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Publication number: DEV0081125MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 25. November 1954 Bekanntgemacht am 6. September 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Zum Zwecke der Herstellung von Fäden mit * starker Mantelzone, die wegen ihrer besseren elastischen Eigenschaften und ihrer geringeren Quellgrade mehr und mehr an Bedeutung gewinnen, sind Verfahren bekanntgeworden, bei welchen man alkalilösliche Monoamine zur Viskose zusetzt. Diese Monoamine müssen außerdem in den zur Verwendung gelangenden Spinnbädern löslich sein. Die Zugaben sollen nicht mehr als 4mMol/ioog

ίο Viskose betragen. Man hat auch Monoamine in etwa der gleichen Größenordnung den Spinnbädern zugesetzt. Die zur Anwendung gelangenden Spinnbäder enthalten Zinksulfat, und zwar in Mengen von 3 bis 25 %. Das Spinnen monoaminhaltiger Viskosen ist bekanntlich sehr schwierig. Die Spinnbedingungen müssen in sehr engem Rahmen eingehalten werden. Darüber hinaus ist man gezwungen, bei diesen Verfahren Abzugsgeschwindigkeiten von nicht mehr als 20 bis 25 m/min einzuhalten, will man überhaupt den gewünschten technischen Erfolg erreichen. Deswegen ist die großbetriebliche Verwendung von Monoaminen wenig bequem und stellt den Betrieb vor erhebliche Aufgaben.

Es wurde nun gefunden, daß Fäden mit starker Mantelzone und weiterverbesserten Festigkeits- und Elastizitätseigenschaften erzielt werden, wenn man zu einer nicht zu reifen Viskose Imidazol

H-C N

H-C

C-H

N
H

bzw. substituierte Imidazole zusetzt. Zu den substituierten Imidazolen gehören solche, die am 2 G-

609 617/4.78

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und/oder 4 C-Atom mit Alkyl- bzw. Alkanolgruppen substituiert sind. Am 2 C-Atom können auch Säurereste substituiert sein. Es hat sich ergeben, daß bei Verwendung dieser Imidazole die

.5 beim Spinnen monoaminhaltiger Viskosen auftretenden Schwierigkeiten ausbleiben und mit Abzugsgeschwindigkeiten von 40 bis 50 m/min gearbeitet werden kann, ohne daß der gewünschte technische Erfolg ausbleibt.

Die genannten Verbindungen werden in Mengen von 0,06 bis 0,4 Gewichtsprozent, vorzugsweise o, 12 bis ο, 15 Gewichtsprozent, der Viskose zugesetzt, und zwar kann das schon beim Lösen des Xanthogenate geschehen. Die Zusätze können allen betriebsüblich zusammengesetzten Viskosen zugegeben werden, als welche zu nennen ;ßind sqlche ,mit 7 bis

' 8% Cellulose und 5 bis' 7% NaOH. Die Spinnreife der Viskose soll nicht unter der Gammazahl 42

. liegen. Die zu verwendenden Spinnbäder müssen Zinksulfat enthalten, und zwar in Mengen von 30 bis 50 g/l. Der Säuregehalt bewegt sich in den Grenzen von 40 bis 65 g/l. Der Natriumsulfatgehalt liegt in den üblichen Grenzen, etwa zwischen 160 und 260 g/l. Spinnbadtemperatur: zwischen '45 und 70⁰. Abzug zwischen 40 und 50 m/min. Die Abzügsgeschwindigkeit kann weiter erhöht werden, wenn man unter Zuhilfenahme bekannter Mittel dafür sorgt, daß dem Spinnbad mindestens auf der ersten Wegstrecke hinter der Düse eine Geschwindigkeit erteilt wird, die der Fadengeschwindigkeit etwa gleich ist, so daß die Reibung zwischen Faden und Spinnbad weitgehend herabgesetzt wird. Die Badstrecke soll mindestens 30 cm betragen. Der Faden wird sodann in einem zweiten Bad, welches 2 bis 10 g/l H₂SO₄ enthält, bei Temperaturen von über 90⁰ einer VerStreckung von 80 bis 120%, vorzugsweise 95 bis 100%, unterworfen. Der Faden kann danach auf eine Spule, in eine Zentrifuge oder auf ein Siebband abgelegt werden.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ersponnenen Fäden weisen Festigkeiten von 400 bis 42og/ioo den auf. Sie können durch Nachverstrecken_yauf 430 bis 460 g/100 den erhöht werden. Sie zeichnen sich durch einen sehr hohen Schrumpf, einen hohen Scheuerwert und einen geringen Quellgrad aus.

Beispiel

Alkalicellulose aus Linters oder Holzzellstoff wird mit 42% Schwefelkohlenstoff 5 Stunden sulfidiert und das erhaltene Xanthat zu einer Viskose mit 7,3 °/o Cellulose und 5,5% NaOH gelöst. Während desLösens wird der Viskose 0,12 Gewichtsprozent Imidazo! hinzugefügt. Auf di2 übliche Weise wird die Viskose sodann filtriert, entlüftet und nachgereift, und jinit einer: Viskosität -von 60, Pojse bei der Gammazahl 44 versponnen. Das Spinnbad hat die Zusammensetzung ,-52 g/l H₂ S O₄, 40 g/l Zinksulfat, 190 g/l Na₂ S O₄ bei. einer Temperatur von 58⁰ C. Der Faden besitzt ,10.00,Einzelfäden mit einem Einzeltiter von 1,65 den und wird auf einer Strecke von 65 cm im Spinnbad geführt und von einer Galette mit einer Geschwindigkeit von 21 m/min abgezogen.' Sodann durchläuft der Faden ein zweites Bad, das 8 g/l H₂ S O₄ und eine Temperatur von 91⁰C besitzt und wird von einer zweiten Galette mit einer Geschwindigkeit von 42 m/min abgezogen, also um 100% verstreckt. Von der zweiten Galette läuft der Faden in eine Zentrifuge, die 4600 ;Umdrehungen/min macht und erhält dort einen Zwirn von etwa 120 Umdrehungen/min. Die Kunstseide wird sodann gewaschen, aviviert und nach einer Nachverstreckung von 8% getrocknet. Sie besitzt die folgenden textlien Eigenschaften:

Festigkeit g/den
trocken'^: I ■ ■ naß'

4,4

3.0

Dehnung %
trocken I naß

Zur Erhöhung des Weißgehaltes von Fäden und Filmen aus regenerierter Cellulose hat man der Viskose bereits Imidazolverbindungen zugesetzt, welche an dem zwischen beiden Stickstoffatomen liegenden C-Atom mit einem Aralkylrest substituiert sind, der in ununterbrochener Reihe mindestens vier konjugierte Doppelbindungen enthält. Im Gegensatz zu dem vorliegenden Verfahren sind bei Zusatz dieser Verbindungen, die in Mengen von 0,1 bis 5°/o verwendet werden, keine besonderen Vorrichtungen für die Zusammensetzung des Spinnbades bzw. die Durchführung des Spinnverfahrens selbst zu beachten. Es wird auch keine Verbesserung der textlien Eigenschaften der Fäden erzielt, sondern lediglich deren Farbe verbessert.

Claims

PATENTANSPRUCH:

Verfahren zum Herstellen von künstlichen Fäden aus Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß einer nicht zu reifen Viskose Imidazol in Mengen von 0,06 bis 0,4 Gewichtsprozent zu- * gesetzt wird, worauf diese Viskose in ein Bad mit 30 bis 50 g/l Zinksulfat und 40 bis 65 g/l ": H₂ S O₄ verformt und in einem zweiten 2 bis 10 g/l H₂SO₄ enthaltenden heißen Bad zersetzt * und dabei um 80 bis 120% verstreckt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Schweizerische Patentschrift Nr. 247 235.

© 609 617/478 8.56