CN102586908B - 复合功能中空涤纶纤维生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合功能中空涤纶纤维生产方法,其步骤包括:研磨电气石粉和远红外陶瓷粉得功能粉体;将功能粉体与聚酯熔体充分混和并制成复合功能母粒;再将复合功能母粒再与聚酯切片混合加热成功能母粒聚酯混合熔体,经计量泵泵入首道静态混合器;将聚酯熔体也泵入首道静态混合器;形成的混合熔体在增压泵的作用下再依次经熔体过滤器、二道静态混而送入喷丝头形成中空纤维丝。该生产方法不仅能同时将多种功能性添加剂均匀分散于聚酯熔体中,产品质量稳定,而且工艺流程合理,适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯纤维制备工艺,尤其涉及一种具有负离子、远红外等复合功能的涤纶纤维生产方法。
背景技术
涤纶中空纤维是我国发展较快的差别化纤维产品,它除具有特殊的光泽、耐污性、抗起球性,以及可以改善纤维的弹性和膨松性等特性外,还具有相对密度小、手感好的优势,广泛应用于家纺用品、纺服填充料、人造毛皮及无纺布等行业。涤纶中空纤维是通过聚酯原料PTA(对苯二甲酸)和EG(乙二醇)按比例混合后,在催化剂的作用下,经过两段酯化、两段预缩聚合和一段终缩聚反应,得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯)熔体,然后再将聚酯熔体经铸带、切粒等工序制成切片,再以切片为原料,加热熔融形成熔体进行纺丝,这样纺丝生产方法被称为切片纺丝或间接纺丝。
随着人们生活水平的提高和社会物质的不断丰富,具有功能性的化学纤维受到人们的关注和青睐,人们对化学纤维材料的性能要求也越来越高,人们不仅更加注重化学纤维材料的质地,而且更加注重化学纤维的功能,使之超越天然纤维性能。如在化学纤维聚酯原料中添加具有负离子释放功能的电气石粉末而成为负离子纤维,这种负离子纤维对改善空气质量、环境以及对人体的保健作用有着明显的作用。在化学聚酯原料中添加远红外陶瓷微粉而成为远红外功能纤维,远红外功能纤维能有效提高身体含氧量、平衡身体酸碱度,改善微循环及促进新陈代谢等作用。
现有功能性纤维生产虽有多种工艺方法,其中物理改性方法最为简便易行,性能稳定,效果持久,这种工艺方法将功能性添加剂混合到高聚物中进行纺丝,但实际生产也逐步表现出诸多不足,首先该工艺方法大都是采用聚酯切片和电气石粒末或红外陶瓷等功能添加剂混合后,再熔融进入纺丝箱体的间接纺生产方法,这种生产方法不仅存在工艺流程长,用工、能耗和物耗高的弱点,而且原料吸收水分后难以全部去除,使聚酯切片熔融过程中的高聚物在高温下易发生热裂解、热氧化裂解和水解等反应,大大降低最终纤维产品的质量,熔体中的水分汽化还会使纺丝断头率增加,严重时甚至使纺丝无法正常进行;同时这种间接纺还存在熔体中杂质、粉末偏多,也直接影响着纤维产品质量;即使是采用将功能性添加剂直接添加到聚酯熔体中进行纺丝的直接纺生产工艺,也因固态的功能性粉体,在熔体中呈集中甚至块状分布,分散性很差,功能性粉体与聚酯熔体的相溶性不足,不仅不能保证功能纤维性的质量,而且也增加功能性添加剂的用量。再者现有的功能纤维只有释放负离子或发射远红外线一种功能,纤维截面形状也是为实心结构,功能、结构单一,不能满足纺织品对差别化纤维和功能性纤维的综合需求。尤其是现有的熔体纺丝工艺路径、各工序参数及参数间的关联性不尽合理,很少考虑各工序间的相互协调和配比;理论上虽可同时将各种功能添加剂材料同时混合到聚酯熔体中,但实际生产难度大、成本高,难以均匀地将多种功能性添加剂混合到聚酯纤维材料中。
发明内容
为了克服现有技术所存在的上述不足,本发明所要解决的技术问题是提供一种复合功能中空涤纶纤维生产方法,它不仅能同时将多种功能性添加剂均匀分散于聚酯熔体中,产品质量稳定,而且工艺流程合理,适于大规模生产。
为了解决上述技术问题,本发明的一种复合功能中空涤纶纤维生产方法,其特征是该生产方法的工艺步骤包括:
(1)、分别研磨电气石粉和远红外陶瓷粉,并以质量比1:1的比例均匀混合研磨后的电气石粉和远红外陶瓷粉,而得到功能粉体;
(2)、向螺杆挤压机先加入聚酯切片,然后再向螺杆挤压机中呈熔融状态的聚酯中加入功能粉体,并使功能粉体与聚酯熔体充分混和;所述功能粉体与聚酯切片的质量比为1:4,在螺杆挤压机中分六段功能温控区,各功能温控区的加热温度依次为270℃~275℃、275℃~280℃、275℃~280℃、275℃~280℃、280℃~285℃、280℃~285℃;
(3)、将从螺杆挤压机出料口流出的功能粉体和聚酯切片混合熔体送入铸带头,从铸带头小孔中挤出的熔体细流在水下切粒、冷却固化至常温而形成复合功能母粒;
(4)、将复合功能母粒再与聚酯切片混合加热至150℃、干燥5~8小时后,送入螺杆挤压机形成功能母粒聚酯混合熔体,在螺杆挤压机分六个温度控制区,各温度控制区的加热温度依次为280℃、282℃、285℃、285℃、280℃,复合功能母粒与聚酯切片的质量比(3~4):(2~1);
(5)、将螺杆挤压机加热熔融的功能母粒聚酯熔体经计量泵泵入首道静态混合器;
(6)、将聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇按1.12:1的摩尔比均匀混合后,在乙二醇锑的催化作用下,依次经酯化和缩聚反应获得聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体,该聚酯熔体也泵入首道静态混合器;
(7)、功能母粒聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在首道静态混合器中混合成混合熔体,进入首道静态混合器的功能母粒聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为1:10;混合熔体在增压泵的作用下再依次经熔体过滤器、二道静态混合器而送入喷丝头;
(8)、混合熔体从喷丝头喷丝板的“C”型微孔中挤压出形成中空丝状细流,中空丝状细流经环吹风装置骤冷固化成中空纤维丝,环吹风装置的风温16℃~18℃,风速3.8~4.2m/s。
所述冷却成型的中空纤维丝通过纺丝甬道后,再经上油轮进行双面上油汇集成丝束,油剂浓度0.28%~0.3%;上油后的纤维经卷绕牵伸汇集成纤维丝束,纤维丝束卷绕速度为1160~1180m/min。
本发明的复合功能中空涤纶纤维生产方法,其工艺路径和工艺参数等生产条件是在大量试验分析基础上,经科学筛选而确定的,从而使得本发明生产方法获得的功能性纤维产品具有优良、稳定的质量。其主要优点是:由于采用研磨的天然矿物电气石粉和远红外陶瓷粉,并先制备成具有复合功能的复合功能母粒的方法,这样一方面电气石粉和远红外陶瓷粉被研磨成微米级,甚至纳米级微粒,使得添加剂微粒以纳米、微米状态存在,更加容易在聚酯原料中均匀分散,并有利于负离子的永久释放和远红外线的长期幅射,从而保证最终功能纤维产品性能的一致性和稳定性;另一方面该生产方法中通过先制备复合功能母粒,不仅能确保功能性添加剂在聚酯中充分均匀地分散,可纺性优,而且生产工艺便于控制,更适于工业化规模生产。又由于本发明采用将功能母粒聚酯熔体与聚酯熔体在线添加混合的直接纺工艺路径,大大简化了生产流程,减少车间面积、节省投资,有利于提高劳动生产率和降低成本,在该直接纺丝工艺路线中又设置了熔体过滤器,以去除某些聚合过程中残留在熔体中的一些杂质单体和低聚物,这种在线添加功能性母粒的直接纺丝工序最大限度地减少了水分的渗入给最终纤维产品质量带来的不利影响,因此本发明综合了直接纺丝工艺和切片纺丝工艺的优势。还由于在本发明中采用多道静态混合器进行混合的并混工艺,它易于实现连续化生产,自动化程度高,能有效减少人工劳动,有利于生产效率的提高和产品质量的稳定。本发明的喷丝头喷丝头喷丝板上采用“C”型的挤出微孔,从而形成中空的涤纶纤维,既具有天然纤维良好性能和合成纤维的优良物理性能,又具有良好的透气性、吸水性和抗皱性,更具有差别化纤维和功能性纤维的双重优势。本发明的工艺路径设计合理,各工艺参数间相互协调,既保证了纤维成品质量,有效拓展了纤维的应用范围,又提高功能纤维成品的生产效率,适合于大批量、高质量地连续化生产。本发明不仅适用于单一功能、两种功能添加剂的添加纺丝,而且也适用于两种以上的多功能多种添加剂的复合添加纺丝生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明,但这并不意味对本发明的限制。其生产工艺包括如下步骤:
制备功能粉体。将能释放负氧离子的电气石粉放入研磨机里进行研磨,确保粉体颗粒的粒径在0.8微米以下,以保证纤维的可纺性;同样,将远红外陶瓷粉进行研磨,其粉体颗粒的粒径也要达到0.8微米以下。然后将两种研磨后的粉体按照质量比1∶1的比例均匀混合成功能粉体。
制备复合功能母粒。将上述研磨好、混合均匀的功能粉体与聚酯切片按质量比1∶4的比例先后从各自的加料口加入双螺杆挤压机。螺杆挤压机依次分为几个功能段:1、加料段,将聚酯切片加入,并进行固体输送,此段温度不能过高,一般在270℃~275℃,防止物料熔融,同时将物料压实,保证物料充分密实,达到熔融所需要的状态;2、熔融段,将加料段过来的聚酯充分熔融并进行初步的混合工作,该段温度设置较高,一般在275℃~280℃,确保物料完全熔融;3、侧喂料/第一排气段,功能粉体从此段加入,与熔体进行混合,同时排出挥发性小分子和粉体中夹带的空气,进行第一次排气,这一段的温度保持在275℃~280℃;4、分散/均化段,将聚酯熔体与粉体微粒均匀混合,温度仍然保持在275℃~280℃;5、脱挥发份段,通过真空负压的作用,让熔体中夹带的小分子物质从熔体的表面挥发出来,并从熔体体系中抽取出来,温度设定在280℃~285℃,确保小分子完全挥发;6、排料增压段,压缩熔体建立一个稳定的压力区,为熔体从双螺杆的口模挤出做最后的准备,温度设定在280℃~285℃,确保熔体的流动性。从螺杆挤压机出料口流出的功能粉体的聚酯切片混合熔体以一定的压力进入铸带头,从铸带小孔中挤出,形成熔体细流;细流在水下切粒系统中,由循环冷却水冷却固化至常温后,被切成聚酯切片大小的粒状物,该粒状物即为复合功能母粒。固态功能性粉体在压力状态下,呈块状,分散性很差,因而不能直接注入熔体,必须先制成高分子材料,才能与聚酯熔体更好的相溶,该工序较好地解决了这一问题。
制备功能母粒聚酯混合熔体。在复合功能母粒中再加入聚酯切片,复合功能母粒与聚酯切片按质量比(3~4):(2~1)的比例送入转鼓,在转鼓干燥系统中被加热到150℃,干燥5~8小时后,通过吊装设备送入屋顶料仓;然后按每天7.5~10.0吨的添加量,进入螺杆挤压机而形成功能母粒聚酯混合熔体;螺杆挤压机由三段共六个加热区组成,第一部分是加料加热段,即原料进入挤压机,通过此部分逐渐加热到熔融温度,温度要逐步均匀升高,若温度一开始就设定过高,造成外层原料熔融,而内部还是固态,会形成环结堵料影响生产;第二部分是熔融压缩段,保持较高的温度,使原料全部熔融,并将熔体压缩,增加其压力;第三部分是计量段,熔体压缩时会产生热量,因而此部分温度不宜太高,以防熔体发生降解,确保计量准确,熔体均一,因此螺杆挤压机各区的温度分别设定为为280℃、282℃、285℃、285℃、282℃、280℃。经螺杆挤压机加热、熔融,并从螺杆挤压机出口流出的功能母粒聚酯混合熔体进入熔体计量泵;计量泵将复合功能混合熔体泵经熔体输送管道而进入首道静态混合器。
生产聚酯熔体。聚酯原料PTA(对苯二甲酸)和EG(乙二醇)按1.12的摩尔比均匀混合后,在催化剂乙二醇锑的作用下,进入第一酯化反应釜,在压力75kPa、温度256℃等工艺条件,和搅拌器不停搅拌的作用下进行酯化反应,通常酯化率能达到90%;然后进入第二酯化反应釜,同时注入0.3%比例(质量百分比)的消光剂TiO2,在微正压力67kPa、比第一酯化稍高温度下继续进行酯化反应,酯化率达到97%。酯化产物靠压差和高度差进入第一缩聚釜,在真空条件下,物料温度升高到272℃,压力设定为67kPa,以缩聚反应为主,酯化反应继续进行,得到预聚物;预聚物自流进入第二缩聚反应釜,在物料入口处温度升到275℃,反应釜的操作压力为1.0kPa,形成缩聚物。缩聚产物经齿轮泵送入卧式终缩聚釜,在真空状态和搅拌器作用下继续反应,温度为277℃,压力为0.16 kPa,最终得到聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯涤纶PET)熔体。该聚对苯二甲酸乙二醇酯(聚酯)熔体通过管道进入增压泵,压力增到13.0MPa后,也泵入首道静态混合器中。
生产混合熔体。聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体和功能母粒聚酯熔体在首道静态混合器中得以充分混合而形成混合熔体。进入首道静态混合器的功能母粒聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为1:10。然后混合熔体进入另一台增压泵,压力增到13.0Mpa后,混合熔体进入熔体过滤器,将其中的杂质过滤后再进入第二道静态混合器;混合均匀的混合熔体以6.0MPa的压力进入纤维生产纺丝箱体。
纺丝成形。纺丝箱体工艺温度设计为270~275℃,混合熔体进入纺丝箱体后,被分配到36个纺丝位计量泵,计量泵以17.5~20.8转/分钟的转速,将混合熔体计量后送入喷丝组件。每个组件以8.0~11.0MPa的压力,将混合熔体从喷丝头喷丝板的“C”形喷丝孔中挤出成中空丝状细流。丝状细流往下经过敞开式外环形吹风装置,该装置以3.8~4.2m/s的速度将16~18℃的冷却工艺风吹到细流上,细流骤冷固化成纤。由于风速较高,纤维截面形成非对称冷却,使纤维有不同的外观结构,其双折射和结晶度不同,从而产生不同的收缩效应,内部潜存一种自然卷曲势能。
卷绕落桶。冷却固化成纤的丝条从纺丝甬道下来,经上油轮对其进行双面上油,油剂浓度0.28~0.3%,纤维含油水率达到20.0~25.0%,以增加其抱合性和平滑性。上油后的纤维经自由辊、集束辊和牵引机汇集成一束丝,以1160~1180m/min的卷绕速度,通过喂入机落入往复盛丝桶内。盛丝桶在往复装置上以横向和纵向两个方向同时运行,把从喂入轮落下的丝束均匀有规律地铺在盛丝桶中。
牵伸卷曲。丝束从24只盛丝桶中拉出,经导丝棒、导丝架牵引、集束为三片总丝束;丝片经第一牵伸机进入62~72℃的水浴牵伸槽,进行张力平衡,提高丝束温度,并以3.03~3.15的倍率对丝片进行水浴牵伸;再经第二牵伸机进入95~110℃的蒸汽加热箱,使纤维在第二牵伸机和第三牵伸机之间进行倍率为1.02~1.04的蒸汽牵伸。一水一汽两道牵伸,使纤维双折射和结晶度低的部分发生分子取向,双折射和结晶度较高的另一部分产生过度拉伸,纤维内部的潜在卷曲得到充分释放,由于两种超分子结构部分不同的收缩而绕轴向产生扭转,形成螺旋形三维自然卷曲。
上油切断。牵伸后的丝片,以180~200 m/min的牵伸速度,进入上油装置进行双面上油,油剂浓度6.0~12.0%,上油率0.15~0.35%,以增加纤维的抗静电性、膨松性和滑爽性。上油后的丝片经叠丝机叠合成一束后,由卷曲机输送,在冷却输送带上进行冷却和去湿,进入切断机,将纤维切成32mm~64mm长的三维卷曲中空涤纶短纤维。
烘干定型。切断后的纤维进入160~180℃的松弛热定型机,经过8~10min时间,烘干纤维中的水分,并在松弛状态下消除纤维内应力,使卷曲完全定型,同时改善纤维力学性能,稳定纤维长度,得到负离子远红外复合功能三维卷曲中空涤纶纤维。
上述举出了本发明具有负离子和远红外功能的复合功能中空涤纶纤维生产方法,但本发明并不局限于此,本发明同样适用于具有保健功能、防护功能、热湿舒适功能、医疗和环保功能等复合功能化学纤维的生产。
Claims (1)
1.一种复合功能中空涤纶纤维生产方法,其特征是该生产方法的工艺步骤包括:
(1)、分别研磨电气石粉和远红外陶瓷粉,并以质量比1:1的比例均匀混合研磨后的电气石粉和远红外陶瓷粉,而得到功能粉体;
(2)、向螺杆挤压机先加入聚酯切片,然后再向螺杆挤压机中呈熔融状态的聚酯熔体中加入功能粉体,并使功能粉体与聚酯熔体充分混和;所述功能粉体与聚酯切片的质量比为1:4,在螺杆挤压机中分六段功能温控区,各功能温控区的加热温度依次为270℃~275℃、275℃~280℃、275℃~280℃、275℃~280℃、280℃~285℃、280℃~285℃;
(3)、将从螺杆挤压机出料口流出的功能粉体和聚酯切片混合熔体送入铸带头,从铸带头小孔中挤出的熔体细流在水下切粒、冷却固化至常温而形成复合功能母粒;
(4)、将复合功能母粒再与聚酯切片混合加热至150℃、干燥5~8小时后,送入螺杆挤压机形成功能母粒聚酯混合熔体,在螺杆挤压机分六个温度控制区,各温度控制区的加热温度依次为280℃、282℃、285℃、285℃、282℃、280℃,复合功能母粒与聚酯切片的质量比(3~4):(2~1);
(5)、将螺杆挤压机加热熔融的功能母粒聚酯熔体经计量泵泵入首道静态混合器;
(6)、将聚酯原料对苯二甲酸和乙二醇按1.12:1的摩尔比均匀混合后,在乙二醇锑的催化作用下,依次经酯化和缩聚反应获得聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体,该聚酯熔体也泵入首道静态混合器;
(7)、功能母粒聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体在首道静态混合器中混合成混合熔体,进入首道静态混合器的功能母粒聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为1:10;混合熔体在增压泵的作用下再依次经熔体过滤器、二道静态混合器而送入喷丝头;
(8)、混合熔体从喷丝头喷丝板的“C”型微孔中挤压出形成中空丝头状细流,中空丝头状细流经环吹风装置骤冷固化成中空纤维丝,环吹风装置的风温16℃~18℃,风速3.8~4.2m/s。
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