DE102011101324A1 - Verfahren zur Herstellung von hochfesten, flammfesten Cellulosefilamentregeneratfasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochfesten, flammfesten Cellulosefilamentregeneratfasern Download PDF

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Franz Gugerell
Walter Etzenberger
Martin Neunteufel
Robert Malinowsky
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Glanzstoff Bohemia sro
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Glanzstoff Bohemia sro
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
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Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung von hochfesten, flammfesten Cellulosefilamentregeneratfasern durch Zusatz phosphor- und schwefelhaltiger flammhemmender Mittel zur Viskose vor dem Verspinnen zu Fäden, zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, daß als phosphorhaltiges Mittel 2,2'-oxybis[5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane]2,2'disulphide eingesetzt und Viskose, wie für die Herstellung von Supercord verwendet wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung flammfester Celluloseregenerat-Filamentgarne durch Zugabe flammhemmender Verbindungen des Phosphors zur Viskose, Verspinnen der Viskose in Spinnbädern und mehrstufiges Verstecken der Fäden. Es sind bereits Verfahren zur Herstellung flammfester Celluloseregeneratfasern bekannt, bei welchen verschiedene flammhemmende Stoffe der Viskose vor dem Verspinnen zugesetzt werden. Diese Stoffe müssen sowohl gegen die alkalische Viskoselösung, als auch dem sauren Spinnbad, dem entstehenden Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff beständig sein und dürfen nur zu einem kleinen Teil in die Fällbäder gelangen, damit die Wirtschaftlichkeit nicht leidet. Durch Inkorporieren von Pigmenten in die Viskose kommt es zu Festigkeitsverlusten, was die Verwendbarkeit der Fasern für verschiedene Anwendungen einschränkt. Durch Verwendung eines speziellen Spinnverfahrens können diese Festigkeitsverluste ausgeglichen werden.
  • Es können mit den flammhemmenden Stoffen auch Farbpigmente, Titandioxid, Bariumsulfat, Graphit, Markierungsstoffe, UV- und IR Pigmente sowie wasserunlösliche bakterizide und fungizide Stoffe der Viskose vor dem Verspinnen zugefügt werden. Dadurch ist es möglich, Viskose-Filamentgarne mit sehr speziellen Eigenschaften wie z. B. flammhemmend und UV-undurchlässig für Kinderbekleidung, oder Hammhemmend und mit Röntgenstrahlen detektierbar für medizinische Anwendungen hergestellt werden.
  • Das Aussehen und die Festigkeit der Viskosefasern soll den textilen Anforderungen entsprechen und die Fasern gut anfärbbar und waschbar sein. Die flammhemmende Substanz soll frei von Halogenen, Antimon und anderen möglicherweise umweltschädlichen Substanzen sein. Die Festigkeit der Faser soll den hohen Anforderungen für Schutzkleidung genügen.
  • Diese Aufgaben werden durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst. Im Einzelnen betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung flammfester Celluloseregeneratfasern durch Zusatz phosphor- und schwefelhaltiger Mittel wie z. B. 2,2'-oxybis[5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane]2,2'disulphide zur Viskose, in einer Menge von 5–30% auf den fertigen Faden, vor deren Verspinnung zu Fäden und mehrstufiger Verstreckung in Fällbädern unterschiedlicher Zusammensetzung und Temperatur.
  • Das Verfahren verwendet Viskose, eine Lösung von Zellulosexanthogenat in verdünnter Natronlauge, wie sie zur Herstellung von technischen Viskosefilamentgarnen üblich ist. Dieser Viskose wird vor dem Spinnen das Flammschutzmittel und gegebenenfalls andere Zusatzmittel wie z. B. Farbpigmente, Titandioxid u. s. w. als wäßrige Dispersion zudosiert und über einen statischen oder dynamischen Mischer homogenisiert. Nach der Dosierpumpe, einer Zahnradpumpe, wird die Viskoselösung mit den inkorporierten Stoffen durch ein Filter, z. B. eine Filterkerze mit Nylongewebe, Filz oder einem Metallvlies filtriert. Unmittelbar vor der Spinndüse befinden sich abermals ein kleines Filter aus Filz, Baumwoll- oder Nylongewebe oder Metall. Die Spinndüsen bestehen aus einer Platinlegierung und sind mit jener Anzahl von Löchern versehen, die der gewünschten Filamentzahl entspricht. Der Lochdurchmesser der Spinndüsen liegt bei etwa 40–80 μm. Die vorgeschalteten Filter sollen etwa 30–40 μm Porendurchmesser haben.
  • Das Flammschutzmittel steht als wäßrige Dispersion zur Verfügung und wird vor der Verwendung gegebenenfalls mit Wasser verdünnt. Titandioxid, Bariumsulfat, Graphit, Farbpigmente werden entweder als wäßrige Dispersion zugesetzt, oder als Pulver zu einer wäßrigen Dispersion angeteigt und über eine Perlmühle gemahlen. Es ist auch möglich, alle Stoffe als Pulver mit Dispergiermittel zu einer wäßrigen Dispersion anzuteigen und alles gemeinsam über die Perlmühle zu mahlen. Die Kornfeinheit aller Zusatzstoffe sollte unter 5 μm liegen. Der Dispersionsansatz wird mit Wasser auf die gewünschte Konzentration gebracht und weitere Dispergiermittel sowie Schutzkolloide zugefügt, soweit sie nicht schon vorher zugegeben werden.
  • Diese Pigmentdispersion wird mittels geeigneter Pumpen, z. B. Kolbenpumpen oder spezieller Zahnradpumpen in einem genauen Verhältnis zur Viskose zudosiert, so daß stets das richtige Mischungsverhältnis bestehen bleibt.
  • An der Spinnmaschine wird die mit dem Flammschutzmittel versehen Viskose durch Spinndüsen in das aus Schwefelsäure, Zinksulfat und Natriumsulfat bestehende Spinnbad extrudiert, verstreckt und in einem zweiten Bad aus verdünnter Schwefelsäure nachverstreckt. Der Faden wird in einem Arbeitsgang auf Walzen gewaschen, getrocknet, aviviert und auf Spulen aufgewickelt.
  • Das verbrauchte Spinnbad wir der Spinnbadaufbereitung zugeführt und wieder verwendet. Das Waschwasser geht in die Abwasseraufbereitung. Die Abluft wird in der Abluftreinigungsanlage gereinigt.
    Spinnbad: H2SO4 75 g/l B-Bad: H2SO455 g/l
    ZnSO4 62 g/l ZnSO410 g/l
    Dichte 1,201 g/cm3
    Spinnbedingungen:
    cN/100 Spinnbad B-Bad Waschwasser Walzenheizung Verstreckung Abzug
    Titer dtex [°C] [°C] [°C] [°C] [%] [m/min]
    84 f 38 HT-FR 250–300 58–60 85–90 68 85 93 83–85
    167 f 76 HT-FR 250–300 56–58 85–90 68 85–87 93 88
    200 f HT-FR 250–300 56–58 85–90 68–70 78–87 93 85–88

Claims (3)

  1. Verfahren zur Herstellung von hochfesten, flammfesten Cellulosefilamentregeneratfasern durch Zusatz phosphor- und schwefelhaltiger flammhemmender Mittel zur Viskose vor dem Verspinnen zu Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß als phosphorhaltiges Mittel 2,2'-oxybis[5,5-dimethyl-1,3,2-dioxaphosphorinane]2,2'disulphide eingesetzt und Viskose, wie für die Herstellung von Supercord verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Spinnbäder und Verstreckungsstufen in einem kontinuierlichen Verfahren zur Erzielung einer hohen Festigkeit angewendet werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche Dispergiermittel und Schutzkolloide die Verwendbarkeit einer handelsüblichen Flammschutzdispersion ermöglichen.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113897700A (zh) * 2021-11-12 2022-01-07 扬州天富龙集团股份有限公司 一种再生有色阻燃低熔点聚酯复合纤维及其制备方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4343664A1 (de) * 1993-12-21 1995-06-22 Pfersee Chem Fab Phosphorverbindungen und Polymere enthaltende flammhemmende Zusammensetzungen

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