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Publication number: DEV0081125MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 25. November 1954 Bekanntgemacht am 6. September 1956Registration date: November 25, 1954. Advertised on September 6, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Zum Zwecke der Herstellung von Fäden mit * starker Mantelzone, die wegen ihrer besseren elastischen Eigenschaften und ihrer geringeren Quellgrade mehr und mehr an Bedeutung gewinnen, sind Verfahren bekanntgeworden, bei welchen man alkalilösliche Monoamine zur Viskose zusetzt. Diese Monoamine müssen außerdem in den zur Verwendung gelangenden Spinnbädern löslich sein. Die Zugaben sollen nicht mehr als 4mMol/ioogFor the purpose of producing threads with * strong sheath zone, which because of their better elastic Properties and their lower degree of swelling are gaining more and more importance Process has become known in which alkali-soluble monoamines are added to the viscose. These monoamines must also be soluble in the spinning baths used. The additions should not exceed 4mmol / ioog

ίο Viskose betragen. Man hat auch Monoamine in etwa der gleichen Größenordnung den Spinnbädern zugesetzt. Die zur Anwendung gelangenden Spinnbäder enthalten Zinksulfat, und zwar in Mengen von 3 bis 25 %. Das Spinnen monoaminhaltiger Viskosen ist bekanntlich sehr schwierig. Die Spinnbedingungen müssen in sehr engem Rahmen eingehalten werden. Darüber hinaus ist man gezwungen, bei diesen Verfahren Abzugsgeschwindigkeiten von nicht mehr als 20 bis 25 m/min einzuhalten, will man überhaupt den gewünschten technischen Erfolg erreichen. Deswegen ist die großbetriebliche Verwendung von Monoaminen wenig bequem und stellt den Betrieb vor erhebliche Aufgaben.ίο be viscose. You also have monoamines in about the same order of magnitude added to the spinning baths. The spinning baths used contain zinc sulphate in amounts of 3 to 25%. The spinning of monoamine Viscose is known to be very difficult. The spinning conditions must be adhered to within a very narrow range will. In addition, one is forced to use take-off speeds with this method of not more than 20 to 25 m / min is what you want to achieve the desired technical Achieve success. Therefore, the large-scale use of monoamines is not very convenient and confronts the company with considerable tasks.

Es wurde nun gefunden, daß Fäden mit starker Mantelzone und weiterverbesserten Festigkeits- und Elastizitätseigenschaften erzielt werden, wenn man zu einer nicht zu reifen Viskose ImidazolIt has now been found that threads with a strong sheath zone and further improved strength and Elasticity properties can be achieved if one turns to a not too mature viscose imidazole

H-C NH-C N

H-CH-C

C-HC-H

N
HN
H

bzw. substituierte Imidazole zusetzt. Zu den substituierten Imidazolen gehören solche, die am 2 G-or substituted imidazoles added. The substituted imidazoles include those that are on the 2 G-

609 617/4.78609 617 / 4.78

V8112 IYcI'29bV8112 IYcI'29b

und/oder 4 C-Atom mit Alkyl- bzw. Alkanolgruppen substituiert sind. Am 2 C-Atom können auch Säurereste substituiert sein. Es hat sich ergeben, daß bei Verwendung dieser Imidazole dieand / or 4 carbon atoms are substituted by alkyl or alkanol groups. At the 2 C atom can acid residues can also be substituted. It has been found that when using these imidazoles the

.5 beim Spinnen monoaminhaltiger Viskosen auftretenden Schwierigkeiten ausbleiben und mit Abzugsgeschwindigkeiten von 40 bis 50 m/min gearbeitet werden kann, ohne daß der gewünschte technische Erfolg ausbleibt..5 occurring when spinning monoamine-containing viscose There are no difficulties and the work is carried out at take-off speeds of 40 to 50 m / min without the desired technical success failing.

Die genannten Verbindungen werden in Mengen von 0,06 bis 0,4 Gewichtsprozent, vorzugsweise o, 12 bis ο, 15 Gewichtsprozent, der Viskose zugesetzt, und zwar kann das schon beim Lösen des Xanthogenate geschehen. Die Zusätze können allen betriebsüblich zusammengesetzten Viskosen zugegeben werden, als welche zu nennen ;ßind sqlche ,mit 7 bisThe compounds mentioned are used in amounts of 0.06 to 0.4 percent by weight, preferably 0.12 to 0.15 percent by weight, added to the viscose, and that can happen as soon as the xanthate is dissolved. The additions can be common to all compound viscose can be added, as what to name; ßind sqlche, with 7 to

' 8% Cellulose und 5 bis' 7% NaOH. Die Spinnreife der Viskose soll nicht unter der Gammazahl 428% cellulose and 5 to 7% NaOH. The spinning maturity the viscose should not be below the gamma number 42

. liegen. Die zu verwendenden Spinnbäder müssen Zinksulfat enthalten, und zwar in Mengen von 30 bis 50 g/l. Der Säuregehalt bewegt sich in den Grenzen von 40 bis 65 g/l. Der Natriumsulfatgehalt liegt in den üblichen Grenzen, etwa zwischen 160 und 260 g/l. Spinnbadtemperatur: zwischen '45 und 70⁰. Abzug zwischen 40 und 50 m/min. Die Abzügsgeschwindigkeit kann weiter erhöht werden, wenn man unter Zuhilfenahme bekannter Mittel dafür sorgt, daß dem Spinnbad mindestens auf der ersten Wegstrecke hinter der Düse eine Geschwindigkeit erteilt wird, die der Fadengeschwindigkeit etwa gleich ist, so daß die Reibung zwischen Faden und Spinnbad weitgehend herabgesetzt wird. Die Badstrecke soll mindestens 30 cm betragen. Der Faden wird sodann in einem zweiten Bad, welches 2 bis 10 g/l H₂SO₄ enthält, bei Temperaturen von über 90⁰ einer VerStreckung von 80 bis 120%, vorzugsweise 95 bis 100%, unterworfen. Der Faden kann danach auf eine Spule, in eine Zentrifuge oder auf ein Siebband abgelegt werden.. lie. The spinning baths to be used must contain zinc sulphate in quantities of 30 to 50 g / l. The acidity ranges from 40 to 65 g / l. The sodium sulphate content is within the usual limits, between 160 and 260 g / l. Spinning bath temperature: between 45 and 70 ⁰ . Take-off between 40 and 50 m / min. The withdrawal speed can be further increased if, with the aid of known means, the spinning bath is given a speed at least on the first distance behind the nozzle which is approximately the same as the thread speed, so that the friction between the thread and the spinning bath is largely reduced . The length of the bath should be at least 30 cm. The yarn is then, at temperatures of about 90 ⁰ of a stretching of 80 to 120%, preferably 95 to 100%, subjected to a second bath, which contains 2 to 10 g / l H ₂ SO _4. The thread can then be deposited on a spool, in a centrifuge or on a sieve belt.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ersponnenen Fäden weisen Festigkeiten von 400 bis 42og/ioo den auf. Sie können durch Nachverstrecken_yauf 430 bis 460 g/100 den erhöht werden. Sie zeichnen sich durch einen sehr hohen Schrumpf, einen hohen Scheuerwert und einen geringen Quellgrad aus.The threads spun by the process according to the invention have strengths of 400 to 42og / 100 den. They can be increased to 430 to 460 g / 100 denier by post-stretching _y. They are characterized by very high shrinkage, a high abrasion value and a low degree of swelling.

example

Alkalicellulose aus Linters oder Holzzellstoff wird mit 42% Schwefelkohlenstoff 5 Stunden sulfidiert und das erhaltene Xanthat zu einer Viskose mit 7,3 °/o Cellulose und 5,5% NaOH gelöst. Während desLösens wird der Viskose 0,12 Gewichtsprozent Imidazo! hinzugefügt. Auf di2 übliche Weise wird die Viskose sodann filtriert, entlüftet und nachgereift, und jinit einer: Viskosität -von 60, Pojse bei der Gammazahl 44 versponnen. Das Spinnbad hat die Zusammensetzung ,-52 g/l H₂ S O₄, 40 g/l Zinksulfat, 190 g/l Na₂ S O₄ bei. einer Temperatur von 58⁰ C. Der Faden besitzt ,10.00,Einzelfäden mit einem Einzeltiter von 1,65 den und wird auf einer Strecke von 65 cm im Spinnbad geführt und von einer Galette mit einer Geschwindigkeit von 21 m/min abgezogen.' Sodann durchläuft der Faden ein zweites Bad, das 8 g/l H₂ S O₄ und eine Temperatur von 91⁰C besitzt und wird von einer zweiten Galette mit einer Geschwindigkeit von 42 m/min abgezogen, also um 100% verstreckt. Von der zweiten Galette läuft der Faden in eine Zentrifuge, die 4600 ;Umdrehungen/min macht und erhält dort einen Zwirn von etwa 120 Umdrehungen/min. Die Kunstseide wird sodann gewaschen, aviviert und nach einer Nachverstreckung von 8% getrocknet. Sie besitzt die folgenden textlien Eigenschaften:Alkali cellulose from linters or wood pulp is sulfided with 42% carbon disulfide for 5 hours and the xanthate obtained is dissolved to a viscose with 7.3% cellulose and 5.5% NaOH. During the dissolution, the viscose becomes 0.12 percent by weight imidazo! added. The viscose is then filtered, deaerated and ripened in the usual way, and spun with a viscosity of 60, pojse with a gamma number of 44. The spinning bath has the composition -52 g / l H ₂ SO ₄ , 40 g / l zinc sulfate, 190 g / l Na ₂ SO ₄ . a temperature of 58 ^° C. The thread has, 10.00, single threads with a single titer of 1.65 den and is guided over a distance of 65 cm in the spinning bath and drawn off from a godet at a speed of 21 m / min. The thread then passes through a second bath, which has 8 g / l H ₂ SO ₄ and a temperature of 91 ^° C. and is drawn off by a second godet at a speed of 42 m / min, that is to say stretched by 100%. From the second godet the thread runs into a centrifuge which makes 4600 revolutions / min and receives a thread of around 120 revolutions / min. The rayon is then washed, finished and, after 8% stretching, dried. It has the following textile properties:

Festigkeit g/den
trocken'^: I ■ ■ naß'Strength g / den
dry ' ^: I ■ ■ wet'

4,44.4

3.03.0

Dehnung %
trocken I naßStrain %
dry I wet

Zur Erhöhung des Weißgehaltes von Fäden und Filmen aus regenerierter Cellulose hat man der Viskose bereits Imidazolverbindungen zugesetzt, welche an dem zwischen beiden Stickstoffatomen liegenden C-Atom mit einem Aralkylrest substituiert sind, der in ununterbrochener Reihe mindestens vier konjugierte Doppelbindungen enthält. Im Gegensatz zu dem vorliegenden Verfahren sind bei Zusatz dieser Verbindungen, die in Mengen von 0,1 bis 5°/o verwendet werden, keine besonderen Vorrichtungen für die Zusammensetzung des Spinnbades bzw. die Durchführung des Spinnverfahrens selbst zu beachten. Es wird auch keine Verbesserung der textlien Eigenschaften der Fäden erzielt, sondern lediglich deren Farbe verbessert.To increase the whiteness of threads and films made from regenerated cellulose, the Viscose already added imidazole compounds, which at the one between the two nitrogen atoms lying carbon atoms are substituted with an aralkyl radical in an uninterrupted series at least contains four conjugated double bonds. in the In contrast to the present process, these compounds are added in amounts of 0.1 to 5 ° / o are used, no particular ones Devices for the composition of the spinning bath or the implementation of the spinning process to consider yourself. There is also no improvement in the textile properties of the threads, it just improves their color.

Claims

PATENT CLAIM:

A method for the manufacture of artificial fibers of viscose, characterized in that a is not to mature to-viscose imidazole in quantities from 0.06 to 0.4 weight percent * is set, whereupon this viscose into a bath containing 30 to 50 g / l zinc sulfate and 40 to 65 g / l ": H ₂ SO _{4 is} deformed and decomposed in a second hot bath containing 2 to 10 g / l H ₂ SO ₄ * and is stretched by 80 to 120% in the process.

Considered publications:
Swiss patent specification No. 247 235.