CN113897700A - 一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方法，属于聚酯纤维技术领域，解决了现有技术中阻燃纤维原料循环使用性低、阻燃效果差、原料需求品类多的问题，包括以活性磷系阻燃剂、有色母粒以及再生涤纶切片为原料，经熔融共混、挤出、过滤、纺丝以及拉伸定型制得，其熔融温度为250～260℃，线密度为6～15Dtex，断裂强度≥2.5g/D，卷曲数3.0～12.0个/25mm，卷曲度3.5～13.5％，85℃干热收缩率≤10％。本发明以再生涤纶切片为原料，加入一定量的阻燃剂，采用熔融纺丝法使得无卤阻燃母粒与聚酯有机结合，制备出物理性质良好的高效阻燃再生涤纶复合纤维，实现再生原料的循环使用，减少复合纤维生产过程中所需的原料，提高复合纤维的阻燃性。
Description
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，具体地说，尤其涉及一种再生有色阻燃低 熔点聚酯复合纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，各式各样的纺织品的应用也越来越广泛，逐渐 渗透进人们的日常起居中，虽然纺织品给人们生活带来了极大的便利的同时， 也存在着极为严重的安全隐患，在过去数十年里，发生了很多起由于纺织品引 发的火灾。再生低熔点复合阻燃聚酯纤维是一种绿色健康环保的粘合阻燃剂， 广泛应用于非织造布行业中，其是在纺织品的表面添加适量的阻燃成分制成混 合纤维，但此种阻燃方式不仅需求原料种类多，而且阻燃效果差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供了一种原料循环使用性高、 阻燃效果佳、原料需求品类少的再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方 法。
为了实现上述技术目的，本发明再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制 备方法采用的技术方案为：
一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，包括以活性磷系阻燃剂、有色母 粒以及再生涤纶切片为原料，经熔融共混、挤出、过滤、纺丝以及拉伸定型制 得，其熔融温度为250～260℃，线密度为6～15Dtex，断裂强度≥2.5g/D，卷曲 数3.0～12.0个/25mm，卷曲度3.5～13.5％，85℃干热收缩率≤10％；
其制备方法，包括以下步骤：
(1)活性磷系阻燃剂的制备
按3～5:0.4～1:1的摩尔比称取一定量的三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无 水乙醇，混合后制得磷系引发混合剂，再按1～3:5的摩尔比将蛭石细粉与磷系 引发混合剂混合，制得磷系蛭石引发混合剂，随后在80～110℃下搅拌加热、烘 干，制得活性磷系阻燃剂；
(2)再生涤纶切片的制备
将低熔点涤纶切片粉粹切片处理，浸泡2～3h后进行清洗，在清洗的过程 中高速搅拌，搅拌后置于转鼓真空干燥机内，经真空干燥后，制得含水率≤100ppm 的再生涤纶切片；
(3)含磷阻燃切片的制备
将活性磷系阻燃剂、再生涤纶切片以及有色母粒混合后加入双螺杆挤出机 内，经螺杆料仓进行螺杆熔融挤出，熔体经过滤器过滤后进入纺丝箱体，纺丝 后经牵伸定型，制得再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，其线密度为6～15Dtex， 断裂强度≥2.5g/D，卷曲数3.0～12.0个/25mm，卷曲度3.5～13.5％，85℃干热 收缩率≤10％。
所述步骤(1)中蛭石细粉为蛭石经8～12h研磨后制得。
所述步骤(1)中磷系蛭石引发混合剂于80～210rpm转速下搅拌1～2h。
所述步骤(3)中双螺杆机各段参数为一区温度30℃，二区温度250～260℃， 三区温度250～260℃，四区温度240～250℃，五区温度240～250℃，六区温度 240～250℃，七区温度240～250℃，八区温度240～250℃，九区温度240～250℃， 十区温度250～260℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以再生涤纶切片为原料，加入一定量的阻燃剂，采用熔融纺丝法使 得无卤阻燃母粒与聚酯有机结合，制备出物理性质良好的高效阻燃再生涤纶复 合纤维，实现再生原料的循环使用；将活性磷系阻燃剂加载于蛭石粉末上，不 仅可以提高磷系阻燃剂本身的阻燃性能，同时可为磷系阻燃剂合成提供反应活 性位点，减少复合纤维生产过程中所需的原料，提高复合纤维的阻燃性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对发明进一步说明：
实施例1
一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，包括以活性磷系阻燃剂、有色母 粒以及再生涤纶切片为原料，经熔融共混、挤出、过滤、纺丝以及拉伸定型制 得，其熔融温度为250℃，线密度为6Dtex，断裂强度2.5g/D，卷曲数3.0个/25mm， 卷曲度3.5％，85℃干热收缩率≤10％；
其制备方法，包括以下步骤：
(1)活性磷系阻燃剂的制备
按3:0.4:1的摩尔比称取一定量的三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇， 混合后制得磷系引发混合剂，再按1:5的摩尔比将蛭石细粉与磷系引发混合剂 混合，制得磷系蛭石引发混合剂，随后在80℃，80rpm转速下搅拌1h，加热、 烘干，制得活性磷系阻燃剂，其中，蛭石经8h研磨后制得；
(2)再生涤纶切片的制备
将低熔点涤纶切片粉粹切片处理，浸泡2h后进行清洗，在清洗的过程中高 速搅拌，搅拌后置于转鼓真空干燥机内，经真空干燥后，制得含水率≤100ppm 的再生涤纶切片；
(3)含磷阻燃切片的制备
将活性磷系阻燃剂、再生涤纶切片以及有色母粒混合后加入双螺杆挤出机 内，经螺杆料仓进行螺杆熔融挤出，熔体经过滤器过滤后进入纺丝箱体，纺丝 后经牵伸定型，制得再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，其中双螺杆机各段参 数为一区温度30℃，二区温度250～260℃，三区温度250～260℃，四区温度 240～250℃，五区温度240～250℃，六区温度240～250℃，七区温度240～250℃， 八区温度240～250℃，九区温度240～250℃，十区温度250～260℃。
蛭石粉末具有较低的导热系数，具有质量轻便且难燃的特征，将磷系阻燃 剂加载在蛭石粉末上，不仅可以提高磷系阻燃剂本身的阻燃性能，同时可为磷 系阻燃剂合成提供反应活性位点，羟丙基-β-环糊精吸附到三氯氧磷和蛭石粉末 上，在加热过程中，三氯氧磷加速溶解并与羟丙基-β-环糊精上的羟基发生酯化 反应，从而生成磷酸酯并将羟丙基-β-环糊精加载在蛭石粉末上。
低熔点涤纶切片经处理后，将含水率降至100ppm以下，随后加入活性磷系 阻燃剂和有色母粒，高温熔融，使聚合物熔体混合均匀，经过喷丝板形成丝条， 再经牵伸加工，形成纤维制品。
本实施例中聚合物在双螺杆机的高温真空增黏作用下，提高切片品质，避 免常规高温增黏过程中，小分子低聚合物过多，导致聚酯切片分子量分布宽， 影响后期纺丝过程，导致纺丝过程中喷丝板维护周期短，析出物多的问题。
实施例2
一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，包括以活性磷系阻燃剂、有色母 粒以及再生涤纶切片为原料，经熔融共混、挤出、过滤、纺丝以及拉伸定型制 得，其熔融温度为260℃，线密度为15Dtex，断裂强度3.5g/D，卷曲数12.0个/25mm，卷曲度13.5％，85℃干热收缩率≤10％；
其制备方法，包括以下步骤：
(1)活性磷系阻燃剂的制备
按5:1:1的摩尔比称取一定量的三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇， 混合后制得磷系引发混合剂，再按3:5的摩尔比将蛭石细粉与磷系引发混合剂 混合，制得磷系蛭石引发混合剂，随后在110℃，210rpm转速下搅拌2h，加热、 烘干，制得活性磷系阻燃剂，其中，蛭石经12h研磨后制得；
(2)再生涤纶切片的制备
将低熔点涤纶切片粉粹切片处理，浸泡3h后进行清洗，在清洗的过程中高 速搅拌，搅拌后置于转鼓真空干燥机内，经真空干燥后，制得含水率≤100ppm 的再生涤纶切片；
(3)含磷阻燃切片的制备
将活性磷系阻燃剂、再生涤纶切片以及有色母粒混合后加入双螺杆挤出机 内，经螺杆料仓进行螺杆熔融挤出，熔体经过滤器过滤后进入纺丝箱体，纺丝 后经牵伸定型，制得再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维。
实施例3
一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，包括以活性磷系阻燃剂、有色母 粒以及再生涤纶切片为原料，经熔融共混、挤出、过滤、纺丝以及拉伸定型制 得，其熔融温度为255℃，线密度为11Dtex，断裂强度3g/D，卷曲数6.0个/25mm， 卷曲度8.5％，85℃干热收缩率≤10％；
其制备方法，包括以下步骤：
(1)活性磷系阻燃剂的制备
按4:0.7:1的摩尔比称取一定量的三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇， 混合后制得磷系引发混合剂，再按2:5的摩尔比将蛭石细粉与磷系引发混合剂 混合，制得磷系蛭石引发混合剂，随后在95℃，145rpm转速下搅拌1.5h，加热、 烘干，制得活性磷系阻燃剂，其中，蛭石经10h研磨后制得；
(2)再生涤纶切片的制备
将低熔点涤纶切片粉粹切片处理，浸泡2.5h后进行清洗，在清洗的过程中 高速搅拌，搅拌后置于转鼓真空干燥机内，经真空干燥后，制得含水率≤100ppm 的再生涤纶切片；
(3)含磷阻燃切片的制备
将活性磷系阻燃剂、再生涤纶切片以及有色母粒混合后加入双螺杆挤出机 内，经螺杆料仓进行螺杆熔融挤出，熔体经过滤器过滤后进入纺丝箱体，纺丝 后经牵伸定型，制得再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维。
综上，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围， 凡依本发明权利要求范围的形状、构造、特征及精神所为的均等变化与修饰， 均应包括于本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，其特征在于：包括以活性磷系阻燃剂、有色母粒以及再生涤纶切片为原料，经熔融共混、挤出、过滤、纺丝以及拉伸定型制得，其熔融温度为250～260℃，线密度为6～15Dtex，断裂强度≥2.5g/D，卷曲数3.0～12.0个/25mm，卷曲度3.5～13.5％，85℃干热收缩率≤10％；
其制备方法，包括以下步骤：
(1)活性磷系阻燃剂的制备
按3～5:0.4～1:1的摩尔比称取一定量的三氯氧磷、羟丙基-β-环糊精和无水乙醇，混合后制得磷系引发混合剂，再按1～3:5的摩尔比将蛭石细粉与磷系引发混合剂混合，制得磷系蛭石引发混合剂，随后在80～110℃下搅拌加热、烘干，制得活性磷系阻燃剂；
(2)再生涤纶切片的制备
将低熔点涤纶切片粉粹切片处理，浸泡2～3h后进行清洗，在清洗的过程中高速搅拌，搅拌后置于转鼓真空干燥机内，经真空干燥后，制得含水率≤100ppm的再生涤纶切片；
(3)含磷阻燃切片的制备
将活性磷系阻燃剂、再生涤纶切片以及有色母粒混合后加入双螺杆挤出机内，经螺杆料仓进行螺杆熔融挤出，熔体经过滤器过滤后进入纺丝箱体，纺丝后经牵伸定型，制得再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维，其线密度为6～15Dtex，断裂强度≥2.5g/D，卷曲数3.0～12.0个/25mm，卷曲度3.5～13.5％，85℃干热收缩率≤10％。
2.根据权利要求1所述再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中蛭石细粉为蛭石经8～12h研磨后制得。
3.根据权利要求1所述再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中磷系蛭石引发混合剂于80～210rpm转速下搅拌1～2h。
4.根据权利要求1所述再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中双螺杆机各段参数为一区温度30℃，二区温度250～260℃，三区温度250～260℃，四区温度240～250℃，五区温度240～250℃，六区温度240～250℃，七区温度240～250℃，八区温度240～250℃，九区温度240～250℃，十区温度250～260℃。
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