KR19980701923A - 고체 미립자를 함유하는 조성물 - Google Patents

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KR19980701923A
KR19980701923A KR1019970705320A KR19970705320A KR19980701923A KR 19980701923 A KR19980701923 A KR 19980701923A KR 1019970705320 A KR1019970705320 A KR 1019970705320A KR 19970705320 A KR19970705320 A KR 19970705320A KR 19980701923 A KR19980701923 A KR 19980701923A
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압둘마지드 하셰자데
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샬크비즈크 피이터 코르넬리스,페트 귄터
아크조 노벨 엔. 파우
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Abstract

당해 조성물은 피복물이 제공되거나 매트릭스에 분산된 고체 미립자를 함유한다. 입자는 피복물 또는 매트릭스에 대해 불활성이다. 피복물 또는 매트릭스는 셀룰로오즈, 3급 아민 옥사이드, 물 및 임의의 기타 성분들의 혼합물로 이루어진다. 당해 조성물은 셀룰로오즈 함유 사(thread), 필름 및 막의 변색 또는 착색에 유용하다.

Description

고체 미립자를 함유하는 조성물
설명
본 발명은 캡슐 속에 유지되거나 매트릭스(여기서, 캡슐 또는 매트릭스는 셀룰로오즈, 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 기타 성분들의 균일한 혼합물로 이루어져 있다) 속에 분산되어 있는 무기 또는 유기 안료, 합성 중합체 등과 같은 고체 미립자를 함유하는 조성물에 관한 것이다.
안료와 같은 고체 입자의 분산액은 다양한 분야에 필요하다. 중요한 분야는, 예를 들면, 셀룰로오즈 필라멘트의 매트 가공이다.
실제로 안료(예: 이산화티탄)와 같은 고체 입자를 방사 매스 속으로 직접 균일하게 분산시킬 수 있다. 이는 또한 셀룰로오즈를 N-메틸모르폴린-N-옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 혼합물에 용해시키고 자체가 공지된 방법으로 필라멘트로 추가로 가공하는 소위 NMMO 방법에 따라 셀룰로오즈 필라멘트의 제조에도 적용된다. 그러나, 안료를 방사 매스 속에서 직접 교반한 결과 응집물이 생겼다. 그러므로, 자동적으로 방사 장애가 생긴다. 또한, 수득된 필라멘트가 불균일하여 곤란하다.
이러한 이유로 인해, 적합한 현탁액 또는 페이스트, 즉 분산될 안료 또는 기타 고체 입자를 상당량 함유하는 매스의 제조시 예방사 수단이 채택되었고 방사 매스를 이러한 페이스트 또는 현탁액으로 도핑했다.
선행 분야의 이러한 방법의 단점은 한편으로는 이러한 페이스트 및 현탁액을 제조하기에 매우 고되고 집중적으로 반죽하고 교반하여도 고체 입자의 응집물을 완전히 풀 수 없어서 현탁액을 다시 한 번 여과해야 한다는 것이다. 디른 한편으로는 이러한 방법에는 유화제 또는 안정화제가 사용되는데, 이들은 첫째, 페이스트 또는 현탁액에 입자를 보다 우수하게 분산시켜야 하고 둘째, 현탁액 또는 페이스트의 안정성을 증진시켜야 한다. 이러한 모든 노력에도 불구하고 저장하는 동안 분리, 침강 또는 재응집의 징후가 계속 나타나서 페이스트 또는 현탁액이 더 이상 균일하지 않으므로 제조가 불규칙할 수 있다.
또한, 이러한 페이스트 또는 현탁액을 사용하여 제조되는 필라멘트, 필름 등의 제조 동안 유화제 및 기타 부가제가 거의 씻겨 나가므로 세척수가 추가로 오염되어 세척수 및 용매의 재가공, 특히 NMMO 동안 추가의 문제가 발생된다.
이러한 이유로 인해, 상기한 문제가 없고 쉽게 제조할 수 있거나 다양한 분야에 사용할 수 있는, 분산된 또는 분산될 수 있는 고체 미립자가 여전히 필요하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 안정하고, 분리되는 경향이 없으며, 셀룰로오즈성 조성물에 쉽게 분포될 수 있고, 제조하기 쉬우며, 다양하게 사용될 수 있고, 형성된 대상물의 추가 가공 동안, 예를 들면, 셀룰로오즈성 필라멘트의 세척 동안 세척수 및 용매를 재가공하는 경우 유화제 등의 세척으로 인한 문제가 일어나지 않는 분산된 또는 분산될 수 있는 고체 미립자를 함유하는 조성물을 제조하는 것이다.
당해 목적은 캡슐 속에 유지되거나 매트릭스 속에 분산되어 있고 캡슐화 또는 매트릭스(여기서, 캡슐 또는 매트릭스는 셀룰로오즈, 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 균일한 혼합물로 이루어져 있다)에 대해 불활성인 고체 미립자를 함유하며 셀룰로오즈 0.5 내지 10중량%, 고체 입자 5 내지 76중량% 및 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 혼합물 (100%에 대한) 잔여량으로 이루어진 조성물에 의해 성취된다. 3급 아민 옥사이드는 바람직하게는 N-메틸모르폴린-N-옥사이드이다.
당해 조성물은 고체 입자 40 내지 50중량%, (고체 입자에 대해) 셀룰로오즈 1 내지 2중량%, 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 혼합물 59 내지 48중량%로 이루어지는 것이 유리하다. 바람직하게는, 셀룰로오즈는 DP(평균 중합도)가 500 내지 700이다.
조성물에서의 중량비는 3급 아민 옥사이드 : 물이 바람직하게는 75 내지 90 : 25 내지 10이다. 고체 입자는 무기물 또는 유기물일 수 있다.
본 발명의 추가의 유리한 양태에서 고체 입자는 합성 중합체로 이루어진다. 바람직하게는 조성물은 무기 또는 유기 안료, 특히 산화티탄 또는 황산바륨을 함유한다.
당해 조성물은 실온에서 바람직하게는 고체이다. 본 발명의 추가의 양태에서 당해 조성물은 액체일 수도 있다.
당해 조성물은 또한 이산 고체 입자로서 존재할 수 있다. 이산 입자는 분말, 입상 또는 구상의 형태일 수 있다.
본 발명의 추가 대상은 고체 입자를 셀룰로오즈, 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 기타 성분들의 용액에 분포시키고, 수득된 분산액을, 필요한 경우, 냉각시키고 분쇄하거나, 수득된 분산액으로부터 과량의 용액을 배수시키고, 생성된 분산액을, 필요한 경우, 냉각시키고 분쇄함으로써 셀룰로오즈 0.5 내지 10중량%, 고체 입자 5 내지 76중량% 및 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 혼합물 (총 100%에 대한) 잔여량으로 이루어진 조성물을 제조함을 특징으로 하는, 캡슐 또는 매트릭스에 대하여 불활성인 고체 미립자를 함유하는 조성물의 제조방법이다. 고체 입자를 분포시키는데 고 전단력을 사용하는 것이 유리하다.
바람직하게는, 고체 입자는 점도(90℃에서 측정)가 5.0 내지 100mPa.s인 용액에 분포시킨다. 미립자가 분산된 액체 분산액은 바람직하게는 금형 속에서 주조하고, 냉각시킨 다음, 분쇄한다.
본 발명의 방법의 추가의 유리한 양태에서 고체 입자는 액체 분산액으로부터 분무에 의해 형성된다.
본 발명의 조성물은 유리하게는 자외선 조사에 노출되어도 안정한 착색, 셀룰로오즈 필라멘트, 필름 및 막의 매트화 및 셀룰로오즈 필라멘트, 필름 및 막의 제조에 사용된다.
캡슐 또는 매트릭스에 대해 불활성이라는 것은 조성물의 제조에 사용되는 고체 입자가 가공 조건 하에서 캡슐 또는 매트릭스를 분해하지 않는다는 것을 의미한다. 불활성이 아닌 화합물 중에서 산화구리, 산화제1철 및 산화제2철은 아민 옥사이드와 함께 가열되는 경우, N-메틸모르폴린-N-옥사이드를 심각하게 분해시킨다. 본 발명 내에서 이산화티탄, 황산바륨, 탄산나트륨, 카본 블랙 및 기타 물질은 불활성 무기 화합물로서 분류된다. 불활성 유기 화합물은 PVC, 폴리스티렌 및 열가소성 전분과 같은 중합체 분말이다.
후속적으로 방향제, 구충제 등과 같은 활성 물질에 적재될 수 있는 인 및 질소 화합물, 규산염 또는 다공성 입자와 같은 난연성 물질을 불활성 입자로서 추가로 혼합할 수 있다.
조성물에 존재할 수 있는 추가 성분은 주로 몰식자산(gallic acid) 프로필 에테르, 몰식자산, 피로갈롤, 아스코르브산 또는 분산 보조제(예: 유화제)와 같은 안정화제이다.
본 발명의 방법은, 예를 들면, 다음과 같이 수행할 수 있다. 먼저, 셀룰로오즈, 아민 옥사이드, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드, 적합한 양의 물 및, 필요한 경우, 안정화제(예: 몰식자산 프로필 에테르)와 같은 기타 부가제를 함유하는 용액을 제조한다. 용액은 충분량의 셀룰로오즈를 함유하여 분산 동안 고체 입자가 전체 표면 위에 셀룰로오즈 단분자 층을 나타내야 한다. 분산된 각각의 입자는 두꺼운 수개의 분자 층으로 캡슐화되는 것이 유리하다. 용액의 양이 분산된 입자가 매트릭스 속에 봉입되고 매트릭스 속의 이산 고체 입자 간의 거리가, 예를 들면, 입자의 직경 이상과 같이 비교적 크게 되도록 하면 매우 유리하다.
분산된 입자에 대한 셀룰로오즈의 양은 비교적 광범위하게 변화될 수 있는데, 즉 공정을 셀룰로오즈가 상당히 과량으로 존재하는 경우에도 수행할 수 있다. 과량의 고체 입자로 수행하는 경우, 이를 우선 용액에 현탁시킨다. 혼합물의 고화 후, 미세하게 분산된 입자는 마치 매트릭스에 봉입된 것같다.
실온에서의 매트릭스는 필수적으로 플라스틱 중의 안료와 같은 고체 입자가 미세하게 분산되어 있는 균일한 응집성 구조를 나타내는 고체 매스를 의미한다. 승온(예를 들면, 90℃ 이상)에서 매트릭스는 농축된 페이스트 속으로 용융되고, 이로써 입자의 응집이 일어나지 않는다.
이론적으로, 필요 최소량을 고체 입자(예: 안료)의 비표면적 및 용액 중의 셀룰로오즈의 유체 역학적 용적으로부터 계산할 수 있다. 그러나, 실제로는 우선 과량의 셀룰로오즈 용액을 제조한 다음, 액체 분산액을 한외여과(이 동안 용액만이 통과되고 단분자 층에 의해 캡슐 속에 유지된 입자는 남게 된다)시킨다. 필요 최소량은 미리 결정한 양과 한외여과로 배수된 양 사이의 차이로부터 계산할 수 있다.
분산된 고체 입자에 대해 1 내지 2중량%의 셀룰로오즈를 함유하는 용액이 매우 유리한 것으로 판명됐다.
용액의 제조를 위해 캡슐 또는 매트릭스에 사용되는 성분은 용액 또는 용융물이 형성될 때까지 가열한 다음, 미리 분쇄된 고체 입자를 여기에 혼합한다.
이 공정에 고전단력을 사용하는 것이 유리다.
고체가 용해되어 있는 용액의 점도는 광범위하게 변화될 수 있다. 90℃에서 측정하였을 때 0.5 내지 200mPa.s인 것이 실용적이다.
점도는 사용된 셀룰로오즈의 농도 및 DP에 크게 좌우된다.
사용된 셀룰로오즈의 분자량은 또한 분산도에 영향을 미친다. DP는 600 내지 700인 것이 특히 유리하다. 일반적으로, DP가 낮을수록 분산된 입자에 대한 셀룰로오즈의 흡수력이 우수하다.
조성물의 개개의 성분의 양 및 온도, 점도 등과 같은 제조 동안의 공정 조건은 광범위하게 변화될 수 있고 이는 각각의 적용 분야에 맞게 조절할 수 있다. 유리한 조성물은 간단한 예비 시험을 통해 쉽게 결정할 수 있다.
일반적으로, 조성물은 개개의 성분을 다음과 같이 함유한다: 셀룰로오즈 0.5 내지 10중량%, 고체 입자 5 내지 60중량% 및 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 임의의 추가 성분들의 혼합물 (100%에 대한) 잔여량.
고체 입자가 용액에 분산되는 온도는 NMMO와 물과의 비율에 좌우된다. 예를 들면, N-메틸모로폴린-N-옥사이드의 1수화물의 융점은 약 72℃이어서 이보다 조금 높은 온도도 분산액을 제조하는데 충분하다. 작업을 약 85 내지 120℃의 온도에서 수행하는 것이 실용적이다. 온도는 성분들의 분해가 일어나게 높지 않아야 한다. 바람직하게는, 공정은 130℃를 초과하지 않는 온도에서 수행한다.
본 발명의 방법으로 매우 높은 농도의 고체 입자가 분산될 수 있다. 예를 들면, 40 내지 50%의 이산화티탄의 분산액이 제조될 수 있다. 입자가 액체 매트릭스에 잘 분산되면 일반적으로 매스를 금형 속에 부어 넣고 냉각시켜 고화시킨다. 성형품은 쉽게 분쇄할 수 있다.
본 발명의 방법은 면 린터, 면섬유, 미세결정성 셀룰로오즈 및 화학적 목재 펄프와 같은 기원 및 중합도가 다양한 셀룰로오즈로 된 캡슐 또는 매트릭스의 제조에 사용된다. 중합도는 흔히 150 내지 7000일 수 있다. 이보다 높거나 낮은 값도 예외는 아니다. 또한, 중합도가 상이한 혼합물을 사용할 수 있다.
수득된 조성물은 3급 아민 옥사이드, 물 및 추가의 부가제를 함유하는 셀룰로오즈성 방사 매스에 쉽게 분산될 수 있다. 입자의 매우 고른 분포가 매우 신속히 일어난다. 이는 특히 이산화티탄을 사용한 필라멘트, 필름 및 막의 매트화에 유리하다. 또한, UV 조사에 대해 뛰어난 안정성을 나타내는, 황산바륨을 함유하는 필라멘트의 제조는 매우 간단하다. 또한, 황산바륨을 함유하는 의학용 X선 콘트라스트 섬유의 제조가 특히 유리하다.
본 발명의 조성물은 또한 방사 매스의 제조 동안에도 적합한 양으로 쉽게 사용될 수 있다. 조성물은 NMMO/H2O의 혼합물과 혼합하고, 융합한 다음, 셀룰로오즈를, 필요한 경우, 과량의 물이 배수되도록 가할 수 있다.
또한, 합성 중합체의 분포는 문제없이 수행할 수 있다. 방사 매스는 또한 적합한 분산액을 사용하여 매우 잘 도핑할 수 있다.
그러나, 액체 분산액은 또한 분무하여 이산 입자로 만들 수 있다. 분무는 통상의 기구를 사용하여 수행할 수 있다. 입자의 크기는 분무 속도, 분무 거리 및, 온도 및 압력과 같은 분무 경로 조건을 변화시켜 쉽게 조절할 수 있다.
점도는 마찬가지로 점도를 조절하여, 예를 들면, 사용되는 셀룰로오즈의 농도 또는 DP를 변화시켜 이산 입자의 형상을 조절하는 역할을 한다. 또한, 기타 부가제에 의해 분무 공정 동안 수득된 입자 형태가 영향을 받을 수 있다. 따라서, 이산 입자를 분말형, 구상, 입상, 막대형 등으로 제조할 수 있다.
또한, 액체 분산액을 냉각, 고화 또는 분쇄하지 않고 직접 가공할 수 있다.
본 발명을 다음 실시예를 참고로 보다 상세히 설명한다:
실시예 1
NMMO/물 혼합물(NMMO 76%, H2O 24%) 1073g, 셀룰로오즈(DP=625, 수분 함량 5%) 16g 및 안정화제(몰식자산 프로필 에테르)를 용기 속에 준비하고 90℃로 가열한다. 당해 분산액을 약 15분 동안 교반하고 물 100g을 진공하에 분리한다. 물을 분리한 후, 투명한 셀룰로오즈 용액을 수득한다.
TiO2(크로노스 1072) 745g을 셀룰로오즈성 용액에 분산 장치[제츠만 콤파니(Getzmann Company), 모델 디스퍼나트(Dispernat) F1]를 사용하여 나누어 가하고 약 30분 동안 3000 내지 6000rpm의 속도로 분산시킨다.
분산상이 된 후, TiO2페이스트를 금형 속에서 주조하여 고화한다. 이러한 고체 페이스트를 90 내지 120℃에서 75 내지 90% 농도의 NMMO 속에서 간단히 교반함으로써 쉽게 재분산시킬 수 있다.
실시예 2
NMMO/물 혼합물(NMMO 83%) 554g, 안정화제 0.8g 및 셀룰로오즈 11.3g을 용기 속에 준비하고 동시에 교반하면서 약 95℃로 가열한다. 약 30 내지 60분 후, 셀룰로오즈 용액이 수득된다. 당해 실시예에서는 실시예 1에서와 같이 물을 분리할 필요가 없다.
TiO2의 분산은 실시예 1에서와 같이 수행한다.
셀룰로오즈의 DP는 구리 에틸렌디아민[머크 캄파니(Merck Company)] 속에서 고유 점도(ETA)를 점도계로 측정하여 스타우딩거(Staudinger) 등식(ETA=K.DPa, DP950→K=0.42, a=1.0; DP950→K=2.28, a=0.76)에 따라 계산한다.
당해 방법은 문헌[참조: Marianne Marx-Figini, Die Angewandte Makromolekulare Chemie72(1978), 161-171]에 기재되어 있다.

Claims (25)

  1. 캡슐 속에 유지되거나 매트릭스 속에 분산되어 있고 캡슐화 또는 매트릭스(여기서, 캡슐 또는 매트릭스는 셀룰로오즈, 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 균일한 혼합물로 이루어져 있다)에 대해 불활성인 고체 미립자를 함유하며 셀룰로오즈 0.5 내지 10중량%, 고체 입자 5 내지 76중량% 및 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 혼합물 (100%에 대한) 잔여량으로 이루어진 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 3급 아민 옥사이드가 N-메틸모르폴린-N-옥사이드임을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고체 입자 40 내지 50중량%, (고체 입자에 대해) 셀룰로오즈 1 내지 2중량% 및 3급 아민 옥사이드와 물과의 혼합물 59 내지 48중량%로 이루어짐을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 셀룰로오즈의 DP가 500 내지 700임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 3급 아민 옥사이드 : 물이 75 내지 90 : 25 내지 10의 중량비로 존재함을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 불활성 고체 입자가 무기 고체 입자임을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체 입자가 유기 고체 입자임을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 유기 고체 입자가 합성 중합체임을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 무기 고체 입자가 이산화티탄임을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제6항에 있어서, 고체 입자가 황산바륨임을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 실온에서 고체임을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 액체임을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 이산 형성 입자로서 존재함을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제13항에 있어서, 형성 입자가 분말 형태임을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제13항에 있어서, 형성 입자가 구상 형태임을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제13항에 있어서, 형성 입자가 입상 형태임을 특징으로 하는 조성물.
  17. 고체 입자를 셀룰로오즈, 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 기타 성분들의 용액에 분포시키고, 수득된 분산액을, 필요한 경우, 냉각시키고 분쇄하거나, 수득된 분산액으로부터 과량의 용액을 배수시키고, 생성된 분산액을, 필요한 경우, 냉각시키고 분쇄함으로써 셀룰로오즈 0.5 내지 10중량%, 고체 입자 5 내지 76중량% 및 3급 아민 옥사이드, 물 및, 필요한 경우, 추가 성분들의 혼합물 (100%에 대한) 잔여량으로 이루어진 조성물을 제조함을 특징으로 하는, 캡슐 또는 매트릭스에 대하여 불활성인 고체 미립자를 함유하는 조성물의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 고체 입자가 고전단력에 의해 분포됨을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 고체 입자가, 점도가 5 내지 100mPa.s인 용액 속에 분포됨을 특징으로 하는 방법.
  20. 제14항 내지 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 미립자의 액체 분산액이 금형 속에서 주조되고, 냉각된 다음, 수득된 매스가 분쇄됨을 특징으로 하는 방법.
  21. 제14항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 액체 분산액이 분무에 의해 이산 형성 입자로 형성됨을 특징으로 하는 방법.
  22. 셀룰로오즈 필라멘트를 착색시키기 위한, 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 따르는 조성물의 용도.
  23. 셀룰로오즈 필라멘트를 매트화하기 위한, 제9항에 따르는 조성물의 용도.
  24. 자외선 조사에 노출되어도 안정하게 유지되는 셀룰로오즈 필라멘트를 제조하기 위한, 제10항에 따르는 조성물의 용도.
  25. 의학용 X선 콘트라스트 섬유를 제조하기 위한, 제10항에 따르는 조성물의 용도.
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