CN100385048C - 一种抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，属于化学纤维技术领域。本发明以易碱解聚酯切片(COPET)作为成孔剂，与抗紫外聚酯切片进行共混纺丝制得具有吸湿快干功能的抗紫外聚酯纤维。COPET的添加比例为2-30%，选用微孔形状为双C、三C或三叶型的喷丝板，将抗紫外聚酯切片与COPET切片混合均匀后，进行熔融纺丝，经后加工制得的纤维具有抗紫外、吸湿快干双重功能。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种多功能改性聚酯纤维的制备方法，特别涉及一种具有抗紫外、吸湿快干复合功能的聚酯纤维的制备方法，属于化学纤维技术领域。
(二)背景技术
聚酯纤维是为了弥补天然纤维产量不足而开发并迅速发展的。随着人们生活水平的提高及聚酯产量的增加，在对其数量的需求得到满足的同时，健康、舒适已越来越成为人们对纺织品的基本要求，未来纺织品将向舒适、健康的方向发展，以展现舒适性、功能性之特色。
聚酯纤维作为合成纤维中的三大主力纤维之一，因其优良的物理和化学特性而被广泛应用于服装面料以及其它非服装领域。聚酯产品自问世以来，也曾以其悬垂性好、强度高而被下游用户当作主要纺织原料来织造各类纺织品。但由于它的疏水特性而在对吸湿性或吸水性要求较高的领域中的应用受到了限制。而天然纤维如纯棉虽然具有较好的吸湿性，但因其保水率较高，导湿性能较差，应用范围也受到了制约。如何能使一种纤维同时具有吸湿——散湿的高舒适性能是目前诸多纤维研究者和涤纶纤维生产厂家均在努力追求的目标。
在大气上部25-30千米存在着一个不厚的臭氧层，它能吸收来自太阳的过量紫外，以保护地球上的生灵。由于人类活动大量地排放氟利昂之类的氯氟化烃化合物，使平流层臭氧遭到破坏，使到达地面的紫外线辐射量增多。适量的紫外线照射可促进维生素D的合成，但照射过度会损伤真皮及皮下组织，使皮肤变黑，造成皮肤老化，引起光老化、光敏感反应及免疫抑制，部分还参与日晒伤反应。纳米氧化锌由于小粒度效应及晶格上存在的缺陷，使其具有吸收紫外线发生电子跃迁的特殊性质，利用该特性，通过在聚酯聚合过程中添加和涂覆可制得抗紫外聚酯切片。
国内制备具有复合功能聚酯纤维的方法，主要有功能母粒添加法、织物后整理法等，前者的缺点是功能添加剂的均匀性较差，且影响其可纺性；后者的缺点是耐洗涤性差。两者的以上缺点极大地限制了其应用推广。
(三)发明内容
本发明针对现有技术产品的不足，提供一种抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，可在常规聚酯纤维的设备上直接生产复合功能聚酯纤维，工艺设备无特殊要求，所制备的聚酯纤维性能优良，产品同时具有抗紫外、吸湿快干双重功能。
本发明采用的两种原料易碱解聚酯(COPET)和抗紫外聚酯切片都是公知的，具体参见中国专利03112011.3和03138993.7。
(1)易碱解聚酯(COPET)是添加了第三组分的PET共聚物。首先在聚酯分子链中引入磺酸盐基团，由于磺酸盐基团为极性亲水基团，具有吸电子效应，同时改变了聚酯分子链的规整性，有利于水的渗入和碱解过程的进行。但由于磺酸盐基团所形成的空间位阻及极性效应，导致熔体粘度急剧上升，影响可纺性。因此在保持聚合物碱解性的前提下，引入柔性链段，大大改善聚合物分子的刚性，提高聚合物的可纺性，同时进一步提高聚合物的碱解性。参见中国专利03112011.3。
(2)抗紫外聚酯切片是利用硫酸钡包覆的纳米碱式碳酸锌对聚酯进行添加改性制成的，在聚合温度条件下碱式碳酸锌可分解生成氧化锌，使聚酯纤维织物能高效吸收紫外线，从而达到保健的目的。参见中国专利03138993.7。
本发明选用易碱解聚酯(COPET)切片和抗紫外聚酯切片为原料，通过共混纺丝制得具有复合功能的聚酯纤维，该易碱解聚酯(COPET)切片做为成孔剂。该纤维经碱处理后，其表面的易碱解聚酯被溶解，从而使纤维表面具有无数微细孔洞，通过毛细效应将肌肤表面的汗液和湿气瞬间排出体外，使肌肤保持干爽与清凉。由于抗紫外聚酯被保留，使纤维同时兼具抗紫外功能。所制得的产品可满足人们对舒适、健康纺织品的要求。
本发明的制备方法包括以下步骤：
1、共混
将重量百分比为2-30％的易碱解聚酯和98-70％的抗紫外聚酯分别预干燥；而后在真空转鼓中混合，时间维持在1～2小时；
上述共混原料中易碱解聚酯的含量以8-15％为佳。
2、纺丝
在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以充分保证熔体混合的均匀性，按照纤维的异形度为5-30％设计喷丝板，喷丝板可选用微孔形状为双C、三C或三叶；将步骤1混合均匀的原料进行预结晶、干燥，经装有所述喷丝板的纺丝组件进行纺丝，制得本发明所述的具有抗紫外、吸湿排汗功能的聚酯纤维。
上述喷丝板的异形度以10-20％为佳。
3、减量率的控制
对步骤2所得纤维织成的织物进行碱减量处理，减量率控制在3-25％，以5-15％为佳。
上述碱减量处理工艺按现有技术中常规碱减量工艺进行即可，例如，织物在NaOH溶液中，100℃条件下，减量30～60分钟，织物的减量率为3～25％，其中，NaOH溶液的浓度为相对织物重量的3～5％。从碱减量处理后的织物抽出纤维，做电镜照片，观察纤维表面微孔或凹坑的状况。纤维表面的微孔或凹坑越多，其织物的吸湿排汗效果越好。
本发明的重要步骤之一是共混原料的均匀性处理。对于共混纺丝而言，共混原料的均匀性处理是非常重要的一环。只有确保原料的均匀性，才能保证纺丝的稳定性和产品的均一性。本发明将分别预干燥好的易碱解聚酯和抗紫外聚酯在真空转鼓中混合，时间不低于1小时；同时在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。
选用易碱解聚酯(COPET)与抗紫外聚酯共混制得具有吸湿快干、抗紫外双重功能的新型聚酯纤维。由于改性剂的添加，导致这两种改性聚酯的相容性及可纺性均有所下降，选用合理的工艺路线是解决该难题的关键。由于改性聚酯中含有亲水极性基团或改性剂，破坏了聚酯大分子链的规整性，使两种改性聚酯的熔点明显低于常规聚酯。这里先将两种功能聚酯切片分别在真空转鼓干燥器中进行预千燥，再混合纺丝。采用该工艺路线，可以在纺丝前先去掉改性聚酯切片表面水，防止生产过程中切片粘连，有效提高混合切片的可纺性、均匀性。
本发明合理选择共混原料的配比，选用一种新型易碱解聚酯(COPET)切片作为成孔剂。这种COPET是三单体与PET的共聚物，在结构上与PET有极大的相似性。因此确保了COPET与PET有良好的相容性。由于它在聚酯大分子链中引入极性亲水-磺酸盐基团，且有聚醚嵌入其中，大大提高了聚合物的碱解性。为了保证纤维对成孔剂的要求，首先必须保证COPET在纤维中为分散相，且分散粒径具有一定的大小。而共混原料的配比起很关键的作用。在共混体系中，通常含量低的组分为分散相，含量高的组分为连续相。若COPET的添加比例过小，处理后织物的吸湿、排湿性能差；若COPET的添加比例过大，COPET在纤维中为连续相，碱减量后纤维强度过低，影响后道使用。要使织物的纤维表面具有较多的成孔剂，经碱减量后使其具有吸湿、排湿性能，且能满足后道用户的使用要求，选用COPET的混料比例(重量％)2-30％，优选为8-15％。
本发明选用异形度高的三叶型喷丝板纺制异型截面的纤维。喷丝板的异形度高，制得的纤维之间的空隙大，其毛细效应明显，加之纤维碱减量后其表面形成的众多微细沟槽，更有利于对水分的吸湿、导湿和散湿。
表1异形度比较
| 喷丝板微孔形状 | 异形度(％) |
| 双C | 8.5 |
| 三C | 11.4 |
| 三叶 | 18.3 |
异形度(B)测量：B＝(1-r/R)×100％
式中r、R为异形纤维截面内、外接圆半径。
本发明方法提高了共混切片的相容性和可纺性，制备的纤维性能优良，同时具有抗紫外、吸湿快干双重功能。
(四)附图说明
图1为实施例1碱减量纤维表面的电镜照片；
图2为实施例2碱减量纤维表面的电镜照片；
图3为实施例3碱减量纤维表面的电镜照片；
图4为实施例4碱减量纤维表面的电镜照片；
图5为实施例5纤维截面的电镜照片；
图6为实施例6纤维截面的电镜照片；
图7为实施例7纤维的电镜照片；
图8为实施例8纤维的电镜照片。
以上各图表明，纤维表面具有无数微细孔洞或凹坑，通过毛细效应将肌肤表面的汗液和湿气瞬间排出体外，使肌肤保持干爽与清凉；纤维的异型截面使得纤维之间的空隙大，其毛细效应明显，加之纤维碱减量后其表面形成的众多微细沟槽，更有利于对水分的吸湿、导湿和散湿。纤维表面的微孔或凹坑越多，其织物的吸湿排汗效果越好。
(五)具体实施方式
本发明中织物的吸湿性能用JIS L1907-1994方法测定：
纤维制品的吸水性实验方法JIS L1907-1994派拉克方法：将垂直吊挂的试片下端浸入到水中，放置一定时间后，测定水的上升高度(mm)(芯吸高度)表示吸水速度。表一中的吸湿高度是试片下端浸入到水中，放置10分钟，测定的水的上升高度(mm)。
本发明中织物的干燥性能用AATCC79：2000方法测定：
纤维制品的干燥性能(水分蒸发率)的AATCC79：2000测定方法：将6cm×6cm之试样置于摄氏20±1℃、湿度65％±2％之环境下24小时，以滴定管口距受测织物表面1cm距离，滴0.05ml水于织物表面后(织物湿重为W0)，置于准确度0.001g之微量天平悬空测试12分钟后(织物重为Wt)其水分蒸发率。取测试5次的平均值。
水分蒸发率＝(W0-Wt)/0.05×100％
本发明中织物的抗紫外性能用AS/NZS4399：1996方法测定。
实施例1.
将5％易碱解聚酯切片与95％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在短纤生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为3C，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：230℃、240℃、248℃、258℃、268℃(弯头)，箱体温度为276℃，环吹风风速为1.1米/秒，卷绕速度为1160米/分；牵伸倍数为3.15，牵伸温度为100℃，牵伸速度为120米/分，定型温度为160℃，纤维规格为3.33dtex×65mm，所得短纤各种质量指标如表2；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在3％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维表面做电镜照片，见图1。
实施例2.
将10％易碱解聚酯切片与90％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1.2小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在短纤生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为三叶型，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：230℃、240℃、248℃、258℃、268℃(弯头)，箱体温度为276℃，环吹风风速为1.1米/秒，卷绕速度为1100米/分；牵伸倍数为3.26，牵伸温度为100℃，牵伸速度为120米/分，定型温度为160℃，纤维规格为3.33dtex×65mm，所得短纤各种质量指标如表2；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在10％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维表面做电镜照片，见图2。
实施例3.
将20％易碱解聚酯切片与80％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1.2小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在短纤生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为三叶型，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：230℃、240℃、247℃、256℃、266℃(弯头)，箱体温度为275℃，环吹风风速为1.1米/秒，卷绕速度为1060米/分；牵伸倍数为3.35，牵伸温度为100℃，牵伸速度为120米/分，定型温度为160℃，纤维规格为3.33dtex×65mm，所得短纤各种质量指标如表2，织物的性能指标如表4，将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在15％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维表面做电镜照片，见图3。
实施例4.
将30％易碱解聚酯切片与70％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1.5小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在短纤生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为双C型，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：230℃、240℃、246℃、254℃、265℃(弯头)，箱体温度为275℃，环吹风风速为1.1米/秒，卷绕速度为980米/分；牵伸倍数为3.46，牵伸温度为100℃，牵伸速度为120米/分，定型温度为160℃，纤维规格为3.33dtex×65mm，所得短纤各种质量指标如表2；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在25％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维表面做电镜照片，见图4。
实施例5.
将10％易碱解聚酯切片与90％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1.5小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在短纤生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为3C，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：230℃、240℃、248℃、258℃、266℃(弯头)，箱体温度为275℃，环吹风风速为1.1米/秒，卷绕速度为1100米/分；牵伸倍数为3.26，牵伸温度为100℃，牵伸速度为120米/分，定型温度为160℃，纤维规格为3.33dtex×65mm，所得短纤各种质量指标如表2；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在5％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维截面做电镜照片，见图5。
实施例6.
将10％易碱解聚酯切片与90％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1.5小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在短纤生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为三叶型，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：230℃、240℃、248℃、258℃、266℃(弯头)，箱体温度为275℃，环吹风风速为1.1米/秒，卷绕速度为1100米/分；牵伸倍数为3.26，牵伸温度为100℃，牵伸速度为120米/分，定型温度为160℃，纤维规格为3.33dtex×65mm，所得短纤各种质量指标如表2；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在10％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维截面做电镜照片，见图6。
实施例7.
将10％易碱解聚酯切片与90％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间1.5小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在连续干燥生产设备上进行纺长丝，纺丝喷丝板微孔形状为3C型，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：246℃、254℃、262℃、271℃，箱体温度为276℃，侧吹风风速为0.45米/秒，卷绕速度为2100米/分；牵伸倍数为1.81，热盘温度为97℃，牵伸速度为700米/分，定型温度为188℃，纤维规格为125dtex/36f，所得长丝各种质量指标如表3；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在5％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维表面做电镜照片，见图7。
实施例8.
将10％易碱解聚酯切片与90％的抗紫外聚酯切片分别预干燥，在真空转鼓干燥机内混合均匀，时间2小时，在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以保证熔体混合的均匀性。在长丝生产设备上进行纺丝，纺丝喷丝板微孔形状为三叶型，纺丝条件为：预结晶温度为160℃，干燥温度为170℃，螺杆各区温度为：246℃、254℃、262℃、270℃，箱体温度为276℃，侧吹风风速为0.4米/秒，卷绕速度为2200米/分；牵伸倍数为1.77，热盘温度为95℃，牵伸速度为700米/分，定型温度为186℃，纤维规格为124dtex/36f，所得长丝各种质量指标如表3；将所得纤维织成织物，对织物进行碱减量处理，减量率控制在3％，测试织物的吸湿性能和抗紫外性能，具体性能指标如表4；从碱减量处理后的织物抽出纤维，并对相对应的纤维截面做电镜照片，见图8。
表2短纤维的质量指标
| 断裂强度CN/dtex | 断裂伸长率％ | 超长纤维率％ | 倍长纤维含量mg/100g | 疵点含量g/100g | |
| 实施例1 | 3.64 | 31.3 | 0.8 | 3.0 | 8.0 |
| 实施例2 | 3.57 | 34.7 | 0.9 | 4.0 | 9.0 |
| 实施例3 | 3.52 | 39.4 | 0.9 | 5.0 | 10.0 |
| 实施例4 | 2.55 | 43.6 | 1.1 | 6.0 | 12.0 |
| 实施例5 | 3.61 | 35.2 | 0.8 | 4.0 | 8.0 |
| 实施例6 | 4.06 | 35.7 | 0.7 | 4.0 | 8.0 |
表3长丝的各项质量指标
表4织物的性能指标
| 芯吸高度(mm) | 水分蒸发率(％) | UPF值 | |
| 实施例1 | 42 | 51 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例2 | 106 | 89 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例3 | 115 | 94.6 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例4 | 118 | 96.5 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例5 | 101 | 88 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例6 | 117 | 90 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例7 | 121 | 96.3 | 50<sup>+</sup> |
| 实施例8 | 116 | 95.8 | 50<sup>+</sup> |
Claims (4)
1.一种抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，其特征在于，是以易碱解聚酯切片作为成孔剂，与抗紫外聚酯切片进行共混纺丝制得产品，具体步骤如下：
(1)共混
将重量百分比为2-30％的易碱解聚酯和98-70％的抗紫外聚酯分别预干燥，而后在真空转鼓中混合，混合时间维持在1～2小时；
所述的易碱解聚酯是在聚酯分子链中引入磺酸盐集团的PET共聚物；所述的抗紫外聚酯是利用硫酸钡包覆的纳米碱式碳酸锌对聚酯进行添加改性制成的；
(2)纺丝
在纺丝箱体进料口加装静态混合器，以充分保证熔体混合的均匀性，按照纤维的异形度为5-30％设计喷丝板，喷丝板可选用微孔形状为双C、三C或三叶；将步骤1混合均匀的原料进行预结晶、干燥，经装有所述的喷丝板的纺丝组件进行纺丝，制得具有抗紫外、吸湿排汗功能的聚酯纤维；
(3)减量率的控制：对步骤(2)所得纤维织成的织物进行碱减量处理，减量率控制在3-25％。
2.如权利要求1所述的抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述共混原料中易碱解聚酯的含量为8-15％。
3.如权利要求1所述的抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述喷丝板的异形度为10-20％。
4.如权利要求1所述的抗紫外、吸湿快干聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述减量率为5-15％。
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