DE1669547A1 - Process for spinning viscose yon threads - Google Patents

Process for spinning viscose yon threads

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DE1669547A1
DE1669547A1 DE19671669547 DE1669547A DE1669547A1 DE 1669547 A1 DE1669547 A1 DE 1669547A1 DE 19671669547 DE19671669547 DE 19671669547 DE 1669547 A DE1669547 A DE 1669547A DE 1669547 A1 DE1669547 A1 DE 1669547A1
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viscose
bath
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speed
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DE19671669547
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Keniti Hukuma
Yoichi Uchida
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Teijin Ltd
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Teijin Ltd
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    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose
    • D01F2/08Composition of the spinning solution or the bath
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Description

PATENTANWXLTEPATENT ANWXLTE

DR. E. WIEGAND DIPL.-iNG. W. NIEMANN 1669547DR. E. WIEGAND DIPL.-iNG. W. NIEMANN 1669547

DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDTDR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT MDNCHEN HAMBURG „ Ä MDNCHEN HAMBURG “ Ä

Cc. Sep. 1967Cc. Sep 1967

TELEFON: 395314 2000 HAMB U RG 50,TELEPHONE: 395314 2000 HAMB U RG 50, TELEGRAMME: KARPATENT KÖNIGSTRASSE 28TELEGRAMS: KARPATENT KÖNIGSTRASSE 28

W. 15269/67 12/EsW. 15269/67 12 / Es

Teijin Limited
Osaka (Japan)
Teijin Limited
Osaka (Japan)

Verfahren zum Spinnen von Viscosereyonfäden.Process for spinning viscose rayon threads.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für das mit hoher Geschwindigkeit erfolgende Spinnen von Viscosereyonfäden mit hohem Naßmodul, und ihr Zweck besteht darin, mittels einer Horizontalspinnmaschine bei einer Spinngeschwindigkeit von wenigstens 80 m/min Viscosereyonfäden zu spinen, die einen hohen NaSmodul, ausgezeichneten Griff und guten Glanz haben.The invention relates to a method for spinning viscose rayon threads at high speed with high wet modulus, and its purpose is to use a horizontal spinning machine at a spinning speed to spin at least 80 m / min viscose rayon threads that have a high NaSmodule, excellent grip and good shine to have.

Bisher werden polynosische Stapelfasern mit hohem Naßmodul nach einem Verfahren hergestellt, wie es beispielsweise in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung 57Vl 95^ oder der ihr entsprechenden französischen Patentschrift 1 111 571 aufgezeigt ist. Jedoch ist die Spinngeschwindigkeit bei diesem Verfahren im Vergleich zu der Spinngeschwindigkeit von gewöhnlichen regulären Reyon außerordentlich niedrig undHeretofore, high wet modulus polynosic staple fibers have been made by a process such as in published Japanese patent application 57Vl 95 ^ or the corresponding French patent specification 1 111 571 is shown. However, the spinning speed is in this process, compared to the spinning speed of ordinary regular rayon, and extremely low

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beträgt beispielsweise nur 10 bis 20 m/min. Da dieses Verfahren eine erhöhte Produktivität nicht zu erzielen gestattet, ist es für die Erzeugung von endlosen Fäden nicht geeignet. Daher ist zum Spinnen von einen hohen Naßmodul aufweisenden Reyonfäden mit hoher Geschwindigkeit ein Spinnverfahren mit senkrecitem Rohr vorgeschlagen worden, wie es beispielsweise in der belgischen Patentschrift 665 4j59 aufgezeigt ist, jedoch t. ist der dabei verwendete Spinnmechanismus außerordentlich kompliziert, und das Verfahren hat vom Betriebsstandpunkt aus viele Nachteile.is, for example, only 10 to 20 m / min. Since this method does not allow an increased productivity to be achieved it is not suitable for the production of endless threads. Therefore, rayon filaments having a high wet modulus are suitable for spinning a high-speed spinning process with a perpendicular tube has been proposed, such as, for example is shown in the Belgian patent specification 665 4j59, however t. the spinning mechanism used is extremely complicated, and the process has from an operational standpoint many disadvantages.

Auf Grund ausführlicher Unterscuhungen ist gefunden worden, daß die oben genannten Nachteile durch die Erfindung überwunden werden können. Demgemäß ist die Erfindung auf ein Verfahren gerichtet, mit welchem Viscosereyonfäden, die einen hohen Naßmodul haben, mit hoher Geschwindigkeit gesponnen werden können. Dieses Verfahren 1st gemäß der ErfiAmg dadurch gekennzeichnet, daß eine Viscose verwendet wird, die einen ' Polymerisationsgrad zwischen 400 und 700 und zum Zeltpunkt des Spinnens einen Gammawert von 65 bis 80 hat und bei der die Beziehung zwischen dem mittleren Polymerisationsgrad, dem Cellulosegehalt und dem Gesamtalkaligehalt der Viscose die beiden nachstehenden Gleichungen erfüllt
1) 9,5· 102 -DP ,,CC. 102<l,3. 103 - 1,5 DP
On the basis of extensive investigations it has been found that the above-mentioned disadvantages can be overcome by the invention. Accordingly, the invention is directed to a method by which viscose yon threads having a high wet modulus can be spun at high speed. According to the invention, this method is characterized in that a viscose is used which has a degree of polymerization between 400 and 700 and a gamma value of 65 to 80 at the point of spinning and in which the relationship between the average degree of polymerization, the cellulose content and the total alkali content the viscose satisfies the following two equations
1) 9.5 x 10 2 -DP ,, CC. 10 2 <l, 3. 10 3 - 1.5 DP

2) 200+ DP/TA. 105<'450+ DP,2) 200+ DP / TA. 10 5 <'450+ DP,

SCC
in bedeuten:
S CC
in mean:

DP den mittleren Polymerisatinsgrad der Viscose,DP is the mean degree of polymerisation of the viscose,

00084 9/178200084 9/1782

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

CC den Cellulosegehalt der Viscose in Prozent und TA den Gesamtalkaligehalt der Viscose in Prozent« dafl diese Viscose unmittelbar vor dem Spinnen auf 35 bis 60° C erhitzt und dann in ein Spinnbad extrudiert wird, welches Schwefelsäure in geringer Konzentration und Sulfate in geringer Konzentration erathält, um das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung von den Fäden an der ersten Galette (godet) auf 40 bis 6o£ einzustellen, und daß danach die Fäden verstreckt werden, wobei das Spinnen mit einer Spinngeschwindigkeit von wenigstens 80 m/min unter Verwendung einer Horizontal- -Spinnmasehine durchgeführt wird.CC is the cellulose content of the viscose in percent and TA the total alkali content of the viscose in percent " dafl this viscose to 35 bis immediately before spinning 60 ° C and then extruded into a spinning bath, which contains sulfuric acid in low concentration and sulfates in low concentration, to the extent of the Set the solvent removal from the threads at the first godet to £ 40 to £ 60, and then the threads be drawn, the spinning at a spinning speed of at least 80 m / min using a horizontal - Spinning machine is carried out.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung beispielsweise erläutert.The invention is explained below with reference to the drawing, for example.

Flg. 1 ist ein Diagramm eines Beispiels der Beziehung zwischen dem Ausmaß der Lösungsmittelentfernung von den Fäden an der ersten Galette und den Fasereigenschaften.Flg. Fig. 1 is a graph showing an example of the relationship between the amount of solvent removal of the threads on the first godet and the fiber properties.

Flg. 2aund 2b veranschaulichen die Zonen des mittleren Polymerisationsgrades D"P, des Cellulosegehaltes CC und des Gesamtalkaligehaltes TA der bei der Erfindung verwendeten Viscose.Flg. 2a and 2b illustrate the zones of the middle Degree of polymerization D "P, the cellulose content CC and the total alkali content TA of the Invention used viscose.

Fig. 3 let ein Diagramm eines Beispiels der Beziehung zwischen der Erhitzungstemperatur unmittelbar vor dem Spinnen und dem Ausmaß der Lösungsmittelentfernunge an der ersten Galette, der SplnnbarkeitFig. 3 is a diagram showing an example of the relationship between the heating temperature immediately before spinning and the extent to which the solvent is removed from the first godet, the washability

009849/1782009849/1782

und der Verstreckbarkeit.and stretchability.

Bisher war der Hauptgesichtspunkt der technischen Verbesserung des Verfahrene zum Spinnen von Viscosereyon auf die Steuerung des Koagulationszustandes und der Regeneration der Viscose gerichtet.So far, the main aspect has been the technical improvement of the process for spinning viscosereyon aimed at the control of the coagulation state and the regeneration of the viscose.

Viscose besteht aus Cellulose^xanthogenat, das in einer Alkalilösung gelöst ist, und der faserbildende Prozeß 1st eine Lösungsini t te lent fernungsdif fusion mit einer Umsetzung des Cellulosexanthogenats zu Cellulose.Viscose consists of cellulose ^ xanthogenat, which in a Alkali solution is dissolved, and the fiber-forming process is a solution initiation distant diffusion with a conversion of the Cellulose xanthate to cellulose.

Die Untersuchungen hinsichtlich des Mechanismus des Spinnens von Cellulose waren hauptsächlich auf die Koagulation und Regeneration der Celluelose gerichtet.The investigations into the mechanism of spinning cellulose have mainly focused on coagulation and regeneration of cellulose directed.

Auf Grund der Feststellung« daß das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung in den frühen Stufen des Spinnens einen wesentlich größeren Einfluß auf die Eigenschaften der erhaltenen Fasern als die Koagulation und die Regeneration hat, und als Ergebnis zahlreicher Versuche, bei denen die verschiedenen Faktoren, wie die Viecosezusammensetzung, der Polymerisationsgrad und der Oaneawert der Viscose, die Temperatur, bis zu welcher die Viscose erhitzt wurde, dund die Zusammensetzung des Spinnbades, geändert wurden, 1st gefunden worden, daß die besten Ergebnisse, d.h. die optimalen Fasereigenschaften, die durch Hoehgeschwindlgkeitsspinnen erreicht werden sollten, erzielt werden konnten, wenn das Ausmaß der Lösungsaittelentfernung von den Fäden an der ersten GJJaetteBased on the finding "that the amount of solvent removal in the early stages of spinning is one has a much greater influence on the properties of the fibers obtained than coagulation and regeneration, and as the result of numerous attempts in which the various factors such as the viecose composition, the Degree of polymerization and the oanea value of the viscose, the The temperature to which the viscose was heated and the Composition of the spinning bath, it has been found that the best results, i.e. the optimal fiber properties, are achieved by high speed spinning should be achieved if the amount of solvent removal from the threads on the first GJJaette

009849/1702 BAD ORIGINAL009849/1702 ORIGINAL BATHROOM

40 bis 6θ# bo trug.40 to 6θ # bo wore.

Die Ergebnisse eines Beispiels der vorgenannten Versuche sind in PIg. 1 graphisch veranschaulicht. Tn Pig. I s te Lit die gestrichelte Kurve a die Trockendehmmg in %, die ausgezogene Kurve b die Trockenfestigkeit in g/d und die strichpunktierte Kurve c die HaOfestigkeit g/d bei 5# Dehnung dar.The results of an example of the aforementioned experiments are given in PIg. 1 graphically illustrated. Tn Pig. The dashed curve a shows the dry elongation in%, the solid curve b the dry strength in g / d and the dash-dotted curve c the HaO strength g / d at 5 # elongation.

Diö£5o Ergebnisse wurden bei Durchführung der· Versuche Serhalten, bei denen der Oesanitalkaligehnlt der Viscose awlscshttn Ή und r{ji geändertmirda, wKhi'and die anderen Faktoren konstant gehalten wurden. Die graphische Darstdlurig zeigt die Beziehung zwischen den erhaltenen Fassrelgomiohaften und dem in % aiuigtuliückten Auamaü Jer Lb'sungsraittalontt'ernung von den PUdfiii an der ersten Ga Leb ta, Wie aus FLg1 1 orü ich blich, ist, wurden -4Li Fasere igen johaf tun, di.-> srhaLt^n wurden, wenn das Ausmaß αβί* LösungsinlbbBliinti'ernuru-T ho bis 00^ »tjf.Mig, durch betonte üplUi;en angezeigt, und sLe waren denigewüß Barh erwünscht, Die durchgeführten Vöröiioiie war^n nicht auf solche beschränktji hei denen der Cleaaintulkaligeha.it betrachtet wurde, sondern js wurden a.uch Versuche hinsichtlich der anderen Faktoren iiui^hgeführt, wobei völLig ahnLich« Tendenzen beobachtet wurden. Dia erhaltensn bwaondersn niiiiiöFlaühen Werbe werden In u&t, nachstehenden Bsispiulyn volliätäii-lig angegeben. Die iiiöi1 vervidndetö Bsaeiehnmig '■ Ausmaß an Lösungsmi ttelbeUein-et das Ansmad, in '»/«loheai das LtJDiö £ 5o results were Ή and r {ji geändertmirda, wKhi'and held the other factors constant at carrying out the tests · Serhalten where the Oesanitalkaligehnlt of Viscose awlscshttn. The graphical Darstdlurig shows the relationship between the received and the Fassrelgomiohaften in% aiuigtuliückten Auamaü Jer Lb'sungsraittalontt'ernung of the PUdfiii at the first Ga Leb ta, as shown in FLg 1 1 I Orué usual, is -4Li were Fasere johaf strength do , di .-> srhaLt ^ n were indicated, if the extent αβί * solution inlbbBliinti'ernuru-T ho to 00 ^ »tjf.Mig, by emphasized üplUi; en, and sLe were denigewüß Barh desired, the preliminary tests carried out were not ^ n limited to those in which the cleavage degree was considered, but experiments were also carried out with regard to the other factors, and completely similar tendencies were observed. The received bwaondersn niiiiiöFlauchten adverts are given in full in u & t, the following Bsispiulyn. The iiiöi 1 vervidndetö Bsaeiehnmig '■ extent of solution means ttelbeUein-et das Ansmad, in ' »/« loheai the LtJ

0 (.; fi It :, ν / 1 7 f. 1 0 (.; F i It :, ν / 1 7 f. 1

( die wässrige Alkalllösung) aus der Viscose ausgetrieben wird, und es stellt das Verhältnis der während des Spinnens entfernten Lösungsmittelmenge zu der Lösungsmittelmenge der ursprünglichen Viscose, ausgedrückt In Gewichtsprozenten, dar9 (the aqueous alkali solution) is expelled from the viscose, and it represents the ratio of the amount of solvent removed during spinning to the amount of solvent of the original viscose, expressed in percent by weight 9

Wenn angenommen wird, daß der Cellulosegehalt der Viscose C,/£, der Cellulosegehalt des Fadens während des Spinnens Cp# und da» Ausmaß der Lösungsmittelentfernung B.% beträgt, dann giltIf it is assumed that the cellulose content of the viscose is C, / £, the cellulose content of the thread during spinning is Cp #, and the extent of solvent removal is B.% , then the following applies

für das Verhältnis die Gleichung
( C2 - C1 ) *
for the ratio the equation
(C 2 - C 1 ) *

^ R x lü^ R x lü *

Der Cüllulositigehalt der Viscose (C^i) wird auf übliche Welse bestimmt, während der Cellulosegehalt während den Spinnens (C«#) auf nachstehende Wels·? bestimmt wird.The Cüllulositigehalt of the viscose (C ^ i) is on usual Catfish determined during the cellulose content during the Spinning (C «#) on the following catfish ·? is determined.

P^twa 2g düß im öelziiBfcand befindlichen Fadens, der in der atufe gesammelt ißt, In welcher die Messung durchgeführt werden soll, werden in «ine äIegekühlte, die Zersetzung stoppende Lösung während etwa ,50 Minuten eingetaucht, dann 10 Hinuten zentrifugiert, um die überschüssige Flüssigkeit zu entfernen, und danach genau gö»gen, um da3 Oelgewloht (A Gramm) zu erhalten,P ^ twa 2g Düss located in öelziiBfcand thread, which eat collected in the atufe to be in which the measurement is performed, are immersed in "ine ä Iegekühlte, the decomposition stopping solution for about 50 minutes then centrifuged for 10 Hinuten to the to remove excess liquid, and then exactly to obtain the oil weight (A gram),

Danach vrlrd disse Probe 10 Minuten in eine wässrige SchwefelsäuTölösung einer Konzentration von 100 g/l eingetaucht, um die Regeneration vollständig durchzuführen. Hierauf folgen ein Waschen mit Wasser, ein *£roeknen während 3 Stunden bei 100 - IC 105° C und ein genaues Wiegen des Produktes, un das Gewicht fB Gram«) hu erhalten. Dsr Cellulosegehalt C2Ji wird dann aus derThereafter, this sample is immersed in an aqueous sulfuric acid oil solution with a concentration of 100 g / l for 10 minutes in order to carry out the regeneration completely. This is followed by washing with water, drying for 3 hours at 100 ° -105 ° C., and precise weighing of the product to obtain the weight fB grams. The cellulose content C 2 Ji is then derived from the

BAD ORiGiNALBAD ORiGiNAL

Gleichungequation

4) C2 - -f- x 100* berechnet.4) C 2 - -f- x 100 * calculated.

Naoh-dem die Werte für C1 und C2 gemäß vorstehender Beschreibung erhalten sind, kann das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung (R) aus der oben gegebenen Gleichung 3) leicht berechnet werden.Once the values for C 1 and C 2 are obtained as described above, the amount of solvent removal (R) can be easily calculated from Equation 3) given above.

Wenn beim Spinnen von Reyonfäden mit hohem Maßmodul lediglich die Spinngeschwindlgkeit erhöht wird, wird es erforderlich, die Sohwefelsäurekonzentratlon in dem Spinnbad zu erhöhen, und gleichlaufend damit erhöht sich da» Ausmaß der Lösungsmittelentfernung zum Zeltpunkt des Verstreokens auf einen Wert Über 6o*, so daß die gewünschten Fasereigensohaften nicht erhalten werden können« Wenn nämlich das Ausmaß der Lösungsmittel entfernung Über 60* liegt, 1st die auf die Fäden ausgeübt« Wirkung der Greintjerung durch Verstrecken gering» ·ο daß zufriedenste!3ende Fasareigenaohaften nicht erhalten werden können. Andererseits können in der | Regel auch keine zufriedenstellende Pasereigenechaften erhaltenIf only the spinning speed is increased when spinning rayon threads with a high dimensional modulus, it will It is necessary to increase the sulphuric acid concentration in the spinning bath, and at the same time the extent increases the solvent removal to the point of scattering to a value above 6o *, so that the desired fiber properties cannot be obtained Extent of solvent removal is greater than 60 *, is the exerted on the threads «effect of the greening by stretching slight» ο that the most satisfied! cannot be obtained. On the other hand, in the | As a rule, no satisfactory pasere properties are obtained either

.5,.5,

werden, wenn das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung unter 40* liegt, da dann die Orientierung der molekularen Ketten während des Verstrecken* nicht hervorgerufen wird, so daß die Festigkeit und die Dehnung gering sind.if the amount of solvent removal is below 40 * is because then the orientation of the molecular chains is not caused during the stretching *, so that the strength and the elongation are low.

Um die Lösungseittelentfernung an derWrsten Galette auf einen Wert la Bereich von 40 bis 60* einzustellen, so daß dieTo remove the solution from the sausage galette set a value la range from 40 to 60 * so that the

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erwünschten guten Fasereigenschaften bein Spinnen mit hoher Geschwindigkeit erhäten werden* müssen die drei nachstehenden Bedingungen berücksichtigt werden.desirable good fiber properties in spinning with high The following three must be obtained * Conditions are taken into account.

Die erste Bedingung betrifft die Zusammensetzung der Viscose. Es sind zahlreiche Versuche bezüglich des mittleren Polymerisationegrades SF- der Viscose, des Cellulosegehaltes CC und des Gesamtalkaligehaltes TA der Viscode durchgeführt worden, und es wurde gefunden, daß die erwünschten Ergebnisse erhalten werden können, wenn der mittlere Polymerisatlonsgrad In dem Bereich von 400 bis 700 liegt und wenn die wechselseitigen Beziehungen ^zischen diesen drei Paktoren derart sind, daß sie In die Zone fallen, die In Pig. 2a und 2b durch die schrägen Linien angedeutet ist. Wenn diese Zone durch Mathematische Ausdrücke-dargestellt wird, werden die oben genannten Gleichungen 1) und 2) erhalten, welche den Figuren 2a bzw. 2b entsprechen.The first condition concerns the composition of the Viscose. There are numerous attempts with regard to the mean degree of polymerisation SF- of the viscose, the cellulose content CC and total alkali TA of the Viscode have been carried out and it has been found to give the desired results can be obtained when the average degree of polymerization is in the range from 400 to 700 and when the mutual relationships between these three factors are such are that they fall into the zone that In Pig. 2a and 2b the oblique lines is indicated. If this zone is represented by mathematical expressions, the above will be Equations 1) and 2) mentioned, which correspond to FIGS. 2a and 2b, respectively.

Wie aus den Figuren 2a und 2b und den Gleichungen 1) und 2) hervorgeht, besteht ein Zusammenhang zwischen dem Cellulosegehalt CC und dem mittleren Polyeerisationsgrad SF der Viscose« und obwohl der Cellulosegehalt sich in dem Bereich von 2,5 bis 7»8£ ändern kann, ist ein Bereich von 4 bis 6jf besonders erwUscht. Andererseits besteht ein Zusammenhang zwischen dem Geßamtalkaligehalt TA der Viscose und dem mittleren Polymerisat lonsgrad 5F der Viscose, und obwohl das Verhältnis TA/CC sich In dem Bereich von 0,6 bis 1,15 ändern kann, wirdAs shown in Figures 2a and 2b and equations 1) and 2) shows, there is a connection between the cellulose content CC and the average degree of polymerization SF of the viscose " and although the cellulose content is in the range of 2.5 Can change to £ 7 »8, a range from 4 to 6jf is special desired. On the other hand, there is a connection between the Total alkali content TA of the viscose and the average polymer ion grade 5F of the viscose, and although the ratio TA / CC can vary in the range from 0.6 to 1.15

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BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

ein Bereich von 0,7 bis 0,9 besonders bevorzugt.a range from 0.7 to 0.9 is particularly preferred.

Wenn der mitt?lre Polymerisationsgrad der Viscose und ihr Cellulosegehalt oberhalb des vorgenannten vorgeschriebenen Bereichs liegen, nimmt nicht nur die Viskosität der Viscose zu, sondern es werden auch die Koagulationsgeschwindigkeit und die Regenerationsgeschwindigkeit groß, und dies führt dazu, daß das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung R an der ersten Galette außerhalb des Bereichs von 40 bis 60# liegt, «When the average degree of polymerization of the viscose and If their cellulose content is above the aforementioned prescribed range, not only does the viscosity of the viscose decrease but the coagulation speed and the regeneration speed also become large, and this leads to the extent that the amount of solvent removal R at the first godet is outside the range of 40 to 60 #, "

so daß erwÜHSchte Pasereigenschaften nicht erhalten werden können.so that wanted fiber properties are not obtained can.

Wenn andererseits der mittlere Polymerisationsgrad der Viscose und ihr Cellulosegehalt unter dem vorgeschriebenen Bereich liegen, vermindert sich nicht nur die Viskosität der Viscose auf einen Wert, der kleiner alsderjenige ist, der für das Verstrecken der Fäden nach ihrem Ausstoßen aus der 3plhn-d-ise geeignet ist, sondern es ergeben sich auch nachs. tilge Wirkungen auf die Fasereigenschaften, Insbesondere g.ihen, wenn der Cellulosegehalt gering ist, die Koagulation»- ' und die Regeneration nicht glatt vor sich, da die Zufuhr derViscose zur Erzeihung von Fäden eines gegebenen Denierwertes zunimmt. On the other hand, if the average degree of polymerization of the viscose and its cellulose content is below the prescribed one Range, not only does the viscosity of the viscose decrease to a value smaller than that for the stretching of the threads after they have been ejected from the 3plhn-d-ise is suitable, but it also follows. deleterious effects on fiber properties, in particular g.Ihen the cellulose content is low, the coagulation »- ' and regeneration does not go smoothly as the supply of the viscose to make filaments of a given denier increases.

Weiterhin kann, wenn der Alkaligehalt der Viscose oberhalb des vorgeschriebenen Bereichs liegt, ein zufrleüensteilendes Spinnen wegen ungenügender Koagulation und Regeneration nicht erhalten werden. Wenn andererseits der Alkaligehalt der ViscoseFurthermore, if the alkali content of the viscose is above the prescribed range, a satisfactory one may occur Spinning cannot be preserved because of insufficient coagulation and regeneration. On the other hand, if the alkali content of the viscose

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unterhalb des oben erwähnten vorgeschriebenen Bereichs liegt, wird die Viskosität der Viscose groß, so daß ihre Spinnbarkeit nachteilig beeinflußt wird.is below the prescribed range mentioned above, the viscosity of the viscose becomes large, so that its spinnability is adversely affected.

Demgemäß müssen gemäß vorstehender Beschreibung der Cellulosegehalt und der Alkaligehalt der Viscose derart gewählt werden, daß sie in Übereinstimmung mit dem mittleren Polymerisationsgrad der Viscose innerhalb ihrer richtigen Bereiche liegen.Accordingly, as described above, the Cellulose content and the alkali content of the viscose are chosen so that they are in accordance with the mean The degree of polymerization of the viscose are within their correct ranges.

Die zweite Bedingung betrifft das Reifen der Viscose. Es ist gefunden worden, daß der Oammawert der Viscose zum Zeitpunkt ihres Spinnens in dem Bereich von 65 bis 80 liegen muß.The second condition concerns the ripening of the viscose. It has been found that the oamma value of the viscose to the The time of their spinning must be in the range of 65 to 80.

Wenn der Gaunawert der Viscose kleiner als 65 1st, beträgt die Lösungsmittelentfernung an der ersten Galette weniger als 4o£, wohingegen, wenn der Gammawert größer als 80 ist, die Lösungsmittelentfernung an der ersten Galette größer als 60& ist. Beide Fälle, die Abweichungen von dem Bereich gemäß > der Erfindung darstellen, führen zu Verschlechterung der Fasere igenschaf ten.If the Gauna value of the viscose is less than 65, the solvent removal on the first godet is less than 40 £, whereas if the gamma value is greater than 80, the solvent removal on the first godet is greater than 60 £. Both cases, which represent deviations from the range according to the invention, lead to a deterioration in the fiber properties.

Die dritte Bedingung'besteht in dem Erfordernis, die Viscose unmittelbar vor ihrem Verspinnen auf 55 bis 60° C zu erhitzen.The third condition consists in the requirement that the viscose To be heated to 55 to 60 ° C immediately before spinning.

Im Falle von Reyon mit hohem Naßmodul ist die Viskosität der Viscose wegen ihres hohen Polymerisationsgrades verhältnismäßig hoch, und mit dem Anstieg der Spinngeschwindigkeit hat die Viskosität der Viscose zum Zeltpunkt ihrer ExtrudierungIn the case of high wet modulus rayon, the viscosity is the viscose is relatively high because of its high degree of polymerization, and with the increase in the spinning speed has the viscosity of the viscose at the point of its extrusion

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eine sehr große Wirkung auf den Spinnzustand.a very great effect on the spinning condition.

Die Ergebnisse eines Versuchs, der durchgeführt wurde« um insbesondere die Beziehung zwischen der Erhitzungetemperatur, der Sttlnnbarkelt, der Verstreckbarkeit und dem Ausmaß der Lösungsmittelentfernung zu zeigen, sind In Fig. 3 graphisch veranschaulicht. In Fig. 3 stellt die gestrichelte Kurve c die SpinnbarkeIt (%), die ausgezogene Kurve d die Verstreckbarkeit (%) und die strichpunktierte Kurve e das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung (Ji) dar.The results of an experiment conducted specifically to show the relationship among the heating temperature, the settability, the stretchability and the amount of solvent removal are graphically illustrated in FIG. In FIG. 3, the dashed curve c represents the spinnability (%), the solid curve d the stretchability (%) and the dash-dotted curve e the extent of solvent removal (Ji).

Dieser Versuch wurde unter den nachstehenden Bedingungen durchgeführt.This experiment was carried out under the following conditions.

Die Viscose, die einen mittleren Polyaerlaatlonsgrad von 530. einen Cellulosegehalt von 5 t0 %, einen Oesaetalkaligehalt von 4,4jf und einen Gamaawert von 73 »um Zeltpunkt des Spinnens hatte, wurde auWeiner Spinndüse, dl· 75 Löcher alt einem Durchmesser von jewels 0,06 im aufwies, la ein Spinnbad extrudiert, das eine Temperatur Ton 50° C, hatte und 5* 7JiThe viscose, which had a mean polyacrylate degree of 530, a cellulose content of 50%, an oeset alkali content of 4.4% and a gamaa value of 73 »µm, was made from a spinneret with 75 holes each with a diameter of 0, 06 im had, la extruded a spinning bath, which had a temperature of 50 ° C and 5 * 7Ji Schwefelsäure, 0,02 % Zinkeulf at und 3fc> % Natriumsulfat enthielt»wobei die Eintauchlänge 30cm betrug*Sulfuric acid, 0.02 % zinc sulphate and 3fc> % sodium sulphate »where the immersion length was 30cm *

Die Verstreckbarkeit, wie sie hier verwendet wird, ist ein Wert, der den Prozentsatz der relativen Umfangsgeschwindigkeit der zweiten Oalette zu derjenigen der ersten Galette bei einem Bruch von Einzelfäden darstellt, der zwischen der ersten und der zweiten Oalette auftritt, wenn die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Oalette konstant gehalten und dieAs used herein, the stretchability is a value which is the percentage of the relative peripheral speed of the second godet to that of the first godet represents a breakage of single threads that occurs between the first and the second Oalette when the peripheral speed of the first Oalette is kept constant and the

BAD 009849/1782BAD 009849/1782

der zweiten Galette erhöht wird.the second godet is increased.

Die Spinnbarkeit ist ein Wert, der den Prozentsatz der Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galette zu der linearen Geschwindigkeit der aus der Spinndüse extrudierten Viscose bei einem Fadenbruch darstellt« der zwischen der Spinndüse und der ersten Galette auftritt, wenn die lineare Geschwindigkeit der aus der Düse extrudierten Yisoose konstant gehalten und die Umfangsgeschwindigkeit der ersten Galette erhöht wird.The spinnability is a value that represents the percentage of the circumferential speed of the first godet to the linear one Speed of the viscose extruded from the spinneret in the case of a thread breakage represents «which occurs between the spinneret and the first godet if the linear speed of the yisoose extruded from the nozzle is kept constant and the peripheral speed of the first godet is increased.

Gemäß der Erfindung wird die Viscose in ein Spinnbad extrudiert, das Schwefelsäure in»ringer Konzentration und Sulfate In geringer Konzentration enthält, während die vorgenannten Bedingungen beachtet werden. Hinsichtlich der Zusammensetzung des Spinnbades wird es vorgezogen, daß die Konzentration der Schwefelsäure beispielsweise 4 bis 6%, die von Zinksulfat beispielsweise 0,001 bis 0,1 % und die von Natriumsulfat beispielsweise 3 bis 6% beträgt. Andererseits liegt die Temperatur des Spinnbades vorzugsweise in dem Bereich von J>0 bis 6o° C. Ein Streckeeverhältnis von beispielsweise 1,2 bis 1,8 1st gemäß der Erfindung erwünscht.According to the invention, the viscose is extruded into a spinning bath which contains sulfuric acid in a low concentration and sulfates in a low concentration, while the aforementioned conditions are observed. With regard to the composition of the spinning bath, it is preferred that the concentration of sulfuric acid be for example 4 to 6%, that of zinc sulfate for example 0.001 to 0.1 % and that of sodium sulfate for example 3 to 6% . On the other hand, the temperature of the spinning bath is preferably in the range of J> 0 to 60 ° C. A draw ratio of, for example, 1.2 to 1.8 is desirable according to the invention.

Gemäß der Erfindung können Viscosereyonfäden mit ausgezeichneteren Griff, gutem Glanz und hohem Naßmodul, die bisher nur mit sehr geringen Geschwindigkeiten erzeugt werden konnten, bei einer hohen Geschwindigkeit, beispielsweise von mindestens m/min unter Verwendung einer Horizontalsplnnmasohine, wie z.B. einer Topham-Splnnmaschlne gesponnenAccording to the invention, viscose rayon threads with more excellent hand, good gloss and high wet modulus can be obtained so far could only be generated at very low speeds, at a high speed, for example at least m / min using a horizontal machine such as E.g. a Topham-Spinnmaschlne spun

009849/1782 ßAD 009849/1782 ßAD

werden. Die Spinngeschwindigkeit kann weiterhin leicht bei einer solchen hohen Geschwindigkeit bis ungefähr l80 m/min erhöht werden, und auch können Pasern mit völlig zufriedenstellenden Eigenschaften erhalten werden.will. The spinning speed can still be easily adjusted at such a high speed up to about 180 m / min can be increased, and also Pasern with completely satisfactory Properties are obtained.

Die Erfindung ist auf Einzelfäden mit einem Denierwert von 0,7 bis 5*0 und auf Fäden in einem großen Gesamtdenierbereich von beispielsweise J>0 bis 1000 den anwendbar. DaherThe invention is applicable to single threads with a denier of 0.7 to 5 * 0 and to threads in a large total denier range of, for example, J> 0 to 1000 den. Therefore

es
ist/gemäß der Erfindung möglich, sogar Erzeugnisse zu erhalten, die einen so feinen Gesamtdenierwert, wie etwa J5o den, haben und dennochausreichende Festigkeit besitzen.
it
it is possible according to the invention to obtain even products which have an overall denier value as fine as J5o den, and yet have sufficient strength.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.The invention is illustrated below by means of examples explained in more detail.

Beispiel 1example 1

Alkalicellulose, die durch Eintauchen von Pulpe e in ein Alkali und Zerkleinern erhalten war, wurde während 2 Stunden bei 25° C gealtert, wonach 45# Schwefelkohlenstoff bezogen auf die Cellulose zugegeben wurden, woran sich eine Umsetzung während 3 Stunden bei 25° C anschloß, und danach wurde das Celluelosef&anthogenat in einem verdünnten Alkali aufgelöst. Der Oesamtalkallgehalt wurde auf 3,75# gehalten, und es wurden drei Klassen von Viscose bereitet, bei denen der Cellulosegehalt 4,1 bzw. 5>0# (vorliegende Erfindung) und 6,0Ji betrug. Außerdem wurde eine vierte Klasse bereitet, bei welcher der Cellulosegehalt 5,OJi und der Gesamtalkaligehalt 3*24# betrug. In den vier Fällen hatte die Viscose einen mittlerenAlkali cellulose obtained by dipping pulp e in an alkali and crushing it was made for 2 hours aged at 25 ° C after which 45 # based on carbon disulfide the cellulose were added, followed by a reaction for 3 hours at 25 ° C, and then the Cellulose & anthogenate dissolved in a dilute alkali. The total alkali content was kept at 3.75 #, and it three classes of viscose were prepared in which the cellulose content 4.1 or 5> 0 # (present invention) and 6.0Ji fraud. In addition, a fourth class was prepared in which the cellulose content 5, OJi and the total alkali content 3 * 24 # fraud. In the four cases the viscose was medium

009849/1782009849/1782

Polymerisationsgrad von 520.Degree of polymerization of 520.

Diese Viseοββι wurden gefiltert und entgast und danach wurde Jede Viscose, die zum Zeitpunkt des Spinnens einen Gammawert von 75 hatte, unmittelbar vor dem Spinnen auf 45° C erhitzt und aus einer Spinndüse mit 75 Löchern, deren jedes einen Durchmesser von 0,06 mm hatte, in ein Spinnbad von ^5° C gesponnen, das 5,1Jf Schwefelsäure, 0,0025% Zinksulfat und K% Natriumsulfat enthielt, wobei die Eintauchlänge 30 cm betrug. Das Spinnen erfolgte mit einer Geschwindigkeit von 125 m/min bei einem Streckverhältnis zwischen der ersten und der zeweiten Galette von 1,5, um ein Reyongam mit einem Gesamtdenier von 75 zu erhalten.These viscose were filtered and degassed and then each viscose, which had a gamma value of 75 at the time of spinning, was heated to 45 ° C. immediately before spinning and from a spinneret with 75 holes, each of which had a diameter of 0.06 mm , spun in a spinning bath of ^ 5 ° C, which contained 5.1Jf sulfuric acid, 0.0025% zinc sulfate and K% sodium sulfate, the immersion length was 30 cm. The spinning was carried out at a speed of 125 m / min with a draw ratio between the first and second godets of 1.5 to obtain a rayongam with a total denier of 75.

Die Ergebnisse derVersuche und die Eigenschaften des erhaltenen Garnes sind In der nächsteheneaden Tabelle I wiedergegeben. Die in der Tabelle angegebene Anzahl Brüche ist die Anzahl Brüche in 24 Stunden des Spinnens, während die Anzahl der Aufbauschungen bzw. Verdlchkungen die Anzahl Verdickungen In dem Garn je 10000 m darstellt.The results of the tests and the properties of the obtained yarn are shown in Table I below reproduced. The number of breaks given in the table is the number of breaks in 24 hours of spinning while the number of bulges or thickenings represents the number of thickenings in the yarn per 10,000 m.

Tabelle ITable I.

11 Versuch Nr.Attempt no.
(Erfindung)(Invention)
2 32 3
5,05.0 44th **
Cellulosegehalt der ViscoseCellulose content of the viscose
CC in % CC in %
4,14.1 5,05.0 3,2*3.2 * 6,06.0
Gesamtalkaligehalt der VisTotal alkali content of the Vis
cose TA in % cose TA in %
3,753.75 3,753.75 0,630.63 3,753.75
TA/CCTA / CC 0,910.91 0,750.75 520520 0,630.63 mittlere Polymerisationsmedium polymerization
grad der Viscosedegree of viscose
520520 520520 520520
' 009849/1782'009849/1782

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Ausaafl der Lösungen!ttel-Ausaafl the solutions! Ttel-
entfernung von den Fädenremoval from the threads
an der ersten Galette In % at the first godet in %
3434 5151 6767 6969
Anzahl Brüche In 24 Std.Number of breaks in 24 hours 0,670.67 0t040 t 04 1,641.64 2,732.73 Anzahl VerdickungenNumber of thickenings
je 10000 β10000 β each
0,550.55 0,110.11 2,132.13 35,435.4
Trookenfestlgkelt In g/dTrookenfestlgkelt in g / d 2,452.45 2,932.93 2,872.87 2,212.21 NaSfestigkeit in g/dWet strength in g / d lr50l r 50 lr96l r 96 lr84l r 84 1,191.19 Trookendehnung in % Dry elongation in % 8,98.9 9/39/3 7,97.9 7,37.3 NaBdehnung in % Wet elongation in % 9,49.4 10,310.3 9,09.0 8,68.6 Quellwert in % Swelling value in % 116116 8585 125125 132132 NaBfestigkeit (g/d) beiWet strength (g / d) at
5% Dehnung 5% elongation
0.880.88 IpOlIpOl 0.780.78 0.700.70

Bs ist erslohtlioh, daß die mittels des Verfahrens geeäfl der Erfindung erhaltenen Werte hinsiohtlioh des Spinnsustandes und der Fasereigensehaften beträchtlich besser sind.It is advisable that the means of the procedure geeäfl values obtained according to the invention with regard to the spinning state and the fiber properties are considerably better.

Beispiel 2Example 2

Alkalicellulose, die duroh Eintauchen von Pulpe in ein Alkali und Zerkleinern erhaltenen war, wurde während 2 Stunden reifen gelassen, wonaoh 46j< Schwefelkohlenstoff bezogen auf die Cellulose, zugegeben wurden, worauf wMhrend 3 Stunden eine Umsetzung bei 25° C folge.Alkali cellulose, which is duroh dipping pulp in a Alkali and crushing was obtained, was allowed to mature for 2 hours, where 46j < Carbon disulfide based on the cellulose, were added, whereupon over 3 hours a reaction at 25 ° C follows.

Es wurden drei Klassen von Viscose bereitet, und zwar durch Auflösen des Cellulosexanthogenats in eines verdünnten Alkali, Einstellen des Cellulosegehalts auf eten konstanten Wert von 4,5Ji und Einstellen des Gesaintalkal!gehaltes auf 3,15 bzw. 3*42 und 4,5 %, Der Polymerisationegrad der Viscose betrug in allen drei Fällen 52o.Three classes of viscose were prepared, namely by dissolving the cellulose xanthate in a dilute alkali, adjusting the cellulose content to a constant value of 4.5 % and adjusting the total alkali content to 3.15 or 3 * 42 and 4.5%. , the Polymerisationegrad the viscose was in all three cases 52o.

009849/1782009849/1782

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Nach dem Filtern und Entgasen wurde jede dieser Viscosen, die zum Zeitpunkt des Spinnens einen Gammawert von 72 hatten, unmittelbar vor dem Spinnen auf 50° C erhitzt und aus einer Spinndüse mit 75 Löchern, deren jedes einen Durchmesser von 0,06 nun hatte, in ein Spinnbad von 50° C gesponnen, das 5,3 % Schwefelsäure, 0,025£ Zinksulfat und 3,0 Natriumsulfat enthielt, wobei die EintauchlKnge 30 cm betrug. Es wurde mit einer Geschwindigkeit von 125 n/min bei einem Streckeiwerhä^Lnis zwischen der ersten und der zweiten Galette von 1,35 gesponnen, um ein Reyongarn mit einen Oesamtdenier von 75 zu erhalten. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II wiedergegeben.After filtering and degassing, each of these viscoses, which had a gamma value of 72 at the time of spinning, was heated to 50 ° C. immediately before spinning and from a spinneret with 75 holes, each of which was now 0.06 in diameter, in spun a spinning bath at 50 ° C, which contained 5.3 % sulfuric acid, 0.025% zinc sulphate and 3.0% sodium sulphate, the immersion length being 30 cm. It was spun at a speed of 125 n / min with a draw ratio between the first and the second godet of 1.35 in order to obtain a rayon yarn with an oesamt denier of 75. The results are given in Table II below.

Tabelle IITable II

Versuch Nr.Attempt no.

12 3 (Erfindung}12 3 (invention)

Cellulosegehalt der Viscose CC in % Cellulose content of the Viscose CC in %

Gesamtalkallgehalt der VIsccse TA in % Total alkali content of the VIsccse TA in %

TA/70TA / 70

mittlerer Polynrerisations-mean polymerization

der Viscosethe viscose

Ausmaß «1.,r Lösungsmittel·» entfernung von den Fäden an der ersten Galette in % Extent of "1., r solvent" removal from the threads on the first godet in %

Anzahl Brüche in 24 Std.Number of breaks in 24 hours

Anzahl Verdickungen je 10000 βNumber of thickenings per 10,000 β

Trockenfestigkeit in g/dDry strength in g / d

4,54.5

4,54.5

4,54.5

• 3,15• 3.15 3,423.42 4,594.59 0,700.70 0,760.76 1,001.00 , 52o, 52o 52o52o 52o52o 7575 5858 3838 i|7öi | 7ö 0,060.06 0,520.52 27,327.3 0,200.20 5,955.95 2,262.26 2,912.91 2;l62 ; l6

009849/1782009849/1782

BAD ORfGINALBAD ORfGINAL

Naßfestigkeit in g/dWet strength in g / d 1,201.20 1,941.94 1,051.05 Trockendehnung in % Dry elongation in % 8,08.0 9/19/1 8T28 T 2 Naßdehnung in % Wet elongation in % 9,59.5 10,010.0 9,79.7 Quellwert in % Swelling value in % 110110 9090 128128 Naßfestigkeit in g/d bei 5#Wet strength in g / d at 5 # Dehnungstrain 0,580.58 1.001.00 0,530.53

Es ist ersichtlich, daß bei Durchführung der Erfindung der Spinnzustand und die Fasereigenschaften ausgezeichnete sind.It can be seen that in practicing the invention the spinning condition and fiber properties are excellent.

Beispiel 3Example 3

Viscose mit einem Cellulosegehalt von 5>0#, einem Oesamtalkaligehalt von 3»75# und einem Polymerisationsgrad von 520, die wie im Beispiel 1 bereitet war, wurde in ihrem Reifungsgrad (Gammawert) geändert und unter den Bedlngui/^es Beispiels 1 gesponnen. Es wurden die in der nachstehenden Tabelle III wiedergegebenen Ergebnisse erhalten.Viscose with a cellulose content of 5> 0 #, a Total alkali content of 3 »75 # and a degree of polymerization of 520, which was prepared as in Example 1, was changed in its degree of ripeness (gamma value) and under the conditions of the example 1 spun. The results are shown in Table III below.

Tabelle IIITable III

Versuch Nr.Attempt no.

Gammawert der Viscose Ausmaß der Lösungsmittelentfernung in % Gamma value of the viscose Extent of solvent removal in %

Anzahl Brüche in 24 Std.Number of breaks in 24 hours

Anzahl Verdickungen je 10000mNumber of thickenings per 10000m

Trockenfestigkeit in g/d Naßfestigkeit in g/dDry strength in g / d Wet strength in g / d

70
0,62
70
0.62

54
0.04
54
0.04

65 4065 40

3,00 j 0,12
2,58' 2,92
3.00 j 0.12
2.58 '2.92

56 3656 36

0,28 i 0,450.28 i 0.45

l;00 j 1,44 2;80 2,62l ; 00 j 1.44 2 ; 80 2.62

1,53j 1/95 , 1*82 ι 1,661.53 j 1/95, 1 * 82 ι 1.66

009849/1782009849/1782

Trockendehnung in % Dry elongation in % 8,38.3 9,29.2 t
8,0
t
8.0
7,87.8
Naödehnung in % Dilatation in % 8,98.9 10,110.1 9,19.1 8,28.2 Quellwert in % Swelling value in % 9797 8888 9191 9696 Naßefestigkelt in g/dWet strength in g / d bei 55ί Dehnungat 55ί elongation 0f910 f 91 1,051.05 1,021.02 0f790 f 79

Es ist aus der Tabelle ersichtlich, daß bei den Versuchen gemäß der Erfindung der Spinnzustand und die Eigenschaften des erhaltenen Garnes ausgezeichnete sind.It can be seen from the table that in the experiments according to the invention the spinning state and the properties of the yarn obtained are excellent.

Beispiel 4Example 4

Viscose mit einem Cellulosegehalt von 4,55*» einem Gesamtalkaligehalt von 3,42£ und einem Polymerisationsgrad von 520, die wie in Beispiel 2 bereitet war, wurde in iHrem Reifungsgrad (Gammawert) geändert, und unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 2 gesponnen. Die Ergebnisse sind In der nachstehenden Tabelle IV wiedergegeben.Viscose with a cellulose content of 4.55 * »a total alkali content of £ 3.42 and a degree of polymerization of 520, which was prepared as in Example 2, was changed in its degree of ripeness (gamma value) and under the same conditions spun as in example 2. The results are in the following Table IV reproduced.

Tabelle IVTable IV

Versuch Nr.
12 3
(Erfindung)
Attempt no.
12 3
(Invention)
7070 5858
8585 5151 3333 Gammawert der ViscoseViscose gamma 6868 0;070 ; 07 l;03l; 03 Ausmaß der Löeungsmittel-
entfernung in %
Extent of solvent
distance in %
4,914.91 0,280.28 6,496.49
Anzahl Brüche In 24 Std.Number of breaks in 24 hours 5,235.23 2,902.90 2?402 ? 40 Anzahl Verdickungen je 10000 ηNumber of thickenings per 10,000 η 2,372.37 1,931.93 1T421 T 42 Trockenfestigkeit in g/dDry strength in g / d 1,381.38 9,09.0 7,47.4 Naßfestigkeit m g/dWet strength m g / d 8,28.2 9r99 r 9 8,58.5 Trockendehnung in % Dry elongation in % 8,78.7 9595 9999 Nafldehnng in % Wet stretch in % 105105 1.021.02 Quellwert in % Swelling value in % Naöfestigkeit in g/a
bei 5* Dehnung
Wet strength in g / a
at 5 * elongation

QO&849/1782QO & 849/1782

BADBATH

Bs 1st daraus ersichtlich, daß bei der Durchführung der Erfindung der Spinnzustand und die Eigenschaften des erhaltenen O ame β ausgezeichnet sind.It can be seen from this that when carrying out the Invention the spinning state and the properties of the obtained O ame β are excellent.

Belapiel 5Belapiel 5

Viscose mit einem Cellulosegehalt von 5,OJf, einem Gesamtalkal!gehalt von 5,75£ und einem Polymerisationsgrad von 520, die wie in Beispiel 1 bereitet war, wurde unmittelbar vor ihrem Spinnen mittels einer Horizontal-Topham-Spinnmasohlne auf 45° C (Erfindung) bzw. 55° C (Erfindung) erhitzt und nicht erhitzt, wonach das Spinnen mit einer Geschwindigkeit von 125, 150 bzw. 170 m/min durchgeführt wurde. Die Eigenschaften der erhaltenen Oarne sind in der nachstehenden Tabelle V wiedergegeben. In diesem Fall waren mit Ausnahme der Sohwfelsllurekonzentratlon des Spinnbades die Spinnbedingungen denen gemäß Beispiel 1 identisch. Die Schwefeleaurekonzentratinnen waren jeweils die in Tabelle V angegebenen.Viscose with a cellulose content of 5.0, a total alkali content of £ 5.75 and a degree of polymerization of 520, which was prepared as in Example 1, was heated to 45 ° C. (invention) or 55 ° C. (invention) immediately before being spun by means of a horizontal Topham spinning machine and not heated, after which spinning was carried out at speeds of 125, 150 and 170 m / min, respectively. The properties of the oars obtained are as follows Table V reproduced. In this case, with the exception of the sulfuric acid concentration of the spinning bath, the spinning conditions were identical to those of Example 1. The sulfuric acid concentrates were those given in Table V in each case.

Tabelle Y Table Y SpinngesohwindiKkelt m/minSpinning thread winding m / min

125125 4545 5555 5,45.4 11 5050 5,5 5,55.5 5.5 170170 4545 3535 -- ErhitzungstempeHeating temperature
ratur Ctemperature C
5,15.1 5,25.2 3535 I !
45 55 j -
1
I!
45 55 j -
1
50 5450 54 5,45.4 5,55.5
Konzentration derConcentration of
Schwefelsäure inSulfuric acid in
%%
5252 5151 1,871.87 5,25.2 0,09f2,o50.09 f 2, o5 5454 5252 5454
Lösungsmittel-Solvent-
entfernung in % distance in %
0,040.04 0,080.08 5252 0,070.07 0,150.15 sehrvery
Anzahl BrücheNumber of fractions
in 24 Std.in 24 hours
0,050.05 ■enxe~■ enxe ~
chteright
ErgebResult
nissenits

009849/1782009849/1782

BAO OH1OlBAO OH 1 oil

- 2ο -- 2ο -

Anzahl VerdickungenNumber of thickenings
Je 10000 m10000 m each
0,110.11 o,3Oo, 3O 3,133.13 0,220.22 0,740.74 8,238.23 0,270.27 0,900.90 I
I
I.
I.
__
TrockenfestigkeitDry strength
in g/din g / d
2,952.95 2,912.91 2,352.35 2,912.91 2,872.87 2,252.25 2,872.87 2,822.82 [
;
[
;
mmmm
NaflfestigkeitWet strength
in g/din g / d
1,961.96 1,951.95 1,421.42 1,901.90 1,871.87 1,351.35 1,811.81 1,761.76 wtwt
TrookendehnungTrook expansion
in % in %
9,39.3 9,29.2 7,87.8 9,19.1 8,98.9 7,67.6 3,6 83.6 8 ,3, 3 mmmm
NaJdehnungElongation
in % in %
10,410.4 10,310.3 8,78.7 9,99.9 9,69.6 8,58.5 9,19.1 8,78.7
QuellwertSource value
in %_ in % _
8585 8888 121121 9191 9595 127127
!!
101101 103103
NaBfestigkeit inWet strength in
g/d bei 5Ji Dehnungg / d at 5Ji elongation
1,011.01 1,001.00 0,720.72 1.001.00 0.980.98 [
0.73
[
0.73
0.980.98 0,960.96

Bs 1st aua der Tabelle ersichtlich, daß zufriedenstellende Faserelgeneohaften selbst bei so hohen Geschwindigkeiten wie 170 m/min erhalten werden können, wenn die Viscose unmittelbar vor den Spinnen erhitzt wird.It can be seen from the table that satisfactory fiber assemblies can be obtained even at speeds as high as 170 m / min if the viscose is heated immediately prior to spinning.

Beispiel 6Example 6

Viscose alt einem Cellulosegehalt von 4,5$£, einem Oesamtalkallgehalt von 3,42Ji und eine« Polymerieationegrad von 520, die wie im Beispiel 2 bereitet war, wurde unmittelbar vor de« Spinnen mittel» einer Horizontal-Topham-Spinnmaschine auf 5o° C bzw. 35° C erJiitxt und nicht erhitzt, wonach dasViscose old a cellulose content of $ 4.5 £, a Total alkali content of 3.42Ji and a degree of polymerisation of 520, which was prepared as in Example 2, became immediately before the «spinning medium» of a horizontal Topham spinning machine to 50 ° C or 35 ° C it is heated and not heated, after which the

Spinnen bei den in der nachstehenden Tabelle VI angegebenenSpinning at those listed in Table VI below

en Spinngeschwindlgkeif' durchgeführt wurde. Die Eigenschaftenen Spinning speed 'was carried out. The properties der erhaltenen Garne sind In Tabelle VZ wiedergegeben. In dieses] Pail waren «it Ausnahae der Schwefelsäurekonzentration des Spinnbades die Spinnbedingungen denen gemäß Beispiel 2 identisch. Die Schwefeleäurekonzen trat ionen waren Jeweils die in Tabelle VI angegebenen.of the yarns obtained are shown in Table VZ. In this pail there were exceptions to the concentration of sulfuric acid of the spinning bath, the spinning conditions are identical to those of Example 2. The sulfuric acid concentrations were each the given in Table VI.

009849/1782009849/1782

BAD ORIGINAL BATH ORIGINAL

Tabelle VITable VI 3535 -- 150150 5050 3535 -- 170170 3535 -- 2,21
»
2.21
»
5,45.4 5,65.6 5,45.4 5,55.5 5,75.7 50
i
50
i
5,75.7 6,06.0 1,201.20
Spinngeschwindig
keit m/min
Spinning speed
speed m / min
5555 3636 5858 56 \ 3556 \ 35 5,65.6 5656 , 35, 35 7,37.3
Erhitzungstempe
ratur C
Heating temperature
temperature C
125
_____
125
_____
0,120.12 2,712.71 0,060.06 o,i4J 3,01o, i4J 3.01 5959 0,200.20 5,145.14 8,28.2
Konzentration der
Schwefelsäure in %
Concentration of
Sulfuric acid in %
5050 0,400.40 4,064.06 0,270.27 o,6i! 7,33o, 6i! 7.33 0,070.07 0,8919,650.8919.65 130130
Lösungsmittelent-
fernung in %
Solvent removal
distance in %
5,35.3 2,902.90 2,302.30 2,902.90 i
2,8β 2,24
*
i
2.8β 2.24
*
0,290.29 2,822.82 0,580.58
Anzahl Brüche In
24 Std.
Number of Fractions In
24 hours
5858 1,901.90 1,281.28 l,87i 1,821 1,261.87i 1.821 1.26 2,892.89 1,711.71
Anzahl Verdickunge
je 10000 m
Number of thickenings
per 10000 m
0,060.06 9,09.0 7,67.6 9,0 !8,8 ; 7,5-9.0! 8.8; 7.5- 1,891.89 8,48.4
Trockenfestig
keit in g/d
Dry strength
in g / d
1
0,20
1
0.20
9,89.8 8,88.8 r j
:9,7 J9,3 8,8
rj
: 9.7 J9.3 8.8
8,78.7 9,29.2
NaSfestigkeit
in g/d
Wet strength
in g / d
2,912.91 9191 128128 92 j 93 13092 j 93 130 9,79.7 9494
Trockendehnung
in %
Dry stretch
in %
1,941.94 1,001.00
0,60

0.60
i 1.03U,Oi; 0,59i 1.03U, Oi; 0.59 9292 1,001.00
Naßdehnung
in %
Wet stretch
in %
9,19.1 1,031.03
Quellwert in % Swelling value in % 10,010.0 Naßfestigkeit in
κ/d bei 5% Dehnung
Wet strength in
κ / d at 5% elongation
9090
1,011.01

Aus der Tabelle 1st ersichtlich, daß zufriedenstellende Fasereigenschaften selbst bei so hohen Spinngeschwindigkeiten wie 175 m/min erhalten werden können, wenn die Viscose unmittelbar vor dem Spinnen erhitzt wird.It can be seen from the table that the fiber properties are satisfactory even at such high spinning speeds how 175 m / min can be obtained when the viscose is heated immediately before spinning.

009849/1782009849/1782

BAD ORIGINALBATH ORIGINAL

Claims (3)

PatentansprücheClaims 1. Verfahren zum Spinnen von einen hohen Naßmodul aufweisenden Visoosereyonfäden mit hoher Geschwindigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß eine Viscose verwendet wird, die einen Polymerisationsgrad zwischen 400 und 700 und zum Zeitpunkt des Spinnens einen Gammawert von 65 bis 80 hat und bei der die k Beziehung zwischen dem Polymerisationsgrad, dem Cellulosegehalt und dem Oesamtalkal!gehalt der Viscose die beiden nachstehenden Gleichungen erfüllt1. A process for spinning high-speed visoosereyon filaments having a high wet modulus thereby characterized in that a viscose is used, the one Degree of polymerization between 400 and 700 and at the time of spinning has a gamma value of 65 to 80 and at which the k Relationship between the degree of polymerisation and the cellulose content and the total alkaline content of the viscose contains the following two Equations met 1) 9,5. ίο2 - SF Ccc.io2 <(i,3. ίο5 - 1,3 dp1) 9.5. ίο 2 - SF Ccc.io 2 <(i, 3. ίο 5 - 1.3 dp 2) 200 + DP <$ · "^5O + DF , worin bedeuten:2) 200 + DP <$ · "^ 5 O + DF, where mean: DP den mittleren Polymerisationsgrad der Viscose, CC den Cellulosegehalt der Viscose in Prozent und TA den Gesaatalkaligehalt der Viscose In Prozent, daß diese Viscose unmittelbar vor ihrem Spinnen auf eine \ Temperatur in dem Bereich von 35 bis 60° C erhitzt und dannDP the average degree of polymerization of the viscose, CC the cellulose content of viscose in percent and the TA Gesaatalkaligehalt of Viscose percentage that this Viscose heated immediately before spinning to a \ temperature in the range of 35 to 60 ° C and then in ein Spinnbad gesponnnen wird, das Schwefelsäure in geringer Konzentration und Sulfate in geringer Konzentration enthält, um das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung von den Päden an der ersten Galette auf 40 bis 6o£ einzustellen und daß danach die Fäden verstreckt werden, wobei das Spinnen mit einer Spinngeschwindigkeit von wenigstens 80 m/min unter Verwendung einer Horizontal-Spinnmaechine durchgeführt wird.is spun in a spinning bath containing sulfuric acid in low concentration and sulfates in low concentration, to the extent of solvent removal from the piles on the the first galette to £ 40 to £ 60 and then the Filaments are drawn, the spinning at a spinning speed of at least 80 m / min using a Horizontal spinning machine is carried out. Ö01849/1742Ö01849 / 1742 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spinnbad verwendet wird« welches 4 bis 6% Schwefelsäure, 0,001 bie 0,1* Zinksulfat, 3 bis 6% Natriumsulfat und als Rest Wasser enthält, un&MaJ die Temperatur des Bades auf 30 bis 60° C gehalten wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a spinning bath is used «which contains 4 to 6% sulfuric acid, 0.001 to 0.1 * zinc sulfate, 3 to 6% sodium sulfate and the remainder water, and the temperature of the bath to 30 to 60 ° C is maintained. 3. Verfahren nach Anspruoh 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dafi das Spinnen ait eine« Streckverhältnis von 1,2 bis 1,8 durohgefUhrt wird.3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that that spinning has a stretch ratio of 1.2 to 1.8 is carried out. BAD ORIGINAL 009849/1782 BATH ORIGINAL 009849/1782
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BE703189 1967-08-28
FR119857 1967-09-04
NL6712159A NL6712159A (en) 1967-08-14 1967-09-05
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP1990362A1 (en) * 2007-05-09 2008-11-12 Borealis Technology Oy Polyolefin compositions with highly crystalline cellulose regenerate fibers
AT506268B1 (en) * 2008-01-11 2014-08-15 Chemiefaser Lenzing Ag MICROFIBRE
PT2235240E (en) 2008-01-16 2012-05-18 Chemiefaser Lenzing Ag Fibre blends, yarns and fabrics made thereof
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2307863A (en) * 1940-12-03 1943-01-12 Du Pont Spinning of artificial filaments
BE492102A (en) * 1948-11-23
BE553231A (en) * 1955-12-14
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BE703189A (en) 1968-01-15
NL6712159A (en) 1969-03-07
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CH503808A (en) 1971-02-28
GB1171839A (en) 1969-11-26
FR1548420A (en) 1968-12-06

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