EP1704271A1 - Cellulosische faser der gattung lyocell - Google Patents

Cellulosische faser der gattung lyocell

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EP1704271A1
EP1704271A1 EP04802004A EP04802004A EP1704271A1 EP 1704271 A1 EP1704271 A1 EP 1704271A1 EP 04802004 A EP04802004 A EP 04802004A EP 04802004 A EP04802004 A EP 04802004A EP 1704271 A1 EP1704271 A1 EP 1704271A1
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EP
European Patent Office
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fiber
fibers
lyocell
titer
dtex
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Johann Männer
Heinrich Firgo
Christoph Schrempf
Dieter Eichinger
Franz DÜRNBERGER
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Lenzing AG
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Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2927—Rod, strand, filament or fiber including structurally defined particulate matter

Definitions

  • the present invention relates to a cellulosic fiber of the Lyocell genus.
  • Fibers of the Lyocell genus are produced by a solvent spinning process in which the cellulose is dissolved in an organic solvent directly without the formation of a derivative and the solution is spun. Such fibers also have the name "solvent-spun” fibers.
  • "Lyocell” is the generic name given by BISFA (The International Bureau for the Standardization of man-made fibers) for cellulose fibers which are produced by producing cellulose in an organic form without the formation of a derivative Solvent is dissolved and fibers are extruded from this solution using a dry-wet spinning process or a melt-blown process.
  • An organic solvent is understood to mean a mixture of an organic chemical and water. As an organic solvent, N-methyl-morpholine-N-oxide is used on a commercial scale today.
  • the solution of the cellulose is usually extruded using a molding tool and shaped in the process.
  • the formed solution passes through an air gap into a precipitation bath, where the shaped body is obtained by the solution precipitating.
  • the molded body is washed and, if necessary, dried after further treatment steps.
  • a method for producing Lyocell fibers is e.g. in US-A 4,246,221. Lyocell fibers are characterized by high strength, high wet modulus and high loop strength.
  • EP 0 494 851 describes a process for the production of lyocell fibers in which the distortion (the ratio of the thread take-off speed divided by the nozzle hole exit speed) is at most 1 or in particular less than 1.
  • Conventional fibers of the Lyocell genus have a ratio V of the strength of the fiber in the conditioned state FFk to the fiber elongation in the conditioned state Fdk (measured and calculated according to the methods described in more detail below) of well over 2.2.
  • the present invention relates to a fiber of the Lyocell type, which is characterized in that the ratio V of the strength of the fiber in the conditioned state FFk to the fiber elongation in the conditioned state Fdk is 2.2 or less.
  • the ratio V is preferably 2.0 or less, particularly preferably 1.8 or less.
  • the ratio V should more preferably not be less than 1.
  • the fiber according to the invention preferably has a titer of 6 dtex to 25 dtex.
  • the titer of the fiber depends in particular on the take-off speed or on the ratio of the take-off speed to the speed at which the spinning solution emerges from the spinneret.
  • the fiber according to the invention is preferably in the form of a staple fiber.
  • Fibers according to the invention are preferably produced using a method in which the distortion assumes a value of greater than 1. It has been found that the fiber according to the invention is particularly suitable for use in carpets, textile floor coverings, wall coverings and / or decorative materials, in particular at a higher titer of 12 dtex, 15 dtex or more.
  • the carpets on the market today are largely made of synthetic fibers polyamide and polypropylene, and of wool. Mixtures of wool with polyamide and polypropylene are also used. Fibers such as polyacrylonitrile, polyester and cotton play a subordinate role.
  • viscose fibers with a higher titer e.g. 17 dtex
  • the viscose fiber was completely eliminated from this area.
  • carpets are used because of the higher living comfort. For areas with less stress, velor carpets according to the tufting method are mostly used. For areas with higher mechanical stress, sling or felt carpets are used.
  • tufted carpets with excellent mechanical properties can be produced from lyocell fibers with a higher titer of, for example, 15 dtex, especially in combination with synthetic fibers.
  • Carpets made from lyocell fibers have an inherently antistatic behavior compared to carpets made from synthetic fibers and / or wool.
  • the voltage in the standardized walk tests mentioned is in the range of less than 1 kV.
  • lyocell fibers are not affected by moths and therefore do not need to be additionally equipped. Lyocell fibers can be dyed using the techniques known per se for cellulose fibers and therefore enable a wide range of color variations.
  • lyocel fibers with a higher titer and a balanced ratio V lies in the higher bending stiffness compared to other cellulose fibers such as e.g. Viscose.
  • the fiber strength in the conditioned state FFk (cN / tex) and the fiber elongation in the conditioned state FDk (%) were determined in each case from the fibers obtained in accordance with the "Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibers and tows" published by BISFA.
  • the ratio V was determined from the values thus determined for FFk and FDk by dividing FFk (cN / tex) by FDk (%).
  • FIG. 2 This is illustrated in FIG. 2, in which the absolute fiber strength “FFk absolute” (FFk times the respective fiber titer) and the fiber elongation FDk are plotted against the fiber titer. While the absolute fiber strength increases linearly with increasing titer, the fiber elongation initially increases with increasing titer to rise again with higher titles.
  • Table 2 illustrates the high bending stiffness of fibers of the Lyocell type compared to viscose fibers.
  • the bending stiffness is determined using a method developed by the applicant.
  • the measured value is specified as the titer-related ratio of the gradient from force to displacement over a linear measuring range.
  • a conditioned fiber is clamped horizontally in a clamping beam and cut to a length of exactly 5 mm using a device.
  • the clamping bar is moved upwards at a constant speed via an electric drive.
  • the fiber is pressed against a sensor plate, which is adapted to a force transducer. The stiffer a fiber is, the higher the measured force.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine cellulosische Faser der Gattung Lyocell, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß das Verhältnis V der Festigkeit der Faser in konditioniertem Zustand FFk zur Faserdehnung in konditioniertem Zustand Fdk 2,2 oder weniger beträgt.

Description

Cellulosische Faser der Gattung Lyocell
Die vorliegende Erfindung betrifft eine cellulosische Faser der Gattung Lyocell.
Fasern der Gattung Lyocell werden durch ein Lösungsmittelspinnverfahren hergestellt, bei welchem die Cellulose direkt ohne Ausbildung eines Derivates in einem organischen Lösungsmittel gelöst und die Lösung versponnen wird. Solche Fasern haben auch den Namen „lösungsmittelgesponnene" Fasern. „Lyocell" ist der von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of man made fibers) vergebene Gattungsnamen für Cellulosefasern, welche dadurch hergestellt werden, daß Cellulose ohne Ausbildung eines Derivates in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst wird und aus dieser Lösung Fasern mittels eines Trocken-Naß-Spinnverfahrens oder eines Melt-Blown- Verfahrens extrudiert werden. Unter einem organischen Lösungsmittel wird dabei ein Gemisch aus einer organischen Chemikalie und Wasser verstanden. Als organisches Lösungsmittel wird heute in kommerziellem Maßstab N-Methyl-Morpholin-N-Oxid eingesetzt.
Die Lösung der Cellulose wird in diesem Verfahren üblicherweise mittels eines Formwerkzeuges extrudiert und dabei ausgeformt. Die ausgeformte Lösung gelangt über einen Luftspalt in ein Fällbad, wo durch Ausfallen der Lösung der Formkörper erhalten wird. Der Formkörper wird gewaschen und ggf. nach weiteren Behandlungsschritten getrocknet. Ein Verfahren zur Herstellung von Lyocellfasem ist z.B. in der US-A 4,246,221 beschrieben. Lyocellfasem zeichnen sich durch eine hohe Festigkeit, einen hohen Naßmodul und durch eine hohe Schiingenfestigkeit aus.
In einer Publikation „Lyocell - eine vielseitige cellulosische Faser" in Lenzinger Berichte 75/96 wird ohne nähere Angaben erwähnt, daß Teppiche und Teppichrücken eine Anwendungsmöglichkeit von Lyocellfasem darstellen.
In einem Vortrag von W. Feilmair et al. „Funktionalität von Lenzing Lyocell® in Heimtextilien" beim 5. Internationalen Symposium „Alternative Cellulose - Herstellen, Verfahren, Eigenschaften" in Rudolstadt 2002 wird eine Faser der Gattung Lyocell mit einem Titer von 6,7 dtex und einer Schnittlänge von 60 mm beschrieben.
Die EP 0 494 851 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Lyocellfasem, bei welchem der Verzug (Das Verhältnis von Fadenabzugsgeschwindigkeit dividiert durch Düsenloch- austrittsgeschwindigkeit) höchstens 1 bzw. insbesondere kleiner als 1 ist. Herkömmliche Fasern der Gattung Lyocell weisen ein Verhältnis V der Festigkeit der Faser in konditiomertem Zustand FFk zur Faserdehnung in konditiomertem Zustand Fdk (gemessen und berechnet nach den unten näher beschriebenen Methoden) von deutlich über 2,2 auf.
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß es möglich ist, eine Lyocell-Faser zur Verfügung zu stellen, deren Verhältnis V der Festigkeit der Faser in konditiomertem Zustand FFk zur Faserdehnung in konditiomertem Zustand Fdk unterhalb von 2,2 liegt.
Dementsprechend betrifft die vorliegende Erfindung eine Faser der Gattung Lyocell, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß das Verhältnis V der Festigkeit der Faser in konditiomertem Zustand FFk zur Faserdehnung in konditiomertem Zustand Fdk 2,2 oder weniger beträgt.
Bevorzugt beträgt das Verhältnis V 2,0 oder weniger, besonders bevorzugt 1,8 oder weniger. Weiters bevorzugt soll das Verhältnis V nicht weniger als 1 betragen.
Die erfindungsgemäße Faser weist bevorzugt einen Titer von 6 dtex bis 25 dtex auf.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß ein ausgeglichenes Verhältnis zwischen FFk und Fdk insbesondere bei der Herstellung von Lyocell-Fasern mit einem höheren Titer erreichbar ist.
Dem Fachmann ist bekannt, daß der Titer der Faser insbesondere von der Abzugsgeschwindigkeit bzw. vom Verhältnis der Abzugsgeschwindigkeit zur Geschwindigkeit, mit welcher die Spinnlösung aus der Spinndüse austritt, abhängt.
Es wurde nun gefunden, daß bei der Herstellung von Fasern mit einem höheren Titer ein Abnehmen des Verhältnisses von FFk und FdK mit steigendem Titer beobachtet wird. Dieser Effekt wird insbesondere ab einem Titer von 6 dtex deutlich. Besonders niedrige Verhältnisse V lassen sich bei der Herstellung von Fasern mit einem Titer von 7 dtex oder mehr, insbesondere 12 dtex oder mehr und bevorzugt 15 dtex oder mehr erzielen.
Die erfindungsgemäße Faser liegt bevorzugt in Form einer Stapelfaser vor.
Erfindungsgemäße Fasern werden bevorzugt mit einem Verfahren hergestellt, bei welchem der Verzug einen Wert von größer als 1 annimmt. Es wurde gefunden, daß sich die erfindungsgemäße Faser, insbesondere bei einem höheren Titer von 12 dtex, 15 dtex oder mehr hervorragend zur Anwendung in Teppichen, textilen Bodenbelägen, Wandbelägen und/oder Dekormaterialien eignet.
Die heute am Markt befindlichen Teppiche werden zum Großteil aus den Synthesefasern Polyamid und Polypropylen, und aus Wolle hergestellt. Es werden auch Mischungen aus Wolle mit Polyamid und Polypropylen verwendet. Fasern wie Polyacrylnitril, Polyester und Baumwolle spielen eine untergeordnete Rolle.
Bis in die Mitte der 60er- Jahre wurden neben Baumwolle auch Viskosefasern mit einem höheren Titer (z.B. 17 dtex) für Teppiche verwendet. Durch die Entwicklung der Synthesefasern und deren Vorteile hinsichtlich mechanischer Belastbarkeit wurde die Viskosefaser aus diesem Bereich aber zur Gänze verdrängt.
An Teppiche werden unterschiedliche Anforderungen gestellt. Im Vergleich zu glatten Böden werden Teppiche wegen des höheren Wohnkomforts verwendet. Für Bereiche mit geringerer Beanspruchung werden meistens Velour-Teppiche nach dem Tufting-V erfahren verwendet. Für Bereiche mit höherer mechanischer Beanspmchung werden Schlingen- oder Filzteppiche verwendet.
Nachteil der Synthesefasern und von Wolle ist deren elektrostatische Aufladung. Bei normierten Begehtests werden Spannungen von 7-9 kV gemessen. Erst durch entsprechende Maßnahmen, wie z.B. eine Ausrüstung der Fasern mit Antistatika oder das Einbinden von leitfähigen Fasern in die Teppichkonstruktion kann eine antistatische Wirkung erreicht werden und die Spannung beim Begehtest unter 3 kV reduziert werden. Bei Wolle tritt als weiteres Problem der Befall durch Motten auf, der das Behandeln der Teppiche mit toxischen Insektiziden notwendig macht. Polypropylen hat als Material für Teppiche wiederum den Nachteil, daß die Faser nicht anfärbbar und bedruckbar ist, und dadurch nur eine beschränkte Farbpalette durch Spinnfärbung erreichbar ist.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß sich aus Lyocellfasem mit einem höheren Titer von z.B. 15 dtex vor allem in Kombination mit Synthesefasern Tuftingteppiche mit hervorragenden mechanischen Eigenschaften herstellen lassen. Teppiche aus Lyocellfasem weisen gegenüber Teppichen aus Synthetikfasem und/oder Wolle ein von Natur aus antistatisches Verhalten auf. Die Spannung bei den erwähnten normierten Begehtests liegt im Bereich von weniger als 1 kV. Im Vergleich zu Wolle werden Lyocellfasem nicht von Motten befallen und müssen daher nicht zusätzlich ausgerüstet werden. Lyocellfasem lassen sich mit den an sich für Cellulosefasern bekannten Techniken färben und ermöglichen daher vielfältige Farbvariationen.
Eine weitere vorteilhafte Eigenschaft von Lyocelfasem mit einem höheren Titer und einem ausgeglichenen Verhältnis V liegt in der höheren Biegesteifigkeit im Vergleich zu anderen Cellulosefasern wie z.B. Viskose.
Beispiele
In einer kontinuierlich arbeitenden Pilotanlage zur Herstellung von Cellulosefasern der Gattung Lyocell wurde eine Celluloselösung mit einem Cellulosegehalt von ca. 13% (Hersteller des Zellstoffes: Fa. Bacell) in an sich bekannter Weise durch Düsen versponnen und der Endtiter der Fasern durch die Einstellung des Verzugsverhältnisses (= Fadenabzugsgeschwindigkeit / Düsenlochaustrittsgeschwindigkeit jeweils in m/min) verändert.
Zur Herstellung von Fasern mit einem Titer bis ca. 3,25 wurde durch Düsenlöcher mit einem Durchmesser von 100 μm versponnen; zur Herstellung von Fasern mit einem höheren Titer wurde durch Düsenlöcher mit einem Durchmesser von 160 μm versponnen.
Von den erhaltenen Fasern wurde jeweils die Faserfestigkeit in konditiomertem Zustand FFk (cN/tex) sowie die Faserdehnung in konditiomertem Zustand FDk (%) gemäß den von der BISFA veröffentlichten „Testing methods viscose, modal, lyocell and acetate staple fibres and tows" ermittelt.
Aus den so ermittelten Werten für FFk und FDk wurde durch Division FFk (cN/tex) durch FDk (%) das Verhältnis V bestimmt.
Die folgende Tabelle 1 enthält die Zusammenfassung der Versuchsparameter und der erhaltenen Ergebnisse.
Tabelle 1
Aus der Tabelle 1 wird ersichtlich, daß ab einem Titer von 6 dtex das Verhältnis V Werte von 2,2 oder weniger annimmt.
Dies wird insbesondere auch aus der Figur 1 ersichtlich, in welcher die Ergebnisse gemäß Tabelle 1 grafisch dargestellt sind.
Ein Grund für den Abfall des Verhältnisses V bei höheren Titern der Faser könnte darin liegen, daß die ermittelte Faserdehnung der Fasern bis zu einem Titer von ca. 6 dtex praktisch linear abnimmt, bei höheren Titern allerdings steigt.
Dies ist in der Figur 2 illustriert, in welcher die absolute Faserfestigkeit „FFk absolut" (FFk mal jeweiligem Fasertiter) und die Faserdehnung FDk gegen den Fasertiter aufgetragen sind. Während die absolute Faserfestigkeit linear mit steigendem Titer ansteigt, nimmt die Faserdehnung zunächst mit steigendem Titer ab, um bei höheren Titern wieder anzusteigen.
Tabelle 2 illustriert die hohe Biegesteifϊgkeit von Fasern der Gattung Lyocell gegenüber Viskosefasern. Die Ermittlung der Biegesteifigkeit erfolgt nach einer von der Anmelderin entwickelten Methode. Der Messwert wird als titerbezogenes Verhältnis der Steigung von Kraft zu Weg über einen linearen Messbereich angegeben.
Zur Durchführung wird eine konditionierte Faser in einen Klemmbalken waagerecht eingespannt und mit einer Vorrichtung genau auf 5mm Länge abgeschnitten. Der Klemmbalken wird über einen elektrischen Antrieb mit konstanter Geschwindigkeit nach oben bewegt. Die Faser wird dabei gegen ein Sensorplättchen gedrückt, das an einem Kraftaufnehmer adaptiert ist. Je steifer eine Faser ist, desto höher ist die gemessene Kraft.
Aufgrund mangelnder Kalibriermöglichkeiten wird zur Berechnung der Biegesteifigkeit keine effektive Kraft angegeben. Es ist aber möglich, einen relativen Vergleich von Fasern in einem bestimmten Messbereich durchzuführen. Dabei wird die Steigung in einem linearen Messbereich der gemessenen Kraft pro Weg berechnet und auf den Titer der Faser bezogen.
Tabelle 2

Claims

Patentansprüche
1) Cellulosische Faser der Gattung Lyocell, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis V der Festigkeit der Faser in konditiomertem Zustand FFk zur Faserdehnung in konditiomertem Zustand Fdk 2,2 oder weniger beträgt.
2) Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis V 2,0 oder weniger beträgt.
3) Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis V 1,8 oder weniger beträgt.
4) Faser nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis V zumindest 1 beträgt.
5) Faser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Titer der Faser 6 dtex bis 25 dtex beträgt.
6) Faser gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Titer der Faser 6,5 dtex oder mehr beträgt.
7) Faser gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Titer der Faser 12 dtex oder mehr, bevorzugt 15 dtex oder mehr, beträgt.
8) Faser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche in Form einer Stapelfaser.
9) Verwendung einer Faser gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche in Teppichen, textilen Bodenbelägen, Wandbelägen und/oder Dekormaterialien.
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