와 같은 방법에 의해 제조된 방적사를 테이프형, 튜브형(루프형), 원단형으로 제직, 편직 또는 부직포로 제조하여 건축물 실내마감재, 공업용 자재, 안전 보호구, 방재용 비품, 특수작업복 등 다양한 용도로 사용할 수 있다.
또한, 제사, 제직, 편직 또는 부직포로 제조한 다음 난연처리하는 후 방염 섬유는 난연내구성이 낮을 뿐만 아니라 염색시 염색견뢰도가 불량하나, 본 발명의 방적사, 직물, 편물, 부직포는 제조 전에 난연처리 한 난연성 레이온 단섬유와 난연특성을 내재하는 탄소섬유, 파라아라미드 섬유, 테프론 섬유, 실리카 섬유를 이용하여 제조되므로 난연내구성 및 염색견뢰도가 우수하고 다양한 색상을 발현할 수 있는 장점을 가진다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예, 비교예 및 시험예에 의거하여 좀더 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
<실시예 1>
먼저, 탄소섬유의 제조방법에 따른 탄화수율을 검토하였다.
탄소섬유의 전구체 섬유인 셀룰로오스를 7부피% 농도의 인산 수용액에 침지하여 내염화 처리를 행한 후, 공기 중에서 150℃/시간의 속도로 400℃까지 승온하여 안정화 공정을 수행하였으며, 이후 불활성 기체 환경에서 1200℃까지 승온하여 탄화한 다음 2700℃까지 승온하여 흑연화시켜 탄소섬유를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1에서, 안정화 공정의 승온속도를 130℃/시간의 속도로 400℃까지 승온한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소섬유를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1에서, 안정화 공정의 승온속도를 170℃/시간의 속도로 400℃까지 승온한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소섬유를 제조하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1에서, 전구체 섬유인 셀룰로오스를 인산 수용액에 침지하지 않고 안정화 공정을 시행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 탄소섬유를 제조하였다.
<시험예 1>
상기 실시예 1 및 비교예 1~3에서 제조된 탄소섬유의 중량감소율을 측정하였으며, 전구체 섬유 무게 기준 탄소섬유 무게를 화학분석저울을 이용하여 측정한 후 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
중량감소율(%) 72 71 77 81
상기 표 1의 결과를 보면, 실시예 1과 비교예 1의 중량감소율이 낮고 비교예 2와 3이 높게 나타나 승온속도가 작을수록, 또한 내염화 처리를 하는 것이 중량감소율을 낮추는데 효과가 있음을 알 수 있다.
그런데 실시예 1과 비교예 1은 차이가 미세하여, 탄소섬유의 제조시간을 감안하면 실시예 1의 경우가 작업효율 면에서 좀더 유리한 것으로 판단된다.
즉, 실시예 1와 같이 내염화 처리를 행한 후 공기 중에서 150℃/시간의 속도로 승온하여 안정화 공정을 수행하는 것이 탄소섬유의 수율을 높게 할 수 있다는 점에서 바람직하다.
<실시예 2>
소면공정에서 인계난연제인 인산을 함유하는 3데니어, 51㎜ 섬유장의 난연성 레이온 단섬유와 3데니어, 51㎜ 섬유장의 탄소섬유를 각각 슬라이버로 제조하고, 연조공정에서 상기 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유의 중량비율이 60%:40%이 되도록 조정하여 연조공정을 진행하였다.
상기 탄소섬유는 상기 시험예 1의 결과 가장 효율적으로 제조 가능한 실시예 1의 방법으로 제조하였다.
상기 연조공정을 거친 슬라이버를 통상의 조방공정, 정방공정, 합사공정을 통하여 면사번수 10수의 방적사를 제조하였으며, 레피어 직기를 이용하여 상기 방적사를 경사와 위사로 한 300g/㎡의 도비직물을 제직하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 2에서, 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유의 중량비율을 80%:20%이 되도록 조절한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 직물을 제직하였다.
<실시예 4>
소면공정에서 실리카 섬유를 슬라이버로 제조하고, 상기 실시예 2에서 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유의 혼합섬유에 상기 실리카 섬유를 혼합섬유:실리카 섬유=100중량부:30중량부가 되도록 추가하여 연조공정을 진행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 직물을 제직하였다.
<실시예 5>
소면공정에서 테프론 섬유를 슬라이버로 제조하고, 상기 실시예 2에서 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유의 혼합섬유에 상기 테프론 섬유를 혼합섬유:테프론 섬유=100중량부:30중량부가 되도록 추가하여 연조공정을 진행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 직물을 제직하였다.
<실시예 6>
소면공정에서 파라아라미드 섬유를 슬라이버로 제조하고, 상기 실시예 2에서 난연성 레이온 단섬유와 탄소섬유의 혼합섬유에 상기 파라아라미드 섬유를 혼합섬유:파라아라미드 섬유=100중량부:30중량부가 되도록 추가하여 연조공정을 진행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 직물을 제직하였다.
<비교예 4>
3데니어, 51㎜ 섬유장을 가지는 일반 레이온 단섬유를 통상의 방적사 제조 공정으로 면사번수 10수의 방적사를 제조한 후, 레피어 직기를 이용하여 상기 방적사를 경사와 위사로 한 300g/㎡의 도비직물을 제직하였다.
상기 직물을 인계난연제인 인산으로 후 방염 처리하였다.
<비교예 5>
상기 비교예 4에서, 일반 레이온 단섬유 대신에 실리카를 함유하여 난연성이 부여된 실리카 함유 레이온 단섬유를 이용하여 방적사를 제조하였으며, 이에 따라 후 방염 처리하지 않은 것을 제외하고는, 상기 비교예 4와 동일한 방법으로 직물을 제직하였다.
<비교예 6>
상기 비교예 4에서, 일반 레이온 단섬유 대신에 1.5데니어, 38㎜ 섬유장을 가지는 일반 폴리에스테르 단섬유를 사용한 것을 제외하고는, 상기 비교예 4와 동일한 방법으로 직물을 제직하고 후 방염 처리하였다.
<비교예 7>
상기 비교예 6에서, 일반 폴리에스테르 단섬유 대신에 인계난연제인 인산을 처리하여 난연성이 부여된 난연 폴리에스테르 단섬유를 이용하여 방적사를 제조하였으며, 이에 따라 후 방염 처리하지 않은 것을 제외하고는 상기 비교예 6과 동일한 방법으로 직물을 제직하였다.
<시험예 2>
상기 실시예 2~6 및 비교예 4~7에서 제조된 직물을, 실내장식물의 불연·준불연재료 인정기준(한국소방산업기술원) 및 건축물 내부마감재료의 난연성능기준(건설교통부 고시 제2006-476호, 국토해양부 고시 제2009-886호) 중 준불연재료 시험방법인 KS F ISO 5660-1과 KS F 2271에 의거하여 난연성능을 측정하였으며, 또한 상기 직물을 연소시킨 후 연소 전, 후의 수축률을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
시험항목 실시예 비교예 측정방법
2 3 4 5 6 4 5 6 7
총방출열량
(MJ/㎡)		 3.67 3.71 2.49 2.39 2.87 9.35 8.69 20.6 22.7 KS F ISO 5660-1
최대 열방출률(200㎾/㎡
초과시간)
(초)		 0 0 0 0 0 8.3 9.8 16.3 19.3 KS F ISO 5660-1
균열, 구멍,용융 없음 없음 없음 없음 없음 구멍 구멍 용융 용융 KS F ISO 5660-1
실험용 쥐
행동정지시간
(분)		 12.3 12.9 13.2 14.4 14.0 10.3 11.8 3.6 4.2 KS F 2271
수축률
(%)		 0.3 0.9 1.2 2.1 3.1 29.1 18.3 45.2 43.9 실측
한국산업규격 KS F ISO 5660-1[연소성능시험-열 방출, 연기 발생, 질량 감소율-제1부:열 방출률(콘칼로리미터법)]에 따르면, 가열시험 개시 후 10분간 총방출열량이 8MJ/㎡ 이하이고, 10분간 최대 열방출률이 10초 이상 연속으로 200㎾/㎡를 초과하지 않으며, 10분간 가열 후 시험체를 관통하는 방화상 유해한 균열, 구멍 및 용융(복합자재의 경우 심재가 전부 용융, 소멸되는 것을 포함한다) 등이 없어야 한다.
상기 표 2의 결과를 보면, 본 발명의 실시예 2~6의 10분간 총방출열량이 4MJ/㎡ 이하인 반면에 비교예 4~7은 모두 기준치인 8MJ/㎡을 초과하였으며, 특히 비교예 6, 7은 20MJ/㎡을 초과하여 폴리에스테르 섬유를 연소하였을시 방출되는 열량이 매우 큼을 알 수 있다.
또한, 최대 열방출률에서는 실시예가 200㎾/㎡를 초과한 경우가 없었으며, 비교예 4와 5는 8.3초 및 9.8초로서 10초 미만인 시험기준에 겨우 만족하였으나, 비교예 6과 7은 16.3초 및 19.3초로서 기준을 초과하여 실내장식물의 준불연재료로서 부적합한 것으로 측정되었다.
또한, 10분간 가열 후 비교예의 시험체에 관통구멍이 형성되거나 용융되어 화재시 방화기능을 수행할 수 없음을 알 수 있다.
도 1에는 상기 실시예 2~4에 따라 제조된 준 불연 직물의 열방출률 시험을 한국소방산업기술원에 의뢰한 시험성적 결과가 나타나 있으며, 도 2에는 상기 실시예 2~4에 따라 제조된 준 불연 직물의 한국소방산업기술원 시험 결과 중 방출열량 및 열방출률 곡선 데이터가 도시되어 있다.
도 3에는 상기 실시예 2~4에 따라 제조된 준 불연 직물을 한국소방산업기술원에 시험의뢰한 시료의 형상 및 치수관련 데이터가 도시되어 있으며, 도면 중 시험체 1은 상기 실시예 2에 해당하고, 시험체 2는 실시예 3, 시험체 3은 실시예 4의 직물에 해당한다.
또한, 한국산업규격 KS F 2271 중 가스유해성 시험에서는 실험용 쥐의 평균행동정지 시간이 9분 이상이어야 하는데, 상기 시험결과 실시예 2~6과 비교예 4, 5는 상기 기준을 만족하나, 비교예 6, 7은 3.6분과 4.2분으로서 화재시 유해가스에 의해 매우 치명적인 위험을 초래할 것으로 판단된다.
도 4에는 상기 실시예 5, 6에 따라 제조된 준 불연 직물의 가스유해성 시험을 한국소방산업기술원에 의뢰한 시험성적 결과가 나타나 있으며, 도 5에는 상기 실시예 5, 6에 따라 제조된 준 불연 직물의 한국소방산업기술원 시험 결과 중 배기온도곡선 및 실험용 쥐의 행동 그래프가 도시되어 있다.
도 6에는 상기 실시예 5, 6에 따라 제조된 준 불연 직물을 한국소방산업기술원에 시험의뢰한 시료의 형상 및 치수관련 데이터가 도시되어 있으며, 도면 중 시험체 1은 상기 실시예 5에 해당하고, 시험체 2는 실시예 6의 직물에 해당한다.
또한, 연소 후 수축률에서는 본 발명의 실시예가 0.3~3.1%로서 매우 작고 균열 및 구멍이 발생하지 않고 용융되지 않으므로, 화재시 방화벽의 역할을 하여 화염의 확산속도를 감소시켜 화재로 인한 재산피해를 경감할 수 있으나, 비교예에서는 29.1~45.2% 수축되어 형태가 무너지므로 화염의 확산속도를 감소시키는 방화벽의 역할은 불가능하다.
따라서 본 발명에 따른 준 불연 원단은 실내장식물의 불연·준불연재료 인정기준 및 건축물 내부마감재료의 난연성능기준의 준불연재료 기준에 만족하여, 건축물 실내마감재, 공업용 자재, 안전 보호구, 방재용 비품, 특수작업복 등 다양한 용도로 사용할 수 있다.
또한, 상기 실시예 2~6 및 비교예 4~7에서 제조한 직물을 반응성 염료를 이용하여 다양한 색상으로 염색하고 난연내구성과 염색견뢰도를 확인한 결과, 본 발명의 실시예가 비교예에 비하여 매우 우수한 성능을 나타내는 것을 확인하였으며, 이를 통하여 본 발명에 따른 준 불연 원단은 염색을 통하여 다양한 색상을 발현하고, 후 방염의 문제점인 터치변화와 난연내구성 및 염색견뢰도가 저하되는 것을 방지할 수 있는 장점이 있다.

Claims (7)

  1. 인계난연제를 이용하여 방사단계에서 난연성으로 개질한 1~5데니어, 섬유장 22~51㎜의 레이온 단섬유 5~95중량% 및 1~7데니어, 섬유장 38~76㎜의 탄소섬유 5~95중량%로 이루어진 준 불연 방적사.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 방적사 100중량부에 1~7데이어, 22~76㎜ 섬유장의 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나가 10~70중량부 첨가되는 것을 특징으로 하는 준 불연 방적사.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나가 10~70중량부 첨가되는 것은,
    상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 하나가 10~30중량부 첨가되거나,
    상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유로 이루어진 군 중에서 선택되는 어느 두개가 10~50중량부 첨가되거나, 또는
    상기 방적사 100중량부에 파라아라미드 단섬유, 테프론 단섬유 및 실리카 단섬유가 10~70중량부 첨가되는 것임을 특징으로 하는 준 불연 방적사.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소섬유는 탄소섬유의 전구체 원료를 3~10부피% 농도의 인계난연제 수용액에 침지하여 내염화 처리를 행한 후, 공기 중에서 140~160℃/시간의 속도로 400℃까지 승온하여 안정화 공정을 수행한 다음, 무산소 분위기 하에서 탄화공정 및 흑연화 공정을 거쳐서 제조되는 것을 특징으로 하는 준 불연 방적사.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 전구체 원료는 셀룰로오스, 아크릴 섬유, 비닐론, 피치, 방향족 폴리아미드, 페놀 및 퍼푸릴 수지로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 준 불연 방적사.
  6. 청구항 1 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 인계난연제는 인산, 트리페닐포스페이트, 트리크레실포스페이트 및 트리클로로에틸포스페이트로 이루어진 군 중에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 준 불연 방적사.
  7. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항의 준 불연 방적사를 사용하여 제조되는 준 불연 원단.
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