CN1236377A - 含细固体颗粒的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于掺混到纤维素－氧化叔胺可模塑溶液中的组合物,该组合物的组成如下:－固体颗粒,－氧化叔胺与水的混合物,其中分散着上述固体颗粒(=添加剂),以及－至少还有另一种物质,条件是,固体颗粒及所述至少还有另一种物质不同于纤维素,而且,水的含量满足,当该组合物与可模塑纤维素溶液(纺丝原液)掺混时不发生纤维素沉淀这一条件。按照本发明的组合物具有高贮存稳定性,适合向可模塑纤维素溶液中引入添加剂之用。

Description

含细固体颗粒的组合物
本发明涉及含细固体颗粒的组合物，它用于掺混到纤维素在含水氧化叔胺中的可模塑溶液中。
由美国专利2,179,181得知，氧化叔胺能溶解纤维素，而借助沉淀可由此种溶液获得诸如纤维之类的纤维素模塑体(氧化胺法)。例如，由EP-A-0356419获悉一种制备此类溶液的方法。按照该项专利公开，首先制备纤维素在含水氧化叔胺中的悬浮体。该氧化胺最多含40％(质量)的水。加热该含水纤维素悬浮体，并在减压下移出水，直至纤维素溶解。
关于纤维素纤维的生产，由DE-A-2844163得知，可在喷丝头与沉淀浴之间设置空气路径或空气隙，以便获得喷丝头牵伸。之所以必须进行这样的喷丝头牵伸，是由于成形的纺丝溶液在接触到含水沉淀浴之后，该丝条的牵伸就变得非常困难了。空气隙中已调节好的纤维结构在沉淀浴中固定。
又从DE-A-2830685得知一种生产纤维素丝的方法，按照该方法，纤维素在氧化叔胺中的溶液在热态被模塑成丝束，丝束以空气予以冷却，随后引入到沉淀浴中以使溶解的纤维素沉淀。另外，初生丝的表面用水润湿，以便减少相邻丝之间粘连的倾向。
由WO93/13670得知一种生产无缝管状薄膜的装置和方法。按照该已知方法，纤维素溶液借助带有圆环形挤出缝隙的口型模塑成管状，该管状挤出物套在圆柱状芯棒上进行拉伸，然后被引入到沉淀浴中。为了让挤出的管子不致粘附在芯棒表面上，管子的表面覆盖着一层水膜，使得管子的内表面发生凝固并从圆柱状芯棒表面滑过。所获得的管状薄膜具有约10～30N/mm2的湿态强度。
还有，WO95/07811也描述了一种生产纤维素管状薄膜的装置及方法。
生产包含旨在改变和改善纤维及薄膜性能的添加剂的纤维及薄膜，这种做法是已知的。为此，加入此类添加剂以便，例如使产品消光或着色，或者赋予其阻燃特性及光稳定性，或者起到光学增白的效果。在使用合成材料的情况下，此类添加剂通常在聚合之前加入。另一种已知的添加剂加入方法是以粉末形式的所谓母料或作为分散体的形式借助挤出机加入。
WO93/12173描述了阻燃剂在人造纤维及聚氨酯泡沫塑料中的应用。然而，从该文献中却看不出这些阻燃剂究竟是以何种方式结合到纤维中去的。
WO94/20653描述了由再生纤维素构成的纤维，它包含直径在0.1～1.5μm的空心球粒作为二氧化钛的替代物。球粒系由不与纺丝原液起反应的材料，例如苯乙烯/丙烯酸共聚物制成。将该共聚物以水淤浆的形式加入到粘胶中，在水淤浆中共聚物只占到10％，所述粘胶随后经过滤，并纺成纤维。文中明确建议，该水淤浆以用水稀释的粘胶形式加入，而不是其浓缩形式。
在WO96/27638中，描述了一种制备包含细固体颗粒形式添加剂的组合物的方法，组合物是以固体颗粒被包封或分散在基质中的形式提供的。该组合物是通过将固体颗粒均匀地分散在纤维素-含水氧化叔胺的热溶液中制成的。可将获得的该分散体以这种热态加入到纺丝物质中。用于制备分散体的溶液必须含足够量的纤维素，以便使分散期间在所述固体颗粒的整个表面上至少形成单分子纤维素层。对此，文中进一步建议将纤维素含量水平控制在满足每个分散颗粒被包封上多分子层的要求。
然而，该方法却存在这样的缺点：基于氧化叔胺的分散体另外还含有纤维素，且要加热到使用的温度，此时，纤维素中所发生的降解反应将导致分散体变色。这就是说，此种分散体不能稳定地贮存，从而在纺丝物质中引入杂质(纤维素降解产物)并由此进入纤维素最终产品中。
本发明为克服上述缺点而提供一种组合物，它包含添加剂，并可以掺混到可模塑纤维素溶液中以改变由所述纤维素溶液生产的模塑体的性能。
这一目的是由一种用于掺混到纤维素含水氧化叔胺可模塑溶液中的组合物达到的，该组合物的组成如下：
-固体颗粒，
-氧化叔胺与水的混合物，其中分散着上述固体颗粒(=添加剂)，以及
-至少一种另一物质，
条件是，固体颗粒及所述至少一种另一物质不同于纤维素，而且，水的含量满足，当该组合物与可模塑纤维素溶液(纺丝原液)掺混时不发生纤维素沉淀这一条件。
业已证明，要使组合物均匀地分布在纺丝原液中，不一定要求在固体颗粒表面沉积上至少单分子纤维素层。这一发现不仅简化了组合物的制备，而且可提高所生产的模塑体的质量。另外，按照本发明的该添加剂组合物的贮存稳定性高于先有技术组合物。而具有决定意义的则是按照本发明的组合物的含水量，它不得高到组合物在纺丝原液内将起到沉淀剂作用的程度。
优选用N-甲基吗啉-N-氧化物作为按照本发明的组合物中的氧化叔胺。
作为“另一物质”，可在按照本发明的组合物中规定了用于氧化叔胺的稳定剂，尤其是NaOH、磷酸盐、膦酸盐(phosphonat)或草酸。
作为附加的“另一物质”，可在按照本发明的组合物中提供分散助剂，特别是聚乙烯醇、聚丙烯酸及其衍生物、聚氧化烯及其衍生物、聚乙烯亚胺和/或聚乙烯吡咯烷酮。
作为固体颗粒，可在按照本发明的组合物中规定着色剂。
本发明还涉及制备按照本发明的组合物的方法。其中固体颗粒被引入到，并分散在纤维素的液态溶剂中，条件是该组合物不含有任何纤维素。
还可以引入溶剂的稳定剂和/或分散助剂。
本发明还涉及制备纤维素在氧化叔胺中的可模塑溶液的方法，其特征在于，按照本发明的组合物被引入到纤维素在氧化叔胺中的溶液中，优选以连续方式实施。
纤维素模塑体可通过对按照本发明的组合物进行模塑，并令其与纤维素沉淀剂接触来生产。优选采用生产纤维用的喷丝头或生产扁平或管状薄膜用的缝型喷丝头进行模塑。
本发明的优选实施方案通过以下的实例将得到更详细的解释，其中实例1和2展示纤维素对溶液变色的影响。实例3～7涉及按照本发明的组合物的制备、其向可模塑纤维素溶液中的掺入以及纤度小于2dtex的纤维素纤维的生产。
实例中给出的全部百分数均指质量百分数。
实例1
按照WO96/27638，在容器中加入554g含水NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)(含水：83％)、11.3g纤维素(Solvekraft LV；生产者：International Paper)，以及0.8g五倍子酸丙酯作为纤维素稳定剂，然后在搅拌下加热到95℃，直至纤维素完全溶解。
在纤维素溶解时候观察到变色，变色的强度按照以下的方式测定：
让溶液冷却，随后在实验室研磨机上研磨。将1.5g冷却并研磨的纤维素溶液称重到烧杯玻璃(beaker glass)中，并与4.5g水混合以便使纤维素沉淀并提取出有色成分。这以后，滤除固体成分，对水相进行470nm处用光度计进行测定(1cm层厚)。结果(消光值)见下表说明。
实例2
554g NMMO(含水：83％，以NaOH调节到pH12)与11.3g聚乙烯醇(MW:50,000；Aldrich No.34,158-4)的混合物被加入到容器中，并在搅拌下加热到95℃。按实例1的方法测定溶液的颜色强度。结果载于下表中。
                表
实例    开始      1h         18.5h
1       0.114     0.122      0.210
2       0.0437    0.0492     0.0455
从表中清楚地看出，纤维素的存在导致溶液显著变色。
实例3
利用转子-定子装置(Ultra-Turrax；IKA)，在25℃制备了包括下列组合物的分散体：
30％   二氧化钛(1047型；Kronos)作为颜料，
1％    聚丙烯酸(FLUKA CHEMIKA；中等粘度；No.81140)作为分散助剂，以及
69％    含水NMMO(13％水；以NaOH调节到pH12)
所获得的分散体由活塞控制式计量泵以0.99g/min～196g/min的速率计量加入到纤维素纺丝原液(15％亚硫酸盐浆粕；75％NMMO；10％水)中。在静态混合器(SMX DN40，装有12个混合元件；Sulzer)的作用下颜料变得均匀分布在纺丝原液中之后，混有二氧化钛的均匀纺丝原液被喂入维持在120℃的喷丝头(3960孔；100μm)，并纺成纤度为1.7dtex的纤维。所获得的纤维含有1％的颜料。
实例4
按照类似于实例3的方式进行，不同的是，采用聚乙烯醇(MW50,000；ALDRICH No.34,158-4)作为分散助剂。
同样，采用这种纺丝原液，在纺丝期间未遇到任何问题。
实例5
按照类似于实例3的方式进行，不同的是，采用聚丙烯酰胺(ALDRICH No.18,127-7)作为分散助剂。
同样，采用这种纺丝原液，在纺丝期间未遇到任何问题。
实例6
采用实例3中使用的转子-定子装置，在80℃制备了包括如下组合物的分散体：
20％   碳黑(Printex 3007；kronos)作为颜料，
1％    聚烷氧基化聚链烷氨基醇(Hypermer PS 2；ICI)作为分散助剂，以及
78.9％ 含水NMMO(13％水)，以及
0.1％  草酸。
所获得的分散体由活塞控制式计量泵以7.42g/min～188g/min的速率计量加入到纤维素纺丝原液(15％亚硫酸盐浆粕；75％NMM0；10％水)中。在实例3中提到的静态混合器的作用下颜料在纺丝原液中变得分布均匀之后，混有碳黑的均匀纺丝原液被喂入维持在120℃的喷丝头(3960孔；100μm)，并纺成纤度为1.7dtex的纤维。所获得的纤维含有5％的碳黑。
实例7
采用实例3中使用的转子-定子装置，在80℃制备了组成如下的分散体：
30％   五氧化二锑(Nyacol ZTA；PQ公司)作为颜料，
1％    聚烷氧基化聚链烷氨基醇(Hypermer PS 2；ICI)作为分散助剂，以及
68.9％ 含水NMMO(13％水)，以及
0.1％  1-羟亚乙基-1,1-二膦酸。
所获得的分散体由活塞控制式计量泵以19.8g/min～158g/min的速率计量加入到纤维素纺丝原液(15％亚硫酸盐浆粕；75％NMMO；10％水)中。活塞控制式计量泵及分散体进料均维持在80℃的温度。
在实例3中提到的静态混合器的作用下颜料在纺丝原液中变得分布均匀之后，混有五氧化二锑的均匀纺丝原液被喂入维持在120℃的喷丝头(3960孔；100μm)，并纺成纤度为1.7dtex的纤维。所获得的纤维含有20％的五氧化二锑。

Claims (14)

1．一种用于掺混到纤维素在含水氧化叔胺中的可模塑溶液中的组合物，该组合物的组成如下：
-固体颗粒，
-氧化叔胺与水的混合物，其中分散着上述固体颗粒，以及
-至少一种另一物质，
条件是，固体颗粒及所述至少一种另一种物质不同于纤维素，而且，水的含量满足，当该组合物与可模塑纤维素溶液掺混时不发生纤维素沉淀这一条件。
2．按照权利要求1的组合物，其特征在于，氧化叔胺是N-甲基吗啉-N-氧化物。
3．按照权利要求1或2中任何一项的组合物，其特征在于，提供了一种用于氧化叔胺的稳定剂作为所述的另一种物质。
4．按照权利要求3的组合物，其特征在于，提供了NaOH、磷酸盐、膦酸盐(phosphonat)或草酸作为所述稳定剂。
5．按照权利要求1～4中任何一项的组合物，其特征在于，提供了分散助剂作为附加的另一种物质。
6．按照权利要求5的组合物，其特征在于，提供了聚乙烯醇、聚丙烯酸及其衍生物、聚氧化烯及其衍生物、聚乙烯亚胺和/或聚乙烯基吡咯烷酮作为所述分散助剂。
7．按照权利要求1～6中任何一项的组合物，其特征在于，提供了颜料作为所述固体颗粒。
8．制备按照权利要求1～7中任何一项的组合物的方法，其中固体颗粒被引入到，并分散在含氧化叔胺及水的用于纤维素的液态溶剂中，条件是，该组合物不含任何纤维素。
9．按照权利要求8的方法，其特征在于，还引入溶剂的稳定剂和/或分散助剂。
10．制备纤维素在氧化叔胺中的可模塑溶液的方法，其特征在于，将按照权利要求1～7中任何一项的组合物引入到纤维素在氧化叔胺中的溶液中。
11．按照权利要求10的方法，其特征在于，它是连续地进行的。
12．生产纤维素模塑体的方法，其特征在于，对可按照权利要求8～11中任何一项获得的可模塑溶液进行模塑，并令其与纤维素沉淀剂接触。
13．按照权利要求12生产纤维素纤维的方法，其特征在于，该溶液借助喷丝头进行模塑，并按照干/湿纺丝法加工成纤维。
14．按照权利要求12生产纤维素扁平或管状薄膜的方法，其特征在于，该溶液借助缝型喷丝头进行模塑，并按照干/湿纺丝法加工成薄膜。
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