CN110229642B - 一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，将酸刻蚀埃洛石纳米管在干燥甲苯中超声分散后，接入回流装置，通入氮气，机械搅拌升温，滴加六甲基二硅氮烷，回流反应后，离心、用甲苯洗涤，在干燥箱中干燥，得到疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管；将所得疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管加入去离子水中，再加入水性聚氨酯胶黏剂、改性剂和分散剂，超声分散，得到蓖麻油‑埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂；将磷酸脒基脲、季戊四醇磷酸酯加入去离子水中，磁力搅拌后，加入三聚氰胺脲醛树脂，继续搅拌后，再与所得蓖麻油‑埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂、分散剂、保湿剂、消泡剂混合，搅拌充分混合均匀，得到所述防水阻燃胶黏剂。

Description

一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于纤维板领域，具体涉及一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法。
背景技术
随着人类生活水准的提高，人们对于各种具备独特性能的新材料的需求也日益增加，而将两种或两种以上不同类型的材料在纳米尺度上复合、组装与杂化，从而产生具有新型结构和性能的纳米复合材料或杂化材料，是制备新型材料的一个重要途径。埃洛石纳米管是一种纯天然的硅酸盐矿物质材料，它拥有与碳纳米管一样完美的中空管状结构，具有成本低廉、高强度、高耐热性的天然优势。
近年来，随着我国环保法规的完善，水性聚氨酯胶黏剂因其安全环保而逐渐取代溶剂型聚氨酯胶黏剂。然而，市场上的水性聚氨酯胶黏剂仍存在耐水性差的缺陷，严重阻碍了水性聚氨酯胶黏剂的推广应用。针对这一问题，本文利用羧酸盐与非离子亲水单体复配作为亲水组分，制备水性聚氨酯胶黏剂，采用蓖麻油进行改性，提高胶黏剂的耐水性。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，依照该方法制备的胶黏剂具有优异的力学性能和防水阻燃性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）酸刻蚀埃洛石纳米管的疏水改性方法：
将1-2份酸刻蚀埃洛石纳米管在干燥甲苯中超声分散30-40min后，接入回流装置，通入氮气，机械搅拌升温至120-125℃，滴加0.02-0.04份六甲基二硅氮烷，回流反应4-5h后，离心、用甲苯洗涤3-5次，在120-125℃干燥箱中干燥1-2h，得到疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管；
通过浓硫酸与埃洛石纳米管铝氧层之间的选择性反应，制备了具有更大空腔结构的新型纳米管，埃洛石纳米管铝氧层接近完全脱除，但依然保持良好的管状结构；使用六甲基二硅氮烷对将酸刻蚀埃洛石纳米管进行疏水改性，改性后的样品疏水性能好；
（2）采用物理共混法改性水性聚氨酯胶黏剂：
将（1）中所得疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管加入25-50份去离子水中，再加入50-100份水性聚氨酯胶黏剂、1-2份改性剂和5-10份分散剂，超声分散40-50min，得到蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂；
埃洛石纳米管的加入可以提高水性聚氨酯胶黏剂的热性能，埃洛石纳米管具有较大的长径比和中空管状结构，分散在水性聚氨酯胶黏剂中，可以增强胶黏剂的力学性能；同时，疏水性酸刻蚀埃洛石纳米管对水性聚氨酯胶黏剂有良好的阻燃作用；以蓖麻油为改性剂对水性聚氨酯胶黏剂进行改性，可提高胶黏剂的耐水性、力学性能和热稳定性，可提高胶黏剂的耐水性；
（3）纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备：
将18-36份磷酸脒基脲、10-20份季戊四醇磷酸酯加入去离子水中，在50-55℃下磁力搅拌10-20min后，加入12-24份三聚氰胺脲醛树脂，继续搅拌5-10min后，再与（2）中所得蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂、1-2份分散剂、1-2份保湿剂、1-2份消泡剂混合，搅拌1-2h充分混合均匀，得到防水阻燃胶黏剂；
磷酸脒基脲-季戊四醇磷酸酯阻燃体系中，磷酸脒基脲可以作为酸源、气源同时使用，季戊四醇磷酸酯作为炭源、酸源同时使用，同时三聚氰胺脲醛树脂在燃烧过程中释放出NH3，可有效稀释可燃气体的浓度，具有一定的阻燃效果，三者在燃烧过程中协作配合，酸源催化促进季戊四醇磷酸酯化学键的断裂以及脱水成炭，促进炭层在被保护机体表面形成，在气体的作用下迅速膨胀，对基材形成良好的保护作用；
进一步的，步骤（1）中酸刻蚀法预处理埃洛石纳米管：将1-2份埃洛石纳米管在400-410℃马弗炉中预处理3-4h后，加入到浓度为2mol/L的硫酸溶液中，在80-85℃下冷凝搅拌刻蚀反应90-96h，离心5-10min后、水洗至中性，在80-85℃烘箱中干燥20-24h，得到酸刻蚀埃洛石纳米管。
进一步的，步骤（2）中改性剂为蓖麻油。
进一步的，步骤（3）中先将18-36份磷酸脒基脲、12-24份三聚氰胺脲醛树脂分别放入球磨罐中研磨1-2h。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）通过浓硫酸与埃洛石纳米管铝氧层之间的选择性反应，制备了具有更大空腔结构的新型纳米管，埃洛石纳米管铝氧层接近完全脱除，但依然保持良好的管状结构；使用六甲基二硅氮烷对将酸刻蚀埃洛石纳米管进行疏水改性，改性后的样品疏水性能好；
通过对埃洛石纳米管用酸刻蚀法预先去铝化和表面疏水改性处理，将改性后的埃洛石纳米管添加到水性聚氨酯胶黏剂中，增加埃洛石纳米管与水性聚氨酯胶黏剂的界面相容性；水性聚氨酯胶黏剂与疏水性酸刻蚀埃洛石纳米管触界面较为粗糙，纳米管之间没有团聚效应，部分纳米管管腔内充满了水性聚氨酯胶黏剂，形成互穿填充结构，胶黏剂的拉伸强度和断裂伸长率得到提高。
（2）埃洛石纳米管的加入可以提高水性聚氨酯胶黏剂的热性能，埃洛石纳米管具有较大的长径比和中空管状结构，分散在水性聚氨酯胶黏剂中，可以增强胶黏剂的力学性能，疏水性酸刻蚀埃洛石纳米管对水性聚氨酯胶黏剂有良好的阻燃作用；以蓖麻油为改性剂对水性聚氨酯胶黏剂进行改性，可提高胶黏剂的耐水性、力学性能和热稳定性，可提高胶黏剂的耐水性。
（3）以三聚氰胺脲醛树脂为成膜物质，以磷酸脒基脲-季戊四醇磷酸酯为阻燃体系，以水性聚氨酯胶黏剂为基料，制得防水阻燃胶黏剂，具有优异的成炭率、膨胀度、良好的透明度以及良好的理化性能；具有良好的贮存稳定性和力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）酸刻蚀埃洛石纳米管的疏水改性方法：
将1份酸刻蚀埃洛石纳米管在干燥甲苯中超声分散30min后，接入回流装置，通入氮气，机械搅拌升温至120℃，滴加0.02份六甲基二硅氮烷，回流反应5h后，离心、用甲苯洗涤3次，在120℃干燥箱中干燥2h，得到疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管；
其中，酸刻蚀法预处理埃洛石纳米管：将1份埃洛石纳米管在400℃马弗炉中预处理4h后，加入到浓度为2mol/L的硫酸溶液中，在80℃下冷凝搅拌刻蚀反应96h，离心5min后、水洗至中性，在80℃烘箱中干燥24h，得到酸刻蚀埃洛石纳米管；
（2）采用物理共混法改性水性聚氨酯胶黏剂：
将（1）中所得疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管加入25份去离子水中，再加入50份水性聚氨酯胶黏剂、1份改性剂和5份分散剂，超声分散40min，得到蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂；
其中，改性剂为蓖麻油；
（3）纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备：
将18份磷酸脒基脲、10份季戊四醇磷酸酯加入去离子水中，在50℃下磁力搅拌10min后，加入12份三聚氰胺脲醛树脂，继续搅拌5min后，再与（2）中所得蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂、1份分散剂、1份保湿剂、1份消泡剂混合，搅拌1h充分混合均匀，得到防水阻燃胶黏剂；
其中，先将18份磷酸脒基脲、12份三聚氰胺脲醛树脂分别放入球磨罐中研磨1h。
实施例2
一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）酸刻蚀埃洛石纳米管的疏水改性方法：
将2份酸刻蚀埃洛石纳米管在干燥甲苯中超声分散40min后，接入回流装置，通入氮气，机械搅拌升温至125℃，滴加0.04份六甲基二硅氮烷，回流反应4h后，离心、用甲苯洗涤5次，在125℃干燥箱中干燥1h，得到疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管；
其中，酸刻蚀法预处理埃洛石纳米管：将2份埃洛石纳米管在410℃马弗炉中预处理3h后，加入到浓度为2mol/L的硫酸溶液中，在85℃下冷凝搅拌刻蚀反应90h，离心10min后、水洗至中性，在85℃烘箱中干燥20h，得到酸刻蚀埃洛石纳米管；
（2）采用物理共混法改性水性聚氨酯胶黏剂：
将（1）中所得疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管加入50份去离子水中，再加入100份水性聚氨酯胶黏剂、2份改性剂和10份分散剂，超声分散50min，得到蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂；
其中，改性剂为蓖麻油；
（3）纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备：
将36份磷酸脒基脲、20份季戊四醇磷酸酯加入去离子水中，在55℃下磁力搅拌20min后，加入24份三聚氰胺脲醛树脂，继续搅拌10min后，再与（2）中所得蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂、2份分散剂、2份保湿剂、2份消泡剂混合，搅拌2h充分混合均匀，得固含量为45%的防水阻燃胶黏剂；
其中，先将36份磷酸脒基脲、24份三聚氰胺脲醛树脂分别放入球磨罐中研磨2h。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未对埃洛石纳米管进行酸刻蚀预处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）中未使用改性剂蓖麻油，除此外的方法步骤均相同。
对照组 纯水性聚氨酯胶黏剂
为了对比本发明制备的防水阻燃胶黏剂的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的防水阻燃胶黏剂，以及对照组对应的纯水性聚氨酯胶黏剂，按照行业标准对胶黏剂进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
Figure 171414DEST_PATH_IMAGE002
按照本发明方法制备的胶黏剂具有优异的防水阻燃性能，胶黏剂的阻燃等级由空白对照组的V1提升至V0；胶黏剂在0.5MPa 的压力下30min的时间内不透水，其防水性能良好；
在对比实施例1中未对埃洛石纳米管进行酸刻蚀预处理，导致胶黏剂的极限氧指数降低，但是仍然优于对照组的空白水性聚氨酯胶黏剂的阻燃性能；在对比实施例2中未使用改性剂蓖麻油，导致胶黏剂的吸水率增大、接触角降低降低，但是仍然优于对照组的空白水性聚氨酯胶黏剂的防水性能。

Claims (4)

1.一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料按重量份计：
（1）酸刻蚀埃洛石纳米管的疏水改性方法：
将1-2份酸刻蚀埃洛石纳米管在干燥甲苯中超声分散30-40min后，接入回流装置，通入氮气，机械搅拌升温至120-125℃，滴加0.02-0.04份六甲基二硅氮烷，回流反应4-5h后，离心、用甲苯洗涤3-5次，在120-125℃干燥箱中干燥1-2h，得到疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管；
（2）采用物理共混法改性水性聚氨酯胶黏剂：
将（1）中所得疏水改性酸刻蚀埃洛石纳米管加入25-50份去离子水中，再加入50-100份水性聚氨酯胶黏剂、1-2份改性剂和5-10份分散剂，超声分散40-50min，得到蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂；
（3）纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备：
将18-36份磷酸脒基脲、10-20份季戊四醇磷酸酯加入去离子水中，在50-55℃下磁力搅拌10-20min后，加入12-24份三聚氰胺脲醛树脂，继续搅拌5-10min后，再与（2）中所得蓖麻油-埃洛石纳米管改性的水性聚氨酯胶黏剂、1-2份分散剂、1-2份保湿剂、1-2份消泡剂混合，搅拌1-2h充分混合均匀，得到防水阻燃胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中酸刻蚀法预处理埃洛石纳米管：
将1-2份埃洛石纳米管在400-410℃马弗炉中预处理3-4h后，加入到浓度为2mol/L的硫酸溶液中，在80-85℃下冷凝搅拌刻蚀反应90-96h，离心5-10min后、水洗至中性，在80-85℃烘箱中干燥20-24h，得到酸刻蚀埃洛石纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中改性剂为蓖麻油。
4.根据权利要求1所述的一种纤维板用防水阻燃胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中先将18-36份磷酸脒基脲、12-24份三聚氰胺脲醛树脂分别放入球磨罐中研磨1-2h。
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