CN114561716B - 一种抗熔滴阻燃聚乳酸纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗熔滴阻燃聚乳酸纤维及其制备方法，其中抗熔滴阻燃聚乳酸纤维具有芯层、中间层、壳层三层结构，以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂为芯层，以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂、阻燃剂作为中间层，以聚乳酸、阻燃剂作为壳层。本发明抗熔滴阻燃聚乳酸纤维采用同轴熔融纺丝制成，呈现芯‑壳结构，能够进一步的改善阻燃剂在基体中相容性，使得纤维达到更好的阻燃性能；而且在纤维中引入了有效地抗熔滴剂，与PLA共混后可以提高熔体强度，从而提高抗熔滴性能，使聚乳酸纤维能够在防火服、家庭装饰、汽车内饰等领域得到更广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料阻燃技术领域，具体涉及一种抗熔滴阻燃聚乳酸纤维及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是当今市场上最具代表性的生物可降解和生物基聚合物之一，可作为石油基聚合物的代替被应用在各大领域。其中PLA被应用在纺织行业中，可以通过熔融纺丝、溶液纺丝或静电纺丝生产成具有不同纤维性能的纤维结构，从而得到织物。但PLA本身制得的纤维极易燃烧，且燃烧时有严重的熔滴现象。因此，有必要对其进行进一步阻燃改性。
为了解决上述存在的问题，如CN113151922A公开了一种通过共混熔融纺丝的方法，向聚乳酸中加入改性纳米金属与改性的纤维素得到一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料；再如CN112813528A公开了将胶原蛋白、活性肽、壳聚糖等混合作为改性剂，随后加入到聚乳酸中制备阻燃聚乳酸弹性纤维。其中改性剂可以显著增加聚乳酸与阻燃剂等相容性，从而提高阻燃、力学性能；又如Aurélie Cayla等人在(PLAwith Intumescent System ContainingLignin and Ammonium Polyphosphate for Flame Retardant Textile)(Polymers 2016(8))这篇文章中提到往聚乳酸中加入木质素、聚磷酸铵(膨胀阻燃剂)并进行熔融纺丝，研究其对于聚乳酸的阻燃性、可纺性。上述文章、专利对聚乳酸的阻燃性能均有一定的增加效果，但上述方法制得的聚乳酸纤维相容性较差，或没有达到很好的阻燃效果；而且在之前的阻燃聚乳酸纤维的制备技术中没有或很少做到了抗熔滴的特性。
发明内容
基于此，本发明提供了一种抗熔滴阻燃聚乳酸纤维及其制备方法，具有抗熔滴特性的同时具有很好的阻燃性能。本发明克服了现有技术的不足，赋予纤维优异的阻燃性能，并且克服了PLA易熔滴的特性。
本发明抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，具有芯层、中间层、壳层三层结构；三层结构中的物质组成呈现梯度分布。以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂为芯层，以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂、阻燃剂作为中间层，以聚乳酸、阻燃剂作为壳层。
本发明抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，其各层原料按质量份数构成如下：
芯层：聚乳酸1-60份，抗熔滴剂40-80份，界面相容剂1-10份；
中间层：聚乳酸1-30份，抗熔滴剂40-80份，界面相容剂1-10份，阻燃剂5-20份；
壳层：聚乳酸70-95份，阻燃剂5-30份。
进一步地，芯层、中间层与壳层的质量比为1:1:1～1:3:5。
所述聚乳酸为普通市售聚乳酸。
所述抗熔滴剂为聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯或由上述抗熔滴剂组成的复配抗熔滴剂，复配比例为1:1:1。
所述界面相容剂为聚乳酸接枝聚四氟乙烯(PLA-g-PTFE)，为市购获得。
所述阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)，或为通过苯乙酮桥连的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)，或为聚乳酸接枝9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(PLA-g-DOPO，接枝率15％)，或由上述阻燃剂组成的复配阻燃剂。
所述PLA-g-DOPO的合成方法包括如下步骤：
首先40g DOPO、3g的顺式还原酮加双氧酶ARD溶解在50ml甲苯中，然后再将上述溶液加入到1000g的聚乳酸颗粒的混合器中并搅拌以均匀分散；随后在双螺杆挤出机内进行熔融接枝反应，得到PLA-g-DOPO。
本发明抗熔滴阻燃聚乳酸纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将各原料按配比量称取，并在80℃下干燥预处理4小时以上；
步骤2：使用双螺杆挤出机通过熔融共混的方式分别获得芯层粒料、中间层粒料和壳层粒料；
步骤3：将步骤2获得的芯层粒料、中间层粒料和壳层粒料熔融后通过同轴纺丝设备进行纺丝，制备得到具有芯层、中间层、壳层三层结构的抗熔滴阻燃聚乳酸纤维。
进一步地，步骤2中，双螺杆挤出机五个加热区温度分别设置为170℃、175℃、180℃、190℃和200℃，螺杆转速为50-80rpm/min，共混物的熔体流动指数在20-30g/10min。
进一步地，步骤3中，将聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂共混物粒料加入芯层料斗中，然后再将聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂、阻燃剂共混物粒料加入中间层料斗中，最后将聚乳酸、阻燃剂共混物粒料加入壳层料斗中，通过对每个料斗中的原料进行单独的熔融，之后通过同轴喷丝板制得抗熔滴阻燃聚乳酸纤维。
进一步地，步骤3中，粒料熔融温度为175-200℃，纺丝泵的恒定转速20rpm/min，冷却段的冷却空气速度为0.5m/s，淬火段的淬火长度1.4m。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂为芯层，以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂、阻燃剂作为中间层，以聚乳酸、阻燃剂作为壳层，制备芯层、中间层、壳层梯度分布的结构的纤维，能够进一步的改善阻燃剂在基体中相容性，使得纤维达到更好的阻燃性能；而且在纤维中引入了有效地抗熔滴剂，与PLA共混后可以提高熔体强度，从而提高抗熔滴性能。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明技术方案作进一步说明，但所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例中抗熔滴阻燃聚乳酸纤维的制备方法如下：
1、先将聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯按照1：1：1的比例加入高速搅拌机内进行混合制备复配的抗熔滴剂；50％(200g)的PLA与40％(160g)的抗熔滴剂、10％(40g)聚乳酸接枝聚四氟乙烯(PLA-g-PTFE)置于挤出机内熔融共混，并于挤出机内挤出、造粒，得到芯层粒料备用；
2、将45％(180g)的PLA、40％(160g)的抗熔滴剂、10％(40g)的PLA-g-PTFE、5％(20g)DOPO一起加入挤出机内熔融、挤出、造粒，得到中间层粒料备用；
3、再将95％(380g)的PLA、5％(20g)的DOPO一起加入挤出机内熔融共混、挤出造粒，得到壳层粒料备用；
4、取300g芯层粒料、300g中间层粒料、300g壳层粒料；即芯-中间-壳比例为1:1:1，分别加入到芯层、中间层、壳层料斗中，通过对芯-中间-壳粒料单独使用挤出机；芯-中间-壳料斗中挤出的物料同轴结合，然后再将熔融后的同轴结合的物料注射到喷丝头中，进行同轴纺丝；其中纺丝的固态拉伸比(SSDR)为1.2，复丝的线密度为400。
5、最后将得到的丝线纺织得到织物。
实施例2：
本实施例采用与实施例1相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：将步骤2与步骤3中的“阻燃剂DOPO粉末”替换为“DiDOPO”。
实施例3：
本实施例采用与实施例1相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：将步骤2与步骤3中的“阻燃剂DOPO粉末”替换为“PLA-g-DOPO”。
实施例4：
本实施例采用与实施例1相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：将步骤2与步骤3中的“阻燃剂DOPO粉末”替换为“DiDOPO与PLA-g-DOPO共混后的粉末，其共混比例为1：1”。
对比例1：
1、先将聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯按照1：1：1的比例加入高速搅拌机内进行混合制备复配的抗熔滴剂；50％(200g)的PLA与40％(160g)的抗熔滴剂、10％(40g)聚乳酸接枝聚四氟乙烯(PLA-g-PTFE)置于挤出机内熔融共混，并于挤出机内挤出、造粒，得到芯层粒料备用；
2、将50％(200g)的PLA、40％(160g)的抗熔滴剂、10％(40g)的PLA-g-PTFE一起加入挤出机内熔融、挤出、造粒，得到中间层粒料备用；
3、取300g芯层粒料、300g中间层粒料、300g纯PLA原料；即芯-中间-壳比例为1:1:1，分别加入到芯层、中间层、壳层料斗中，通过对芯-中间-壳粒料单独使用挤出机；芯-中间-壳料斗中挤出的物料同轴结合，然后再将熔融后的同轴结合的物料注射到喷丝头中，进行同轴纺丝；其中纺丝的固态拉伸比(SSDR)为1.2，复丝的线密度为400。
4、最后将得到的丝线纺织得到织物。
对比例2：
1、先将90％(360g)的PLA与10％(40g)聚乳酸接枝聚四氟乙烯(PLA-g-PTFE)置于挤出机内熔融共混，并于挤出机内挤出、造粒，作为芯层粒料备用；
2、将85％(340g)的PLA、10％(40g)的PLA-g-PTFE、5％(20g)DOPO一起加入挤出机内熔融、挤出、造粒，作为中间层粒料备用；
3、再将95％(380g)的PLA、5％(20g)的DOPO一起加入挤出机内熔融共混、挤出造粒，作为壳层粒料备用；
4、取300g纯PLA、300g中间层粒料、300g壳层粒料；即芯-中间-壳比例为1:1:1，分别加入到芯层、中间层、壳层料斗中，通过对芯-中间-壳粒料单独使用挤出机；芯-中间-壳料斗中挤出的物料同轴结合，然后再将熔融后的同轴结合的物料注射到喷丝头中，进行同轴纺丝；其中纺丝的固态拉伸比(SSDR)为1.2，复丝的线密度为400。
5、最后将得到的丝线纺织得到织物。
通过下表的测试结果可以看出，对比例1不含阻燃剂，总热释放速率最高，极限氧指数最低，因此具有最差的阻燃效果，实施例1中加入DOPO阻燃剂阻燃效果有所增加，但不是特别明显，而实施例2中阻燃剂换成了DiDOPO极限氧指数与总热释放速率都有所改善；而加入PLA-g-PTFE，效果不如加入DiDOPO，但实施例4中阻燃剂变成了“DiDOPO与PLA-g-DOPO”1：1共混后的粉末，相比于对比例1，其阻燃效果明显增加；说明DiDOPO与PLA-g-DOPO，1：1复配的阻燃剂效果最佳。
表1抗熔滴阻燃聚乳酸纤维的性能测试结果
实施例5：
本实施例采用与实施例4相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：步骤2，3中的阻燃剂含量由原来的5％(20g)变成了10％(40g)；聚乳酸含量由原来的35％(140g)和95％(380g)各自变成了30％(120g)和90％(360g)。
实施例6：
本实施例采用与实施例4相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：步骤2，3中的阻燃剂含量由原来的5％(20g)变成了15％(60g)；聚乳酸含量由原来的35％(140g)和95％(380g)各自变成了25％(100g)和85％(340g)。
实施例7：
本实施例采用与实施例4相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：步骤2，3中的阻燃剂含量由原来的5％(20g)变成了20％(80g)；聚乳酸含量由原来的35％(140g)和95％(380g)各自变成了20％(80g)和80％(320g)。
实施例8：
本实施例采用与实施例6相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：步骤1,2中的复配抗熔滴剂含量由原来的40％(160g)变成了50％(200g)；聚乳酸含量由原来的50％(200g)和35％(140g)各自变成了40％(160g)和25％(100g)。
实施例9：
本实施例采用与实施例6相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于：步骤1,2中的复配抗熔滴剂含量由原来的40％(160g)变成了60％(240g)；聚乳酸含量由原来的50％(200g)和35％(140g)各自变成了30％(120g)和15％(60g)。
实施例10：
本实施例采用与实施例8相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于步骤4中的“取300g芯层粒料、300g中间层粒料、300g壳层粒料”换成“取150g芯层粒料、300g中间层粒料、450g壳层粒料”，即比例由原来的1:1:1换成了1:2:3；
实施例11：
本实施例采用与实施例9相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于步骤4中的“取300g芯层粒料、300g中间层粒料、300g壳层粒料”换成“取100g芯层粒料、300g中间层粒料、500g壳层粒料”，即比例由原来的1:1:1换成了1:3:5；
对比例2：
本实施例采用与实施例1相同的方法制备抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，区别在于将步骤将步骤1，2中不加入聚酰亚胺，仅加入“90％(360g)的PLA、10％(40g)的PLA-g-MA”。
表2抗熔滴阻燃聚乳酸纤维的性能测试结果
通过上表的测试结果可以看出，在实施例4-7中，随着阻燃剂含量的增加，阻燃效果会逐渐改善，但不是一味地增加，可以看到阻燃剂增加到20％时，阻燃效果不如15％时，这可能是因为阻燃剂添加量过大，即使是使用同轴的方法也达不到很好的相容性。
对比例2中不含抗熔滴剂，所以其抗熔滴效果最差，而在实施例6、8、9中随着抗熔滴剂的增加，抗熔滴效果改善；说明聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯按照1：1：1的比例时是以一种效果很好的抗熔滴剂。
而在对比实施例8、10、11时，发现芯层-中间层-壳层的比例也会对阻燃效果与抗熔滴效果有影响；比如比例为1:3:5时的聚乳酸纤维相比于比例为1:1:1的阻燃效果要好，而达到最好的阻燃效果的是当比例为1:2:3时，所以可以控制芯层-中间层-壳层质量比为1:2:3,，从而达到最好的阻燃性能以及抗熔滴性能。
Claims (5)
1.一种抗熔滴阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：
所述抗熔滴阻燃聚乳酸纤维具有芯层、中间层、壳层三层结构，以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂为芯层，以聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂、阻燃剂作为中间层，以聚乳酸、阻燃剂作为壳层；
所述抗熔滴阻燃聚乳酸纤维中各层原料按质量份数构成如下：
芯层：聚乳酸1-60份，抗熔滴剂40-80份，界面相容剂1-10份；
中间层：聚乳酸1-30份，抗熔滴剂40-80份，界面相容剂1-10份，阻燃剂5-20份；
壳层：聚乳酸70-95份，阻燃剂5-30份；
芯层、中间层与壳层的质量比为1:1:1~1:3:5；
所述抗熔滴剂为聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯或由上述抗熔滴剂组成的复配抗熔滴剂；
所述界面相容剂为聚乳酸接枝聚四氟乙烯；
所述阻燃剂为9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO，或为通过苯乙酮桥连的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DiDOPO，或为聚乳酸接枝9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物PLA-g-DOPO，或由上述阻燃剂组成的复配阻燃剂。
2.一种权利要求1所述抗熔滴阻燃聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将各原料按配比量称取，并在80℃下干燥预处理4小时以上；
步骤2：使用双螺杆挤出机通过熔融共混的方式分别获得芯层粒料、中间层粒料和壳层粒料；
步骤3：将步骤2获得的芯层粒料、中间层粒料和壳层粒料熔融后通过同轴纺丝设备进行纺丝，制备得到具有芯层、中间层、壳层三层结构的抗熔滴阻燃聚乳酸纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，双螺杆挤出机五个加热区温度分别设置为170℃、175℃、180℃、190℃和200℃，螺杆转速为50-80 rpm/min，共混物的熔体流动指数在20-30 g/10min。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，将聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂共混物粒料加入芯层料斗中，然后再将聚乳酸、抗熔滴剂、界面相容剂、阻燃剂共混物粒料加入中间层料斗中，最后将聚乳酸、阻燃剂共混物粒料加入壳层料斗中，通过对每个料斗中的原料进行单独的熔融，之后通过同轴喷丝板制得抗熔滴阻燃聚乳酸纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，粒料熔融温度为175-200 ℃，纺丝泵的恒定转速20 rpm/min，冷却段的冷却空气速度为0.5 m/s，淬火段的淬火长度1.4 m。
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