CN102586907B - 阻燃中空涤纶纤维生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃中空涤纶纤维生产方法，其特征是该生产方法的工艺步骤包括：将聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇按1.12：1的摩尔比均合混合后，经酯化和缩聚反应获得聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体泵入首道静态混合器；将磷系阻燃剂加热干燥后，送入螺杆挤压机加热熔融的阻燃熔体经计量泵也泵入首道静态混合器；聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体和阻燃熔体经首选静态混合器混合后形成的混合熔体再经混合熔体增压泵，被依次泵经熔体过滤器、二道静态混合器而送入喷丝头挤出形成中空丝状细流，并经骤冷固化成纤维。该生产方法具有工艺流程合理、纤维质量易于保证，纤维阻燃效率高的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织纤维制备工艺，尤其涉及一种功能性中空涤纶的生产方法。
背景技术
涤纶中空纤维是我国发展较快的差别化纤维产品，它除具有特殊的光泽、耐污性、抗起球性，以及可以改善纤维的弹性和膨松性等特性外，还具有相对密度小、手感好的优势，广泛应用于家纺用品、纺服填充料、人造毛皮及无纺布等行业。涤纶中空纤维是通过聚酯原料PTA（对苯二甲酸）和EG（乙二醇）按比例混合后，在催化剂的作用下，经过两段酯化、两段预缩聚合和一段终缩聚反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚酯）熔体，然后再将聚酯熔体经铸带、切粒等工序制成切片，再以切片为原料，加热熔融形成熔体进行纺丝，这样纺丝生产方法被称为切片纺丝或间接纺丝。
聚酯涤纶纤维是衣着和家庭生活的常用纺织材料，然而以化学纤维为原料的纺织品往往成为着火诱燃物，释放有毒有害气体，直接引火危害人体健康。尤其高层住宅和宾馆对室内用品及装饰用品的阻燃要求越来越高，发达国家早已制定了纺织品的阻燃法规和阻燃标准，阻燃纤维及纺织品的开发和应用越发受到社会的关注。目前国内外较为常见的阻燃纤维生产方法都是采用间接纺生产工艺，其工艺流程是将阻燃剂与聚酯切片按一定比例混合干燥后，由螺杆挤压机挤压、熔融进入短纤维纺丝箱体来生产具有阻燃性能的纤维材料，使之达到阻燃的技术效果。
虽然现有的阻燃纤维生产工艺实现了涤纶等合成纤维的阻燃改性，但也存在诸多显著不足：首先现有阻燃涤纶纤维的生产工艺是采用聚酯切片和阻燃剂混合后，再熔融进入纺丝箱体的间接纺生产方法，这种生产方法不仅存在工艺流程长，用工、能耗和物耗高的弱点，而且原料吸收水分后难以全部去除，使聚酯切片熔融过程中的高聚物在高温下易发生热裂解、热氧化裂解和水解等反应，大大降低最终纤维产品的质量，熔体中的水分汽化还会使纺丝断头率增加，严重时甚至使纺丝无法正常进行；同时这种间接纺还存在熔体中杂质、粉末偏多，也直接影响着纤维产品质量，而且纤维截面为实心结构，功能、结构单一，不能满足纺织品对差别化纤维和功能性纤维的综合要求。再者现有涤纶纤维中阻燃剂仍大都采用卤系阻燃剂，虽然卤系阻燃剂具有阻燃效果好的优点，但卤系阻燃剂发烟量大，释放出的卤化氢气体具有腐蚀性，并且会产生有毒致癌物质，危害人类健康和环境；尤其是采用阻燃剂添加进聚酯切片后再熔融纺丝的工艺方法，阻燃剂并不能很均衡地分散于聚酯切片中，不仅不利于阻燃效果的提高，而且增加了阻燃剂的用量。另外，现有的熔体纺丝工艺路径、各工序参数的选择及参数间的关联性存在不合理的现象，很少考虑各参数间的相互协调和配比，既不利于生产效率的提高，也不利于纤维产品质量的提高。
发明内容
为了克服现有技术所存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种阻燃中空涤纶纤维生产方法，它不仅工艺流程合理、纤维产品质量易于保证，而且阻燃剂能均匀分散于聚酯熔体中，阻燃效率高、用量合理。
为了解决上述技术问题，本发明的阻燃中空涤纶纤维生产方法，其特征是该生产方法的工艺步骤包括：将聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇按1.12：1的摩尔比均匀混合后，在乙二醇锑的催化作用下，依次经酯化和缩聚反应获得聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体，聚酯熔体增压泵将聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体泵入首道静态混合器；将磷系阻燃剂加热到150℃、干燥5-8小时后，送入螺杆挤压机，在螺杆挤压机中分六个温度控制区，各温度控制区的加热温度为275℃、277℃、280℃、280℃、277℃、275℃，将螺杆挤压机加热熔融的阻燃剂熔体经计量泵也泵入首道静态混合器；聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体和阻燃剂熔体经首道静态混合器混合后形成的混合熔体再经混合熔体增压泵，被依次泵经熔体过滤器、二道静态混合器而送入喷丝头，混合熔体从喷丝头喷丝板的“C”型的微孔中挤出形成中空丝状细流，中空丝状细流经环吹风装置骤冷固化成中空纤维丝，环吹风装置的风温16-18℃，风速3.8-4.2m/s；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体与阻燃熔体的质量比为（96.5-94.5）：（3.5-5.5）；所述磷系阻燃剂为聚苯膦酸二苯砜酯；所述混合熔体进入喷丝头的压力为8.0-11.0Mpa，所述喷丝头喷丝板上设有750个“C”形喷丝微孔。
所述冷却成型的中空纤维丝通过纺丝甬道后，再经上油轮进行双面上油，油剂浓度028％-0.3％；上油后的纤维经卷绕牵伸汇集成丝束，纤丝卷绕速度为1160-1180m/min。
本发明的阻燃中空涤纶纤维生产方法，其工艺路径和工艺参数等生产条件是在大量试验分析基础上，经科学筛选而确定的，使本发明生产方法所获得的纤维产品具有优良、稳定的质量，其主要优点是：
由于本发明采用将聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体经增压泵直接送入纺丝箱组件进行纺丝的直接纺丝工艺，省去铸带、切粒、切片干燥及再熔融等工序，从而大大简化了生产流程、减少车间面积、节省投资、且有利于提高劳动生产率和降低成本；而且在该直接纺的工艺路线中又设置了熔体过滤器，以去除某些聚合过程中残留在熔体中的一些杂质单体和低聚物，保证了良好的纺丝条件和纤维质量，这种直接纺工序有效避免了水分的渗入和水分给最终纤维成品质量带来的不利影响，因此本发明综合了直接纺丝工艺和切片纺丝工艺的优势。又由于本发明将阻燃剂以熔体状态直接进入聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体形成混合熔体，阻燃剂熔体能在聚酯熔体中充分均匀地分散，使有机的高分子阻燃剂得以在聚酯大分子中以纳米状态或以互穿网络状态存在，既保证了纤维优良的物理性能，又具有理想的阻燃效果和较高的阻燃效率，该工艺流程也充分发挥了阻燃剂作用，有效减少阻燃剂用量；另一方面这种熔体并混工艺易于实现连续化生产，自动化程度高，能有效降低人工劳动强度，有利于生产效率的提高。还由于本发明使用了聚苯膦酸二苯砜酯这一磷系高分子阻燃剂，该阻燃剂分子结构稳定、环保、不会产生二次毒害，且与聚酯物的相容性好；特别是该磷系阻燃剂的阻燃效率高，能明显改变涤纶纤维的热分解行为，是一种环境友好型、阻燃效率高的阻燃剂。本发明的喷丝头喷丝板上采用“C”型的挤出微孔，从而形成中空的涤纶纤维，既具有天然纤维良好性能，又具有合成纤维的优良物理性能，更具有良好的透气性、吸水性和抗皱性。本发明的工艺路径设计合理，各工艺参数间相互协调，既保证了纤维成品质量，有效拓展了纤维的应用范围，又提高阻燃纤维成品的生产效率，适合于大批量、高质量地连续化生产。
附图说明
图1是本发明一种具体实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例及工艺流程图图1对本发明作进一步说明，但这并不意味对本发明的限制。其生产工艺包括如下步骤：
聚酯熔体生产。聚酯原料PTA（对苯二甲酸）和EG（乙二醇）按1.12：1的摩尔比均匀混合后，在催化剂乙二醇锑的作用下，进入第一酯化反应釜，在压力75kPa、温度256℃等工艺条件，和搅拌器不停搅拌的作用下进行酯化反应，通常酯化率能达到90%；然后进入第二酯化反应釜，同时注入0.3%比例（质量百分比）的消光剂TiO2，在微正压力67kPa、比第一酯化稍高温度下继续进行酯化反应，酯化率达到97%。酯化产物靠压差和高度差进入第一缩聚釜，在真空条件下，物料温度升高到272℃，压力设定为67kPa，以缩聚反应为主，酯化反应继续进行，得到预聚物；预聚物自流进入第二缩聚反应釜，在物料入口处温度升到275℃，反应釜的操作压力为1.0kPa，形成缩聚物。缩聚产物经齿轮泵送入卧式终缩聚釜，在真空状态和搅拌器作用下继续反应，温度为277℃，压力为0.16 kPa，最终得到聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚酯涤纶PET）熔体。聚酯熔体通过管道进入聚酯熔体增压泵，压力增到13.0MPa后，由熔体输送管道送入首道静态混合器。
阻燃剂熔体制备。阻燃剂在转鼓干燥系统中被加热到150℃，干燥5～8小时后，通过吊装设备送入屋顶料仓，阻燃剂为聚苯膦酸二苯砜酯；按每天2.8吨的添加量，进入螺杆挤压机，螺杆挤压机由三段共六个加热区组成，第一部分是加料加热段，即原料进入挤压机，通过此部分逐渐加热到熔融温度，温度要逐步均匀升高，若温度一开始就设定过高，造成外层原料熔融，而内部还是固态，会形成环结堵料影响生产；第二部分是熔融压缩段，保持较高的温度，使原料全部熔融，并将熔体压缩，增加其压力；第三部分是计量段，熔体压缩时会产生热量，因而此部分温度不能太高，以防熔体发生降解，确保计量准确，熔体均一，且出口温度正好与熔体输送管线上的温度一致，都是275℃。因此螺杆挤压机各区的温度分别设定为为275℃、277℃、280℃、280℃、277℃、275℃；阻燃剂由螺杆挤压机加热、熔融后形成阻燃剂熔体，经熔体计量泵精确计量的阻燃剂熔体也送入首道静态混合器，聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体与阻燃熔体的质量比为（96.5-94.5）：（3.5-5.5）。聚对苯二甲酸乙二醇酯（聚酯涤纶PET）熔体和阻燃剂熔体在首道静态混合器中充分混合形成混合熔体。然后混合熔体进入混合熔体增压泵，压力增到13.0MPa；在混合熔体增压泵的作用下混合熔体先进入熔体过滤器，将其中的杂质过滤后再进入第二道静态混合器；混合均匀的熔体以6.0MPa的压力进入纤维生产纺丝箱体。
阻燃剂使用磷系高分子阻燃剂聚苯膦酸二苯砜酯。这种阻燃剂分子结构稳定、环保，能更好的与聚酯高分子相溶，属于无卤、低烟、低毒的环保型阻燃剂。它是苯膦酰二氯与双酚S，在催化剂和50～100℃、常压（氮气保护）的工艺条件下进行酯化和聚合反应，然后靠高度差进入真空状态下的缩聚釜，在30～100℃的温度条件下继续反应，最终得到聚苯膦酸二苯砜酯。
纺丝成形。纺丝箱体工艺温度设计为270～275℃，混合熔体进入纺丝箱体后，被分配到36个纺丝位计量泵，计量泵以17.5～20.8转/分钟的转速，将混合熔体计量后送入喷丝组件。每个组件以8.0～11.0MPa的压力，混合熔体从喷丝头喷丝板的750个“C”形喷丝孔中挤出成中空丝状细流。丝状细流往下经过敞开式外环形吹风装置，该装置以3.8-4.2m/s的速度将16-18℃的冷却工艺风吹到细流上，细流骤冷固化成纤。由于风速较高，纤维截面形成非对称冷却，使纤维有不同的外观结构，其双折射和结晶度不同，从而产生不同的收缩效应，内部潜存一种自然卷曲势能。这样形成的永久阻燃中空纤维不仅能代替棉花，用做玩具、沙发、棉衣和床品的填充料，具有优良的保暖性能、蓬松性能、压缩回弹性以及透气性，而且还有重量轻、卫生、无有害物质滞留和扩散、耐洗涤、不虫蛀霉变的特性，广泛用于家纺领域。
卷绕落桶。冷却固化成纤的丝条从纺丝甬道下来，经上油轮对其进行双面上油，油剂浓度0.28%-0.3%，纤维含油水率达到22.0%-25.0%，以增加其抱合性和平滑性。上油后的纤维经自由辊、集束辊和牵引机汇集成一束丝，以1160-1180m/min的卷绕速度，通过喂入机落入往复盛丝桶内。盛丝桶在往复装置上以横向和纵向两个方向同时运行，把从喂入轮落下的丝束均匀有规律地铺在盛丝桶中。
牵伸卷曲。丝束从24只盛丝桶中拉出，经导丝棒、导丝架牵引、集束为三片总丝束；丝片经第一牵伸机进入62-72℃的水浴牵伸槽，进行张力平衡，提高丝束温度，并以3.03-3.15的倍率对丝片进行水浴牵伸；再经第二牵伸机进入95℃-100℃的蒸汽加热箱，使纤维在第二牵伸机和第三牵伸机之间进行倍率为1.02-1.04的蒸汽牵伸。一水一汽两道牵伸，使纤维双折射和结晶度低的部分发生分子取向，双折射和结晶度较高的另一部分产生过度拉伸，纤维内部的潜在卷曲得到充分释放，由于两种超分子结构部分不同的收缩而绕轴向产生扭转，形成螺旋形三维自然卷曲。
上油切断。牵伸后的丝片，以180-200 m/min的牵伸速度，进入上油装置进行双面上油，油剂浓度6.0%-12.0%，上油率0.15%-0.35%，以增加纤维的抗静电性和膨松性。上油后的丝片经叠丝机叠合成一束后，由卷曲机输送，在冷却输送带上进行冷却和去湿，进入切断机，将纤维切成32-64mm长的三维卷曲中空涤纶短纤维。
烘干定型。切断后的纤维进入160℃-180℃的松弛热定型机，经过8-10min时间，烘干纤维中的水分，并在松弛状态下消除纤维内应力，使卷曲完全定型，同时改善纤维力学性能，稳定纤维长度，得到永久阻燃三维卷曲中空涤纶纤维。
Claims (1)
1.一种阻燃中空涤纶纤维生产方法，其特征是该生产方法的工艺步骤包括：将聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇按1.12：1的摩尔比均匀混合后，在乙二醇锑的催化作用下，依次经酯化和缩聚反应获得聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体，聚酯熔体增压泵将聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体泵入首道静态混合器；将磷系阻燃剂加热到150℃、干燥5-8小时后，送入螺杆挤压机，在螺杆挤压机中分六个温度控制区，各温度控制区的加热温度为275℃、277℃、280℃、280℃、277℃、275℃，将螺杆挤压机加热熔融的阻燃剂熔体经计量泵也泵入首道静态混合器；聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体和阻燃剂熔体经首道静态混合器混合后形成的混合熔体再经混合熔体增压泵，被依次泵经熔体过滤器、二道静态混合器而送入喷丝头，混合熔体从喷丝头喷丝板的“C”型的微孔中挤出形成中空丝状细流，中空丝状细流经环吹风装置骤冷固化成中空纤维丝，环吹风装置的风温16-18℃，风速3.8-4.2m/s；所述聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体与阻燃剂熔体的质量比为（96.5-94.5）：（3.5-5.5）；所述磷系阻燃剂为聚苯膦酸二苯砜酯；所述混合熔体进入喷丝头的压力为8.0-11.0Mpa，所述喷丝头喷丝板上设有750个“C”形喷丝微孔。
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