CN107460738B - 一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法。该方法首先通过梳理成网和针刺将聚丙烯腈短纤维制成毡，然后用聚硅氧烷和胍类化合物的水性乳液对其进行化学改性处理，最后烘干、进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡。该方法具有操作简单、生产效率高、生产成本低的优点，制得的聚丙烯腈氧化纤维毡具有优异的阻燃性能，其极限氧指数能够达到40％以上，并且收缩变形小、柔软度高。

Description

一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃纤维与纺织材料制造领域，具体涉及到一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈氧化纤维是一种高级阻燃纤维材料，其具有优异的防火阻燃、隔热保温、耐高温、耐化学腐蚀、耐摩擦、电绝缘、纺织加工和服用性能。聚丙烯腈氧化纤维具有很高的极限氧指数，在空气中不燃烧、不熔融、在高温下不收缩、能保持纤维形态。其导热性很低，能减少织物因温度升高造成的烫伤，并且在火焰中或强辐射热下释放的有毒气体很少。聚丙烯腈氧化纤维耐酸碱腐蚀、几乎耐全部溶剂。因此，其在高温防护用品、消防设施、建筑墙体、交通运输工具等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。
聚丙烯腈氧化纤维的制备方法主要有两种，即液相氧化法和气相氧化法。液相氧化法是在高温强氧化性溶液(如高锰酸钾、重铬酸钾、硝基苯等)中对聚丙烯腈纤维进行氧化处理。如中国专利CN200910051087.4公开了一种使用芳香族胺化合物A及芳香族酚类化合物B的复合溶液在150～280℃下对聚丙烯腈纤维毡进行液相氧化处理的方法。气相氧化法是在氧化性气氛中对聚丙烯腈纤维进行氧化处理，通常是以空气为介质，因此又称为空气氧化法。空气氧化法具有效率高、成本低、操作简单、氧化充分、产品阻燃性能优异等特点，成为目前的唯一实现工业化的方法。
聚丙烯腈氧化纤维通常以毡或者布的形式进行应用，其中以毡为主。聚丙烯腈氧化纤维毡或布的制造工艺可以分为两种：一种是先进行氧化处理，然后再织布或制毡；另一种是先织布或制毡，然后再进行氧化处理。第一种工艺是目前普遍采用的技术路线。其以聚丙烯腈长纤维为原料，经过连续氧化处理，制得聚丙烯腈氧化长纤维，然后将其卷曲、切断，得到聚丙烯腈氧化短纤维，最后通过梳理成网和针刺制成毡或者通过纺纱和编织制成布，得到聚丙烯腈氧化纤维毡或布产品，如中国专利CN201110174327.7。
第一种工艺的氧化处理较为简单、容易操作，但是由于聚丙烯腈氧化短纤维的纺织加工性很差，导致后续制毡、纺纱、织布非常困难、损耗较大、成品率较低。为此，通常将聚丙烯腈氧化短纤维与其他有机纤维混纺，以改善其加工性、实现顺利制毡或纺纱织布。如中国专利CN201510406282.X公开了一种由聚丙烯腈氧化短纤维和芳纶短纤维混纺制备防火纱线的方法。再如中国专利 CN201510716567.3公开了一种由聚丙烯腈氧化短纤维和聚亚胺酮聚合物纤维、玄武岩纤维以及聚苯并咪唑纤维混纺编织的方法。但是，将聚丙烯腈氧化短纤维与其它短纤维混纺不但加工仍旧困难，而且还会降低最终产品的阻燃性能。
第二种工艺以聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺制成毡或者通过纺纱和编织制成布，然后再进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡或布产品。如中国专利CN96112582.9公开了一种聚丙烯腈纤维纱线或布的氧化处理方法。这种工艺回避了聚丙烯腈氧化短纤维纺织加工性差的问题，有利于提高成品率、降低生产成本。但是，该工艺给氧化处理带来了不小的困难。由于聚丙烯腈毡或布有一定的厚度和堆积密度，导致纤维难以充分氧化，产品阻燃性能较低。而且，聚丙烯腈毡或布会在氧化过程中发生大幅收缩，甚至粘结在一起，对最终产品质量产生不利影响。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，该方法首先通过梳理成网和针刺将聚丙烯腈短纤维制成毡，然后将其浸入聚硅氧烷和胍类化合物的水性乳液中进行化学改性处理，最后烘干、进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡。该方法不但能够对氧化处理起到显著的促进作用，提高生产效率；而且还能在一定程度上抑制毡在氧化过程中收缩和避免发生粘结，提高产品质量。
所述的聚硅氧烷是一类以重复的Si-O键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物，有机基团包括但不限于甲基、苯基等。
作为优选，所述的聚硅氧烷为改性的聚硅氧烷，即，聚硅氧烷的侧链含有改性基团，例如氨基、环氧基或者聚醚基等基团。作为进一步优选，改性的聚硅氧烷为氨基改性聚硅氧烷、环氧改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷中的一种或多种混合物。
作为优选，所述的胍类化合物的分子结构式如下所示：
式中Xn-为酸根离子，包括但不限于磷酸根、碳酸根、硫酸根、盐酸根、草酸根等。所述的胍类化合物优选为磷酸胍、碳酸胍、硫酸胍、盐酸胍、草酸胍中的一种或多种混合物。
所述的水性乳液中聚硅氧烷的浓度为0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
所述的水性乳液中胍类化合物的浓度为0.1％～10％，优选为0.5％～5％。
作为优选，所述的水性乳液还包括乳化剂、抗氧化剂、防腐剂、消泡剂等中的一种或者多种。
所述的聚丙烯腈纤维毡在聚硅氧烷和胍类化合物的水性乳液中进行化学改性处理的时间优选为1min～10min。
经化学改性处理后的聚丙烯腈纤维毡进行烘干的温度优选为100℃～150℃。
经化学改性处理以及烘干处理后的聚丙烯腈纤维毡进行氧化处理的温度优选为150℃～300℃，氧化处理的时间优选为30min～120min，氧化处理可以在空气氧化炉内进行。
所述的聚丙烯腈短纤维由聚丙烯腈长纤维经过卷曲和切断生产。所述的聚丙烯腈长纤维的制备方法不限，包括干纺、湿纺或者干喷湿纺等方法。所述的聚丙烯腈短纤维的规格不限，包括24K及以下的小丝束纤维或者48K及以上的大丝束纤维等。作为优选，所述的聚丙烯腈短纤维的长度为30～100mm。作为优选，所述的聚丙烯腈短纤维的纤度为1.0～5.0D(旦)。
作为优选，所述的聚丙烯腈的制备方法不限，包括由溶液自由基聚合或者水相自由基聚合等方法。
作为优选，所述的聚丙烯腈中的丙烯腈单体含量在85％以上，并含有醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸等一种或多种共聚单体。
本发明的有益效果是：用聚硅氧烷和胍类化合物的水性乳液对聚丙烯腈纤维毡进行化学改性处理，该改性处理能够促进聚丙烯腈环化反应和氧化反应的进行，使其高效转化为具有阻燃功能的化学结构，例如下所示的结构为具有阻燃功能的一种化学结构。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定利用本发明的方法制得的聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数能够大于40％，甚至可以大于50％，达到60％。该聚丙烯腈氧化纤维毡的收缩变形较小、柔软度较高，其面密度为100～1000g/m2，优选为200～600g/m2。另外，本发明提供的方法操作简单、生产效率高、生产成本
低，制得的产品具有质量好且可以直接应用等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
以纤度为1.5D、长度为60mm聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为210g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含0.5％氨基改性聚硅氧烷、0.2％环氧改性聚硅氧烷、0.6％聚醚改性聚硅氧烷、1％磷酸胍和1％碳酸胍的水性乳液中改性处理5min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在 110℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理：以1℃/min的升温速率从 200℃升至280℃，并在280℃下恒温20min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为199g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 50％。
实施例2：
以与实施例1相同的聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为520g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含3％聚硅氧烷、0.1％磷酸胍和1％盐酸胍的水性乳液中处理10min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在100℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理：以1℃/min的升温速率从220℃升至280℃，并在280℃恒温10min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为504g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 41％。
实施例3：
以与实施例1相同的聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为300g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含5％氨基改性聚硅氧烷、 0.2％环氧改性聚硅氧烷、1％聚醚改性聚硅氧烷和10％碳酸胍的水性乳液中处理 1min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在150℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理：分别在210℃、220℃、240℃、260℃、280℃下各处理10min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为291g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 48％。
实施例4：
以与实施例1相同的聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为110g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含3％氨基改性聚硅氧烷、 0.1％环氧改性聚硅氧烷、0.5％聚醚改性聚硅氧烷和1％硫酸胍的水性乳液中处理5min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在100℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理，分别在220℃、250℃、265℃、285℃、300℃下各处理20min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为101g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 60％。
实施例5：
以与实施例1相同的聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为810g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含6％聚醚改性聚硅氧烷、 1％碳酸胍和1％盐酸胍的水性乳液中处理8min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在120℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理，分别在210℃、 220℃、240℃、255℃、275℃、290℃下各处理10min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为779g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 52％。
实施例6：
以与实施例1相同的聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为1100g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含1％环氧改性聚硅氧烷、1％草酸胍、1％碳酸胍和3％硫酸胍的水性乳液中，处理10min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在120℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理，分别在150℃、220℃、240℃、260℃、280℃下各处理20min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为1006g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 40％。
实施例7：
以与实施例1相同的聚丙烯腈短纤维为原料，首先通过梳理成网和针刺将其制成面密度为600g/m2的毡，然后在常温下将其浸入含0.5％氨基改性聚硅氧烷、1％环氧改性聚硅氧烷和3％硫酸胍的水性乳液中处理10min；接着，将改性处理后的聚丙烯腈纤维毡在120℃下烘干，然后送入空气氧化炉内进行氧化处理，分别在150℃、220℃、240℃、260℃、280℃下各处理30min，制得收缩变形较小、较为柔软的聚丙烯腈氧化纤维毡。经测定其面密度为579g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 57％。
对比实施例1：
采用与实施例1相同的面密度为210g/m2的聚丙烯腈纤维毡，不经过化学改性，直接在与实施例1相同的条件下进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡，发现毡发生了大幅收缩，变得非常僵硬、很脆易碎。经测定其面密度为 159g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 33％。
对比实施例2：
采用与实施例1相同的面密度为210g/m2的聚丙烯腈纤维毡，然后在常温下将其浸入仅含有0.5％氨基改性聚硅氧烷、0.2％环氧改性聚硅氧烷、0.6％聚醚改性聚硅氧烷的水性乳液中进行化学改性，然后在与实施例1相同的条件下进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡，发现毡发生了大幅收缩，变得非常僵硬。经测定其面密度为183g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 31％。
对比实施例3：
采用与实施例1相同的面密度为210g/m2的聚丙烯腈纤维毡，然后在常温下将其浸入仅含有1％磷酸胍和1％碳酸胍的水性乳液中进行化学改性，然后在与实施例1相同的条件下进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡，发现毡发生了大幅收缩、粘结在一起，变得非常僵硬。经测定其面密度为172g/m2。
依据国家标准《纺织品燃烧性能试验氧指数法》(GB/T 5454-1997)，采用数显氧指数分析仪(K-R2406S)测定该聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数为 35％。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：首先通过梳理成网和针刺将聚丙烯腈短纤维制成毡，然后将其浸入聚硅氧烷和胍类化合物的水性乳液中进行化学改性处理，最后烘干、进行氧化处理，制得聚丙烯腈氧化纤维毡；
所述的胍类化合物的分子结构式如下所示：
式中Xn-为酸根离子；
所述的化学改性处理时间为1min～10min。
2.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：Xn-为磷酸根、碳酸根、硫酸根、草酸根、盐酸根中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的聚硅氧烷为改性的聚硅氧烷。
4.如权利要求3所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述改性的聚硅氧烷为氨基改性聚硅氧烷、环氧改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷中的一种或多种混合物。
5.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的水性乳液中聚硅氧烷的浓度为0.1％～10％。
6.如权利要求5所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的水性乳液中聚硅氧烷的浓度为0.5％～5％。
7.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的水性乳液中胍类化合物的浓度为0.1％～10％。
8.如权利要求7所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的水性乳液中胍类化合物的浓度为0.5％～5％。
9.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的烘干的温度为100℃～150℃。
10.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的氧化处理的温度为150℃～300℃。
11.如权利要求1所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的氧化处理的时间为30min～120min。
12.如权利要求1至11中任一权利要求所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的面密度为100～1000g/m2。
13.如权利要求1至11中任一权利要求所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的面密度为200～600g/m2。
14.如权利要求1至11中任一权利要求所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数大于40％。
15.如权利要求14所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的制备方法，其特征是：所述的聚丙烯腈氧化纤维毡的极限氧指数大于50％。
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