DE1469108C

DE1469108C - Process for making regenerated cellulosic fibers

Info

Publication number: DE1469108C
Authority: DE
Inventors: Toshiro Toyama Onoe Keigo Tokio Ito Hiroshi Kawai Atsushi Ota ke Owashi, (Japan)
Original assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Rayon Co Ltd
Publication date: 1971-04-22

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen regenerierter Zellulosefasern mit einer Feinheit von 0,5 bis 30 den durch Strangpressen einer Viskoselösung mit einer Viskosität von 100 bis 500 Poise und einem Salzpunkt von 9 bis 20 in ein Koagulierungsbad. Die nach diesem Verfahren hergestellten "Fasern weisen einen hohen Elastizitätsmodul im Naßzustand, geringe Wasserquellung, hohe Festigkeit und eine gute Färbbarkeit auf.The invention relates to a method for producing regenerated cellulose fibers with a fineness from 0.5 to 30 denier by extrusion molding a viscose solution having a viscosity of 100 to 500 poise and a salt point of 9 to 20 in a coagulating bath. Those made by this process "Fibers have a high modulus of elasticity when wet, little water swelling, and high strength and good dyeability.

Es sind bereits verschiedene Verfahren zum Herstellen regenerierter Zellulosefasern aus Viskose be-' kannt. Beispielsweise ist in den USA.-Patentschriften 2 535 044 und 2 529 750 ein Verfahren beschrieben, bei welchem eine Viskoselösung mit Zusatz von Aminen oder Polyäthylenoxydderivaten in ein Koagut lationsbad extrudiert wird, welches 3% oder mehr Zinksulfat enthält. Die so gewonnene Faser weist jedoch trotz niedriger Wasserquellung, hoher Festigkeit und hohem Ermüdungswiderstand einen niedrigen Elastizitätsmodul im nassen Zustand auf. Die aus diesen Fasern hergestellten Gewebe sind praktisch unbrauchbar, weih sie nach dem Waschen stark schrumpfen und schlechte Maßbeständigkeit besitzen. In der ÜSA.-Patentschrift 2 732 279 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem eine hoch viskose Viskoselösung in ungereiftem Zustand gesponnen wird. Die nach diesem Verfahren hergestellte Faser besitzt eine niedrige Wasserquellung und einen hohen Elastizitätsmodul im nassen Zustand; dagegen weist sie eine recht niedrige Knotenfestigkeit und einen geringen Ermüdungswiderstand auf; die hieraus hergestellten Gewebe sind daher nicht ausreichend abriebbeständig. There are already various processes for producing regenerated cellulose fibers from viscose. knows. For example, in U.S. Patents 2,535,044 and 2,529,750 a method is described in which a viscose solution with the addition of amines or polyethylene oxide derivatives in a coagulum lationsbad is extruded, which contains 3% or more zinc sulfate. The fiber obtained in this way shows however, despite low water swelling, high strength and high fatigue resistance, a low one Young's modulus when wet. The fabrics made from these fibers are practical unusable, because they shrink strongly after washing and have poor dimensional stability. In the ÜSA.-Patent 2 732 279 a process is described in which a highly viscous viscose solution is spun in the unripened state. The fiber produced by this process has a low water swelling and a high modulus of elasticity when wet; on the other hand she has one quite low knot strength and low fatigue resistance; those made from it Fabrics are therefore not sufficiently resistant to abrasion.

Ih den bekanntgemachten Unterlagen des belgischen Patents 581 631 und der französischen Patentschrift 1 232 234 ist ein Verfahren zum Herstellen von Fäden aus regenerierter Zellulose beschrieben. Bei diesem Verfahren wird eine Viskose mit einem Gehalt von 4 bis 6% Zellulose und einer etwa der Hälfte des Zellulosegehalts entsprechenden Alkalikonzentration angewandt; der durchschnittliche Polymerisatiönsgrad der verwendeten Zellulose beträgt mindestens 300, der Salzpunkt mindestens 10, und die Fallballviskosität liegt im Bereich zwischen 50 und 200 Sekunden. Diese Viskose wird in ein Koagulierungsbad mit einem Gehalt von 2 bis 3,5% Schwefelsäure, 15% oder weniger Natriumsulfat und 0,02% oder weniger Zinksulfat als Verunreinigung stranggepreßt. Die Temperatur dieses Bades beträgt 20 bis 30⁰C, und die Eintauchdauer ist so begrenzt, daß hierbei Viskosefasern mit einem vergrößerten Verhältnis von Trockenfestigkeit zu Naßfestigkeit, einer geringen Dehnbarkeit und einem geringen Quellvermögen erhalten werden. ' Die nach den bekannten Verfahren hergestellten Fasern sind jedoch hinsichtlich ihrer Knotenfestigkeit und Färbbarkeit geringwertig.Ih the published documents of the Belgian patent 581 631 and the French patent specification 1 232 234 a method for producing threads from regenerated cellulose is described. In this process, a viscose with a content of 4 to 6% cellulose and an alkali concentration corresponding to about half the cellulose content is used; the average degree of polymerisation of the cellulose used is at least 300, the salt point at least 10, and the falling ball viscosity is in the range between 50 and 200 seconds. This viscose is extruded into a coagulating bath containing 2 to 3.5% sulfuric acid, 15% or less sodium sulfate and 0.02% or less zinc sulfate as an impurity. The temperature of this bath is from 20 to 30 ^° C. and the immersion time is limited so that viscose fibers with an increased ratio of dry strength to wet strength, low extensibility and low swellability are obtained. However, the fibers produced by the known processes are of poor quality in terms of their knot strength and dyeability.

In den bekanntgemachten Unterlagen des belgischen Patents 573 565 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem Viskose mit einem Gehalt von 4,8 bis 7,5% Alkali in ein Koagulierungsbad stranggepreßt wird, das Natriumsulfat, 0,1 bis 2,0% Zinksulfat und Schwefelsäure bestimmter Konzentration, je nach der Alkalikonzentration in der Viskose und der Zinksulfatkonzentralion in dem Koagulierungsbad, enthält. Nach diesem Verfahren lassen sich Viskosefasern mit einem großen Young Modul im Naßzustand herstellen.In the published documents of the Belgian patent 573 565 a method is described in which Viscose with a content of 4.8 to 7.5% alkali is extruded into a coagulation bath, the sodium sulfate, 0.1 to 2.0% zinc sulphate and sulfuric acid of a certain concentration, depending on the alkali concentration in the viscose and the zinc sulfate concentration in the coagulating bath. According to this procedure viscose fibers with a large Young's modulus can be produced in the wet state.

Die nach diesem Verfahren hergestellten Fasern besitzen jedoch nur geringe mechanische Festigkeit, Knotenfestigkeit, geringen Ermüdungswiderstand und geringe Anfärbbarkeit.However, the fibers produced by this process have only low mechanical strength, Knot strength, low fatigue resistance and low dyeability.

Dementsprechend ist das Ziel der Erfindung dieAccordingly, the aim of the invention is

Herstellung einer über Viskose regenerierten Zellulosefaser mit hohem Elastizitätsmodul im Naßzustand, geringer Wasserquellung, hoher Festigkeit, hoher Knotenfestigkeit und guter Anfärbbarkeit.Production of a cellulose fiber regenerated via viscose with a high modulus of elasticity when wet, low water swelling, high strength, high knot strength and good dyeability.

Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens . besteht nun darin, daß man eine Viskoselösung mit ίο einer Viskosität von 100 bis 500 Poise, einem Salzpunkt von 9 bis 20 und einem Gehalt von 3 bis 5% Alkali in ein Koagulierungsbad mit einer Temperatur zwischen 10 und 30⁰C und einem Gehalt von 0,02 bis 0,04% Zinksulfat, 1 bis 10% Natriumsulfat und einer begrenzten Schwefelsäurekonzentration strangpreßt, wobei die Konzentration der Schwefelsäure durch die folgenden GleichungenThe peculiarity of the method according to the invention. is now that a viscose solution with ίο a viscosity of 100 to 500 poise, a salt point of 9 to 20 and a content of 3 to 5% alkali in a coagulation bath with a temperature between 10 and 30 ⁰ C and a content of 0 , 02 to 0.04% zinc sulfate, 1 to 10% sodium sulfate and a limited concentration of sulfuric acid are extruded, the concentration of sulfuric acid being given by the following equations

Schwefelsäure-Minimalkonzentration (%)Minimum sulfuric acid concentration (%)

= 0,33 A + 0,02 B - 5 C + 0,13 p-0,24 .
Schwefelsäure-Maximalkonzentration (%)
= 0,38 A + 0,02 B + 2 C + 0,27 ^D - 0,5= 0.33 A + 0.02 B - 5 C + 0.13 p-0.24.
Sulfuric acid maximum concentration (%)
= 0.38 A + 0.02 B + 2 C + 0.27 ^ D - 0.5

begrenzt ist, worin A die Alkalikonzentration (%) der Viskoselösung, B die Natriumsulfatkonzentration (%) des Koagulierungsbades und C die Zinksulfatkonzentration (%) des Koagulierungsbades und D den Deniertiter (den) des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser bedeutet, und die Eintauchlänge 20 bis 50 cm beträgt.where A is the alkali concentration (%) of the viscose solution, B is the sodium sulfate concentration (%) of the coagulating bath and C is the zinc sulfate concentration (%) of the coagulating bath and D den Denier denier (den) of the single thread of the fiber to be spun means, and the immersion length is 20 to 50 cm.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren regenerierte Zellulosefaser besitzt einen höheren Elastizitätsmodul im Naßzustand, geringere Wasserquellung, höhere Festigkeit besonders im nassen Zustand und eine höhere Knotenfestigkeit im Vergleich zu der nach einer herkömmlichen Methode erzielten Viskosefaser. Demgemäß weist das Gewebe aus den erfindungsgemäß hergestellten Fasern eine sehr kleine Schrumpfung nach dem Waschen, sehr große Maßbeständigkeit, große Reißfestigkeit, hohen. Abriebwiderstand und gute Anfärbbarkeit auf. Wenn das Textilgut ferner einer Harzbehandlung unterworfen wird, so wird hierdurch die Knitter- und Abriebfestigkeit weiter erhöht.The regenerated by the method according to the invention Cellulose fiber has a higher modulus of elasticity when wet, less water swelling, higher strength especially when wet and a higher knot strength compared to after viscose fiber obtained by a conventional method. Accordingly, the fabric of the invention fibers produced a very small shrinkage after washing, very high dimensional stability, great tear resistance, high. Abrasion resistance and good dyeability. If the textile goods also is subjected to a resin treatment, the wrinkle resistance and abrasion resistance are thereby increased elevated.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können verschiedene Arten der Pulpenauflösung zur Erzielung einer guten Faserqualität angewendet werden.In the method according to the invention, various types of pulp dissolution can be achieved good fiber quality can be used.

Zum Herstellen einer Alkalizellulose wird die Pulpe in wäßriger Natronlauge eingeweicht, zum Entfernen von überschüssiger Natronlauge abgepreßt und dann zerfasert. Die zerfaserte Alkalizcllulose wird nach dem Altern oder auch ohne Altern xanthogeniert.To produce an alkali cellulose, the pulp is soaked in aqueous sodium hydroxide solution to remove it Squeezed out of excess caustic soda and then shredded. The shredded alkali cellulose is after Aging or xanthated without aging.

Zum Xanthogenieren der Alkalizellulose wendet man vorzugsweise 40 bis 50% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf das Gewicht der Zellulose in der Alkalizellulose, an. Zum Herstellen einer Viskoselösung wird das Nalriumzelluloscxanthogenat mil Wasser und wäßriger Natronlauge versetzt.40 to 50% carbon disulfide is preferably used to xanthate the alkali cellulose, based on the weight of the cellulose in the alkali cellulose. To produce a viscose solution is the sodium cellulose xanthate is mixed with water and aqueous sodium hydroxide solution.

Vorzugsweise wird in der Viskosclösung eine Zellulose mit einem Polymerisationsgrad von 350 bis 700, insbesondere von 400 bis 500, angewandt.Cellulose is preferably used in the viscose solution with a degree of polymerisation from 350 to 700, especially from 400 to 500 applied.

Die Viskosität der Viskosclösung ist ein wichtiger Faktor der vorliegenden Erfindung und muß beim Verspinnen zwischen 100 und 500 Poise liegen.The viscosity of the viscose solution is an important factor of the present invention and must be Spinning range between 100 and 500 poise.

Falls die Viskosität der Viskoselösung weniger als 100 Poise beträgt, so kann die Lösung nicht wirksam versponnen werden; falls die Viskosität über 500 PoiseIf the viscosity of the viscose solution is less than 100 poise, the solution cannot be effective to be spun; if the viscosity is over 500 poise

liegt, können Schwierigkeiten beim Verspinnen auftreten, und die so erhaltene Faser weist eine schlechtere Qualität auf. Die bevorzugte Viskosität beträgt 150 bis 400 Poise.there may be difficulty in spinning, and the fiber thus obtained is inferior Quality on. The preferred viscosity is 150 to 400 poise.

Die Zellulosekonzentration der Viskose kann vorteilhaft in Verbindung mit dem Polymerisationsgrad der Zellulose geregelt werden. Wenn beispielsweise der Polymerisationsgrad der Zellulose 430 beträgt, so wird eine Zellulosekonzentration von etwa 7% angewandt. Die Alkalikonzentration in der Viskoselösung liegt vorzugsweise zwischen 3 und 5%. Falls die Alkalikonzentration außerhalb der genannten Grenzen liegt, so führt dies zu einer Verminderung der Verspinnbarkeit der Lösung und schlechteren Fasereigenschaften. The cellulose concentration of the viscose can advantageously be combined with the degree of polymerization of cellulose are regulated. For example, if the degree of polymerisation of the cellulose is 430, then so a cellulose concentration of about 7% is used. The alkali concentration in the viscose solution is preferably between 3 and 5%. If the alkali concentration is outside the stated limits this leads to a reduction in the spinnability of the solution and poorer fiber properties.

Die erhaltene Viskose wird anschließend filtriert, entlüftet, gereift und in ein Koagulierungsbad extrudiert. The viscose obtained is then filtered, deaerated, matured and extruded into a coagulation bath.

Der Reifungsgrad der Viskose beim Verspinnen ist auch ein wichtiger Faktor der vorliegenden Erfindung. Der Salzpunkt der Viskoselösung in einer Spinnzeit liegt zwischen 9 und 20. Die aus einer Viskose mit einem Salzpunkt von weniger als 9 hergestellte Faser besitzt eine geringere Festigkeit und eine höhere Wasserquellung. Bei übermäßig hohem Salzpunkt von mehr als 20 verschlechtern sich dagegen die Spinnbedingungen. Der bevorzugte Salzpunkt beträgt 12 bis 16.The degree of ripening of the viscose on spinning is also an important factor of the present invention. The salt point of the viscose solution in a spinning time is between 9 and 20. The one from a viscose with Fiber made with a salt point of less than 9 has lower strength and higher strength Water swelling. With an excessively high salt point of more than 20, on the other hand, they worsen Spinning conditions. The preferred salt point is 12-16.

Als Koagulationsbad wird in der vorliegenden Erfindung ein Bad verwendet, welches Zinksulfat, Natriumsulfat und Schwefelsäure enthält. Die Zinksulfatkonzentration des Koagulationsbades ist einer der wichtigsten Faktoren der vorliegenden Erfindung und muß innerhalb der Grenzen 0,02 bis 0,04% liegen. Wenn die Zinksulfatkonzentration weniger als 0,02% beträgt, so weist die gewonnene Faser geringere Knotenfestigkeit und Farbstoffabsorption auf; dagegen verschlechtern sich die Naßfestigkeit, Knotenfestigkeit und Farbstoffabsorption bei einem Gehalt von mehr als 0,04%.As a coagulation bath in the present invention, a bath is used which contains zinc sulfate, Contains sodium sulfate and sulfuric acid. The zinc sulfate concentration of the coagulation bath is one of the most important factors of the present invention and must be within the limits of 0.02 to 0.04%. If the zinc sulfate concentration is less than 0.02%, the recovered fiber will be less Knot strength and dye absorption; on the other hand, the wet strength and knot strength deteriorate and dye absorption at a level greater than 0.04%.

Die in den F i g. 1 bis 3 dargestellte Kurve gibt die Beziehung zwischen der Zinksulfatkonzentration in einem Koagulationsbad und der Qualität der Faser wieder, welche nach folgendem Verfahren hergestellt wurden: Man extrudiert eine Viskoselösung, welche 7% Zellulose und 4% Alkali enthält und eine Viskosität von 170 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, in ein Koagulationsbad, welches 1,5% Natriumsulfat, 1,33% Schwefelsäure und verschiedene Konzentrationen Zinksulfat enthält, dessen Temperatur bei 20⁰C gehalten wird und dessen Tauchlänge 40 cm beträgt, durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm und 1000 Löcher), unterwirft den frischgesponnenen Faden einer 80%igen Streckung in Luft, spult den Faden bei einer Spinngeschwindigkeit von 18 m/Min, auf eine Haspel und veredelt ihn in an sich bekannter Weise.The in the F i g. 1 to 3 curve shows the relationship between the zinc sulfate concentration in a coagulation bath and the quality of the fiber, which were produced by the following process: A viscose solution containing 7% cellulose and 4% alkali and a viscosity of 170 poise and one is extruded having salt-point of 16, into a coagulation bath containing 1.5% sodium sulfate, 1.33% sulfuric acid and various concentrations of zinc sulfate, whose temperature is maintained at 20 ⁰ C and the immersion length 40 cm, through a spinneret (hole diameter 0.06 mm and 1000 holes), subjects the freshly spun thread to 80% stretching in air, spools the thread onto a reel at a spinning speed of 18 m / min and refines it in a manner known per se.

Aus diesen Kurven ergibt sich eindeutig der Einfluß des erfindungsgemäß verwendeten Zinksulfats.These curves clearly show the influence of the zinc sulfate used according to the invention.

Die Konzentration des Natriumsulfats kann praktisch zwischen 1 und 10%, vorzugsweise zwischen 1 und 5% liegen. Wenn die Natriumsulfatkonzentration über 10% beträgt, ist das Verspinnen der Viskoselösung schwierig. Eine Anwendung von weniger als 1% ist vom wirtschaftlichen Standpunkt aus unpraktisch.The concentration of sodium sulfate can practically between 1 and 10%, preferably between 1 and 5%. If the sodium sulfate concentration is over 10%, the spinning is the Viscose solution difficult. An application of less than 1% is from an economic point of view impractical.

Die Schwefelsäurekonzentration hat eine enge Beziehung zur Alkalikonzentration der Viskoselösung, zur Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration des Koagulationsbades und zum Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser und muß innerhalb der angegebenen Grenzen liegen.The sulfuric acid concentration is closely related to the alkali concentration of the viscose solution, the sodium sulphate and zinc sulphate concentration of the coagulation bath and the denier of the single thread the fiber to be spun and must be within the specified limits.

Befindet sich die Schwefelsäurekonzentration unterhalb der oben angegebenen Grenzen, so ist es schwierig, die Viskoselösung zu verspinnen. Wenn andererseits die Konzentration oberhalb der angegebenen Grenzen liegt, so wird beobachtet, daß sich die Verspinnbarkeit der Lösung entscheidend vermindert, die spezifische Wirkung des Zinksulfats nicht herausgefunden wird und die erzielte Faser geringere Knotenfestigkeit und Farbstoffabsorption aufweist.If the sulfuric acid concentration is below the limits given above, it is difficult to to spin the viscose solution. On the other hand, if the concentration is above the specified limits is, it is observed that the spinnability of the solution is decisively reduced, the specific Effect of zinc sulfate is not found and the obtained fiber has lower knot strength and Has dye absorption.

Die in den F i g. 1 bis 3 gezeigte Kurve 2 stellt die Beziehung zwischen der Zinksulfatkonzentration und der Qualität der unter den gleichen Bedingungen wie denen der Kurve 1 hergestellten Faser dar, mit der Ausnahme, daß die Schwefelsäurekonzentration 2,3% beträgt.The in the F i g. Curve 2 shown in FIGS. 1 to 3 represents the relationship between the zinc sulfate concentration and the quality of the fiber produced under the same conditions as those of curve 1 with the exception that the sulfuric acid concentration is 2.3%.

Beim Vergleich der Kurve 1 mit der Kurve 2 der F i g. 1 bis 3 ergibt sich ohne weiteres, daß ein spezifischer Effekt des Zinksulfats, wie er im Falle einer Schwefelsäurekonzentration von 1,33% vorliegt, nicht festgestellt werden kann, wenn die Schwefelsäurekonzentration des Koagulationsbades 2,3% beträgt.When comparing curve 1 with curve 2 in FIG. 1 to 3 it follows without further ado that a specific Zinc sulphate has no effect, as is the case with a sulfuric acid concentration of 1.33% can be determined when the sulfuric acid concentration of the coagulation bath is 2.3%.

Die minimal anzuwendende Schwefelsäurekonzentration in dem Koagulationsbad bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhöht sich, wie aus den obigen Gleichungen ersichtlich, mit der Zunahme der Alkalikonzentration in der Viskoselösung, der Natriumsulfatkonzentration in dem Koagulationsbad und dem Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser, während sie mit zunehmender Zinksulfatkonzentration abnimmt.The minimum sulfuric acid concentration to be used in the coagulation bath in the case of the invention Process increases as the alkali concentration increases, as can be seen from the above equations in the viscose solution, the sodium sulfate concentration in the coagulation bath and the denier of the single thread to be spun Fiber, while it decreases with increasing zinc sulfate concentration.

Die maximal anzuwendende Schwefelsäurekonzentration nimmt ebenfalls mit der Zunahme der Alkalikonzentration der Viskoselösung, der Natriumsulfat- und Zinksulfatkonzentration im Koagulationsbad und mit dem Deniertiter des Einzelfadens der zu verspinnenden Faser laufend zu.The maximum sulfuric acid concentration to be used also increases with the increase in the alkali concentration the viscose solution, the sodium sulfate and zinc sulfate concentration in the coagulation bath and with the denier of the single thread of the fiber to be spun continuously.

Die Temperatur des Koagulationsbades liegt praktisch zwischen 10 und 30° C und vorzugsweise zwischen 15 und 25° C. Bei einer Temperatur über 30°C wird das Verspinnen schwierig.The temperature of the coagulation bath is practically between 10 and 30 ° C and preferably between 15 and 25 ° C. At temperatures above 30 ° C, spinning becomes difficult.

Wird dem frisch gesponnenen Faden in einem Koagulationsbad ein übermäßiger Widerstand entgegengesetzt, so weist die erzielte Faser eine geringe Qualität auf. Aus diesem Grund ist zur Verminderung dieses Widerstandes und zur Erhöhung der Spinngeschwindigkeit ein Stabilisatorrohr in der Nähe der Spinndüse angebracht, damit das Koagulationsbad in der Fortbewegungsrichtung der Faser in dem Bad fließen kann. Dieses Verfahren ist dann besonders günstig, wenn eine Spinndüse mit weniger als 100 Löchern verwendet wird.If the freshly spun thread is exposed to excessive resistance in a coagulation bath, thus the fiber obtained is of poor quality. Because of this, it is to decrease this resistance and to increase the spinning speed a stabilizer tube near the Spinneret attached to keep the coagulation bath in the direction of travel of the fiber in the bath can flow. This method is particularly beneficial when a spinneret with less than 100 holes is used.

Die Tauchlänge in dem Koagulationsbad beträgt 20 bis 50 cm. Falls die Tauchlänge außerhalb dieses Bereiches liegt, verschlechtert sich die Verspinnbarkeit. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft oder in einem zweiten Bad gestreckt. Dieses zweite Strecken wird vorzugsweise angewandt, da die so behandelte Faser eine höhere Festigkeit und höhere Knotenfestigkeit als beim Strecken in Luft aufweist. Als zweites Bad kann vorzugsweise ein Heißwasserbad verwendet werden, welches keine oder weniger als 4% Schwefelsäure enthält und bei einer Temperatur über 50° C gehalten wird.The immersion length in the coagulation bath is 20 to 50 cm. If the dive length is outside of this The spinnability deteriorates. The thread discharged from the coagulation bath is stretched in air or in a second bath. This second stretching is preferably used because the fiber treated in this way has a higher strength and higher knot strength than when stretched in air having. As a second bath, a hot water bath can preferably be used, which has no or contains less than 4% sulfuric acid and is kept at a temperature above 50 ° C.

Die gestreckte Faser wird zur VervollständigungThe drawn fiber is used to complete

der Regenerierung der Zellulose in einem heißen wäßrigen Bad behandelt und dann in an sich bekannter Weise veredelt. Bei der Erfindung wird die Regenerierung zweckmäßigerweise vor dem Veredeln angewandt.the regeneration of cellulose treated in a hot aqueous bath and then in a known per se Way refined. In the invention, regeneration is expediently applied before refining.

Die Erfindung wird nun an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert.The invention will now be explained further with the aid of the following examples.

example 1

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird in 19%iger, 0,85% Hemizellulose enthaltender wäßriger Natronlauge bei 22° C 50 Minuten lang eingeweicht und dann auf das 2,75fache der trockenen Pulpe abgepreßt. Die so erhaltene Alkalizellulose wird 1 Stunde lang bei 25° C zerfasert und 15 Stunden bei 24° C gealtert, wobei sich eine Alkalizellulose mit einem Polymerisationsgrad von 500 ergibt. Hierzu werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 47% Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird dann bei 26° C 140 Minuten lang der Xanthogenierung unterworfen und das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung ergibt, welche 7% Zellulose und 4% Alkali enthält. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung beträgt 430. Diese Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die sich ergebende Viskose besitzt eine Viskosität von 168 Poise und einen Salzpunkt von 16 und wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure enthält und dessen Temperatur bei 20° C und dessen Salzpunkt bei 16 gehalten wird. Die Extrusionsgeschwindigkeit der Viskose beträgt 53 cm³/Min. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 1% Schwefelsäure enthält, bei 50° C um 100% gestreckt und dann in an sich bekannter Weise veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 28 m/Min. Nachstehend sind die Eigenschaften der so erhaltenen Faser denjenigen einer herkömmlichen Viskosezellwolle für Textilzwecke gegenübergestellt:A wood pulp with a degree of polymerization of 800 is soaked in 19% strength aqueous sodium hydroxide solution containing 0.85% hemicellulose at 22 ° C. for 50 minutes and then pressed to 2.75 times the dry pulp. The alkali cellulose obtained in this way is fiberized for 1 hour at 25 ° C. and aged for 15 hours at 24 ° C., an alkali cellulose with a degree of polymerization of 500 being obtained. To this end, 47% carbon disulfide is added, based on the weight of the cellulose in the alkali cellulose. The alkali cellulose is then subjected to xanthogenation at 26 ° C. for 140 minutes and the sodium cellulose xanthate obtained in this way is diluted with aqueous sodium hydroxide solution and water until a viscose solution is obtained which contains 7% cellulose and 4% alkali. The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose solution is 430. This viscose solution is filtered, deaerated and matured. The resulting viscose has a viscosity of 168 poise and a salt point of 16 and is extruded through a spinneret (hole diameter 0.06 mm, 1000 holes) into a coagulation bath containing 0.03% zinc sulfate, 1.5% sodium sulfate and 1, Contains 4% sulfuric acid and its temperature is kept at 20 ° C and its salt point at 16. The extrusion rate of the viscose is 53 cm ³ / min. The thread discharged from the coagulation bath is stretched by 100% in a second bath containing 1% sulfuric acid at 50 ° C. and then refined in a manner known per se. The spinning speed is 28 m / min. The properties of the fiber obtained in this way are compared with those of conventional viscose rayon for textile purposes:

Denier
(den)denier
(the) Zugfestigkeittensile strenght naßwet DehnbarkeitExtensibility naßwet Knoten
festigkeitnode
strength Wasserwater Farbstoffdye NaßmodulWet modulus kondicondi 3,133.13 (%
kondi(%
condi 14,714.7 (g/den)
kondi(g / den)
condi festhalte
vermögen
(%)"hold on
assets
(%) " absorption
(%)absorption
(%) bei 5%
Dehnung
(g/den)at 5%
strain
(g / den) 1,51.5 tionierttioned tionierttioned tionierttioned ErfindungsbeispielInventive example 3,853.85 1,821.82 11,011.0 22,022.0 2,142.14 69.69. 6464 1,381.38 HerkömmlicheConventional 1,51.5 Zellwolle Rayon 2,892.89 18,518.5 1,681.68 109109 5858 0,180.18

Der Naßmodul der Faser ist die Kraft (g/d), welche erforderlich ist, um die Faser in nassem Zustand um 5% zu dehnen.The wet modulus of the fiber is the force (g / d) required to move the fiber when it is wet 5% stretch.

Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1

Derselbe Arbeitsgang wie im Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die folgenden Bäder an Stelle des vorher beschriebenen Koagulationsbades verwendet werden:The same procedure as in Example 1 is repeated with the exception that the following baths can be used instead of the previously described coagulation bath:

A. Koagulationsbad mit 1,5% Natriumsulfat und 1,6% Schwefelsäure ohne Zinksulfat, bei 20° C;A. Coagulation bath with 1.5% sodium sulfate and 1.6% sulfuric acid without zinc sulfate, at 20 ° C;

B. Koagulationsbad mit 0,1% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure, bei 20° C;B. Coagulation bath with 0.1% zinc sulfate, 1.5% sodium sulfate and 1.4% sulfuric acid, at 20 ° C;

C. Koagulationsbad mit 0,03% Zinksulfat, 1,5 Natriumsulfat und 2,8% Schwefelsäure, bei 20° C.C. Coagulation bath with 0.03% zinc sulphate, 1.5% sodium sulphate and 2.8% sulfuric acid, at 20 ° C.

Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:The fibers obtained in this way have the following properties:

Denier
(den)denier
(the) Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den) naßwet Dehnbarkeit
(%)Extensibility
(%) naßwet Knoten
festigkeit
(g/den)node
strength
(g / den) Wasser
festhalte
vermögenwater
hold on
assets Farbstoff
absorptiondye
absorption Naßmodul
bei 5%
DehnungWet modulus
at 5%
strain konditioniertconditioned 2,882.88 konditioniertconditioned 9,69.6 konditioniertconditioned (A)(A) (g/den)(g / den) A. 1,51A. 1.51 3,543.54 2,122.12 7,87.8 • 20,2• 20.2 0,840.84 6969 5252 1,121.12 B. 1,50B. 1.50 3,023.02 2,212.21 13,913.9 10,810.8 1,581.58 7878 5151 0,580.58 C. 1,52C. 1.52 3,183.18 8,18.1 1,111.11 7272 2828 0,660.66

Example2

■ Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von etwa 800 und einem Hemizellulosegehalt von 1,6% wird als Aufschlämmung bei 45° C in einer 17,5% igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht. Anschließend wird die Pulpe auf das 2,8fache der trockenen Pulpe gepreßt, zerfasert und hiernach 1,5 Stunden in einem Raum gealtert, welcher bei 27⁰C gehalten wird. .A wood pulp with a degree of polymerization of about 800 and a hemicellulose content of 1.6% is soaked as a slurry at 45 ° C. in a 17.5% strength aqueous sodium hydroxide solution. Subsequently, the pulp is pressed to 2.8 times of the dry pulp, defibrated and thereafter aged for 1.5 hours in a room which is maintained at 27 ⁰ C. .

Hierzu werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 45% Schwefelkohlenstoff zugefügt und das Gemisch bei 26⁰C 140 Minuten xanthogeniert. Das so hergestellte Natriumzellulosexanthogenat wird mit Natriumlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 7%. Zellulose und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt 430. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die sich ergebende Viskose, welche eine Viskosität von 162 Poise und einen Salzpunkt von 14 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm, 6000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, dessen Tauchlänge 40 cm beträgt und dessen Temperatur bei 20° C gehalten wird undFor this purpose, 45% carbon disulfide based on the weight of cellulose in the alkali cellulose was added and the mixture stirred at 26 ⁰ C xanthating 140 minutes. The sodium cellulose xanthate produced in this way is diluted with sodium hydroxide solution and water until a viscose solution with a content of 7% is obtained. Cellulose and 4% alkali yields. The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose is 430. The viscose solution is filtered, deaerated and matured. The resulting viscose, which has a viscosity of 162 poise and a salt point of 14, is extruded through a spinneret (hole diameter 0.07 mm, 6000 holes) into a coagulation bath whose immersion length is 40 cm and whose temperature is kept at 20 ° C will and

welches 0,03% Zinksulfat, 1,8% Natriumsulfat und 1,43% Schwefelsäure bei einem Salzpunkt von 14 enthält. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird an der Luft um 70% gestreckt, in einem 2% Schwefelsäure enthaltenden und bei 80⁰C gehaltenen Bad regeneriert und dann in an sich bekannter Weise veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:which contains 0.03% zinc sulfate, 1.8% sodium sulfate and 1.43% sulfuric acid with a salt point of 14. The thread discharged from the coagulation bath is stretched by 70% in the air, regenerated in a bath containing 2% sulfuric acid and kept at 80 ^° C. and then refined in a manner known per se. The fibers obtained in this way have the following properties:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniert naßconditioned wet

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption
%Dye absorption
%

1,521.52

4,324.32

3,343.34

11,811.8

14,914.9

2,122.12

6666

Die in F i g. 4 dargestellte Kurve 1 gibt die Spannungs-Entspannungs-Kurve der gemäß Beispiel 2 erhaltenen Faser wieder. Die so hergestellte Faser wird unter Verwendung eines Mikrotoms in Teilstücke zerschnitten und das Teilstück für 48 Stunden in ein Farbbad getaucht, welches 0,5% eines Direktfarbstoffs (Oxamine Blue 4R) und 2% Natriumsulfat enthält; anschließend wurde nut Wasser gewaschen. Ein vergrößerter Querschnitt der so behandelten Faser ist in F i g. 5 (A) dargestellt.The in F i g. Curve 1 shown in FIG. 4 gives the stress-relaxation curve the fiber obtained according to Example 2 again. The fiber so produced is cut into pieces using a microtome cut up and dipped the section for 48 hours in a dye bath containing 0.5% of a direct dye (Oxamine Blue 4R) and contains 2% sodium sulfate; it was then washed with water. An enlarged The cross section of the fiber treated in this way is shown in FIG. 5 (A).

Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2

Derselbe Arbeitsgang wie im Beispiel 2 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß ein Koagulationsbad von 2O⁰C verwendet wird, welches 1,8% Natriumsulfat und 1,7% Schwefelsäure (ohne Zinksulfat) enthält. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:The same operation as in Example 2 is repeated except that a coagulation bath is used by 2O ⁰ C, containing 1.8% sodium sulfate and 1.7% sulfuric acid (without zinc sulphate). The fibers obtained in this way have the following properties:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniert naßconditioned wet

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

1,531.53

3,543.54

2,722.72

8,08.0

9,89.8

0,920.92

4949

Die Faser wird unter Verwendung eines Mikrotoms in Teilstücke zerschnitten und das Teilstück 48 Stunden lang in einem Farbbad, welches 0,5% eines Direktfarbstoffs (Oxamine Blue 4R) und 2% Natriumsulfat enthält, getränkt; anschließend wird die Faser mit Wasser gewaschen. Fig. 5 (B) ist ein vergrößerter Querschnitt der so behandelten Faser. Die Kurve 2 in F i g. 4 gibt die Spannungs-Entspannungs-Kurve der so erhaltenen Faser an.The fiber is cut into sections using a microtome and the section is cut for 48 hours long in a dye bath containing 0.5% of a direct dye (Oxamine Blue 4R) and 2% sodium sulfate contains, soaked; then the fiber is washed with water. Fig. 5 (B) is an enlarged one Cross-section of the fiber treated in this way. The curve 2 in FIG. 4 gives the stress-relaxation curve of the fiber thus obtained.

Die Kurve 3 in F i g. 4 gibt die Spannungs-Entspannungs-Kurve einer herkömmlichen Viskosezellwolle für den Textilgebrauch wieder.The curve 3 in FIG. 4 gives the stress-relaxation curve of a conventional viscose rayon for textile use again.

Example 3

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 20° C in 19%ige wäßrige Natronlauge getaucht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde lang bei 26° C zerfasert und dann 18 Stunden lang bei 26° C gealtert.A wood pulp with a degree of polymerization of 800 is 50 minutes at 20 ° C in 19% aqueous Dipped sodium hydroxide solution, pressed to 2.75 times the dried pulp, for 1 hour at 26 ° C fiberized and then aged for 18 hours at 26 ° C.

Zu der erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 40% Schwefelkohlenstoff zugesetzt. Das Gemisch wird dann 150 Minuten lang bei 27⁰C xanthogeniert. Das so hergestellte Natriumzellulosexanthogenat wird mit Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung ergibt, die 7,5% Zellulose und 5% Alkali enthält.40% carbon disulfide is added to the alkali cellulose obtained, based on the weight of the cellulose in the alkali cellulose. The mixture is then xanthated 150 minutes at 27 ⁰ C for. The sodium cellulose xanthate produced in this way is diluted with sodium hydroxide solution and water until a viscose solution is obtained that contains 7.5% cellulose and 5% alkali.

Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung beträgt 400.The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose solution is 400.

Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und dann bei 3⁰C kurze Zeit gereift. Die Viskoselösung, welche eine Viskosität von 150 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20⁰C extrudiert, welches 0,035% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 2,2% Schwefelsäure enthält. Der aus dem Koagulierungsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad von 90° C und einem Schwefelsäuregehalt von 1 % einer 115%igen Streckung unterworfen und dann veredelt. Die Tauchlänge des Koagulierungsbades beträgt 50 cm und die Spinngeschwindigkeit 45 m/Min. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:The viscose is filtered, vented and then ripened at 3 ⁰ C short time. The viscose having a viscosity of 150 poise and a salt point of 16, is extruded through a spinneret (hole diameter 0.06 mm, 1000 holes) in a coagulation bath of 20 ⁰ C which 0.035% zinc sulfate, 1.5% sodium sulfate, and Contains 2.2% sulfuric acid. The thread discharged from the coagulation bath is subjected to 115% stretching in a second bath at 90 ° C. and a sulfuric acid content of 1% and then finished. The immersion length of the coagulation bath is 50 cm and the spinning speed 45 m / min. The fibers obtained in this way have the following properties:

Denierdenier Zugfestigkeittensile strenght naßwet DehnbarkeitExtensibility naßwet Knoten
festigkeitnode
strength WasserfestWaterproof Farbstoffdye Naßmodul
bei 5%Wet modulus
at 5% (den)(the) (g/den)(g / den) 2,962.96 (%)(%) 10,610.6 (g/den)(g / den) haltevermögenholding capacity absorptionabsorption Dehnungstrain i s p ie I 4i s p ie I 4 (/o)(/O) ['O)['O) (g/den)(g / den) konditioniertconditioned konditioniertconditioned konditioniertconditioned 1,511.51 3,643.64 9,39.3 1,961.96 7474 4848 1,281.28 BeBe iß+ 1 Ct,— J„iß + 1 Ct, - J "

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad zerfasert und 8 Stunden bei 26° C gealtert, wobei sich von 800 wird 50 Minuten bei 22⁰C in 19%iger wäß- eine Alkalizellulose ergibt. Zu der Alkalizellulose riger Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in derFiberized wood pulp with a degree of polymerization, and aged for 8 hours at 26 ° C, whereby 800 is 50 minutes at 22 ⁰ C in 19% sulfuric wäß- yields an alkali cellulose. Soaked to the alkali cellulose riger caustic soda, to 2.75 times the, based on the cellulose weight in the

009 537/316009 537/316

genannten Alkalizellulose, 47% Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird 140 Minuten bei 26⁰C xanthogeniert. Das so erhaltene Zellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 7,3% Zellulose und 4,5% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt 500. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und dann gealtert. Die gewonnene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 400 Poise und einencalled alkali cellulose, 47% carbon disulfide added. The alkali cellulose is xanthating 140 minutes at 26 ⁰ C. The cellulose xanthate obtained in this way is diluted with aqueous sodium hydroxide solution and water until a viscose solution with a content of 7.3% cellulose and 4.5% alkali results. The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose is 500. The viscose solution is filtered, deaerated and then aged. The obtained viscose solution, which has a viscosity of 400 poise and a

1010

Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 18° C extrudiert, welches 0,02% Zinksulfat, 1,0% Natriumsulfat und 1,35% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 30 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad.von 5O⁰C und einem Schwefelsäuregehalt von 5% um 105% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:Salt point of 16 has, is extruded through a spinneret (hole diameter 0.07 mm, 1000 holes) into a coagulation bath at 18 ° C, which contains 0.02% zinc sulfate, 1.0% sodium sulfate and 1.35% sulfuric acid. The immersion length of the coagulation bath is 30 cm. The ausgebrachte from the coagulation bath is stretched thread in a second Bad.von 5O ⁰ C and a sulfuric acid content of 5% to 105%, and then refined. The fibers obtained in this way have the following properties:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den) naßwet Dehnbarkeit
(%)Extensibility
(%) naßwet ionditioniertionized 3,023.02 konditioniertconditioned 11,411.4 3,873.87 10,510.5

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

Naßmodul bei 5%Wet modulus at 5%

Dehnung (g/den)Elongation (g / den)

2,02.0

2,082.08

7070

1,161.16

~--B e i s ρ i e 1 5~ --B e i s ρ i e 1 5

Eine Holzpulpe, deren Polymerisationsgrad 800 beträgt, wird bei 20⁰C 50 Minuten lang in einer 19%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde bei 26⁰C zerfasert und dann bei 26° C 8 Stunden gealtert. Zu der gewonnenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 50% Schwefelkohlenstoff hinzugesetzt. Die Alkalizellulose wird bei 26⁰C 150 Minuten lang xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit 6% Zellulose und 3% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose beträgt 500. Die Zellulose wird filtriert, entlüftet und gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität" von 200 Poise und einen Salzpunkt von 16 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,08 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure enthält und welches bei 20⁰C gehalten wird. Die Tauchlänge des Koagulätionsbades ist 40 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 1 % Schwefelsäure enthält und bei 95⁰C gehalten wird, einer 100%igen Streckung unterworfen und dann einer Veredelung unterzogen. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:A wood pulp, its degree of polymerization is 800, is soaked at 20 ⁰ C for 50 minutes in a 19% strength aqueous sodium hydroxide, pressed onto the 2,75fache the dried pulp, fiberized 1 hour at 26 ⁰ C and then at 26 ° C for 8 hours aged. 50% carbon disulfide is added to the obtained alkali cellulose, based on the cellulose weight in the alkali cellulose. The alkali cellulose is xanthating long for 150 minutes at 26 ⁰ C. The sodium cellulose xanthate obtained in this way is diluted with aqueous sodium hydroxide solution and water until a viscose solution with 6% cellulose and 3% alkali results. The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose is 500. The cellulose is filtered, deaerated and matured. The viscose solution obtained in this way, which has a viscosity of 200 poise and a salt point of 16, is extruded through a spinneret (hole diameter 0.08 mm, 1000 holes) into a coagulation bath containing 0.03% zinc sulfate, 1.5% sodium sulfate and 1.4% of sulfuric acid and is maintained at 20 ⁰ C which. the dipping length of Koagulätionsbades is 40 cm. the ausgebrachte from the coagulation bath thread is held in a second bath containing sulfuric acid and 1% at 95 ⁰ C, Subjected to 100% stretching and then refined. The fibers obtained in this way have the following properties:

Denierdenier Zugfestigkeittensile strenght BeBe naßwet DehnbarkeitExtensibility 'O)'O) naßwet Knoten
festigkeitnode
strength WasserfestWaterproof Farbstoffdye Naßmodul
bei 5%Wet modulus
at 5% (den)(the) (g/den)(g / den) 2,862.86 12,512.5 (g/den)(g / den) haltevermögenholding capacity absorptionabsorption Dehnungstrain i s ρ i e 1 6i s ρ i e 1 6 (%)(%) (%)(%) (g/den)(g / den) konditioniertconditioned konditioniertconditioned konditioniertconditioned 55 3,533.53 11,311.3 1,881.88 7474 ■ 52■ 52 1,021.02

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 1000 wird 50 Minuten bei 20° C in einer 19%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde bei 20⁰C zerfasert und dann 7 Stunden bei 20° C gereift. Zu der Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 47% Schwefelkohlenstoff zugesetzt. Die Alkalizellulose wird zur Bildung von Natriumzellulosexanthogenat 150 Minuten bei 26° C der Xanthogenierung unterworfen. Das Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 4,5% Zellulose und 4,5% AlkaliA wood pulp with a degree of polymerization of 1000 is soaked for 50 minutes at 20 ° C in a 19% strength aqueous sodium hydroxide, pressed onto the 2,75fache the dried pulp, fiberized 1 hour at 20 ⁰ C and then matured for 7 hours at 20 ° C. 47% carbon disulfide is added to the alkali cellulose, based on the weight of the cellulose in the alkali cellulose. The alkali cellulose is subjected to xanthogenation for 150 minutes at 26 ° C to form sodium cellulose xanthate. The sodium cellulose xanthate is diluted with aqueous sodium hydroxide solution and water until a viscose solution with a content of 4.5% cellulose and 4.5% alkali is obtained

g ygg yg

Viskose ist 600. Die Viskoselösung wird filtriert und gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 190 Poise und einen Salzpunkt von 15 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,04 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 18° C extrudiert, welches 0,02% Zinksulfat, 1,5% Natriumsulfat und 1,4% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades beträgt 20 cm.Viscose is 600. The viscose solution is filtered and matured. The viscose solution obtained in this way, which is a Has a viscosity of 190 poise and a salt point of 15, through a spinneret (hole diameter 0.04 mm, 1000 holes) into a coagulation bath at 18 ° C, which contains 0.02% zinc sulfate, Contains 1.5% sodium sulfate and 1.4% sulfuric acid. The immersion length of the coagulation bath is 20 cm.

Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 2% Schwefelsäure enthält und eine Temperatur von 8O⁰C aufweist, um 98% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:The ausgebrachte from the coagulation bath yarn is stretched in a second bath containing 2% sulfuric acid and has a temperature of 8O ⁰ C by 98% and then refined. The fibers obtained in this way have the following properties:

Denier
(den)denier
(the)

0,50.5

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den) naßwet Dehnbarkeit
(%)Extensibility
(%) naßwet konditioniertconditioned 4,184.18 konditioniertconditioned 8,18.1 5,035.03 7,27.2

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

■ 2,83■ 2.83

Wasserfesthaltevermögen Water retention

6969

Farbstoffabsorption %Dye absorption%

NaßmodulWet modulus

bei 5%at 5%

Dehnungstrain

(g/den)(g / den)

1,521.52

Example 7

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten lang bei 20⁰C in einer 19%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde bei 26⁰C zerfasert und dann 18 Stunden bei 26⁰C gealtert.A wood pulp having a polymerization degree of 800 is soaked for 50 minutes at 20 ⁰ C in a 19% strength aqueous sodium hydroxide, pressed onto the 2,75fache the dried pulp, fiberized 1 hour at 26 ⁰ C and then aged for 18 hours at 26 ⁰ C. .

Die so erhaltene Alkalizellulose wird, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, mit 43% Schwefelkohlenstoff versetzt. Die Alkalizelluloselösung wird 150 Minuten lang bei 27° C xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird durch Zusatz wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 9% Zellulose und 5% Alkali ergibt. DerThe alkali cellulose obtained in this way is, based on the cellulose weight in the alkali cellulose, with 43% carbon disulfide added. The alkali cellulose solution is xanthated for 150 minutes at 27 ° C. The sodium cellulose xanthate obtained in this way is made by adding aqueous sodium hydroxide solution and water diluted until a viscose solution with a content of 9% cellulose and 5% alkali results. the

Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose ist 400. Die Viskoselösung wird filtriert, entlüftet und gereift. Die so erhaltene Viskoselösung, welche eine Viskosität von 500 Poise und einen Salzpunkt von 12 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,2 mm, 500 Löcher) in ein Koagulationsbad von 25⁰C extrudiert, welches 0,04% Zinksulfat, 2,0% Natriumsulfat und 3,3% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 50 cm.The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose is 400. The viscose solution is filtered, deaerated and matured. The viscose thus obtained, having a viscosity of 500 poise and a salt point of 12, (mm hole diameter 0.2, 500 holes) through a spinneret in a coagulation bath of 25 ⁰ C extruded which 0.04% zinc sulfate, 2, Contains 0% sodium sulphate and 3.3% sulfuric acid. The immersion length of the coagulation bath is 50 cm.

Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad, welches 3% Schwefelsäure enthält und bei 70⁰C gehalten wird, einer 35%igen Streckung unterzogen und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:The thread discharged from the coagulation bath is subjected to 35% stretching in a second bath which contains 3% sulfuric acid and is kept at 70 ^{° C. and then refined.} The fibers obtained in this way have the following properties:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniert naßconditioned wet

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption
(X) Dye absorption
(X)

29,629.6

2,832.83

1,911.91

18,218.2

23,523.5

1,631.63

118118

3232

Diese Faser hat einen kreisförmigen Querschnitt.This fiber has a circular cross-section.

B e i s ρ i e 1 8B e i s ρ i e 1 8

Eine Holzpulpe, deren Polymerisationsgrad 800 ist, wird als Aufschlämmung in 17,5%iger wäßriger Natronlauge von 45° C eingeweicht, auf das 2,8fache der getrockneten Pulpe gepreßt, zerfasert und 4 Stunden lang in einem Raum gealtert, welcher bei 27° C gehalten wird.A wood pulp, the degree of polymerization of which is 800, becomes a slurry in 17.5% aqueous Soaked sodium hydroxide solution at 45 ° C, pressed to 2.8 times the dried pulp, shredded and 4 hours aged for a long time in a room kept at 27 ° C.

Zu der erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 60% Schwefelkohlenstoff hinzugegeben und die Alkalizelluloselösung zur Bildung eines Natriumzellulosexanthogenats 140 Minuten xanthogeniert. Das so erhaltene Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt von 7% Zellulose und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskose ist 380.To the alkali cellulose obtained, based on the cellulose weight in the alkali cellulose, 60% carbon disulfide is added and the alkali cellulose solution to form a sodium cellulose xanthate Xanthated for 140 minutes. The sodium cellulose xanthate thus obtained is with aqueous Sodium hydroxide solution and water diluted until a viscose solution with a content of 7% cellulose and gives 4% alkali. The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose is 380.

Die Viskoselösung wird dann filtriert, entlüftet und gereift. Die gewonnene Viskose, welche eine Viskosität von 100 Poise und einen Salzpunkt von 20 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,07 mm, 50 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20° C extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 3% Natriumsulfat und 1,3% Schwefelsäure enthält.The viscose solution is then filtered, vented and matured. The obtained viscose, which has a viscosity of 100 poise and a salt point of 20, is passed through a spinneret (hole diameter 0.07 mm, 50 holes) in a coagulation bath at 20 ° C, which 0.03% zinc sulfate, 3% sodium sulfate and contains 1.3% sulfuric acid.

Bei diesem Beispiel wurde ein Stabilisatorrohr aus Glas mit einem inneren Durchmesser von 8 mm und einer Länge von 40 cm 1 cm von der Spinndüse entfernt aufgestellt. Die Koagulationsflüssigkeit wird zum Mitströmen mit dem Faden in der fortschreitenden Richtung des Fadens innerhalb der Glasrohre veranlaßt. Die Strömungsgeschwindigkeit der Koagulationslösung in der Glasrohre beträgt 18 m/Min., und die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Rolle beträgt 20 m/Min. Der durch die Glasrohre gelaufene Gelfaden wird in Luft um 170% gestreckt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:In this example, a stabilizer tube made of glass with an inner diameter of 8 mm and a length of 40 cm 1 cm away from the spinneret. The coagulation liquid will to flow along with the thread in the advancing direction of the thread within the glass tubes caused. The flow rate of the coagulation solution in the glass tube is 18 m / min., and the peripheral speed of the first roller is 20 m / min. The one that ran through the glass tubes Gel thread is stretched 170% in air. The fibers thus obtained have the following properties on:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit'
(g/den)Tensile strenght'
(g / den) naßwet Dehnbarkeit
(%)Extensibility
(%) naßwet konditioniertconditioned 3,933.93 konditioniertconditioned 8,68.6 4,824.82 7,27.2

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

NaßmodulWet modulus

bei 5%at 5%

Dehnungstrain

(g/den)(g / den)

1,01.0

1,531.53

6565

1,721.72

Example 9

Eine Holzpulpe mit einem Polymerisationsgrad von 800 wird 50 Minuten bei 22° C in einer 19%igen wäßrigen Natronlauge eingeweicht, auf das 2,75fache der getrockneten Pulpe gepreßt, 1 Stunde bei 25° C zerfasert und dann 15 Stunden bei 24⁰C gealtert.A wood pulp having a polymerization degree of 800 is soaked for 50 minutes at 22 ° C in a 19% strength aqueous sodium hydroxide, pressed onto the 2,75fache the dried pulp, fiberized 1 hour at 25 ° C and then aged for 15 hours at 24 ⁰ C.

Zu der so erhaltenen Alkalizellulose werden, bezogen auf das Zellulosegewicht in der Alkalizellulose, 60% Schwefelkohlenstoff zugesetzt und die Alkalizellulose dann zur Bildung von Natriumzellulosexanthogenat 140 Minuten bei 26⁰C xanthogeniert. , 60% of carbon disulphide are added to the thus obtained alkali cellulose based on the weight of cellulose in the alkali cellulose, the alkali cellulose was added and then xanthated to form sodium cellulose 140 minutes at 26 ⁰ C.

Das Natriumzellulosexanthogenat wird mit wäßriger Natronlauge und Wasser verdünnt, bis sich eine Viskoselösung mit einem Gehalt an 7% Zellu-The sodium cellulose xanthate is diluted with aqueous sodium hydroxide solution and water until it becomes a viscose solution with a content of 7% cellulose

65 lose und 4% Alkali ergibt. Der Polymerisationsgrad der Zellulose in der Viskoselösung ist 430. Die Viskoselösung wird dann filtriert, entlüftet und gealtert. Die gereifte Viskoselösung, welche eine Viskosität von 208 Poise und einen Salzpunkt von 18 aufweist, wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, 1000 Löcher) in ein Koagulationsbad von 20° C extrudiert, welches 0,04% Zinksulfat, 10% Natriumsulfat und 1,7% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Koagulationsbades ist 40 cm. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in einem zweiten Bad von 80° C, welches 2% Schwefelsäure enthält, um 110% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:65 loose and 4% alkali yields. The degree of polymerisation of the cellulose in the viscose solution is 430. The viscose solution is then filtered, vented and aged. The ripened viscose solution, which has a viscosity of 208 poise and a salt point of 18, is through a spinneret (hole diameter 0.06 mm, 1000 holes) into a coagulation bath at 20 ° C, which contains 0.04% zinc sulfate, 10% Contains sodium sulfate and 1.7% sulfuric acid. The immersion length of the coagulation bath is 40 cm. the The thread discharged from the coagulation bath is placed in a second bath at 80 ° C., which contains 2% sulfuric acid contains, stretched by 110% and then refined. The fibers thus obtained have the following Features on:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniertconditioned

naß Knotenfestigkeit
(g/den)wet knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

NaßmodulWet modulus

bei 5%at 5%

Dehnungstrain

(&'den)(&'the)

1,511.51

3,623.62

2,682.68

11,811.8

13,6 1,7313.6 1.73

7474

6767

0,930.93

Beispiel 10 _{J0 w}j_r(j jj_{er aus} dem Koagulationsbad ausgebrachteExample 10 _{J0 w} j _{r (} j jj _{er brought out of} the coagulation bath

Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 1 wird Faden wird in einem zweiten Bad, welches 2%The same viscose solution as in example 1 is thread is in a second bath, which 2%

durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,06 mm, Schwefelsäure enthält und bei 85° C gehalten wird,through a spinneret (hole diameter 0.06 mm, contains sulfuric acid and is kept at 85 ° C,

1000 Löcher) in ein Koagulationsbad extrudiert, wel- um 90% gestreckt und dann veredelt,1000 holes) extruded into a coagulation bath, which is stretched by 90% and then refined,

ches 0,03% Zinksulfat, 5,0% Natriumsulfat und Die so erhaltenen Fasern weisen die folgendenChes 0.03% zinc sulfate, 5.0% sodium sulfate and The fibers thus obtained have the following

1,6% Schwefelsäure enthält und bei 20⁰C gehalten 15 Eigenschaften auf:1.6% sulfuric acid and kept at 20 ⁰ C 15 properties on:

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniertconditioned

naß Knotenfestigkeit
(g/den)wet knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

Naßmodul bei 5%Wet modulus at 5%

Dehnung (g/den)Elongation (g / den)

1,531.53

3,623.62

2,82.8

11,611.6

13,4 1,7213.4 1.72

7373

0,980.98

Example 11

Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 1 wird durch eine Spinndüse (0,09 mm Lochdurchmesser, Löcher) in ein Koagulationsbad von 20° CThe same viscose solution as in Example 1 is passed through a spinneret (0.09 mm hole diameter, Holes) in a coagulation bath at 20 ° C

extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natrium- 30 Eigenschaften auf:extruded, which contains 0.03% zinc sulfate, 1.5% sodium 30 properties:

_{sulfat und 19}o_/o Schwefelsäure enthält. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 70% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgenden ihf _{contains sulfate and 19} o _{/ o} sulfuric acid. The thread discharged from the coagulation bath is stretched by 70% in air and then finished. The fibers thus obtained have the following ihf

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den) ■tensile strenght
(g / den) ■

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniertconditioned

naß Knotenfestigkeit
(g/den)wet knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

Naßmodul bei 5%Wet modulus at 5%

Dehnung (g/den)Elongation (g / den)

10,310.3

3,243.24

2,482.48

13,513.5

15,2 1,6315.2 1.63

8585

0,630.63

B e i s ρ i e 1 12B e i s ρ i e 1 12

Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 1 wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,10 mm, Löcher) in ein Koagulationsbad von 2O⁰CThe same viscose as in Example 1 (mm hole diameter 0.10, holes) through a spinneret into a coagulation bath at 2O ⁰ C

extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,5% Natrium- 45 Eigenschaften auf:extruded which contains 0.03% zinc sulfate, 1.5% sodium 45 properties:

sulfat und 2,6% Schwefelsäure enthält. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 65% gestreckt und dann veredelt. Die so erhaltenen Fasern weisen die folgendencontains sulfate and 2.6% sulfuric acid. The thread discharged from the coagulation bath is in air stretched by 65% and then refined. The fibers thus obtained have the following

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit (g/den)Tensile strength (g / den)

konditioniertconditioned

naß Dehnbarkeitwet extensibility

konditioniertconditioned

naßwet

Knotenfestigkeit (g/den)Knot strength (g / den)

konditioniertconditioned

Farbstoffabsorption Dye absorption

15,215.2

3,213.21

2,282.28

14,5 16,814.5 16.8

1,481.48

4242

Die Faser hat einen kreisförmigen Querschnitt. B e i s ρ ie I 13The fiber has a circular cross-section. B e i s ρ ie I 13

Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 2 wird durch eine Spinndüse (Lochdurchmesser 0,08 mm, Löcher) in ein Koagulationsbad von 20⁰C extrudiert, welches 0,03% Zinksulfat, 1,6% Natriumsulfat und 1,65% Schwefelsäure enthält. Die Tauchlänge des Bades beträgt 45 cm. Die " Extrusions-The same viscose as in Example 2, (mm hole diameter 0.08, holes) extruded through a spinneret into a coagulation bath of 20 ⁰ C, which contains 0.03% zinc sulfate, 1.6% of sodium sulfate and 1.65% sulfuric acid. The immersion length of the bath is 45 cm. The "extrusion

geschwindigkeit der Viskose beträgt 320 cm³/ Min.speed of the viscose is 320 cm ³ / min.

Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 45% gestreckt, in einem zweiten Bad von 8O⁰C, welches 2% Schwefelsäure enthält, regeneriert und dann veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 14 m/Min. Die so erhaltenen. Fasern weisen die folgenden Eigenschaften auf:The ausgebrachte from the coagulation bath yarn is stretched in air by 45%, in a second bath of 8O ⁰ C, containing 2% sulfuric acid, regenerated and then refined. The spinning speed is 14 m / min. The so obtained. Fibers have the following properties:

Denierdenier

■ (den)■ (the)

2,922.92

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

3,533.53

naßwet

2,862.86

DehnbarkeitExtensibility

konditioniertconditioned

15,3 naß15.3 wet

20.220.2

Knotenfestigkeit Knot strength

(g/den)(g / den)

konditioniert
2,07conditioned
2.07

Wasserfesthaltevermögen %Water retention capacity%

7474

Farbstoffabsorption Dye absorption

6969

Example 14

Dieselbe Viskoselösung wie im Beispiel 2 wird durch eine Spinndüse (0,12 mm Lochdurchmesser und 700 Löcher) in ein Koagulationsbad von 2O⁰C extrudiert, dessen Tauchlänge 45 cm beträgt und welches 0,03% Zinksulfat, 3,2% Natriumsulfat und 2,1% Schwefelsäure enthält. Die Extrusionsgeschwin-The same viscose as in Example 2 is extruded through a spinneret (0.12 mm hole diameter and 700 holes) into a coagulation bath at 2O ⁰ C, the immersion length is 45 cm and that 0.03% of zinc sulfate, 3.2% of sodium sulfate and 2, Contains 1% sulfuric acid. The extrusion speed

digkeit der Viskoselösung beträgt 300 cm³/Min. Der aus dem Koagulationsbad ausgebrachte Faden wird in Luft um 35% gestreckt und in einem zweiten Bad von 80° C, welches 2% Schwefelsäure enthält, regeneriert und anschließend veredelt. Die Spinngeschwindigkeit beträgt 22 m/Min.The viscosity of the viscose solution is 300 cm ³ / min. The thread discharged from the coagulation bath is stretched by 35% in air and regenerated in a second bath at 80 ° C., which contains 2% sulfuric acid, and then refined. The spinning speed is 22 m / min.

Denier
(den)denier
(the)

Zugfestigkeit
(g/den)tensile strenght
(g / den)

konditioniertconditioned

naßwet

DehnbarkeitExtensibility

konditioniert naßconditioned wet

Knotenfestigkeit
(g/den)Knot strength
(g / den)

konditioniertconditioned

Wasserfesthaltevermögen Water retention

Farbstoffabsorption Dye absorption

15,115.1

3,023.02

2,122.12

22,322.3

25,625.6

2,542.54

4848

Die in dem vorliegenden Beispiel erhaltenen Fasern weisen einen kreisförmigen Querschnitt auf.The fibers obtained in the present example have a circular cross section.

Claims

Patent claims:

1. A method for producing regenerated cellulose fibers with a fineness of 0.5 to 30 by extruding a viscose solution with a viscosity of 100 to 500 poise and a salt point of 9 to 20 in a coagulation bath and drawing, characterized in that a viscose solution with a content of 3 to 5% alkali in a coagulation bath with a temperature between 10 and 3O ⁰ C and with a content of 0.02 to 0.04% zinc sulfate, 1 to 10% sodium sulfate and a limited concentration of sulfuric acid extruded, the concentration of Sulfuric acid by the following equations

Minimum sulfuric acid concentration (%)

Sulfuric acid maximum concentration (%)
= 0.38 A + 0.02 B + 2 C + 0.27 l / D - 0.5
is limited, where A is the alkali concentration (%

= 0.33 A + 0.02 B - 5 C + 0.13] / D - 0.24,

the viscose solution, B the sodium sulfate concentration (%) of the coagulating bath and C the Zinc sulfate concentration (%) of the coagulating bath and D the denier (den) of the single thread of the fiber to be spun, and the immersion length is 20 to 50 cm.

2. The method according to claim 1, characterized in that the solution of viscose, whose degree of polymerization is 400 to 500 in a coagulation bath with 1 to 5% sodium sulfate content extruded.

3. The method according to claim 1, characterized in that a discharged from the coagulation bath thread then in a second bath containing less than 4% sulfuric acid and is maintained at a temperature of about 50 ⁰ C, stretched.

4. The method according to claim 1, characterized in that one from the coagulation bath the applied thread is then stretched in the air.

1 sheet of drawings

009 537/316