CN1438274A - 一种易碱解聚酯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种易碱解聚酯的制备方法，属于涤纶化工技术领域。主要重复单元为对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有5－10摩尔％的5－磺酸钠－间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)、4－8摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，在聚合物中含有6－12重量％的平均分子量为1000－8000的聚乙二醇(PEG)并含有由抗氧剂、醋酸钴、磷酸、亚磷酸或其酯类组成的复合热稳定剂。本发明的改性易碱解聚酯具有充分的碱水溶解性，融纺时粘度降小，纺丝操作性优良。

Description

一种易碱解聚酯及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种易碱解聚酯及其制备方法，特别是一种具有充分的碱水溶解性，融纺时粘度降小，纺丝操作性优良的易碱解聚酯的制备方法，属于涤纶化工技术领域。
(二)背景技术
化纤领域一个最重要的发展是海岛型复合纤维的诞生，通过溶掉海岛纤维中海组分制备超细纤维的制法及相应人工皮革的开发，确立了超细纤维的新用途，掀起了复合纤维开发的新高潮。易碱解聚酯作为复合纤维(截面形状为海岛型、混合型、桔瓣型等)的构成组分，通过碱处理将易碱解聚酯组分溶解掉，可制得超细纤维。
对易碱解聚酯已进行了各种研究，如特开2001-123335号公报中提出了添加1.0-3.0摩尔％的5-磺酸盐-间苯二甲酸组分及5-15重量％的平均分子量为1000-10000的聚乙二醇，特开平2000-95850号公报提出添加2.0-3.0摩尔％的5-磺酸盐-间苯二甲酸组分及10-13重量％的平均分子量为1000-10000的聚乙二醇。
在易碱解聚酯合成中，人们发现添加5-磺酸盐-间苯二甲酸及聚乙二醇合成的易碱解聚酯存在种种问题。如添加过多的聚乙二醇，聚合物含有气泡严重，并且耐热性差，熔融纺丝时粘度降较大，添加3.0摩尔％以下的5-磺酸盐-间苯二甲酸组分的易碱解聚酯的碱解性较慢，如加入较多的5-磺酸盐-间苯二甲酸组分，因5-磺酸盐-间苯二甲酸组分带有电荷造成凝聚、并且聚合物增粘较快，难以得到足够聚合度的聚合体，不能满足复合纤维对易碱解聚酯的要求。
(三)发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种具有充分的碱水溶解性，融纺时粘度降小，纺丝操作性优良的易碱解聚酯及其制备方法。
本发明的易碱解聚酯，包括如下原料：
由精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有4-8摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，和精对苯二甲酸与间苯二甲酸总摩尔量的5-10％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，在聚合物中含有6-12重量％的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇(PEG)并含有复合热稳定剂。
复合热稳定剂由下列组分构成：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％。
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
上述的抗氧剂是：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、2，2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)或[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]十八碳醇(抗氧剂1.076)。
本发明的易碱解聚酯制备方法，包括酯化、共聚反应。将乙二醇、精对苯二甲酸、间苯二甲酸(IPA)，按乙二醇与酸的摩尔比控制在1.2-1.5比例加入到打浆釜打浆，其中，间苯二甲酸在酸组分中占4-8摩尔％，加入常规催化剂，或同时加助剂，连续进入酯化釜，在250-260℃温度下酯化；酯化物压入聚合釜，加入5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)的量为精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的5-10％，搅拌25～35分钟，再加入聚酯重量6-12％的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇(PEG)并加入复合热稳定剂，搅拌25～35分钟，继续按常规聚酯方法，制得易碱解聚酯。
易碱解聚酯制备方法具体操作如下：
(1)将乙二醇、精对苯二甲酸、间苯二甲酸按规定摩尔比加入到打浆釜打浆，打浆釜内可加入常规催化剂，也可同时加助剂。
在酸组分中间苯二甲酸占4-8摩尔％，含量小于4摩尔％，聚酯碱解速度慢，碱解不充分，含量大于8摩尔％，聚酯的熔点下降大，纺丝操作性差；乙二醇与酸的摩尔比控制在1.2-1.5之间。
(2)在上述浆料均匀后送入酯化釜进行酯化，酯化完成后加入5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)。
5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)的量为PTA、IPA总摩尔量的5-10％，含量小于5摩尔％，聚酯碱解速度慢，碱解不充分，含量大于10摩尔％，聚合物熔体粘度增高较快，同时由于SIPE凝聚，聚酯纺丝操作性差。
(3)搅拌30分钟后加入含有的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇(PEG)并加入复合热稳定剂。
聚乙二醇的分子量小于1000时，聚酯耐热性差，高于8000时，难以得到共聚体。
聚乙二醇的加入量为聚酯重量的6-12％，小于6％时，聚酯碱解性差，高于12％时，聚酯耐热性差。
复合热稳定剂由下列组分构成：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％。
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
(4)上述物料搅拌25～35分钟，按常规聚酯生产方法生产，即得本发明的易碱解聚酯。
本发明克服了现有技术添加过多的聚乙二醇时聚合物气泡严重、耐热性差、熔融纺丝时粘度降较大等缺点，本发明的易碱解聚酯具有充分的碱水溶解性，融纺时粘度降小，纺丝操作性优良。具体实验数据将在下面的实施例中给出。
(四)具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1.易碱解聚酯
由精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有6摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，和精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的7％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，在聚合物中含有9重量％的平均分子量为4000的聚乙二醇(PEG)并含有复合热稳定剂如下：
A)四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)，加入量为聚酯重量的0.03％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.02％，
C)磷酸三甲酯，加入量为聚酯重量的0.02％。
实施例2.易碱解聚酯制备方法
将1000kg精对苯二甲酸(PTA)、60kg(5.67％摩尔)间苯二甲酸(IPA)、500kg乙二醇(EG)、聚合催化剂三氧化二锑0.32kg投入打浆釜打浆，打浆均匀后连续进入酯化釜，在250--260℃温度下常压酯化，酯化出水220kg结束，移入聚合釜，加入140kg(6％摩尔)的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，搅拌30分钟，加入120kg(聚酯量的9％)的平均分子量为4000的聚乙二醇(PEG)并加入抗氧剂1010：0.4kg(0.03％)，醋酸钴0.2kg(0.015％)，磷酸三甲酯0.2kg(0.015％)，搅拌30分钟，在低真空，温度240--270℃下预缩聚，在高真空(小于100Pa)，温度276--280℃聚合得易碱解聚酯。
将该改性聚酯与普通聚酯以30∶70进行海岛复合纺丝，出丝顺利装纺丝阻件前取易碱解聚酯的无油丝，用易碱解聚酯与无油丝的粘度降Δ[η]评价易碱解聚酯的耐热性。装阻件并以3200米/分纺速纺丝，得到175dtex/36f的37岛复合纤维，，从纺丝阻件压力上升的程度，断丝次数进行评价纺丝操作性。该纤维牵伸成100dtex/36f的牵伸丝，用1.5％的氢氧化钠水溶液(浴比50，温度100℃)进行碱溶解实验，由其重量的减少速度评价碱溶解性。
比较例1：除5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)改为60kg(2.5％摩尔)外，重复实施例1的操作，结果见表1。
比较例2：除聚乙二醇(PEG)改为180kg(聚酯量的13％)外，重复实施例1的操作，结果见表1。
比较例3：除不加间苯二甲酸外，重复实施例1的操作，结果见表1。
比较例4：除不加抗氧剂外，重复实施例1的操作，结果见表1。
比较例5：除不加醋酸钴、磷酸三甲酯外，重复实施例1的操作，结果见表1。
表1：实验结果对比
序号 耐热性 纺丝操作性 碱溶解性
实施例2 好 好 好
比较例 1 好 好 差
2 差 差 好
3 好 好 可
4 差 差 好
5 可 可 好
(1)纺丝操作性：使用该易碱解聚酯与普通聚酯进行海岛纤维的复合纺丝，从纺丝阻件压力上升的程度，断丝次数进行评价，用好、可、差表示。
(2)耐热性：使用该易碱解聚酯与普通聚酯进行海岛纤维的复合纺丝，出丝顺利装纺丝阻件前取无油丝，用该易碱解聚酯与无油丝的粘度降Δ[η]来评价，Δ[η]越小表明聚酯的耐热性越好。用好、可、差表示。
(3)碱溶解性：复合纤维用1.5％的氢氧化钠水溶液(浴比50，温度100℃)进行碱溶解实验，由其重量的减少速度进行评价，用好、可、差表示。
实施例3.易碱解聚酯
由精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有7.5摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，和精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的9％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，在聚合物中含有11重量％的平均分子量为4500的聚乙二醇(PEG)并含有复合热稳定剂如下：
A)2，2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧剂2246)，加入量为聚酯重量的0.04％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.02％，
C)磷酸，加入量为聚酯重量的0.015％。
实施例4.易碱解聚酯
由精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有5摩尔％的间苯二甲酸(IPA)，和精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的6％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯(SIPE)，在聚合物中含有7重量％的平均分子量为5000的聚乙二醇(PEG)并含有复合热稳定剂如下：
A)[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]十八碳醇(抗氧剂1076)，加入量为聚酯重量的0.025％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.03％，
C)亚磷酸，加入量为聚酯重量的0.025％。

Claims (4)

1.一种易碱解聚酯，特征在于，包括如下原料：由精对苯二甲酸、乙二醇构成主要重复单元对苯二甲酸乙二醇酯，在酸成分中含有4-8摩尔％的间苯二甲酸，和精对苯二甲酸与间苯二甲酸总摩尔量的5-10％的5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯，在聚合物中含有6-12重量％的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇并含有复合热稳定剂。
2.如权利要求1所述的易碱解聚酯，其特征在于，所述的复合热稳定剂组成如下：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％，
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％。
3.如权利要求1或2所述的易碱解聚酯，其特征在于，所述的抗氧剂是：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2，2-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]十八碳醇。
4.权利要求1所述的易碱解聚酯的制备方法，包括酯化、共聚反应，其特征在于，将乙二醇、精对苯二甲酸、间苯二甲酸，按乙二醇与酸的摩尔比控制在1.2-1.5比例加入到打浆釜打浆，其中，间苯二甲酸在酸组分中占4-8摩尔％，加入常规催化剂，或同时加助剂，连续进入酯化釜，在250-260℃温度下酯化；酯化物压入聚合釜，加入5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯，5-磺酸钠-间苯二甲酸乙二醇酯的量为精对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔量的5-10％，搅拌25～35分钟，再加入聚酯重量6-12％的平均分子量为1000-8000的聚乙二醇并复合热稳定剂，复合热稳定剂组成如下：
A)带有位阻酚的抗氧剂，加入量为聚酯重量的0.02-0.04％，
B)醋酸钴，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％，
C)磷酸、亚磷酸或其酯类，加入量为聚酯重量的0.01-0.03％；搅拌25～35分钟，继续按常规聚酯方法，制得易碱解聚酯。
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