CN114574996A - 阻燃复合型涤纶长丝及其加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及阻燃复合型涤纶长丝及其加工工艺，加工步骤为：步骤1）制备阻燃母粒：将氢氧化铝、钠基膨润土、纳米羟基磷灰石混合研磨，得混合粉料；将混合粉料、聚乙烯蜡、硅烷偶联剂、抗氧化剂、PET切片、棉纶切片混合造粒，得阻燃母粒；步骤2）制备纺丝熔体：将PET切片、棉纶切片、阻燃母粒干燥；取一定量阻燃母粒、PET切片、稳定剂混合均匀，加热熔融得到阻燃涤纶纺丝熔体；取一定量阻燃母粒、棉纶切片加热熔融得到阻燃棉纶纺丝熔体；步骤3）制备纺丝：将纺丝熔体挤出、喷丝制得初生纤维；将初生纤维经环吹风冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，制得阻燃复合型涤纶长丝。本申请具有提升无机阻燃剂的分散性，进而提升涤纶丝阻燃性的效果。
Description
技术领域
本申请涉及涤纶复合丝领域，尤其是涉及阻燃复合型涤纶长丝及其加工工艺。
背景技术
复合型涤纶丝常用涤纶纤维和锦纶纤维两者复合加捻制得，相比于使用单一纤维制得的丝线，复合丝能够结合多种纤维的优点，性能更为优异，在服装领域得到了广泛的应用。但涤纶纤维PET本身易于燃烧，燃烧时会释放出大量的热，并伴有大量的浓烟和有毒气体，因此对涤纶丝阻燃性能的把控，一直是涤纶丝应用领域关注的重点。
现有的阻燃涤纶丝加工过程中通常加入卤系阻燃剂、含磷阻燃剂等，虽然卤系阻燃剂、含磷阻燃剂具有其他阻燃剂系列无可比拟的高效性，但是它对环境和人的危害是不可忽视的。无机阻燃剂具有热稳定性高和无卤、低烟、低毒的优点，其中金属水合物阻燃剂填充在熔融基质中，通过受热分解时释放出结合水，吸收燃烧物表面热量起到阻燃作用，反应产生的水蒸气可以稀释可燃气体，抑制燃烧的蔓延，且新生的耐火金属氧化物具有较高的活性，它会催化聚合物的热氧交联反应，在聚合物表面形成一层炭化膜，炭化膜包裹内部高分子基质，会减弱燃烧时的传热、传质效应，从而起到阻燃的作用。但是现有的无机阻燃剂尤其是金属水合物在熔融体系中的分散性较差，将其添加在高分子材料中不易分散，容易团聚，难以起到对高分子基质充分包裹阻隔，进而延缓燃烧的作用，进而造成涤纶纺丝阻燃性能不稳定的问题。
针对上述问题，发明人认为克服无机阻燃剂在涤纶纺丝应用中的缺陷，进而制得具有良好阻燃性的复合型涤纶长丝是有很大的研究空间以及经济价值的。
发明内容
为了提升无机阻燃剂在涤纶复合丝加工中的分散性，进而提升涤纶丝的阻燃性，本申请提供一种阻燃复合型涤纶长丝及其加工工艺。
第一方面，本申请提供的一种阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺采用如下的技术方案：
一种阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，包括以下步骤；
步骤1)制备阻燃母粒：
步骤1-1)将5-7质量份的氢氧化铝、2-3质量份的钠基膨润土、3-5质量份的纳米羟基磷灰石混合研磨，得到平均粒径为100-150nm的混合粉料备用；
步骤1-2)将6-8质量份的混合粉料、1-2质量份的聚乙烯蜡、1-2质量份的硅烷偶联剂、0.3-0.7质量份的抗氧化剂以及10-15重量份的PET切片、10-15重量份的棉纶切片混合造粒，得到阻燃母粒；
步骤2)制备纺丝熔体：
步骤2-1)将PET切片、棉纶切片干燥至含水率＜50ppm；将阻燃母粒干燥至含水率＜200ppm；
步骤2-2)取用干燥后的10-15质量份的阻燃母粒、30-75质量份的PET切片、5-15质量份的稳定剂混合均匀，加热熔融，得到阻燃涤纶纺丝熔体；
步骤2-3)取用干燥后的10-15质量份的阻燃母粒、60-75质量份的棉纶切片加热熔融，得到阻燃棉纶纺丝熔体；
步骤3)制备纺丝：
步骤3-1)将阻燃涤纶纺丝熔体和棉纶纺丝熔体挤出、喷丝，制得棉纶纤维包覆在涤纶纤维外部的初生纤维；
步骤3-2)将初生纤维经环吹风冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，制得阻燃复合型涤纶长丝。
通过采用上述技术方案，通过氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石配合硅烷偶联剂等混合形成的阻燃母粒，具有优异的热稳定性和阻隔性，与高分子聚合物之间的相容性较好，能够在熔融体系中良好的分散，极大地提升了制得复合涤纶丝的阻燃性能；氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石三者之间在混合熔融的过程中发生了协同作用，形成了少量高强度的难熔微粒，在阻燃母粒同PET切片和稳定剂混合熔融时，这些难熔微粒在稳定剂的作用下分散填充到熔体中，进而使制得的涤纶纺丝具有了较好的强度；阻燃母粒、PET切片和稳定剂三者之间协同复配，进一步使无机阻燃成分在熔体体系中均匀分散，促进熔体各组分之间混合均匀，提升熔体整体的性能，配合阻燃棉纶熔体进行纺丝，使得制得的复合型涤纶长丝强度较高、阻燃性能优异。
优选的，所述步骤2-1)中，阻燃母粒、PET切片以及稳定剂的质量比为(1-1.2):(4-5):(0.6-0.8)。
通过采用上述技术方案，阻燃母粒、PET切片以及稳定剂三者在一定的范围内进行混合配比，三者之间共同作用促进了熔体中各组分之间均匀的混合，提升熔体的均匀塑化性和稳定性，有助于使制得的纺丝具有良好的阻燃耐磨性和较好的断裂强度。
优选的，所述稳定剂由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为(1-1.2):(0.5-0.8):(1.5-2)混合制得。
通过采用上述技术方案，柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者按照特定的比例复配，在熔体体系中可以协同作用，有助于提升熔体体系的稳定性，并使得阻燃母粒中的组分能够与高分子聚合物之间更充分的融合，进而提升了无机阻燃组分与聚合物之间的粘结性，有利于喷丝拉伸过程中保持纤维结构稳定，提升纺丝的机械性能。
优选的，所述稳定剂由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为1:0.6:1.8混合制得。
通过采用上述技术方案，当柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者在这一比例下混合时，三者之间的协同作用可以充分发挥，稳定剂与阻燃母粒和PET聚合物分子之间的结合效果最好，熔体体系中各组分均处于较佳的平衡状态，有助于进一步提升制得纺丝的性能。
优选的，所述步骤1-2)中抗氧化剂为酚类抗氧剂。
通过采用上述技术方案，酚类抗氧剂通过捕捉过氧自由基来阻止或抑制链引发反应和链增长反应，从而终止自由基链式反应，达到防止氧化的目的，酚类抗氧剂能够和体系中的阻燃母粒相配合，进一步提升制得纺丝的阻燃性能。
优选的，所述步骤3-2)中，环吹风温度为28-30℃，环吹风风速为0.35-0.45m/s，相对湿度为65-75％。
通过采用上述技术方案，温度、风速和相对湿度均保持在适合范围内，使得初生纤维的内部分子结构可以得到稳定，初生纤维内部无机颗粒与胶质之间粘结稳定，有利于维持制得纺丝的强度和阻燃性能的稳定。
优选的，所述步骤3-2)中，所述初生纤维采用热辊或热箱加热拉伸，一级牵伸温度为65-80℃，牵伸倍数为1-3倍，二级牵伸温度为120-170℃，牵伸倍数为3.5-4倍，三级牵伸温度为140-190℃，牵伸倍数为3.8-5倍。
通过采用上述技术方案，合适的牵伸温度和牵伸倍数，使得在拉伸过程中，初生纤维内部各组分之间保持良好的粘结稳定性，有利于消除初生纤维在拉伸变形时所产生的过高内应力和结构缺陷，进而使得制得的纺丝的物理性能稳定。
优选的，所述步骤3-2)中，采用热板定型，定型张力控制在3.2-5kgf/cm，热定型温度为150-180℃
通过采用上述技术方案，定型张力和定型温度稳定使得初生纤维中各组分之间的结构和性能稳定，进而使制得纺丝的性能稳定。
第二方面，本申请提供一种阻燃复合型涤纶长丝，采用如下的技术方案：
一种阻燃复合型涤纶长丝，采用上述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺制得。
通过采用上述技术方案，利用氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石三者混合制得的阻燃母粒具有较好的阻燃性能和热稳定性能，并通过与稳定剂、PET切片之间在一定的范围内组合复配，使得熔体体系中各组分之间能够均匀融合，无机阻燃组分的分散性较好，各组分之间的连接稳定性较高，进而使制得的复合型涤纶长丝具有较好的阻燃性和断裂强度。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请中采用了氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石混合形成的阻燃母粒作为无机阻燃剂添加入体系中，阻燃母粒与PET聚合物之间的相容性较好；阻燃母粒、PET切片和稳定剂三者之间协同复配，使无机阻燃成分可以在熔体体系中均匀分散，并能促进熔体各组分之间混合均匀，提升熔体整体的性能，配合棉纶熔体进行纺丝，使得制得的复合型涤纶长丝阻燃性能优异；
2.氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石三者之间在混合熔融的过程中发生了协同作用，形成了少量高强度的难熔微粒，在阻燃母粒同PET切片和稳定剂混合熔融时，这些难熔微粒分散填充到熔体中，使制得的复合型涤纶长丝具有了较好的强度；
3.稳定剂由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为(1-1.2):(0.5-0.8):(1.5-2)混合制得。柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者按照特定的比例复配，在熔体体系中可以协同作用，有助于提升熔体体系的稳定性，并提升了无机阻燃组分与聚合物之间的粘结性，有利于提升纺丝的机械性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请制备例、实施例和对比例的原料来源详见表1。
表1
制备例
制备例1
本制备例公开一种稳定剂，稳定剂包括柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂。
本制备例还公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将16.67kg柠檬酸三正丁酯、8.33kg乙二醇锑、25kg酚醛树脂加入高速搅拌锅中，即柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者之间的质量比为1:0.5:1.5；加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例2
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将15kg柠檬酸三正丁酯、10kg乙二醇锑、25kg酚醛树脂加入高速搅拌锅中，即柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者之间的质量比为1.2:0.8:2；加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例3
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将15.71kg柠檬酸三正丁酯、10kg乙二醇锑、24.29kg酚醛树脂加入高速搅拌锅中，即柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者之间的质量比为1.1:0.7:1.7；加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例4
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将14.71kg柠檬酸三正丁酯、8.82kg乙二醇锑、26.47kg酚醛树脂加入高速搅拌锅中，即柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者之间的质量比为1:0.6:1.8；加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例5
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将10kg柠檬酸三正丁酯、20kg乙二醇锑、20kg酚醛树脂加入高速搅拌锅中，即柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者之间的质量比为0.5:1:1；加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例6
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将33.33kg柠檬酸三正丁酯和16.67kg乙二醇锑加入高速搅拌锅中，加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例7
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将12.5kg乙二醇锑和37.5kg酚醛树脂加入高速搅拌锅中，加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例8
本制备例公开一种稳定剂的制造方法，具体包括：将50kg乙二醇锑加入高速搅拌锅中，加热至45℃，在1000r/min的转速下搅拌5min,制得稳定剂。
制备例9
本制备例与制备例1的不同之处在于：本制备例的稳定剂选用市售的硫醇甲基锡稳定剂。
实施例
实施例1
本实施例公开一种阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，包括以下步骤：
步骤1)制备纺丝熔体：
步骤1-1)将5kg的氢氧化铝和2kg的钠基膨润土以及3kg的纳米羟基磷灰石加入研磨罐中混合均匀，研磨1h，筛分得到平均粒径为100-150nm的混合粉料备用；
步骤1-2)将6kg的混合粉料、1kg的聚乙烯蜡、1kg的硅烷偶联剂、0.3kg的抗氧化剂和20kg的PET切片加入高速搅拌锅中混合均匀，在搅拌速率为1000r/min的条件下，搅拌10min，得到拌合料；其中硅烷偶联剂选用乙烯基三乙氧基硅烷、抗氧化剂选用对苯二酚；
步骤1-3)将拌合料加入到双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的各区温度设定为：第一区：180℃；第二区：200℃；第三区：220℃；第四区：230℃；第五区：270℃；第六区：230℃，加热熔融得到阻燃熔体，阻燃熔体由挤出模头挤出若干根丝条，进入冷却水中水浴浴冷却，凝固成形，再加入切粒机中切成平均粒径为0.5-0.7mm的圆柱状阻燃母粒；
步骤2)制备纺丝熔体：
步骤2-1)将PET切片、棉纶切片和阻燃母粒放入干燥塔中加热至150℃，干燥3h，干燥至PET切片、棉纶切片含水率＜50ppm；阻燃母粒含水率＜200ppm；
步骤2-2)取用干燥后的10kg阻燃母粒、30kgPET切片、5kg稳定剂加入到双螺杆挤出机，即阻燃母粒、PET切片以及稳定剂的质量比为1:3:0.5；双螺杆挤出机的各区温度设定为：第一区：300℃；第二区：295℃；第三区：290℃；第四区：285℃；第五区：280℃；箱体：295℃，加热熔融，得到熔体温度为280℃的阻燃涤纶纺丝熔体；其中稳定剂选用制备例1制得的稳定剂；
步骤2-3)取用干燥后的10kg阻燃母粒、60kg棉纶切片加入另一台双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的各区温度设定为：第一区：290℃；第二区：285℃；第三区：280℃；第四区：260℃；第五区：255℃；第六区：230℃，加热熔融，得到阻燃棉纶纺丝熔体；
步骤3)制备纺丝：
步骤3-1)将阻燃涤纶纺丝熔体和棉纶纺丝熔体经过熔体由计量泵定量送到各纺丝组件，熔体在纺丝组件内经过过滤层过滤均匀加压后，将阻燃涤纶纺丝熔体和阻燃棉纶纺丝熔体按顺序分别从复合喷丝板的皮层喷丝口和芯层喷丝口挤出，得到棉纶纤维包覆在涤纶纤维外部的初生纤维；
步骤3-2)将初生纤维经过温度为28℃，风速为0.35m/s、相对湿度为65％的环吹风冷却，凝固成丝条；再通过油嘴上油(油剂采用济宁棠邑化工有限公司市售的型号为JF-8059Y-50的干爽型柔软剂)、热辊加热拉伸(一级牵伸温度为65℃，牵伸倍数为3倍，二级牵伸温度为120℃，牵伸倍数为4倍，三级牵伸温度为140℃，牵伸倍数为5倍)、热板加热定形(定型张力控制在3.2kgf/cm，热定型温度为150℃)；加网络，卷绕成丝饼，得到阻燃复合型涤纶长丝。
实施例2
与实施例1相比，区别仅在于：
步骤1-1)中，氢氧化铝的添加量为7kg，钠基膨润土的添加量为3kg，纳米羟基磷灰石的添加量为5kg，加入研磨罐中混合均匀，研磨2h；
步骤1-2)中，混合粉料的添加量为8kg，聚乙烯蜡的添加量为2kg，硅烷偶联剂的添加量为2kg，抗氧化剂的添加量为0.7kg，PET切片的添加量为30kg；其中硅烷偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷、抗氧化剂选用硫代双酚；
步骤2-2)中，阻燃母粒的添加量为15kg，PET切片的添加量为75kg，稳定剂的添加量为15kg；阻燃母粒、PET切片以及稳定剂的质量比为1:5:1；
步骤2-3)中，阻燃母粒的添加量为15kg，棉纶切片的添加量为75kg；
步骤3-2)中，环吹风温度为30℃，风速为0.45m/s，相对湿度为75％；热箱加热拉伸(一级牵伸温度为80℃，牵伸倍数为1倍，二级牵伸温度为170℃，牵伸倍数为3.5倍，三级牵伸温度为190℃，牵伸倍数为3.8倍)、热板加热定形(定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为180℃)。
实施例3
与实施例1相比，区别仅在于：
步骤1-1)中，氢氧化铝的添加量为6kg，钠基膨润土的添加量为2.5kg，纳米羟基磷灰石的添加量为4kg，加入研磨罐中混合均匀，研磨2h；
步骤1-2)中，混合粉料的添加量为7kg，聚乙烯蜡的添加量为1.5kg，硅烷偶联剂的添加量为1.5kg，抗氧化剂的添加量为0.55kg，PET切片的添加量为25kg；其中硅烷偶联剂选用乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷；
步骤2-2)中，阻燃母粒的添加量为10kg，PET切片的添加量为40kg，稳定剂的添加量为6kg；阻燃母粒、PET切片以及稳定剂的质量比为1:4:0.6；
步骤2-3)中，棉纶切片的添加量为70kg。
实施例4
与实施例3相比，区别仅在于：步骤2-2)中阻燃母粒的添加量为12kg，PET切片的添加量为50kg，稳定剂的添加量为8kg；阻燃母粒、PET切片以及稳定剂的质量比为1.2:5:0.8。
实施例5-12
与实施例3相比，区别仅在于：步骤2-2)中的稳定剂分别对应选用制备例2-9制得的稳定剂。
对比例
对比例1
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的氢氧化铝替换为等量的水合硼酸锌。
对比例2
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的钠基膨润土替换为等量的水合硼酸锌。
对比例3
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的纳米羟基磷灰石替换为等量的水合硼酸锌。
对比例4
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的氢氧化铝和纳米羟基磷灰石替换为等量的水合硼酸锌。
对比例5
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的氢氧化铝和钠基膨润土替换为等量的水合硼酸锌。
对比例6
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的钠基膨润土和纳米羟基磷灰石替换为等量的水合硼酸锌。
对比例7
与实施例3相比，区别仅在于：将步骤1-1)中的氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石均替换为等量的水合硼酸锌。
性能测试实验
1.根据GB-T 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》中的试验方法，将实施例1-12和对比例1-7制得的阻燃复合型涤纶长丝进行样品制备，对样品进行断裂强度性能、断裂伸长率检测，记录数据。
2.根据FZ-T 50017-2011《涤纶纤维阻燃性能试验方法氧指数法》中的试验方法，将实施例1-12和对比例1-7制得的阻燃复合型涤纶长丝进行样品制备，对样品进行阻燃性能检测，记录氧指数值。极限氧指数(LOI)是指样品燃烧所需氧气量的表述，故通过测定氧指数即可判定面料的阻燃性能。氧指数越高则说明维持燃烧所需的氧气浓度越高，即表示越难燃烧。纺织材料的氧指数只要大于21％(自然界空气中氧气的体积浓度)，其在空气中就有自熄性。根据氧指数的大小，通常将纺织品分为易燃(LOI<20％)、可燃(LOI＝20％～26％)、难燃(LOI＝26％～34％)和不燃(LOI>35％)四个等级
实施例1-12的检测数据详见表2。
表2
| 实施例 | 断裂强度(cN/dtex) | 断裂伸长率％ | 极限氧指数％ |
| 实施例1 | 3.81 | 39.9 | 30 |
| 实施例2 | 3.79 | 40.1 | 30 |
| 实施例3 | 3.91 | 39.2 | 32 |
| 实施例4 | 3.89 | 39.3 | 32 |
| 实施例5 | 3.85 | 39.7 | 30 |
| 实施例6 | 3.87 | 39.4 | 31 |
| 实施例7 | 4.02 | 38.2 | 34 |
| 实施例8 | 3.75 | 40.3 | 29 |
| 实施例9 | 3.72 | 40.5 | 28 |
| 实施例10 | 3.73 | 40.3 | 28 |
| 实施例11 | 3.70 | 40.5 | 26 |
| 实施例12 | 3.70 | 40.4 | 27 |
| 对比例1 | 3.47 | 41.2 | 26 |
| 对比例2 | 3.49 | 41.0 | 27 |
| 对比例3 | 3.43 | 41.3 | 27 |
| 对比例4 | 3.40 | 41.5 | 26 |
| 对比例5 | 3.42 | 41.4 | 26 |
| 对比例6 | 3.41 | 41.5 | 27 |
| 对比例7 | 3.38 | 41.6 | 25 |
根据表2中实施例1-4的检测数据可得，实施例1-4制得的阻燃复合型涤纶长丝的极限氧指数均达到了30％以上，且断裂强度较高、断裂伸长率较优，实施例1-4制得的阻燃复合型涤纶长丝具有优异的阻燃性和较高的强度性能。
本申请中实施例1-4中阻燃母粒的制备中加入了氢氧化铝、陶瓷粉和纳米羟基磷灰石三种物质，三种物质共同作用起到了显著的无机阻燃的效果，进而使得实施例1-4制得的阻燃复合型涤纶长丝的阻燃性能较好。根据表2中实施例1-4和对比例1-7的检测数据可得，本申请对比例1-3中分别用水合硼酸锌等量替换氢氧化铝、陶瓷粉和纳米羟基磷灰石三者中的一种、对比例4-6中分别用水合硼酸锌等量替换上述三者中的两种，对比例1-6制得的阻燃复合型涤纶长丝的极限氧指数和断裂强度均明显降低，断裂伸长率有所增加，但是增长幅度较小；说明对比例1-6制得的阻燃复合型涤纶长丝的强度下降，阻燃性能变差。
发明人分析：本申请中氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石三者配合具有较好的阻燃性能，三者同硅烷偶联剂等混合形成的阻燃母具有优异的热稳定性和阻隔性，阻燃母粒的颗粒状形制便于在熔体中分散，阻燃母粒中还加入了PET切片和棉纶切片，与本申请PET和棉纶等高分子聚合物之间的相容性较好，进而提升了无机阻燃组分氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石三者与熔融基质的结合，极大地提升了制得复合型涤纶长丝的阻燃性能；氢氧化铝、钠基膨润土和纳米羟基磷灰石三者之间在混合熔融的过程中能够协同作用，形成少量高强度的难熔微粒，这些微粒与熔融基体有良好的界面粘接性，微粒尺寸小，界面面积大，拉伸强度高，微粒在熔融过程中分散在熔融基质中可以起到填充补强作用，不仅能够承受一部分外力作用，而且还具有终止裂纹扩展的作用，进而对制得的阻燃复合型涤纶长丝的强度起到了较好的增强效果。替换了三者中的一种或两种，替换后的物质无法产生协同效果，进而无法起到对纺丝的填充补强作用。
本申请中实施例3、4中阻燃母粒、PET切片和稳定剂之间的配比在(1-1.2):(4-5):(0.6-0.8)范围内，根据表2中实施例1-3和实施例4的检测数据可得，实施例3、4制得的阻燃复合型涤纶长丝相较于实施例1、2制得的阻燃复合型涤纶长丝的极限氧指数和断裂强度均明显升高，说明了实施例3、4制得的阻燃复合型涤纶长丝的强度和阻燃性能提升。
发明人分析：阻燃母粒、PET切片以及稳定剂三者在一定的范围内进行混合配比，三者之间共同作用进一步提升了无机阻燃组分的分散性，促进了无机阻燃组分和熔体中高分子聚合物之间的结合，同时促进了熔体中各组分之间均匀的混合，使得熔体能够均匀塑化，结构稳定，有助于使制得的复合型涤纶长丝具有良好的阻燃耐磨性和较好的断裂强度。三者之间的配比不合适会导致熔融体系中组分之间的结合性减弱，熔融体系不稳定，使得制得的阻燃复合型涤纶长丝的性能受到影响。
本申请实施例3、实施例5-8中分别对应采用了制备例1-5制得的稳定剂，制备例1-4制得的稳定剂是由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为(1-1.2):(0.5-0.8):(1.5-2)混合制得的，实施例5-8制得的阻燃复合型涤纶长丝具有较高的断裂强度和较高的极限氧指数，说明，采用由上述三者按照一定配比制得的稳定剂够促进阻燃复合型涤纶长丝的阻燃性能和强度性能；其中，实施例7稳定剂中柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为1:0.6:1.8混合时，实施例7制得的阻燃复合型涤纶长丝的断裂强度最高、极限氧指数最高，具有最优异的强度和阻燃性能。实施例8稳定剂中柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为0.5:1:1混合，三者之间的配比不在限定的范围内，实施例8制得的阻燃复合型涤纶长丝相较于实施例5-7制得的阻燃复合型涤纶长丝的断裂强度数值、极限氧指数均明显下降，说明实施例8制得的阻燃复合型涤纶长丝强度和阻燃性能均变差，进而反映了本申请中柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者复合配比比例的特殊性，对于纺丝的性能有重要的影响。
实施例9-11分别对应选用了制备例6-8制得的稳定剂，制备例6-8中制得稳定剂是由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者中的两种或一种制得的，实施例9-11制得的阻燃复合型涤纶长丝的断裂强度数值、极限氧指数均明显下降，说明实施例8制得的阻燃复合型涤纶长丝强度和阻燃性能均变差；实施例12选用了硫醇甲基锡作为稳定剂，实施例12制得的阻燃复合型涤纶长丝的断裂强度数值、极限氧指数均明显下降，实施例12制得纺丝的性能下降。
发明人分析：柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂三者按照特定的比例复配，在熔体体系中可以协同作用，有助于提升熔体体系的稳定性，能够促进无机阻燃成分可以在熔融体系中分散均匀，并提升无机阻燃组分与PET、棉纶这些高分子聚合物之间更充分的融合，有利于喷丝拉伸过程中保持纤维结构的稳定，减少界面脱粘、引发微裂纹等问题的出现，进而提升纺丝的机械性能，当三者之间的比例发生变化或者三者中的物质被替换后，三者之间的协同作用消失，进而使得稳定剂对体系的稳定调节作用下降，最终导致制得的阻燃复合型涤纶长丝的性能下降。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤；
步骤1）制备阻燃母粒：
步骤1-1）将5-7质量份的氢氧化铝、2-3质量份的钠基膨润土、3-5质量份的纳米羟基磷灰石混合研磨，得到平均粒径为100-150nm的混合粉料备用；
步骤1-2）将6-8质量份的混合粉料、1-2质量份的聚乙烯蜡、1-2质量份的硅烷偶联剂、0.3-0.7质量份的抗氧化剂以及10-15重量份的PET切片、10-15重量份的棉纶切片混合造粒，得到阻燃母粒；
步骤2）制备纺丝熔体：
步骤2-1）将PET切片、棉纶切片干燥至含水率＜50ppm；将阻燃母粒干燥至含水率＜200ppm；
步骤2-2）取用干燥后的10-15质量份的阻燃母粒、30-75质量份的PET切片、5-15质量份的稳定剂混合均匀，加热熔融，得到阻燃涤纶纺丝熔体；
步骤2-3）取用干燥后的10-15质量份的阻燃母粒、60-75质量份的棉纶切片加热熔融，得到阻燃棉纶纺丝熔体；
步骤3）制备纺丝：
步骤3-1）将阻燃涤纶纺丝熔体和棉纶纺丝熔体挤出、喷丝，制得棉纶纤维包覆在涤纶纤维外部的初生纤维；
步骤3-2）将初生纤维经环吹风冷却、上油、拉伸、定型、卷绕，制得阻燃复合型涤纶长丝。
2.根据权利要求1所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述步骤2-2）中，阻燃母粒、PET切片以及稳定剂的质量比为（1-1.2）:（4-5）:（0.6-0.8）。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述稳定剂由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为（1-1.2）:（0.5-0.8）:（1.5-2）混合制得。
4.根据权利要求3所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述稳定剂由柠檬酸三正丁酯、乙二醇锑和酚醛树脂按照质量比为1:0.6:1.8混合制得。
5.根据权利要求1所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述步骤1-2）中抗氧化剂为酚类抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述步骤3-2）中，环吹风温度为28-30℃，环吹风风速为0.35-0.45m/s，相对湿度为65-75％。
7.根据权利要求1所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述步骤3-2）中，所述初生纤维采用加热拉伸，一级牵伸温度为65-80℃，牵伸倍数为1-3倍；二级牵伸温度为120-170℃，牵伸倍数为3.5-4倍；三级牵伸温度为140-190℃，牵伸倍数为3.8-5倍。
8.根据权利要求1所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺，其特征在于：所述步骤3-2）中，采用热板定型，定型张力控制在3.2-5kgf/cm，热定型温度为150-180℃。
9.一种阻燃复合型涤纶长丝，其特征在于：采用如权利要求1-8任一所述的阻燃复合型涤纶长丝的加工工艺制得。
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