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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fasern aus regenerierter Cellulose mit hoher Kräuselung, hoher Dehnung und guter Bauschigkeit bei normaler, gleichbleibender Reisskraft durch Spinne einer Viskose mit einem Gehalt von 7 bis 9% Cellulose, 4, 5 bis 7, 7% Ätznatron und 34 bis 36% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff in ein 70 bis 95 g/l Schwefelsäure, 330 bis 370 g/l Natriumsulfat, sowie 2 bis 12 g/l Zinksulfat enthaltendes Spinnbad mit einer Temperatur von 40 bis 500C und anschliessendes Führen des Spinnkabels durch ein Zweitbad mit verdünnter Schwefelsäure von 5 bis 20 g/l Schwefelsäure und einer Temperatur von über 70 C, vorzugsweise von über 900C und darauffolgendes abschliessendes maximales Verstrecken in Luft.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von Fasern mit höherem Titer von vorzugsweise 6 bis 26 dtex bestimmt, wobei eine hohe Kräuselung und eine hohe Reissdehnung der Fasern bei normaler gleichbleibender Reisskraft angestrebt wird. Die Fasern sollen wollähnlichen Charakter aufweisen und überall dort eingesetzt werden können, wo hohe Fülligkeit, hohe Bauschkraft und gutes Erholungsvermögen nach Knick- und Stauchbeanspruchung verlangt wird, also besonders bei der Decken- und Teppichherstellung.
Verfahren zur Herstellung von Kräuselfasern nach dem Viskoseverfahren sind bekannt. Sie unterscheiden sich von den Verfahren zur Herstellung von normalen, nicht gekräuselten Celluloseregeneratfasern im allgemeinen dadurch, dass das Alkaliverhältnis der Viskose meist etwas erhöht ist und etwa zwischen 0, 6 und 1, 0, vorzugsweise bei 0, 8, liegt.
Ferner wird allgemein gefordert, dass die Viskosereife mehr als 140 Hottenroth, bis zu 190 Hottenroth beträgt. Auch der Zusatz von mantelbildenden Modifizierungsmitteln zur Viskose ist bekannt. Ausserdem erwies es sich als günstig, die Schwefelsäurekonzentration relativ niedrig und die Natriumsulfatkonzentration möglichst hoch zu halten.
Desgleichen wird die Anwesenheit von Zinksulfat in einemKonzentrationsbereich von etwa 5 bis 40 g/l als notwendig erachtet. Die Spinnbadtemperatur liegt meist höher als500C und somit über der beim Viskosespinnen normalerweise üblichen Temperatur. Auch grosse Spinnbadtauchlängen sind für Kräuselfaserverfahren gebräuchlich.
Wesentlich für die Ausbildung einer Kräuselung ist auch eine relativ hohe Verstreckung, die in Luft, heisser verdünnter Spinnbadlösung bzw. auch in beiden Medien, entweder in einem Arbeitsgang oder stufenweise, erfolgen kann. Als wichtig wird erachtet, dass die zu verstreckenden Fäden noch einen ausreichend plastischen Zustand durch einen Gehalt an Restxanthogenat zumindest im Anfangsstadium der Verstreckung aufweisen.
Desgleichen enthalten die zu verstreckenden Fäden zumindest im Anfangsstadium der Verstreckung die mitgeschleppten Spinnbadsalze in grösserer Konzentration.
Bei Einhaltung der oben genannten Verfahrensmerkmale erhält man eine Strukturkräuselung. Es ist nicht vollständig geklärt, wie die Struktur einer Kräuselfaser optimal beschaffen sein soll. Im allgemeinen nimmt man an, dass infolge des hohen Salzgehaltes der Spinnbäder eine wasserentziehende Wirkung ausgeübt wird, als deren Folge sich rasch eine Mantelschicht ausbildet, die eine andere Schrumpftendenz aufweist als der Fadenkern.
Infolge des Schrumpfens kommt es zu einem Aufreissen der Mantelschicht und zu einem teilweisen Heraustreten des Kernes. Durch die darauffolgende Verstreckung werden Mantel- und Kernschicht verschieden stark beansprucht und die strukturelleinhomogenität des Fadens noch erhöht. Ganz allgemein lässt sich somit folgern, dass strukturelle Unregelmässigkeiten für die Kräuselung verantwortlich sind.
Nach den bisher üblichen Verfahren werden Fasern erhalten, die eine mittlere bis hohe Dehnung und eine besonders bei höheren Titern mässige Bogenzahl aufweisen, so dass anzunehmen ist, dass zumindest bei höheren Titern die strukturellen Unregelmässigkeiten für die Erzielung einer guten Kräuselung nicht ausreichend sind.
Nach den bisher üblichen Verfahren ist es daher nicht möglich, die auch für höhere Titer erwünschte hohe Bogenzahl bei gleichzeitig hoher Dehnung zu erhalten. Für eine gute Teppichfaser ist es jedoch wünschenswert, auch bei höheren Titern eine hohe Bogenzahl und vor allem ein möglichst hohes Arbeitsprodukt, worunter man das Produkt aus Faserfestigkeit und Faserdehnung versteht, zu erhalten ; denn einerseits ergibt eine Faser mit einer hohen Bogenzahl ein fülligeres Garn, anderseits ist ein hohes Arbeitsprodukt für das Wiederaufrichtevermögen des Teppichflors günstig.
Durch Variation der Spinnbedingungen innerhalb des oben angegebenen Bereiches lässt sich zwar, wie schon erwähnt, auch die Faserdehnung erhöhen, aber es hat sich gezeigt, dass man weder durch Erhöhung der Spinnreife, der Spinnbadtemperatur, noch durch Vergrösserung der Spinnbadtauchlänge und anschliessende Luft- oder Heissbadverstreckung oder kombinierte Luft- und Heissbadverstreckung in einen oder mehreren Arbeitsgängen eine Kräuselfaser erhält, welche die für eine Teppichfaser geforderten Eigenschaften, nämlich hohe Bogenzahl und hohes Arbeitsprodukt, in wirklich befriedigendem Masse bei einem gleichzeitigen Minimum an Spinnfehlern (vor allem Verklebungen, Titerungleichmässigkeiten, gerissene und überlange Fasern) aufweist.
Zweck der Erfindung ist es, eine Kräuselfaser zu schaffen, die sowohl eine hohe Bogenzahl als auch ein hohes Arbeitsprodukt bei einem Minimum an Spinnfehlern aufweist und sich somit gut für die Decken- und Teppichherstellung eignet.
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DieErfindung beruht auf dem Erkenntnis, dass der Spinn- und Verarbeitungsprozess in bestimmter Weise ge- lenkt werden muss, damit einerseits die Faserstruktur eine möglichst niedrige Orientierung aufweist, wodurch eine hohe Dehnbarkeit der Faser gewährleistet wird, und anderseits die Faserstruktur durch Anwendung einer
Verstreckung in einen Zustand grosser innerer Spannung versetzt wird, damit sei beim anschliessenden Relaxie- ren stark zum Schrumpfen neigt, womit die Ausbildung einer grossen Anzahl von Kräuselbögen gewährleistet wird ; gleichzeitig muss die Anzahl der Spinnfehler auf einem Minimum bleiben.
Das erfindungsgemässe Verfahren mit dem diese Bedingungen geschaffen werden, besteht in der Kombina- tion folgender Massnahmen : a) dass eine Viskose verwendet wird, deren Verhältnis von Alkali zu Cellulose (in Gew. -0/0) 0, 60 bis 0,85, vorzugsweise 0, 70 bis 0, 80, beträgt ; b) dass die Spinnreife der Viskose 37 bis 48, vorzugsweise 40 bis 44, Gammaeinheiten und 10 bis 19, vor- zugsweise 13 bis 160 Ho, beträgt ; c) dass die Spinnviskosität der Viskose 30 bis 100, vorzugsweise 55 bis 100, Kugelfalleinheiten beträgt ; d) dass der Verzug, das ist das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Viskose- ausspritzgeschwindigkeit aus dem Düsenloch zwischen 0, 85 bis 1, 10, vorzugsweise bei 1, 0 liegt ;
e) dass das Verhältnis von Schwefelsäure im Spinnbad zum Alkali in der Viskose (in Gew.-%) zwischen 0, 85 und 1, 20, vorzugsweise bei etwa 1, 0, liegt : f) dass der Salzgehalt des Zweitbades nicht über 150 g/l Natriumsulfat, vorzugsweise bei 20 bis 50 g/lNa- triumsulfat, gehalten wird, g) dass im heissen Zweitbad lediglich eine praktisch vollständige Regenerierung stattfindet, aber keine Ver- streckung oder nur eine äusserst minimale Verstreckung von vorzugsweise weniger als 5% aber höchstens
20% Gesamtverstreckung angewandt wird ; und h) dass bei der abschliessenden Luftverstreckung die Längenänderung pro Minute und pro Meter des Abstan- standes zwischen dem Kabelablaufpunkt und dem Kabelauflaufpunkt der Verstreckorgane unter 5 m, vorzugsweise unter 3 m, gehalten wird.
Nach der Luftverstreckung wird das Fadenkabel geschnitten, und die geschnittenen Stapelfasern werden einem Wasch- und Nachbehandlungsprozess unterworfen. Nach dem Schneiden werden die Fasern in einem hei- ssen, säurehaltigen Aufschwemmbad entspannt. Bei dieser Relaxierung kommt die Kräuselung zur Ausbildung.
Dabei ist besonders darauf zu achten, dass die Fasern sich nicht gegenseitig behindern, d. h. dass das Volumen der Aufschwemmwanne genügend gross ist.
Bezüglich der bei dem anmeldungsgemässen Verfahren in Kombination anzuwendenden Massnahmen ist zur Erläuterung folgendes anzuführen :
Alkaliverhältnis gemäss Punkt a : Ist das Verhältnis von Alkali zur Cellulose (in Gel.-%) in der Viskose zu niedrig, d. h. unter 0, 60, so resultiert eine Faser mit zu geringer Kräuselung und zu geringer Dehnung ; ist dieses Verhältnis zu hoch, d. h. über 0, 85, so tritt ebenfalls eine Verringerung der Kräuselung und eine starke Erhöhung der Spinnfehler, hauptsächlich in Form von Verklebungen der Einzelkapillaren, auf.
Spinnreife gemäss Punkt b : Ist die Spinnreife der Viskose zu niedrig, d. h. unter 37 Gammaeinheiten oder unter 100 Hottenroth, so werden Kräuselung und Dehnung zu niedrig ; ist die Spinnreife zu hoch, d. h. über 48 Gammaeinheiten bzw. über 190 Ho, so treten erhöhte Spinnfehler, vor allem Verklebungen von Einzelkapillaren, auf. Ausserdem werden Kräuselung und Faserfestigkeit niedriger.
Spinnviskosität gemäss Punkt c : Ist die Viskosität der Viskose zu niedrig, d. h. unter 30 Kugelfalleinheiten, so treten erhöhte Spinnschwierigkeiten, vor allem Fadenrisse im Spinnbad und damit dicke Fasern, ungleichmässige Titer und eine ungleichmässige Kräuselung auf. Zu hohe Viskosität bedingt einen stark erhöhten technischen Aufwand bei der Viskosebereitung und-förderung, ohne dass weitere Verbesserungen der Spinnbarkeit oder sonstige Vorteile erreicht werden.
Verzug gemäss Punkt d : Ist das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Viskoseausspritzgeschwindigkeit aus dem Düsenloch zu hoch, d. h. über 1, 10, so treten neben schlechterer Kräuselung vermehrte Fadenrisse im Spinnbad auf und damit ergeben sich dicke Fasern und ungleichmässige Titer, Istder Verzug zu niedrig (unter 0, 85) so treten Spinnfehler, besonders Verklebungen, auf.
Verhältnis H2S04 zu NaOH gemäss Punkt e : Ist das Verhältnis von Schwefelsäure im Spinnbad zu Alkali in der Viskose (in Gel.-%) zu hoch, d. h. über 1, 20, so erhält man Fasern mit zu geringer Kräuselung, zu geringer Dehnung und Festigkeit. Ist das Verhältnis zu niedrig, d. h. unter 0,85, so tritt ebenfalls verringerte Kräuselung auf und ausserdem gibt es stark erhöhte Spinnfehler, vor allem Verklebungen.
Salzgehalt des Zweitbades gemäss Punkt f : Liegt der Salzgehalt des Zweitbades über 150 g/l Na2S0" so tritt eine starke Verschlechterung der Kräuselung auf.
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ken Orientierung innerhalb der Faserstruktur führt und die Spannungskräfte in der darauffolgenden Luftverstrekkung zu gering werden. Dies führt zu einer zu starken Erniedrigung der Dehnung und einerungenügendenKräu-
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selentwicklung.
Streck-Fliessverhalten gemäss Punkt h : Bei maximaler Luftverstreckung von praktisch vollständig regenerierten Cellulosefäden muss die Streckkraft und die Streckgeschwindigkeit besonders sorgfältig dem plastischen Fliessvermögen angepasst werden. Bei zu kurzer und zu starker Beanspruchung treten Sprödbrüche schon weit vor der normalen Streckgrenze auf. Ist bei der abschliessenden maximalen Luftverstreckung die Längenänderung pro Minute und pro Meter des Abstandes zwischen Kabelablaufpunkt und Kabelauflaufpunkt der Verstreckorgane über 5 m, so treten ausserordentlich viele Fadenrisse auf, die Dehnung und die Festigkeit nehmen ab. Ausserdem treten an den Verstreck- und Umlenkorganen sehr häufig Störungen durch Wicklerbildung auf, so dass der kontinuierliche Spinnprozess praktisch zusammenbricht.
Infolge der praktisch vollständige Regenerierung des Fadenkabels bilden sich innerhalb der Faserstruktur zahlreiche Haftpunkte, wobei aber die Faserstruktur wegen des nahezu spannungslosen Zustandesweitgehend unorientiert bleibt. Bei der anschliessenden Zwangsverstreckung entsteht innerhalb der Faserstruktur eine hohe Spannung, die bei einer späteren Relaxierung die Ursache für die Ausbildung einer besonders guten Kräuselung bildet.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzielte Faser mit hoher Dehnbarkeit und hoher Kräuselung lässt sich somit auf folgende Ursachen zurückführen : einerseits hat ein unverstreckter oder relativ niedrig verstreckter, praktisch vollständig regenerierter Faden eine sehr hohe Dehnbarkeit. Trotz der darauffolgenden Zwangsverstreckung geht die hohe Dehnbarkeit infolge der bereits eingetretenen Stabilisierung der weitgehend unorientierten Faserstruktur nicht verlustig.
Im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens sind mit Vorteil weitere Verfahrensmassnahmen anwendbar, durch die das Verfahren wirtschaftlicher gestaltet oder technisch erleichtert werden kann bzw. wodurch die Fasereigenschaften modifiziert werden können. So kann es zweckmässig sein, eine Viskose zu verwenden, die durch Mischung zweier Viskosen unterschiedlicher Zusammensetzung oder durch Zumischen von Ätznatronlauge zu einer Viskose mit niedrigerem Alkaliverhältnis hergestellt wurde.
Der Viskose können auch geringe Mengen eines handelsüblichen Modifizierungsmittels, vorzugsweise 0,2 bis l, 0o (bezogen auf Cellulose), zugesetzt werden. Ein solcher Zusatz von Modifizierungsmitteln wirkt sich günstig auf das Spinnverhalten (weniger Fadenrisse) und die Fasereigenschaften aus.
Vorteilhaft wird beim erfindungsgemässen Verfahren die abschliessende maximale Luftverstreckung in mehreren Stufen durchgeführt.
Schliesslich können auch das Arbeitsprodukt durch eine an sich bekannte Behandlung mit Natronlauge erhöhter Konzentration, vorzugsweise 40 bis 60 g/l NaOH, bei höherer Temperatur, vorzugsweise 40 bis 70OC, merklich verbessert werden. Die Faserdehnung nimmt bei einer solchen Behandlung wesentlich zu, die Faserfestigkeit aber nur geringfügig ab. Die Bogenzahl wird bei einer solchen Behandlung besonders auch bei höheren Titern merklich erhöht.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Erzielung von hervorragenden Kräuselfasern mit relativ einfachen technischen Mitteln. Das Verfahren ist für alle Spinnfasertiter geeignet ; es ergibt die von einer guten wollähnlichen Kräuselfaser geforderten Eigenschaften besonders auch bei höheren Titern. Nach dem Verfahren erhält man für den Fall einer Relaxierung der Faserstapel in verdünnter Natronlauge, vorzugsweise 2 bis 5 g/l NaOH, Faserdehnungen im Bereich von 29%, wobei die Faserfestigkeit im Bereich von 19 p/tex liegt. Daraus resultiert ein Arbeitsprodukt von etwa 550. Die Bogenzahlen liegen hiebei zwischen 5, 8 Bogen/cm für einen Titer von 6 dtex und 3, 4 Bogen/cm für einen Titer von 26 dtex.
Für den Fall einer Relaxierung derFaserstapel in Natronlauge erhöhter Konzentration, vorzugsweise 40 bis 60 g/l NaOH, erhält man nach dem erfindungsgemässen Verfahren Faserdehnungen von vorzugsweise über 40%, wobei die Faserfestigkeit im Bereich von 15 bis 16 p/tex liegen. Das ergibt ein Arbeitsprodukt von vorzugsweise über 600. Die Bogenzahlen betragen in diesem Falle 6,3 Bogen/cm bei einem Titer von 6 dtex und 4, 5 Bogen/cm bei einem Titer von 26 dtex.
Die folgende Tabelle zeigt typische Kennwerte von nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen Fasern.
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<tb>
<tb>
Verfahren <SEP> ohne <SEP> erfindungsgemässe <SEP> Erfindungsgemässes
<tb> Kombination <SEP> Verfahren
<tb> Titer <SEP> (dtex) <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Faserfestigkeit <SEP> (kond.) <SEP> (p/tex) <SEP> 17, <SEP> 3 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Faserdehnung <SEP> (kond.) <SEP> % <SEP> 15, <SEP> 9 <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Arbeitsprodukt <SEP> 275 <SEP> 551
<tb> Bogenzahl <SEP> (Bg./cm) <SEP> 2,9 <SEP> 4,2
<tb>
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Das erfindungsgemässe Verfahren wird an Hand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert. Die Beispiele 1 bis 3 entsprechen einer bevorzugten Ausführungsform. In den Beispielen 4 und 5 sind die Verfahrensbedingungen modifiziert. Beispiel 6 erläutert zum Vergleich eine bekannte Arbeitsweise.
Soweit in den Beispielen eine Laugenrelaxierung angegeben ist, erfolgte vorausgehend eine Relaxierung in verdünnter Schwefelsäure.
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l :rungsmitte1s zugesetzt. Die Viskose wird bei einem Gammawert von 40 bzw. 130 Ho in ein Spinnbad folgender Zusammensetzung gesponnen : 82 g/l Schwefelsäure, 360 g/l Natriumsulfat, 8 g/l Zinksulfat. Die Spinnbadtemperatur betrug 48 C.
Auf dieser Viskose wurden an einer Kleinspinnmaschine Solltiter von 6,9, 17 und 26 dtex gesponnen, wobei die Düsenlochdurchmesser jeweils so gewählt wurden, dass bei jedem Titer der Düsenverzug etwa 1 betrug.
Die Lochzahl der Düsen lag zwischen 230 für 26 dtex und 475 für 6 dtex. Das Fadenkabel wurde aus dem Spinnbad von einer Galette mit einer Geschwindigkeit von 25,8 m/min abgezogen und hierauf von einer zweiten Galette mit einer Geschwindigkeit von 26 m/min weiterbefördert. Zwischen der ersten und zweiten Galette befand sich ein Bad mit folgender Zusammensetzung : 8 g/l Schwefelsäure, 20 g/lNatriumsulfat und lg/1 Zink- sulfat. Die Temperatur betrug 950C.
Die Fäden waren nach dem Passieren des Zweitbades praktisch vollständig regeneriert. Nach dem Passieren einer Luftstrecke von 3 m Länge wurde das Fadenkabel von einer dritten Galette mit einer Geschwindigkeitvon 40 m/min abgezogen. Während die Verstreckung zwischen der ersten und zweiten Galette praktisch 0 war, betrug sie zwischen der zweiten und dritten Galette 54%. Das Spinnkabel wurde zu Stapeln von 80 mm Länge ge- schnitten, welche aufeinanderfolgend zuerst in verdünnter Schwefelsäure und sodann in verdünnter Natronlauge mit 2 g/l Ätznatron relaxiert wurden. Ein Teil der Stapel wurde in Natronlauge mit 50 g/lÄtznatronrelaxiert.
Die Stapel wurden hierauf ausgewaschen, aviviert und getrocknet. Für die einzelnen Titer ergaben sich folgende Fasereigenschaften :
Relaxierung in 2 g/l NaOH
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0)
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 19, <SEP> 6 <SEP> 28, <SEP> 8 <SEP> 564 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 7 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 28, <SEP> 4 <SEP> 540 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 0 <SEP> 18,9 <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP> 551 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 7 <SEP> 18, <SEP> 2 <SEP> 31, <SEP> 7 <SEP> 577 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Relaxierung in 50 g/l NaOH
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.
<SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0)
<tb> 6,1 <SEP> 15,9 <SEP> 40,7 <SEP> 647 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 7 <SEP> 16, <SEP> 3 <SEP> 40, <SEP> 0 <SEP> 652 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 0 <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 41, <SEP> 5 <SEP> 644 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 7 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 43, <SEP> 5 <SEP> 662 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Beispiel 2: Nach einem normalen Alkalisier- und Sulfidierverfahren wurde eine Viskose mit 7, 7% Cellulose und 5, 8% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 76), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) und 75 Kugelfallsekunden, 42 Gammaeinheiten bzw. 140 Ho hergestellt. Der Viskose wurden 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels zugesetzt.
Die Viskose wurde an einer Kleinspinnmaschine, wie sie auch für Beispiel 1 verwendet wurde, versponnen. Die Düsenlochzahl betrug 310, der Lochdurchmesser dz
Das Spinnbad hatte folgende Zusammensetzung : 78 g/l Schwefelsäure, 355 g/l Natriumsulfat, 10 g/l Zinksulfat. Die Spinnbadtemperatur betrug 45 C. Die Geschwindigkeit der ersten Galette betrug 25, 8 m/min, die Geschwindigkeit der zweiten Galette 28, 4 m/min und die Geschwindigkeit der dritten Galette 40 m/min. Auf
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diese Weise entfielen etwa 18% der Gesamtverstreckung auf die Zweitbadstrecke. Die Nachbehandlung war dieselbe wie in Beispiel 1, die Relaxierung erfolgte in 2 g/l NaOH.
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<tb>
<tb>
Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm <SEP>
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0) <SEP>
<tb> 16, <SEP> 6 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 29, <SEP> 0 <SEP> 554 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Beispiel 3 : Aus einer Viskose mit 8, 40/0 Cellulose, 5,2% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 62), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) wurde durch Beimischen einer Viskose mit 6% Cellulose, 6% Ätznatron (Alkaliverhältnis 1, 0), 36% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) eine Viskose mit 7, 8% Cel- lulose und 5, 6% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 72) bereitet. Die Viskose enthielt 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels.
Die Spinnviskosität betrug 51 Kugelfallsekunden ; die Spinnreife 43 Gammaeinheiten bzw. 160 Ho. Das Verspinnen der Viskose und die Nachbehandlung erfolgten analog wie in Beispiel 1, jedoch an einer grosstechnischen Spinnmaschine. Die Düsenlochzahl betrug 3000, der Lochdurchmesser 160 li, die Anzahl der Düsen 10. Die Luftstrecke zwischen dem zweiten und dritten Verstreckorgan war 4, 5 m. Die Relaxierung erfolgte mit 2 g/l NaOH.
Es wurden folgende Faserdaten erzielt :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.(p/tex) <SEP> kond.(%) <SEP> (p/tex).(%)
<tb> 17,1 <SEP> 18,8 <SEP> 28,8 <SEP> 542 <SEP> 3,9
<tb>
Beispiel 4 : Nach einem normalen Alkalisier- und Sulfidierverfahren wurde eine Viskose mit 7, 9% C el- lulose, 5, 4% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 68), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose), 40 Kugelfallsekunden, 38 Gammaeinheiten bzw. 110 Ho bereitet. Es wurde kein Modifizierungsmittel zugesetzt. Das Verspinnen und die Nachbehandlung erfolgten an einer Versuchsspinnmaschine nach einem analogen Mechanismus wie in Beispiel 1.
Die Düse hatte eine Lochzahl von 1500, der Lochdurchmesser betrug 160 11. Das Spinnbad hatte folgende Zusammensetzung : 70, 5 g/l Schwefelsäure, 367 g/l Natriumsulfat und 11, 4 g/l Zinksulfat. Die Spinnbadtemperatur betrug 40 C. Die Relaxierung erfolgte mit 2 g/l NaOH. Es wurden folgende Werte erzielt :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (0/0)
<tb> 18,2 <SEP> 21,5 <SEP> 21,5 <SEP> 464 <SEP> 3,3
<tb>
Die Viskose entsprach hinsichtlich des Alkaliverhältnisses nicht den vorzugsweise anzuwendenden Werten.
Die erhaltene Bogenzahl, die Faserdehnung und das Arbeitsprodukt sind dementsprechend etwas niedriger.
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fallsekunden hergestellt. Die Spinnreife betrug 48 Gammaeinheiten bzw. 190 Ho, die Viskose enthielt 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels, Das Verspinnen und die Nachbehandlung erfolgten an einer Kleinspinnmaschine analog wie in Beispiel l. Die Relaxierung erfolgte in 2 g/l NaOH. Es wurden folgende Werte erzielt :
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond. <SEP> (p/tex) <SEP> kond. <SEP> (0/0) <SEP> (p/tex). <SEP> (lo)
<tb> 16, <SEP> 9 <SEP> 18, <SEP> 6 <SEP> 30, <SEP> 2 <SEP> 562 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
Die Spinnreife lag über dem vorzugsweise angewendeten Niveau.
Die Bogenzahl ist dementsprechend etwas niedriger.
Beispiel6 :NacheinemnormalenAlkalisier-undSulfidierverfahrenwurdeeineViskosemit7,8%Cellulose, 5, 6% Ätznatron (Alkaliverhältnis 0, 72), 35% Schwefelkohlenstoff (bezogen auf Cellulose) und 45 Kugelfallsekunden hergestellt. Der Viskose wurden 0, 5% (bezogen auf Cellulose) eines handelsüblichen Modifizierungsmittels zugesetzt. Die Viskose wurde bei einer Spinnreife von 40 Gammaeinheiten bzw. 130 Ho in ein Spinnbad folgender Zusammensetzung gesponnen : 82 g/l Schwefelsäure, 360 g/l Natriumsulfat, 8 g/l Zinksul-
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fat. Die Spinnbadtemperatur betrug 48 C. Das Verspinnen erfolgte an einer Kleinspinnmaschine, wie sie gemäss Beispiel 1 und 2 verwendet wurde.
Nach dem Spinnbad folgte eine 55%igue Luftverstreckung zwischen der ersten und zweiten Galette. Es wurden folgende Faserdaten erzielt :
Relaxierung in 2 g/l NaOH
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.(p/tex) <SEP> kond.(%) <SEP> (p/tex).(%)
<tb> 17,0 <SEP> 17,3 <SEP> 15,9 <SEP> 275 <SEP> 2,9
<tb>
EMI6.2
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<tb>
<tb> Titer <SEP> Faserfestigkeit <SEP> Faserdehnung <SEP> Arbeitsprodukt <SEP> Bogen/cm
<tb> (dtex) <SEP> kond.(p/tex) <SEP> kond.(%) <SEP> (p/tex).(%)
<tb> 17,0 <SEP> 16,9 <SEP> 23,5 <SEP> 397 <SEP> 3,3
<tb>
Bei diesem Beispiel erfolgte-statt einer Führung des Kabels durch ein Zweitbad ohne Verstreckung bzw. bei geringer Verstreckung - ein Luftverstrecken unmittelbar nach dem Spinnbad.
Die Bogenzahl und das Arbeitsprodukt sind niedriger als bei dem erfindungsgemässen Verfahren ; sie können auch nicht durch eine Relaxierung von 50 g/l NaOH auf das gewünschte, erfindungsgemäss zu erzielende Niveau gebracht werden.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Fasern aus regenerierter Cellulose mit hoher Kräuselung, hoher Dehnung und guter Bauschigkeit bei normaler, gleichbleibender Reisskraft durch Spinnen einer Viskose mit einem Gehalt von 7 bis 91o Cellulose, 4,5 bis 7, 7% Ätznatron und 34 bis 36% (bezogen auf Cellulose) Schwefelkohlenstoff in ein 70 bis 95 g/l Schwefelsäure, 330 bis 370 g/l Natriumsulfat, sowie 2 bis 12 g/l Zinksulfat enthaltendes Spinnbad mit einer Temperatur von 40 bis 500C und anschliessendes Führen des Spinnkabels durch ein Zweitbad mit verdünnter Schwefelsäure von 5 bis 20 g/l Schwefelsäure und einer Temperatur von über 70 C, vorzugsweise von über 900C und darauffolgendes abschliessendes maximales Verstrecken in Luft,
gekenn- zeichnet durch die Kombination folgender Massnahmen : a) dass eine Viskose verwendet wird, deren Verhältnis von Alkali zu Cellulose (in Gel.-%) 0,60 bis 0, 85, vorzugsweise 0,70 bis 0,80, beträgt ; b) dass die Spinnreife der Viskose 37 bis 48, vorzugsweise 40 bis 44 Gammaeinheiten und 10 bis 19, vor- zugsweise 13 bis 160 Ho, beträgt : c) dass die Spinnviskosität der Viskose 30 bis 100, vorzugsweise 55 bis 100 Kugelfalleinheiten beträgt ; d) dass der Verzug, das ist das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit aus dem Spinnbad zur Viskose- ausspritzgeschwindigkeit aus dem Düsenloch zwischen 0,85 bis 1, 10, vorzugsweise bei 1, 0 liegt :
e) dass das Verhältnis von Schwefelsäure im Spinnbad zum Alkali in der Viskose (inGew.-%) zwischen 0,85 und 1, 20, vorzugsweise bei etwa 1, 0, liegt ; f) dass der Salzgehalt des Zweitbades nicht über 150 g/l Natriumsulfat, vorzugsweise bei 20 bis 50 g/l
Natriumsulfat, gehalten wird ; g) dass im heissen Zweitbad lediglich eine praktisch vollständige Regenerierung stattfindet, aber keine
Verstreckung oder nur eine äusserst minimale Verstreckung von vorzugsweise weniger als 5% aber höch- stens 20% Gesamtverstreckung angewandt wird ; und h) dass bei der abschliessenden Luftverstreckung die Längenänderung pro Minute und pro Meter des Abstan- des zwischen dem Kabelablaufpunkt und dem Kabelauflaufpunkt der Verstreckerorgane unter 5 m, vor- zugsweise unter 3 m, gehalten wird.
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The invention relates to a method for the production of fibers from regenerated cellulose with high crimp, high elongation and good bulk with normal, constant tear strength by spinning a viscose with a content of 7 to 9% cellulose, 4.5 to 7.7% caustic soda and 34 to 36% (based on cellulose) carbon disulfide in a spinning bath containing 70 to 95 g / l sulfuric acid, 330 to 370 g / l sodium sulphate and 2 to 12 g / l zinc sulphate at a temperature of 40 to 500C and then guiding the tow by a second bath with dilute sulfuric acid of 5 to 20 g / l sulfuric acid and a temperature of over 70 ° C., preferably over 90 ° C., followed by maximum stretching in air.
The method according to the invention is intended in particular for the production of fibers with a higher titer of preferably 6 to 26 dtex, the aim being a high level of crimp and a high elongation at break of the fibers with a normal, constant tear force. The fibers should have a wool-like character and should be able to be used wherever high bulk, high bulking power and good recovery ability after kinking and compressive stress are required, i.e. especially in the manufacture of blankets and carpets.
Processes for the production of crimped fibers by the viscose process are known. They generally differ from the processes for the production of normal, non-crimped regenerated cellulose fibers in that the alkali ratio of the viscose is usually somewhat higher and is approximately between 0.6 and 1.0, preferably 0.8.
There is also a general requirement that the viscose maturity is more than 140 Hottenroth, up to 190 Hottenroth. The addition of coat-forming modifiers to viscose is also known. In addition, it has proven to be beneficial to keep the sulfuric acid concentration relatively low and the sodium sulfate concentration as high as possible.
Likewise, the presence of zinc sulfate in a concentration range of about 5 to 40 g / l is believed to be necessary. The spinning bath temperature is usually higher than 500C and thus higher than the temperature normally used in viscose spinning. Long spinning bath dips are also used for crimped fiber processes.
A relatively high degree of stretching, which can be carried out in air, hot, dilute spinning bath solution or in both media, either in one operation or in stages, is also essential for the formation of a crimp. It is considered important that the threads to be drawn still have a sufficiently plastic state due to a content of residual xanthate, at least in the initial stage of drawing.
Likewise, the threads to be drawn contain, at least in the initial stage of drawing, the entrained spinning bath salts in greater concentration.
Structural ripples are obtained if the above procedural features are observed. It is not completely clear how the structure of a crimped fiber should be optimal. It is generally assumed that due to the high salt content of the spinning baths, a dehydrating effect is exerted, as a result of which a coating layer quickly forms, which has a different tendency to shrink than the thread core.
As a result of the shrinkage, the cladding layer tears open and the core partially emerges. As a result of the subsequent stretching, the shell and core layers are stressed to different degrees and the structural inhomogeneity of the thread is increased. In general, it can therefore be concluded that structural irregularities are responsible for the crimp.
According to the methods customary up to now, fibers are obtained which have a medium to high elongation and a moderate number of arcs, especially at higher titers, so that it can be assumed that at least at higher titers the structural irregularities are not sufficient to achieve good crimp.
According to the methods customary up to now, it is therefore not possible to obtain the high number of sheets, which is also desired for higher titers, with simultaneously high elongation. For a good carpet fiber, however, it is desirable to obtain a high number of arcs and, above all, the highest possible working product, which is understood to mean the product of fiber strength and fiber elongation, even at higher titers; because on the one hand a fiber with a high number of bends results in a fuller yarn, on the other hand a high work product is favorable for the ability to re-erect the carpet pile.
By varying the spinning conditions within the range given above, it is true, as already mentioned, that the fiber elongation can also be increased, but it has been shown that neither increasing the spinning maturity, the spinning bath temperature nor increasing the spinning bath immersion length and subsequent air or hot bath drawing or combined air and hot bath drawing in one or more work steps, a crimped fiber is obtained which has the properties required for a carpet fiber, namely a high number of sheets and a high work product, to a really satisfactory degree with a simultaneous minimum of spinning defects (especially sticking, unevenness of titer, torn and overlong Fibers).
The purpose of the invention is to provide a crimped fiber which has both a high number of arcs and a high work product with a minimum of spinning defects and is thus well suited for blanket and carpet manufacture.
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The invention is based on the knowledge that the spinning and processing process must be controlled in a certain way so that on the one hand the fiber structure has the lowest possible orientation, which ensures a high degree of extensibility of the fiber, and on the other hand the fiber structure by using a
Stretching is placed in a state of great internal tension, so that during the subsequent relaxation there is a strong tendency to shrink, which ensures the formation of a large number of crimped arcs; at the same time, the number of spinning defects must remain at a minimum.
The inventive method with which these conditions are created consists in the combination of the following measures: a) that a viscose is used, the ratio of alkali to cellulose (in weight -0/0) from 0.60 to 0.85, is preferably 0.70 to 0.80; b) that the spinning maturity of the viscose is 37 to 48, preferably 40 to 44, gamma units and 10 to 19, preferably 13 to 160 Ho; c) that the spinning viscosity of the viscose is 30 to 100, preferably 55 to 100, falling ball units; d) that the draft, that is the ratio of the thread withdrawal speed from the spinning bath to the viscose ejection speed from the nozzle hole, is between 0.85 and 1.10, preferably 1.0;
e) that the ratio of sulfuric acid in the spinning bath to the alkali in the viscose (in% by weight) is between 0.85 and 1.20, preferably around 1.0: f) that the salt content of the second bath does not exceed 150 g / l sodium sulphate, preferably at 20 to 50 g / l sodium sulphate, g) that in the hot second bath only a practically complete regeneration takes place, but no stretching or only an extremely minimal stretching of preferably less than 5% but at most
20% total draw is applied; and h) that during the final air stretching, the change in length per minute and per meter of the distance between the cable run-off point and the cable run-on point of the stretching elements is kept below 5 m, preferably below 3 m.
After air drawing, the tow is cut and the cut staple fibers are subjected to a washing and post-treatment process. After cutting, the fibers are relaxed in a hot, acidic bath. During this relaxation, the crimp develops.
Particular care must be taken that the fibers do not interfere with one another, i.e. H. that the volume of the floatation tank is sufficiently large.
With regard to the measures to be applied in combination in the process according to the registration, the following should be stated for explanation:
Alkali ratio according to point a: If the ratio of alkali to cellulose (in gel%) in the viscose is too low, d. H. below 0.60, the result is a fiber with too little crimp and too little elongation; is this ratio too high, d. H. above 0.85, there is also a reduction in the crimp and a strong increase in the spinning defects, mainly in the form of sticking of the individual capillaries.
Spinning maturity according to point b: If the spinning maturity of the viscose is too low, d. H. below 37 gamma units or below 100 Hottenroth, the crimp and stretch will be too low; the spinning maturity is too high, d. H. over 48 gamma units or over 190 Ho, increased spinning defects, especially sticking of individual capillaries, occur. In addition, curl and fiber strength become lower.
Spinning viscosity according to point c: If the viscosity of the viscose is too low, d. H. less than 30 ball units, there are increased spinning difficulties, especially thread tears in the spinning bath and thus thick fibers, uneven titers and uneven crimps. Too high a viscosity results in a greatly increased technical effort in the preparation and conveyance of viscose, without further improvements in spinnability or other advantages being achieved.
Distortion according to point d: If the ratio of thread withdrawal speed from the spinning bath to the viscose injection speed from the nozzle hole is too high, d. H. above 1.10, then, in addition to poorer crimp, there are increased thread tears in the spinning bath, resulting in thick fibers and uneven titers. If the draft is too low (below 0.85), spinning defects, especially sticking, occur.
Ratio H2S04 to NaOH according to point e: If the ratio of sulfuric acid in the spinning bath to alkali in the viscose (in gel%) is too high, i.e. H. over 1.20, the result is fibers with too little crimp, too little elongation and too little strength. Is the ratio too low, i.e. H. below 0.85, there is also reduced crimp and, in addition, there are greatly increased spinning defects, especially sticking.
Salt content of the second bath according to point f: If the salt content of the second bath is over 150 g / l Na2S0 ", the ripple deteriorates considerably.
EMI2.1
ken orientation within the fiber structure and the tension forces in the subsequent air stretching become too low. This leads to an excessive reduction in elongation and insufficient herbs.
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sel development.
Stretching flow behavior according to point h: With maximum air stretching of practically completely regenerated cellulose threads, the stretching force and the stretching speed must be adapted particularly carefully to the plastic flow capacity. If the load is too short or too strong, brittle fractures occur well before the normal yield point. If, during the final maximum air stretching, the change in length per minute and per meter of the distance between the cable run-out point and the cable run-up point of the stretching elements is over 5 m, then an extraordinarily large number of thread tears occur, and the elongation and strength decrease. In addition, the stretching and deflecting elements are often disturbed by the formation of laps, so that the continuous spinning process practically breaks down.
As a result of the practically complete regeneration of the filament cable, numerous points of adhesion are formed within the fiber structure, but the fiber structure remains largely unoriented because of the almost tension-free state. During the subsequent forced drafting, a high tension arises within the fiber structure, which when it is relaxed later forms the cause of the formation of particularly good crimp.
The fiber with high extensibility and high crimp obtained by the process according to the invention can thus be attributed to the following causes: on the one hand, an undrawn or relatively low-drawn, practically completely regenerated thread has a very high extensibility. Despite the subsequent forced drafting, the high extensibility is not lost as a result of the stabilization of the largely unoriented fiber structure that has already occurred.
In the context of the process according to the invention, further process measures can advantageously be used, by means of which the process can be made more economical or technically facilitated, or through which the fiber properties can be modified. It can be useful to use a viscose that has been produced by mixing two viscose of different composition or by adding caustic soda to a viscose with a lower alkali ratio.
Small amounts of a commercially available modifier, preferably 0.2 to 1.0o (based on cellulose), can also be added to the viscose. Such an addition of modifiers has a favorable effect on the spinning behavior (fewer thread breaks) and the fiber properties.
In the process according to the invention, the final maximum air stretching is advantageously carried out in several stages.
Finally, the working product can also be markedly improved by a treatment known per se with sodium hydroxide solution of increased concentration, preferably 40 to 60 g / l NaOH, at a higher temperature, preferably 40 to 70 ° C. The fiber elongation increases significantly with such a treatment, but the fiber strength only slightly decreases. The number of arcs is noticeably increased with such a treatment, especially with higher titers.
The method according to the invention enables excellent crimped fibers to be achieved with relatively simple technical means. The process is suitable for all staple fiber titers; it gives the properties required of a good, wool-like crimped fiber, especially at higher titers. According to the method, if the fiber stacks are relaxed in dilute sodium hydroxide solution, preferably 2 to 5 g / l NaOH, fiber elongations in the range of 29%, the fiber strength being in the range of 19 p / tex. This results in a working product of about 550. The number of sheets is between 5.8 sheets / cm for a titer of 6 dtex and 3.4 sheets / cm for a titer of 26 dtex.
In the case of relaxation of the fiber stacks in sodium hydroxide solution of increased concentration, preferably 40 to 60 g / l NaOH, fiber elongations of preferably more than 40% are obtained according to the inventive method, the fiber strength being in the range from 15 to 16 p / tex. This results in a working product of preferably over 600. The number of sheets in this case is 6.3 sheets / cm with a titer of 6 dtex and 4.5 sheets / cm with a titer of 26 dtex.
The following table shows typical characteristics of fibers obtained by the process according to the invention.
EMI3.1
<tb>
<tb>
Method <SEP> without <SEP> according to the invention <SEP> according to the invention
<tb> Combination <SEP> procedure
<tb> Titer <SEP> (dtex) <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Fiber strength <SEP> (cond.) <SEP> (p / tex) <SEP> 17, <SEP> 3 <SEP> 18, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Fiber elongation <SEP> (cond.) <SEP>% <SEP> 15, <SEP> 9 <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP>
<tb> work product <SEP> 275 <SEP> 551
<tb> Number of sheets <SEP> (sheets / cm) <SEP> 2.9 <SEP> 4.2
<tb>
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The process according to the invention is explained in more detail with reference to the following examples. Examples 1 to 3 correspond to a preferred embodiment. In Examples 4 and 5, the process conditions are modified. Example 6 illustrates a known procedure for comparison.
If alkali relaxation is indicated in the examples, relaxation in dilute sulfuric acid was carried out beforehand.
EMI4.1
Oil added. The viscose is spun at a gamma value of 40 or 130 Ho in a spinning bath with the following composition: 82 g / l sulfuric acid, 360 g / l sodium sulphate, 8 g / l zinc sulphate. The spinning bath temperature was 48 C.
Nominal titers of 6.9, 17 and 26 dtex were spun on this viscose on a small spinning machine, the nozzle hole diameters being selected in such a way that the nozzle delay was approximately 1 for each titre.
The number of holes in the nozzles was between 230 for 26 dtex and 475 for 6 dtex. The tow was drawn from the spinning bath by a godet at a speed of 25.8 m / min and then conveyed on by a second godet at a speed of 26 m / min. Between the first and second godets there was a bath with the following composition: 8 g / l sulfuric acid, 20 g / l sodium sulphate and 1 g / l zinc sulphate. The temperature was 950C.
After passing through the second bath, the threads were practically completely regenerated. After passing through an air gap of 3 m in length, the thread cable was pulled off a third godet at a speed of 40 m / min. While the stretching between the first and second godet was practically 0, it was 54% between the second and third godet. The tow was cut into stacks 80 mm long, which were successively relaxed first in dilute sulfuric acid and then in dilute sodium hydroxide solution with 2 g / l caustic soda. Some of the stacks were relaxed in sodium hydroxide solution with 50 g / l caustic soda.
The stacks were then washed out, finished off and dried. The following fiber properties were found for the individual titers:
Relaxation in 2 g / l NaOH
EMI4.2
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond. <SEP> (p / tex) <SEP> cond. <SEP> (0/0) <SEP> (p / tex). <SEP> (0/0)
<tb> 6, <SEP> 1 <SEP> 19, <SEP> 6 <SEP> 28, <SEP> 8 <SEP> 564 <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 7 <SEP> 19, <SEP> 0 <SEP> 28, <SEP> 4 <SEP> 540 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 0 <SEP> 18,9 <SEP> 29, <SEP> 2 <SEP> 551 <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 7 <SEP> 18, <SEP> 2 <SEP> 31, <SEP> 7 <SEP> 577 <SEP> 3, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Relaxation in 50 g / l NaOH
EMI4.3
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond.
<SEP> (p / tex) <SEP> cond. <SEP> (0/0) <SEP> (p / tex). <SEP> (0/0)
<tb> 6.1 <SEP> 15.9 <SEP> 40.7 <SEP> 647 <SEP> 6, <SEP> 3 <SEP>
<tb> 8, <SEP> 7 <SEP> 16, <SEP> 3 <SEP> 40, <SEP> 0 <SEP> 652 <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 17, <SEP> 0 <SEP> 15, <SEP> 5 <SEP> 41, <SEP> 5 <SEP> 644 <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP>
<tb> 25, <SEP> 7 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 43, <SEP> 5 <SEP> 662 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Example 2: Using a normal alkalizing and sulfiding process, a viscose with 7.7% cellulose and 5.8% caustic soda (alkali ratio 0.76), 35% carbon disulfide (based on cellulose) and 75 falling spherical seconds, 42 gamma units or 140 Ho manufactured. 0.5% (based on cellulose) of a commercially available modifier were added to the viscose.
The viscose was spun on a small spinning machine as it was also used for Example 1. The number of nozzle holes was 310, the hole diameter dz
The spinning bath had the following composition: 78 g / l sulfuric acid, 355 g / l sodium sulfate, 10 g / l zinc sulfate. The spinning bath temperature was 45 C. The speed of the first godet was 25.8 m / min, the speed of the second godet 28.4 m / min and the speed of the third godet 40 m / min. On
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in this way, about 18% of the total draw was accounted for by the second bath section. The aftertreatment was the same as in Example 1, the relaxation took place in 2 g / l NaOH.
EMI5.1
<tb>
<tb>
Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheet / cm <SEP>
<tb> (dtex) <SEP> cond. <SEP> (p / tex) <SEP> cond. <SEP> (0/0) <SEP> (p / tex). <SEP> (0/0) <SEP>
<tb> 16, <SEP> 6 <SEP> 19, <SEP> 1 <SEP> 29, <SEP> 0 <SEP> 554 <SEP> 4, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Example 3: From a viscose with 8.40/0 cellulose, 5.2% caustic soda (alkali ratio 0.62), 35% carbon disulfide (based on cellulose), by adding a viscose with 6% cellulose, 6% caustic soda (alkali ratio 1 , 0), 36% carbon disulfide (based on cellulose) a viscose with 7.8% cellulose and 5.6% caustic soda (alkali ratio 0.72). The viscose contained 0.5% (based on cellulose) of a commercially available modifier.
The spinning viscosity was 51 falling ball seconds; the spinning maturity 43 gamma units or 160 Ho. The spinning of the viscose and the aftertreatment were carried out analogously to Example 1, but on a large-scale spinning machine. The number of nozzle holes was 3000, the hole diameter 160 li, the number of nozzles 10. The air gap between the second and third stretching elements was 4.5 m. Relaxation took place with 2 g / l NaOH.
The following fiber data were obtained:
EMI5.2
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond. (p / tex) <SEP> cond. (%) <SEP> (p / tex). (%)
<tb> 17.1 <SEP> 18.8 <SEP> 28.8 <SEP> 542 <SEP> 3.9
<tb>
Example 4: After a normal alkalizing and sulfidizing process, a viscose with 7.9% C el- lulose, 5.4% caustic soda (alkali ratio 0.68), 35% carbon disulfide (based on cellulose), 40 ball falling seconds, 38 gamma units or 110 Ho prepares. No modifier was added. The spinning and the aftertreatment took place on a test spinning machine using a mechanism analogous to that in Example 1.
The nozzle had 1500 holes and the diameter was 160 11. The spinning bath had the following composition: 70.5 g / l sulfuric acid, 367 g / l sodium sulphate and 11.4 g / l zinc sulphate. The spinning bath temperature was 40 C. Relaxation took place with 2 g / l NaOH. The following values were achieved:
EMI5.3
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond. <SEP> (p / tex) <SEP> cond. <SEP> (0/0) <SEP> (p / tex). <SEP> (0/0)
<tb> 18.2 <SEP> 21.5 <SEP> 21.5 <SEP> 464 <SEP> 3.3
<tb>
With regard to the alkali ratio, the viscose did not correspond to the preferred values to be used.
The number of arcs obtained, the fiber elongation and the work product are accordingly somewhat lower.
EMI5.4
falling seconds manufactured. The spinning maturity was 48 gamma units or 190 Ho, the viscose contained 0.5% (based on cellulose) of a commercially available modifying agent. The relaxation took place in 2 g / l NaOH. The following values were achieved:
EMI5.5
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond. <SEP> (p / tex) <SEP> cond. <SEP> (0/0) <SEP> (p / tex). <SEP> (lo)
<tb> 16, <SEP> 9 <SEP> 18, <SEP> 6 <SEP> 30, <SEP> 2 <SEP> 562 <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
The spinning maturity was above the preferred level.
The number of arcs is accordingly slightly lower.
Example 6: A viscose with 7.8% cellulose, 5.6% caustic soda (alkali ratio 0.72), 35% carbon disulfide (based on cellulose) and 45 falling ball seconds was produced using a normal alkalizing and sulfiding process. 0.5% (based on cellulose) of a commercially available modifier were added to the viscose. The viscose was spun at a spinning maturity of 40 gamma units or 130 Ho in a spinning bath of the following composition: 82 g / l sulfuric acid, 360 g / l sodium sulfate, 8 g / l zinc sulfate
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fat. The spinning bath temperature was 48 ° C. The spinning took place on a small spinning machine as used according to Examples 1 and 2.
The spinning bath was followed by 55% air drawing between the first and second godets. The following fiber data were obtained:
Relaxation in 2 g / l NaOH
EMI6.1
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond. (p / tex) <SEP> cond. (%) <SEP> (p / tex). (%)
<tb> 17.0 <SEP> 17.3 <SEP> 15.9 <SEP> 275 <SEP> 2.9
<tb>
EMI6.2
EMI6.3
<tb>
<tb> Titer <SEP> fiber strength <SEP> fiber elongation <SEP> work product <SEP> sheets / cm
<tb> (dtex) <SEP> cond. (p / tex) <SEP> cond. (%) <SEP> (p / tex). (%)
<tb> 17.0 <SEP> 16.9 <SEP> 23.5 <SEP> 397 <SEP> 3.3
<tb>
In this example, instead of guiding the cable through a second bath without stretching or with little stretching, air stretching took place immediately after the spinning bath.
The number of sheets and the work product are lower than in the method according to the invention; Nor can they be brought to the desired level to be achieved according to the invention by a relaxation of 50 g / l NaOH.
PATENT CLAIMS:
1. Process for the production of fibers from regenerated cellulose with high crimp, high elongation and good bulk with normal, constant tensile strength by spinning a viscose with a content of 7 to 910 cellulose, 4.5 to 7.7% caustic soda and 34 to 36 % (based on cellulose) carbon disulfide in a spinning bath containing 70 to 95 g / l sulfuric acid, 330 to 370 g / l sodium sulphate and 2 to 12 g / l zinc sulphate at a temperature of 40 to 500C and then passing the tow through a second bath with dilute sulfuric acid of 5 to 20 g / l sulfuric acid and a temperature of over 70 C, preferably over 900C and subsequent final maximum stretching in air,
characterized by the combination of the following measures: a) that a viscose is used whose ratio of alkali to cellulose (in gel%) is 0.60 to 0.85, preferably 0.70 to 0.80; b) that the spinning maturity of the viscose is 37 to 48, preferably 40 to 44 gamma units and 10 to 19, preferably 13 to 160 Ho: c) that the spinning viscosity of the viscose is 30 to 100, preferably 55 to 100 drop spherical units; d) that the draft, that is the ratio of the thread withdrawal speed from the spinning bath to the viscose ejection speed from the nozzle hole, is between 0.85 and 1.10, preferably 1.0:
e) that the ratio of sulfuric acid in the spinning bath to alkali in the viscose (in% by weight) is between 0.85 and 1.20, preferably around 1.0; f) that the salt content of the second bath does not exceed 150 g / l sodium sulfate, preferably 20 to 50 g / l
Sodium sulfate, is held; g) that in the hot second bath only a practically complete regeneration takes place, but none
Stretching or only an extremely minimal stretching of preferably less than 5% but at most 20% total stretching is used; and h) that during the final air stretching, the change in length per minute and per meter of the distance between the cable run-off point and the cable run-on point of the stretching elements is kept below 5 m, preferably below 3 m.