CN113802216B - 含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维及其制备方法，将组分A切片与组分B切片熔融后输送至纺丝机中进行皮芯复合纺丝或海岛复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；组分A切片为芯层原料或岛相原料，芯层或岛相原料主要由聚丁二酸丁二醇酯、植物精油和疏水型无机粉体组成；组分B切片为皮层原料或海相原料，皮层或海相原料由聚丁二酸丁二醇酯、植物精油组成；制得的纤维具有皮芯结构或海岛结构，芯层或岛相中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面；皮层或海相中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向。本发明的方法简单，制得的纤维中植物精油含量高，能够可控释放植物精油。

Description

含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于功能可降解合成高分子纤维技术领域，涉及一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合 纤维及其制备方法。
背景技术
人们置身于森林之中，享受优美的景色与宁静舒缓的环境，呼吸富含负氧离子的新鲜空气与具有松 弛、稳定情绪的植物分泌物，能够消除疲劳、放松心情，具有中医“治未病”的功效。为了使人们随时享 受“森林浴”，日本帝人等公司开发了具有植物香精缓释功能的“森林浴”纤维，通过熔融纺丝方法制备含有植物香精的皮芯纤维，其中，柠檬油、佛手柑油、薰衣草油等植物精油与熔点较低的聚乙烯高分子混 合，作为纤维的芯层，熔点高的聚酯材料作为皮层，赋予纤维较好的力学性能，但是，植物精油存在于 纤维的芯层，难以穿过纤维皮层释放。为解决该问题，帝人公司结合了中空纤维生产技术，生产了含有 植物精油的皮芯中空结构纤维，纤维切断成为短纤，植物精油通过内部中空层，从纤维两端释放(中国 专利ZL85108805，芳香纤维)，植物精油占纤维的质量分数为0.1～10％，由于纤维切断是植物精油释放的必要条件，因此只适合制备短纤，无法用于连续不切断的长丝。
为了制备含有植物精油的连续长丝，专利201210006429.2公开了一种芳香皮芯长丝的制备方法，芯 层为含有芳香剂的聚丙烯，皮层为聚酯与水溶性聚酯的混合物，纤维形成后，通过碱溶剂处理，使皮层 的水溶性聚酯溶出，形成一定的空隙，以利于芳香剂的释放，但是，碱溶剂可能对部分植物精油的化学 性质产生影响，此发明纤维的制备过程，芯层的纺丝温度高于220℃，常见植物精油的沸点为150～220℃，可适用的植物精油种类较少，制得的纤维中植物精油含量虽然较高，但植物精油分散不均匀，导致释放 量与释放时间难以控制。
可降解高分子材料是一定时间内，在微生物、光、热等自然环境下降解的物质。相比天然可降解高 分子，可降解合成高分子由小分子聚合而成，生产重复性好，产品质量稳定。已工业化的可降解合成高 分子纤维包括聚乳酸(PLA)纤维、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)纤维等。目前，可降解合成高分子纤维 处于产能提升与产品推广阶段，功能性产品较少。含有植物精油的可降解合成高分子纤维，具有精油的保健功能与可降解的环保特点，社会、环境效益显著，是亟待开发的新型功能纤维。
因此，研究一种植物精油含量高、能够缓慢释放植物精油、植物精油的化学性质不受影响、适用的 植物精油种类多的含有植物精油的可降解合成高分子纤维具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维 及其制备方法，具体是提供一种植物精油含量高、能够缓慢释放植物精油、植物精油的化学性质不受影 响、适用的植物精油种类多的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有皮芯结构或海岛结构，芯层或岛相主要由聚 丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油和疏水型无机粉体组成，皮层或海相由聚丁二酸丁二醇 酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；
芯层或岛相中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为 0.2～1.1μm；
皮层或海相中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为 0.5～2.2μm。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，所有的聚丁二酸丁二醇酯相同，在温 度为190℃且负荷为2.16kg的条件下测得熔体流动指数(即熔融指数)为1～20g/10min(如果粘度过低， 则制备得到的聚丁二酸丁二醇酯纤维力学性能低，无法满足需求；如果粘度过高，则同样温度下纺丝粘度高，难以稳定挤出，需调高温度才可以挤出，但是熔融挤出温度过高，会破坏精油结构，导致成形过 程精油释放量大)，具体牌号为蓝山屯河公司803S、昭和电工公司1003MD、昭和电工公司1903MD、 PTT MCC公司FZ91、PTT MCC公司FD92；
所有的植物精油为柠檬精油、香榧精油、茶树油、薄荷油或薰衣草精油；
疏水型无机粉体为疏水型气相法二氧化硅(具体牌号为赢创二氧化硅AEROSIL R812 S、赢创二氧化 硅AEROSIL R 8200、德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H15、德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H18、德国 瓦克疏水型气相法二氧化硅H20、德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H30)。
如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，疏水型无机粉体的比表面积为 150～300m2/g。
如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，芯层或岛相中还含有分散剂和抗氧化 剂；分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA蜡、OP蜡、TAS-2A或EBS；抗氧化剂为受阻酚抗氧化剂(具 体牌号为BASF IrganoxB215、BASF IrganoxB225、BASFIrganoxB900)。
如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，按重量份数计，芯层或岛相中各组分 的含量为：聚丁二酸丁二醇酯90～99，植物精油1～5，疏水型无机粉体0.1～1，分散剂0.1～1，抗氧化剂0.1～1；皮层或海相中各组分的含量为：聚丁二酸丁二醇酯90～99，植物精油1～5。
如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，所述皮芯结构中，芯层与皮层的质量 比为1～3:1；所述海岛结构中，岛相与海相的质量比为1～3:1，单根纤维中岛的数量为10～15个。对于皮 芯结构的纤维，如果质量比小于此比例，则芯层含量过小，皮层含量多，芯层中的植物精油难以穿透皮 层，影响植物精油的释放；如果质量比大于此比例，则芯层含量过大，皮层薄，精油释放过快。海岛纤维存在同样的问题，岛相与海相的质量比小于此比例，则岛相含量小，海相比例高，岛相中的难以穿透 海相，影响植物精油的释放；如果岛相与海相的质量比高于此比例，则海相厚度太小，精油释放过快。
如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复 合纤维的植物精油含量为1.1～4.7wt％，纤度为2.2～4.4dtex，断裂强度为1.2～2.3cN/dtex，断裂伸长率为 105～190％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率 为9～23％，水洗30次后植物精油的洗脱率为29～44％。
本发明还提供制备如上所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的方法，将组分A切 片与组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中进行皮芯复合纺丝或海岛复合纺丝，制得含有植物精油的 聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；
组分A切片为芯层原料或岛相原料，制备步骤如下：
(a)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(b)采用捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(a)的产物进行熔融捏合；
(c)采用双螺杆挤出机将步骤(b)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
组分B切片为皮层原料或海相原料，制备过程为：采用双螺杆挤出机将聚丁二酸丁二醇酯与植物精 油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，所述捏合的温度为150～200℃，时间为10～20min；所有的双螺杆挤出机的螺杆温 度为150～200℃(如果温度低于范围最低值，则熔体粘度大，在此时间内难以分散均匀；如果温度高于范围最大值，则超过植物精油沸点，植物精油大量挥发；)；皮芯复合纺丝或海岛复合纺丝的工艺流程为： 计量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型，或者，热定型结束后还进行切断，包含 切断工序的工艺流程对应短丝，不包含切断工序的工艺流程对应长丝。
本发明的机理如下：
本发明利用聚丁二酸丁二醇酯熔点较低的特性(熔点115℃，低于常见植物精油的沸点，使得可适 用的植物精油种类较多)，以熔融混合的方法将聚丁二酸丁二醇酯与柠檬精油等植物精油混合，通过双 组分纺丝方法制备基体为单组分的复合纤维，其中：
皮层或者海相结构中的成分为聚丁二酸丁二醇酯与植物精油，分散方法为双螺杆混合，由于聚丁二 酸丁二醇酯与植物精油的相容性差，螺杆提供的剪切作用无法使两相分散均匀，植物精油以“油滴状” 分散于聚丁二酸丁二醇酯内部，成形过程中，纤维沿着轴向被拉伸，纤维直径减小，长度增加，未被拉伸时，皮层或海相结构中的精油为圆形或者椭圆形，被拉伸后，随着纤维中心轴平行方向被拉伸，长度 增加，而垂直方向直径变小，最后就变成“纺锤状”，精油释放后留下的空心结构，即空心“纺锤状” 结构，其宽度较宽，而纤维皮层/海相结构较薄，空心“纺锤状”结构使外部环境与芯层/岛相间存在的 皮层/海相聚丁二酸丁二醇酯阻隔层减少，便于植物精油向外部环境释放；本发明无需经过碱溶剂处理即可实现纤维内部植物精油的释放，保证了植物精油的化学性质不受影响；
芯层或者岛相为聚丁二酸丁二醇酯、植物精油、疏水型无机粉体、分散剂、抗氧化剂的混合物，疏 水型无机粉体比表面积大，能够吸附植物精油，通过捏合机提供的强剪切作用，以及分散剂对分散的促 进作用，疏水型无机粉体与聚丁二酸丁二醇酯均匀分散，被疏水型无机粉体吸附的植物精油与聚丁二酸丁二醇酯也分散均匀，且分散后的植物精油粒径尺寸小；分散混合过程是一个复杂的过程，对于固体在 高分子熔体的混合，固态颗粒混合过程包括(参考《高分子材料加工原理》，沈新元著)：1)流场粘性 拖拽下，大块固体添加剂破碎为较小的粒子；2)较小粒子克服聚合物的内聚力，渗入到聚合物内；3) 较小粒子在剪切流场作用下，进一步减小粒径，直到最终粒子大小，形成固相结块以前的最小粒子；4)固相最终粒子在流场作用下，产生分布混合，混合均匀。本发明采用的固体粒子为疏水型气相法二氧化 硅，分散均匀性好，粒径尺寸为纳米级，能够在聚丁二酸丁二醇酯中形成纳米级的分散。
植物精油在聚合物中的分散，属于液滴的混合，需要液滴破裂并进入聚合物内部，液滴的混合受到 两相相容性、粘度比和界面张力等条件的影响。两种物质相容性越差，则分散后液滴粒径就越大，通过 实验可知，植物精油与聚丁二酸丁二醇酯的相容性差，植物精油的粒径尺寸为微米级。本发明中，植物精油与疏水型气相法二氧化硅混合，附着于疏水型气相法二氧化硅的表面，再将疏水型气相法二氧化硅 /植物精油与聚丁二酸丁二醇酯混合，借助于气相法二氧化硅与聚丁二酸丁二醇酯的良好分散性，形成二 氧化硅纳米粒子为核，表层附着植物精油的分散相形态，分散均匀性显著优于植物精油与聚丁二酸丁二 醇酯的直接混合。由于芯层或者岛相结构中添加剂的分散均匀性好，纤维结构均质，起到结构主体的作用，使纤维力学性能良好，不匀率低。抗氧化剂起到减少纤维成分的降解，提高纤维的使用性能。芯层 中的植物精油能够长期、缓慢的释放，赋予纤维长久的植物精油味道与功效。通过本发明方法制备的产 品，使用初期植物精油释放量大，香味浓郁。使用后期，味道清淡，能够提供长久的释放效果，解决了 已有产品植物精油释放过快或者难以释放的问题。由于本发明植物精油通过纤维表面释放，而不是纤维内部中空结构，长丝与短纤形态的差别对植物精油的释放影响不大，提高了纤维的适用性。
有益效果
(1)本发明制备的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，植物精油含量高，能够可控释放 植物精油；
(2)本发明制备含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，既可制成长丝，也可制成短纤，长 丝或短纤的形态对植物精油的释放影响不大；
(3)本发明通过双组分纺丝方法制备基体成分为聚丁二酸丁二醇酯的复合纤维，属于同质异构纤 维，实现了单高分子基体复合纤维结构的调控。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制 本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改 动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：蓝山屯河公司803S；
植物精油：柠檬精油；
疏水型无机粉体：赢创二氧化硅AEROSIL R 812 S；
分散剂：聚乙烯蜡；
抗氧化剂：BASF IrganoxB215；
(2)组分A切片(芯层原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯90，植物精油1，疏水型无机粉体0.1，分散剂 0.2，抗氧化剂0.2；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为150℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合10min；
(d)采用温度为150℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(皮层原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯90，植物精油1；采用温度为150℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行皮芯复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；皮芯复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有皮芯结构，芯层与皮层的质量比为1:1； 芯层由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机粉体、分散剂和抗氧化剂组成， 皮层由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；芯层中，植物精油吸附在疏水型无机 粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.2～0.5μm；皮层中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤 的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.5～1.3μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤 维的纤度为2.2dtex，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为110％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为9％，水洗30次后植物精油的洗脱率为29％。
对比例1
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于对 比例1用AEROSIL 200替代赢创二氧化硅AEROSIL R 812 S。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的纤度为2.2dtex，断裂强度为1.6cN/dtex，断裂 伸长率为105％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗 脱率为18％，水洗30次后植物精油的洗脱率为40％。
对比可以看出，对比例1中纤维的断裂强度比实施例1低，水洗后植物精油的洗脱率更高，这是因 为选用的植物精油吸附剂为亲水性二氧化硅，无法吸附植物精油，不能提高植物精油的分散性，因此， 植物精油的分散不均匀，粒径尺寸大，易于洗脱，较大粒径尺寸的植物精油使纤维结构的均质、稳定性 降低，纤维力学性能下降。
实施例2
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于实 施例2的步骤(4)中，热定型结束后还进行切断。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为10％，水洗30次后植物精油的洗脱率为31％。
对比可以看出，实施例2的植物精油的洗脱率与实施例1相当，说明长丝或短纤的形态对植物精油 的释放影响不大，这是因为空心纤维是否切断会影响精油释放，而本发明制备的纤维是实心的，精油的 释放主要通过纤维表面进行，因此，切断与否，不影响植物精油的释放率。
实施例3
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：昭和电工公司1003MD；
植物精油：香榧精油；
疏水型无机粉体：赢创二氧化硅AEROSIL R 8200；
分散剂：聚丙烯蜡；
抗氧化剂：BASF Irganox B225；
(2)组分A切片(芯层原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯92，植物精油2，疏水型无机粉体0.3，分散剂 0.1，抗氧化剂0.1；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为160℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合15min；
(d)采用温度为160℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(皮层原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯92，植物精油2；采用温度为160℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行皮芯复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；皮芯复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有皮芯结构，芯层与皮层的质量比为2:1； 芯层由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机粉体、分散剂和抗氧化剂组成， 皮层由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；芯层中，植物精油吸附在疏水型无机 粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.2～0.6μm；皮层中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤 的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.5～1.6μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤 维的纤度为2.8dtex，断裂强度为1.7cN/dtex，断裂伸长率为135％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为16％，水洗30次后植物精油的洗脱率为35％。
实施例4
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：昭和电工公司1903MD；
植物精油：茶树油；
疏水型无机粉体：德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H15；
分散剂：EVA蜡；
抗氧化剂：BASF Irganox B900；
(2)组分A切片(芯层原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯97，植物精油5，疏水型无机粉体1，分散剂 0.3，抗氧化剂0.3；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为190℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合20min；
(d)采用温度为180℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(皮层原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯97，植物精油5；采用温度为180℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行皮芯复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；皮芯复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型，热定型后的切断。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有皮芯结构，芯层与皮层的质量比为3:1； 芯层由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机粉体、分散剂和抗氧化剂组成， 皮层由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；芯层中，植物精油吸附在疏水型无机 粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.4～0.7μm；皮层中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤 的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.7～2.2μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤 维的纤度为4.4dtex，断裂强度为1.2cN/dtex，断裂伸长率为170％，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为21％，水洗30次后植物精油的洗脱率为43％。
实施例5
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：PTT MCC公司FZ91；
植物精油：薄荷油；
疏水型无机粉体：德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H18；
分散剂：OP蜡；
抗氧化剂：BASF IrganoxB215；
(2)组分A切片(岛相原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯95，植物精油2，疏水型无机粉体0.3，分散剂 1，抗氧化剂1；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为180℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合15min；
(d)采用温度为180℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(海相原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯95，植物精油2；采用温度为180℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行海岛复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；海岛复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有海岛结构，岛相与海相的质量比为1:1， 单根纤维中岛的数量为10个；岛相由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机 粉体、分散剂和抗氧化剂组成，海相由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；岛相 中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.2～0.7μm；海相 中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.5～1.2μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的纤度为2.2dtex，断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为105％，按 照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为13％，水洗 30次后植物精油的洗脱率为32％。
实施例6
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：PTT MCC公司FD92；
植物精油：香榧精油；
疏水型无机粉体：德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H20；
分散剂：EVA蜡；
抗氧化剂：BASF Irganox B225；
(2)组分A切片(岛相原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯94，植物精油3，疏水型无机粉体0.6，分散剂 0.3，抗氧化剂0.3；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为180℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合12min；
(d)采用温度为190℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(海相原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯94，植物精油3；采用温度为190℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行海岛复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；海岛复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有海岛结构，岛相与海相的质量比为1.5:1， 单根纤维中岛的数量为12个；岛相由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机 粉体、分散剂和抗氧化剂组成，海相由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；岛相 中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.4～1.0μm；海相 中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.7～1.7μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的纤度为2.8dtex，断裂强度为2.1cN/dtex，断裂伸长率为137％，按 照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为15％，水洗 30次后植物精油的洗脱率为37％。
实施例7
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：PTT MCC公司FZ91；
植物精油：薰衣草精油；
疏水型无机粉体：德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H30；
分散剂：TAS-2A；
抗氧化剂：BASF Irganox B900；
(2)组分A切片(岛相原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯99，植物精油4，疏水型无机粉体0.8，分散剂0.6，抗氧化剂0.6；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为200℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合15min；
(d)采用温度为200℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(海相原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯99，植物精油4；采用温度为200℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行海岛复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；海岛复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有海岛结构，岛相与海相的质量比为2:1， 单根纤维中岛的数量为13个；岛相由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机 粉体、分散剂和抗氧化剂组成，海相由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；岛相 中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.4～1.1μm；海相 中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.7～2.0μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的纤度为3.3dtex，断裂强度为1.5cN/dtex，断裂伸长率为156％，按 照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为19％，水洗 30次后植物精油的洗脱率为39％。
实施例8
一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
聚丁二酸丁二醇酯：PTT MCC公司FD92；
植物精油：茶树油；
疏水型无机粉体：德国瓦克疏水型气相法二氧化硅H20；
分散剂：EBS；
抗氧化剂：BASF IrganoxB215；
(2)组分A切片(岛相原料)的制备；
(a)按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯95，植物精油5，疏水型无机粉体1，分散剂 0.8，抗氧化剂0.8；
(b)采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
(c)采用温度为200℃的捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤(b)的产物进 行熔融捏合20min；
(d)采用温度为200℃的双螺杆挤出机将步骤(c)的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
(3)组分B切片(海相原料)的制备；
按重量份数计称取原料：聚丁二酸丁二醇酯95，植物精油5；采用温度为200℃的双螺杆挤出机将 聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片；
(4)将步骤(2)制得的组分A切片与步骤(3)制得的组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中 进行海岛复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；海岛复合纺丝的工艺流程为：计 量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型，热定型后的切断。
制得的含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，具有海岛结构，岛相与海相的质量比为3:1， 单根纤维中岛的数量为15个；岛相由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油、疏水型无机 粉体、分散剂和抗氧化剂组成，海相由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；岛相 中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.6～1.1μm；海相 中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.6～2.1μm；含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的纤度为4.4dtex，断裂强度为1.4cN/dtex，断裂伸长率为190％，按 照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为23％，水洗 30次后植物精油的洗脱率为44％。

Claims (8)

1.一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，其特征在于，具有皮芯结构或海岛结构，芯层或岛相主要由聚丁二酸丁二醇酯以及均匀分散在其中的植物精油和疏水型无机粉体组成，皮层或海相由聚丁二酸丁二醇酯以及不均匀分散在其中的植物精油组成；
芯层或岛相中，植物精油吸附在疏水型无机粉体表面，吸附植物精油的疏水型无机粉体的粒径为0.2~1.1μm；
皮层或海相中，植物精油呈“纺锤状”，纺锤的长度方向平行于纤维轴向，植物精油的粒径为0.5~2.2μm；
所述皮芯结构中，芯层与皮层的质量比为1~3:1；所述海岛结构中，岛相与海相的质量比为1~3:1，单根纤维中岛的数量为10~15个；
所有的聚丁二酸丁二醇酯相同，在温度为190℃且负荷为2.16kg的条件下测得熔体流动指数为1~20g/10min。
2.根据权利要求1所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，其特征在于，所有的植物精油为柠檬精油、香榧精油、茶树油、薄荷油或薰衣草精油；疏水型无机粉体为疏水型气相法二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，其特征在于，疏水型无机粉体的比表面积为150~300m2/g。
4.根据权利要求1所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，其特征在于，芯层或岛相中还含有分散剂和抗氧化剂；分散剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、EVA 蜡、OP 蜡、TAS-2A或EBS；抗氧化剂为受阻酚抗氧化剂。
5.根据权利要求4所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，其特征在于，按重量份数计，芯层或岛相中各组分的含量为：聚丁二酸丁二醇酯90~99，植物精油1~5，疏水型无机粉体0.1~1，分散剂0.1~1，抗氧化剂0.1~1；皮层或海相中各组分的含量为：聚丁二酸丁二醇酯90~99，植物精油1~5。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维，其特征在于，含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的植物精油含量为1.1~4.7wt%，纤度为2.2~4.4dtex，断裂强度为1.2~2.3cN/dtex，断裂伸长率为105~190%，按照《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序 GB/T 8629-2017》水洗10次后植物精油的洗脱率为9~23%，水洗30次后植物精油的洗脱率为29~44%。
7.制备如权利要求1~6任一项所述的一种含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维的方法，其特征在于，将组分A切片与组分B切片熔融后输送至双组分纺丝机中进行皮芯复合纺丝或海岛复合纺丝，制得含有植物精油的聚丁二酸丁二醇酯复合纤维；
组分A切片为芯层原料或岛相原料，制备步骤如下：
（a）采用搅拌器将植物精油与疏水型无机粉体搅拌均匀；
（b）采用捏合机将聚丁二酸丁二醇酯、分散剂、抗氧化剂与步骤（a）的产物进行熔融捏合；
（c）采用双螺杆挤出机将步骤（b）的产物熔融挤出、造粒，得到组分A切片；
组分B切片为皮层原料或海相原料，制备过程为：采用双螺杆挤出机将聚丁二酸丁二醇酯与植物精油熔融混合后，挤出、造粒，得到组分B切片。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述捏合的温度为150~200℃，时间为10~20min；所有的双螺杆挤出机的螺杆温度为150~200℃；皮芯复合纺丝或海岛复合纺丝的工艺流程为：计量→挤出→吹风冷却→集束→一道拉伸→二道拉伸→热定型，或者，热定型结束后还进行切断。
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