DE704824C - Process for the production of artificial threads or films from cellulose acetate - Google Patents

Process for the production of artificial threads or films from cellulose acetate

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DE704824C
DE704824C DES127331D DES0127331D DE704824C DE 704824 C DE704824 C DE 704824C DE S127331 D DES127331 D DE S127331D DE S0127331 D DES0127331 D DE S0127331D DE 704824 C DE704824 C DE 704824C
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acetone
cellulose acetate
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Expired
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DES127331D
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German (de)
Inventor
Dr Paul Ehrenstein
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Deutsche Rhodiaceta AG
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Deutsche Rhodiaceta AG
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/24Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives
    • D01F2/28Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from cellulose derivatives from organic cellulose esters or ethers, e.g. cellulose acetate

Description

,Ind. Eigendom, Ind. Own dome

3 0 MEI 19413 0 MEI 1941

AUSGEGEBEN AM
8. APRIL 1941
ISSUED ON
APRIL 8, 1941

Die Erfindung betrifft die Herstellung künstlicher Fäden und Filme aus Celluloseacetat. The invention relates to the manufacture of artificial threads and films from cellulose acetate.

In der britischen Patentschrift 352445 ist S ein Verfahren beschrieben, Fäden aus Celluloseestern und -äthem eine den natürlichen Fasern ähnliche Struktur zu geben, die als solche durch Röntgenanalyse erkennbar ist. Hierdurch wird insbesondere eine große Verbesserung der Zerreißfestigkeit erzielt.In British Patent 352445 is S describes a process, threads from cellulose esters and ethers a natural one To give fibers similar structure, which can be recognized as such by X-ray analysis. In this way, in particular, a great improvement in the tensile strength is achieved.

Das Verfahren beruht darauf, daß Fäden aus Celluloseestern oder -äthern mit einem neutralen organischen Quellungsmittel stark gequollen und hochplastisch gemacht und alsdann um mindestens 200 o/o ihrer ursprünglichen Länge gestreckt werden. Der Plastizitätszustand des Fadens ist derartig, daß seine Streckung bis ioooo/o und mehr leicht erreicht werden kann. Das in der genanntenThe method is based on that threads of Celluloseestern -äthern or with a neutral organic swelling agent strongly swelled and taken up plastically and then stretched to at least 200 o / o of its original length. The plasticity of the thread is such that it can easily be stretched up to 10000 / o and more. That in the mentioned

ao Patentschrift als besonders geeignet angeführteQuellungsmittel ist eine Mischung von ungefähr 500/0 Dioxan und ungefähr 500/0 Wasser; es wird bei Raumtemperatur angewendet. Bei diesem Verfahren muß der Faden im Dioxan-Wasser-Gemisch mehrere Minuten verweilen.swelling agents listed as particularly suitable is a mixture of about 500/0 dioxane and about 500/0 water; it is applied at room temperature. In this process, the thread must remain in the dioxane-water mixture for several minutes.

Bei Verwendung eines Bades aus Aceton und Wasser bei Raumtemperatur ist es bisher unmöglich gewesen, bei einem fertigen, nach dem Trocken- oder Naßspinnverfahren her- 3« gestellten Faden eine Streckung zu erreichen, die der Streckung im Dioxan-Wasser-Gemisch gleichkommt.When using a bath of acetone and water at room temperature it is so far impossible to produce with a finished, dry or wet spinning process. provided thread to achieve a stretching that of the stretching in the dioxane-water mixture equals.

Bei zu geringer Aoetonkonzentration ist überhaupt keine Streckung zu erzielen. Wird die Acetonkonzentration erhöht, so kann selbst bei mehr als 40 Gewichtsprozent Aceton der Zustand der Überquellung und Plastizität nicht erreicht werden, den man mit Dioxan-Wasser-Gemischen von der Konzentration gemäß der britischen Patentschrift erzielt.If the aoeton concentration is too low, no stretching can be achieved at all. Will If the acetone concentration increases, then even with more than 40 percent by weight of acetone the State of swelling and plasticity cannot be achieved with dioxane-water mixtures obtained from the concentration according to the British patent.

Die so hergestellten Fäden besitzen nicht die Eigenschaften der in Dioxan-Wasser-Gemischen gestreckten Fäden.The threads produced in this way do not have the properties of those in dioxane-water mixtures stretched threads.

Es wurde nun gefunden, daß gleiche Ergebnisse wie nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 352445 mit Bädern aus Aceton und Wasser ohne längere Verweildauer der Fäden in den Bädern erhalten werden können, wenn man einen frisch gesponnenen, d.h. noch mit Aceton gequollenen Faden verarbeitet.It has now been found that the same results as the British Patent 352445 with baths of acetone and water without prolonged residence time of the threads in the baths can be obtained if you have a freshly spun, i.e. processed thread still swollen with acetone.

Es ist zwar in der britischen Patentschrift 434425 schon vorgeschlagen worden, Celluloseacetatfäden in Aceton-Wasser-Gemischen mit mindestens 400/0 Aceton bei Raumtemperatur zu strecken. Nach diesem Verfahren kann jedoch nur eine beschränkte Verstrekkung erfolgen; der so erhaltene Faden weist nur eine mäßige Festigkeitssteigerung gegenüber dem ungestreckten Faden auf.Although it has already been proposed in British patent specification 434425, cellulose acetate threads in acetone-water mixtures with at least 400/0 acetone at room temperature to stretch. However, this method can only be used to a limited extent take place; the thread obtained in this way shows only a moderate increase in strength the unstretched thread.

Man kann jedoch durch Strecken in verhältnismäßig verdünnter wäßriger Aceton-One can, however, by stretching in relatively dilute aqueous acetone

o lösung Fäden erhalten, deren Eigenschaften denen der Fäden gemäß der britischen Patentschrift 352445 entsprechen, wenn man bei verhältnismäßig hoher Temperatur arbeitet und die Fäden in dem Zustande verarbeitet, wie sie aus der Spinndüse austreten, also noch durch Aceton gequollen.o solution threads obtained whose properties are those of the threads according to the British patent 352445 correspond if one works at a relatively high temperature and the threads are processed in the state how they emerge from the spinneret, so still swollen by acetone.

Insbesondere wurde festgestellt, daß man bei dem Naßspinnen einer Celluloseacetatlösung in ein aus wäßriger Acetonlösung be-In particular, it has been found that wet spinning of a cellulose acetate solution in an aqueous acetone solution

o stehendes Koagulierbad unter den nachfolgenden Bedingungen einen künstlichen Faden von hoher Zerreißfestigkeit erhalten kann. Gegenüber dem Verfahren gemäß der britischen Patentschrift 434425 ist die Verstreck barkeit um ein Vielfaches größer; gleichzeitig wird die Zerreißfestigkeit um ein Mehrfaches erhöht.o standing coagulating bath under the following conditions an artificial thread of high tensile strength can be obtained. Compared to the procedure under the British Patent 434425 is the ability to stretch many times greater; simultaneously the tensile strength is increased several times.

Die Temperatur des Aceton-Wasser-Gemisches soll über Raumtemperatur und naheThe temperature of the acetone-water mixture should be above room temperature and close to

ο oder· selbst über dem Siedepunkt des Acetons liegen. Gute Ergebnisse werden bei Anwendung einer Badtemperatur von etwa 50 bis 650 erzielt. Die Acetonkonzentration soll 20 bis 30 Gewichtsprozent betragen. Bei einer solchen Arbeitsweise ist es zur Erzielung glänzender Fäden nicht notwendig, dem Bade noch andere Stoffe zuzusetzen, die die Fällungswirkung verzögern. Dies ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß mitο or · are themselves above the boiling point of acetone. Good results are achieved when a bath temperature of about 50 to 65 0 is used . The acetone concentration should be 20 to 30 percent by weight. In such a way of working, it is not necessary to add other substances to the bath that delay the precipitation effect in order to achieve shiny threads. This is probably due to the fact that with

ο einem Strecken von über iooo<y0 gearbeitet wird.ο a stretch of over iooo <y 0 is being worked.

Weiterhin ist es bei der Durchführung des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung vorteilhaft, mit großer Geschwindigkeit zu strecken, d. h. der fertige Faden soll mit einer Geschwindigkeit von mindestens 100 m/Min, aufgewickelt werden. Die Geschwindigkeit kann selbst 250-bis 300 m in der Minute erreichen. Bei erhöhten Aufwicklungsgeschwin- <o digkeiten kann die' Acetonkonzentration in dem Koagulierungsbad vermindert werden.Furthermore, when carrying out the method according to the present invention, it is advantageous to stretch at high speed, ie the finished thread should be wound up at a speed of at least 100 m / min. The speed can even reach 250 to 300 m per minute. The 'acetone concentration at elevated speeds Aufwicklungsgeschwin- <o be reduced in the coagulation bath.

Das vorliegende Verfahren kann leicht mit Spinnlösungen aus Celluloseacetat in einem geeigneten Lösungsmittel, vorzugsweise Aceton, ausgeführt werden; die Celluloseacetatkonzentration kann zwischen 20 und 350/0 liegen.The present process can easily be used with cellulose acetate spinning solutions in one suitable solvents, preferably acetone, are carried out; the cellulose acetate concentration can be between 20 and 350/0.

Die Löcher der Spinndüse sollen einen Durchmesser von mehr als ο,12 mm, vorzugsweise von 0,15 bis 0,20 mm haben. Zur Verminderung des Druckes der Spinnlösung in der Spinnvorrichtung und zur Erleichterung der Diffusion des Acetons im Augenblick der Fadenbildung empfiehlt es sich, die Spinnlösung vor dem Spinnen auf erhöhter Temperatur, vorzugsweise auf der Temperatur des Koagulierbades, zu halten. Zur Vereinfachung des Verfahrens kann das Koagulierbad selbst als Heizflüssigkeit für die Spinnlösung benutzt werden.The holes of the spinneret should have a diameter of more than ο.12 mm, preferably from 0.15 to 0.20 mm. To reduce the pressure of the spinning solution in the spinning device and to facilitate the diffusion of the acetone at the moment of For thread formation, it is advisable to run the spinning solution at an elevated temperature before spinning, preferably to be kept at the temperature of the coagulating bath. For simplification In the process, the coagulating bath itself can be used as a heating fluid for the spinning solution will.

Der gemäß vorliegender Erfindung erzeugte Faden besitzt eine Zerreißfestigkeit von mehr als 3 g/den. Es kann auch eine Zerreißfestigkeit von 4 g/den, und wahrscheinlich noch größer erreicht werden. Die Bruchdehnung beträgt ungefähr 6 bis 70.Ό. Nach oder während der Herstellung des Fadens kann er gezwirnt, geölt oder anderweitig behandelt werden, um die schließliche Verwendung bei verschiedenen textlien Weiterverarbeitungen zu erleichtern. Er kann auch einer Verseifung unterworfen werden, um ihm eine Affinität für direkt färbende Baumwollfarbstoffe zu verleihen. Weiterhin kann er eine Quellung mit oder ohne Streckung zur Erhöhung der Bruchdehnung erfahren.The thread produced in accordance with the present invention has tensile strength of more than 3 g / den. It can also have a tensile strength of 4 g / den, and probably can be achieved even more. The elongation at break is about 6 to 70.Ό. To or during the manufacture of the thread it can be twisted, oiled or otherwise treated are to be used in various textile finishing processes to facilitate. It can also be subjected to saponification to give it an affinity for direct dyeing cotton dyes to rent. Furthermore, it can experience swelling with or without stretching to increase the elongation at break.

Beispiel 1example 1

Eine Spinnlösung, die 27 0/0 Celluloseacetat in Aceton gelöst enthält, wird in ein wäßriges Koagulierbad mit 23 bis 25 Gewichtsprozent Aceton, das bei 630 gehalten wird, gesponnen. Die Düsenöffnungen betragen 0,18 mm; die Auf Wicklungsgeschwindigkeit ist 114 m in der Minute.Contains dissolved in acetone, a spinning solution containing 27 0/0 cellulose acetate, is used in an aqueous coagulation bath at 23 to 25 weight percent acetone, that is maintained at 63 0, spun. The nozzle openings are 0.18 mm; the winding speed is 114 m per minute.

Der erhaltene Faden mit 80 Einzelfäden zeigt einen Titer von 60 Denier und besitzt eine Zerreißfestigkeit von 3,5 bis 3,8 g/den, mit einer Bruchdehnung von 6 bis 7,5 °/o.The obtained thread with 80 single threads has a titer of 60 denier and has a tensile strength of 3.5 to 3.8 g / den, with an elongation at break of 6 to 7.5%.

Beispiel 2Example 2

Eine Spinnlösung, die 35% Celluloseacetat in Aceton gelöst enthält, wird in ein wäßriges Koagulierbad mit 28 bis 29 Gewichtsprozent Aceton von einer Temperatur von 500 gespönnen. Die Aufwicklungsgeschwindigkeit beträgt 100 m je Minute, und die Spinndüsen besitzen Öffnungen von 0,18 mm. Der erhaltene Faden gibt einen Titer von 100 Denier für 150 Fäden und hat eine Bruchdehnung von 12c 3,1 g/den, und eine äußerste Dehnung von 6,20/0.A spinning solution containing 35% cellulose acetate dissolved in acetone is gespönnen into an aqueous coagulation bath with 28 to 29 percent by weight of acetone at a temperature of 50 0th The winding speed is 100 m per minute and the spinnerets have openings of 0.18 mm. The thread obtained gives a titer of 100 denier for 150 threads and has an elongation at break of 12c 3.1 g / den, and an outermost elongation of 6.20 / 0.

Claims (2)

Patentansprüche:
ι. Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Filmen aus Celluloseacetat, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus einer Lösung von Celluloseacetat in Aceton durch Düsen geformten, noch mit Aceton gequollenen Gebilde bei mindestens 35°, zweckmäßig bei 50 bis 65°, in einem 20 bis 30 Gewichtsprozent Aceton enthaltenden wäßrigen Fällbad bei einer Abzugsgeschwindigkeit von mindestens 100 m in der Minute verstreckt.
Patent claims:
ι. Process for the production of threads or films from cellulose acetate, characterized in that the structures formed from a solution of cellulose acetate in acetone through nozzles, still swollen with acetone, are at least 35 °, expediently at 50 to 65 °, in a 20 to 30 percent by weight Acetone-containing aqueous precipitation bath stretched at a take-off speed of at least 100 m per minute.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloseacetatlösung auf der gleichen Temperatur gehalten wird wie das wäßrige Acetonbad.2. The method according to claim 1, characterized in that the cellulose acetate solution is kept at the same temperature as the aqueous acetone bath. BERLIN. OEORfCKT !.N DER REICHBERLIN. OEORfCKT! .N THE EMPIRE
DES127331D 1936-06-04 1937-05-27 Process for the production of artificial threads or films from cellulose acetate Expired DE704824C (en)

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