CN1317315C - 一种改性聚酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改型聚酯的制备方法,属于易溶性聚酯,是以对苯二甲酸、乙二醇为基本原料,采用半连续直接酯化法生产,在酯化或缩聚阶段加入含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分、平均分子量500~10000的聚亚烷基二醇及Ciba IRCANOX GX2215,经无规及嵌段共聚而制成改性聚酯。本发明的改性聚酯具有充分的碱液溶解性,品质稳定,热稳定性高,可纺性优异,后加工适应性强等特点。该半连续聚合的制造方法可以高效率、低成本生产出易溶性聚酯,制造工艺调整方便,可根据用户需求随时调整产品风格,尤其是在设备检修保养或异常情况出现时,可以避免巨大的损失。

Description

一种改性聚酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种易溶性聚酯的制备方法,特别涉及一种碱溶性能好,可纺性优异,丝物理性能稳定的易溶性聚酯的制备方法,其方法可以高效率、低成本稳定生产易溶性聚酯的制备方法。。
背景技术
海岛纤维是一种复合纤维,该复合纤维经过后加工、整理能够得到当今世界上商品化中最细的纤维之一,可用于制造具有挺括风格、仿麂皮效果的高密度机织物、编织物或具有优雅的光泽和柔软手感的绢类编织物等,是生产高档服装面料、高档装饰用布、高档擦拭材料等用品的理想原料。海岛型复合纤维是利用两种不同溶解性能的聚酯,同时作为纺丝原料进行复合纺丝,其中易溶性聚酯作为“海”组分,另一种聚酯作为“岛”组分,这样纺丝后得到的纤维截面为海组分的皮层包围岛组分芯层的海、岛型结构。海岛型纤维是一种过渡状态,一般要通过开纤在碱液中将“海”组分溶出,使“岛”组分分离出来,从而得到几十甚至几百根单丝纤维度很细的超细纤维。易溶性聚酯是一种改性聚酯,可在海岛纤维生产中作为“海”组分使用。
日本钟纺曾提供过一种改性聚酯,在它的专利摘要(专利申请号:01801648.0)中指出,其主要重复单元是对苯二甲酸乙二醇酯,在酸成分中含有2.0~3.0%摩尔的含金属磺酸盐基的间苯二甲酸成分,在聚酯中含有9.0~13.0%重量的平均分子量为1000~10000的聚亚烷基二醇,在乙二醇成分中,所含的二甘醇是4.7~5.7%摩尔,极限粘度的最大值和最小值之比1.0~1.02。其制备方法为连续制造工艺。采用此法虽然可以用连续工艺生产碱溶性聚酯,但其产品的高粘度(0.70左右)决定了该产品聚合、纺丝及后加工等方面对工艺条件要求较为苛刻,可调节范围小,加工过程热降解(特性粘度降)较大,通常超过0.1,且一般需配以专门的干燥及纺丝设备;而在设备投资方面,连续工艺装置的成本是半连续装置的两倍以上;同时,其连续生产的工艺还不利于根据市场需求改变产品种类或调整产品风格,尤其是在设备保养检修或异常情况出现时,更容易造成较大的资源浪费。
发明新型内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足,提供一种具有充分的碱液溶解性,品质及热稳定性好,可纺性优异,后加工适应性强的改性聚酯的制备方法,使其制程工艺调整方便。
本发明的技术方案是:
采用对苯二甲酸、乙二醇为基本原料共聚而成,其制备方法是:将对苯二甲酸、乙二醇投入打浆釜配成总摩尔比为1.1~1.5的浆料,添加防醚剂无水醋酸钠、添加稳定剂磷酸三甲酯,然后以一定流量连续加入留有一定量热酯化液的酯化釜中,进行酯化反应形成酯化物;该酯化反应在常压下进行,温度在230~255℃,时间为2~8小时,以酯化水馏出量达到设定值时为反应终点,酯化水馏出量设定值=对苯二甲酸进料量×0.217;酯化反应完成后,将酯化物以批次形式导入预缩釜,然后从预缩釜的投入口加入添加剂,添加占聚酯重复单元1.0%~15.0%摩尔的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分、添加占聚酯2.0%~15.0%重量比的其平均分子量为500~10000的聚亚烷基二醇、添加占聚酯0.1%~0.5%重量比的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215,添加催化剂三氧化二锑,搅拌均匀后,使反应压力由常压平稳降至绝对压力1kpa以下,该反应阶段温度控制在250~270℃,时间为1~5小时;然后将预缩釜中聚酯导入终缩釜中继续抽真空,使釜内反应压力降至绝对压力100pa以下,温度控制在270~285℃,时间为0.5~2.5小时,反应结束得到改性聚酯。
本发明改性聚酯的制备方法,其制备方法还可采用将对苯二甲酸、乙二醇投入打浆釜配成总摩尔比为1.1~1.5的浆料,添加占聚酯重复单元1.0%~15.0%摩尔的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分、添加占聚酯2.0%~15.0%重量比的其平均分子量为500~10000的聚亚烷基二醇、添加占聚酯0.1%~0.5%重量比的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的CibaIRGANOX GX2215、添加防醚剂无水醋酸钠、添加稳定剂磷酸三甲酯,然后以一定流量连续加入留有一定量热酯化液的酯化釜中,进行酯化反应形成酯化物;该酯化反应在常压下进行,温度在230~255℃,时间为2~8小时,以酯化水馏出量达到设定值时为反应终点,酯化水馏出量设定值=对苯二甲酸进料量×0.217;酯化反应完成后,将物料以批次形式导入预缩釜,添加催化剂三氧化二锑,搅拌均匀后,使反应压力由常压平稳降至绝对压力1kpa以下,该反应阶段温度控制在250~270℃,时间为1~5小时;然后将预缩釜中聚酯导入终缩釜中继续抽真空,使釜内反应压力降至绝对压力100pa以下,温度控制在270~285℃,时间为0.5~2.5小时,反应结束得到改性聚酯。
本发明所述改性聚酯的制备方法,其中所述酯化反应到达反应终点后,聚酯熔体经熔体泵从铸带头挤出,经水下切粒机切粒、干燥,成品打包。
含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分和聚亚烷基二醇以及以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215也可以在酯化阶段加入。
一种用于制备如上所述的改性聚酯的装置,它包括:
熔体自循环系统,其作用在于可以使反应物料均匀性得到保证。该系统包括:
熔体泵,其作用在于强制熔体进行自循环并可做到在真空状态下出料,并保证开始出料时与出料结束时的特性粘度差不超过±0.005;
一酯化二缩聚釜,其作用在于使得预缩釜起到平衡作用,以最大限度提高生产效率;
三单体配置釜,其作用使乙二醇与含磺酸金属盐基的间苯二甲酸二甲酯进行酯交换生产所需的三单体,即一种含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分,以避免三单体在运输、存储方面的不便。
在本发明中使用的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分采用5-磺酸金属盐基-间苯二甲酸二甲酯(以下称为SIPM)或用乙二醇与SIPM进行酯交换的化合物5-磺酸金属盐基-间苯二甲酸二乙酯(以下称为SIPE);如果向浆料中投入的SIPM过量,就会使浆料物理性能变差,所以优选采用SIPE;SIPM或SIPE中的金属,可以使用钠、钾、锂等,但最优选的是钠;SIPM可以设置一专门的酯交换反应釜来制取SIPE,避免SIPE在运输、存储方面的不便。SIPE的加入量以1.0~15.0%摩尔较好,小于1.0%摩尔时,不能得到充分的碱溶解性,大于15.0%摩尔时,就会因熔融纺丝工序中SIPE的空间位阻效应及电荷作用而产生增粘、凝胶化,切片的可纺性及物性显著下降。
本发明必须加入聚亚烷基二醇进行嵌段共聚,聚亚烷基二醇可以用一般式HO(CnH2nO)mH(其中n、m为正的整数)表示,n=2时的聚乙二醇(以下称为PEG)应用广泛并且是最理想的。
本发明所使用的PEG平均分子量是500~10000,如果分子量不足500,就会在熔融纺丝时容易引起改性聚酯的水解反应,聚酯的耐热性不充分,在聚酯颗粒之间发生粘连,在假捻工序发生粉化,并且,如果分子量超过10000,就会缺乏聚合反应性,因为难将PEG共聚到聚酯的分子链中,所以聚酯的耐热性变差。
PEG的加入量为聚酯重量的2.0~15.0%。低于2.0%时,碱水溶解性能就不充分,如果超过15.0%重量,聚酯的耐热性就变差。
本发明在聚合过程中必须加入聚酯重量0.1%~0.5%的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215,其中包含内酯稳定剂、有机亚磷酸酯及受阻酚类物质,通过协同作用可以确保在聚合及后加工过程中的热稳定性,减少因热降解而造成品质下降,影响后纺性能。
作为改善各种物理性能的目的,可以在本发明的聚酯中添加耐光剂、消光剂等,这些添加剂的投入可以在制造工序中的任意工序中进行。
本发明制得的改性聚酯,端羧基含量为18~40.0mol/t,熔点210~240℃,色度b值为5.0~12.0,色度L值为40~60,灰份为1.0~2.0%,二甘醇含量在2.0~7.0%重量,热失重1~3%。该二甘醇是因聚合中的副反应而生成的,如果不足2.0%重量,碱水溶解性能就变差,如果超过7.0%重量,聚酯的耐热性就变差,熔融纺丝时的操作性显著变差;特性粘度必须在0.40~0.60dl/g,低于0.40dl/g,不能保证纤维强度,高于0.60dl/g,纺丝困难,也不能制得合格的纤维。
以下对上述的改性聚酯特征值的测定方法作如下说明:
(一)特性粘度IV
切片的特性粘度IV测定用的样品采集按如下进行,对于每一批量聚酯开始挤出和挤出刚结束的聚酯粒,以及在挤出过程中采集适宜的聚合粒并将其作为样品;在苯酚/四氯乙烷=1∶1(重量比)的混合溶剂中,在25℃条件下,用AVSPRO自动粘度仪测定样品。
(二)二甘醇量
就二甘醇量来说,将聚酯粒用1.6己二醇-甲醇溶液在280℃下进行溶解酯交换,2小时后取出冷却,再进行气相色谱分析可得。
(三)色度b、L值
将样品置于比色皿内,使用色差仪直接测定。
(四)灰分
在已恒重的瓷坩埚中称样品先放置于电炉上烧至不冒烟,再将其移入400℃的高温炉中灼烧至800℃,取出后放入干燥器中恒重可测得。
(五)熔点
用DSC(Different scanning calorimetry)差热分析仪(美国TA公司2010型)或熔点仪直接测得。DSC测试条件:氮气氛围,气体流速40ml/min,分别称取10mg样品于样品盒中与参比物一起放入样品室中升温,升温速率10℃/min。
(六)端羧基含量
称取样品重量(g),加入苯酚-氯仿溶剂加热溶解,再将其用苯酚-氯仿冲洗,使用702SM自动电位滴定仪进行测算。
(七)碱溶解性
将聚酯颗粒用5%氢氧化钠溶液煮沸进行碱溶解试验,由其完全溶解的时间进行评价。
(八)热稳定性(热失重)
用热重分析仪(美国TA公司TGAQ-500型)对聚酯粒进行分析。测试条件:氮气气氛,气体流速40ml/min,样品重约10mg,升温速率:20℃/min。
本发明的有益效果是,采用对苯二甲酸、乙二醇为基本原料,在酯化或缩聚阶段加入含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分和平均分子量为500~10000的聚亚烷基二醇及以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215,采用半连续直接酯化法生产,经无规及嵌段共聚而制成改性聚酯;该改性聚酯具有优良的碱液易溶性,用浓度为5%的碱液,在沸腾状态下试验切片的溶解性,90~140分钟内可以完全溶解,其品质稳定,纺丝过程热降解小(特性粘度降<0.03),纺丝温度可调整范围大,纺丝过滤器及纺丝组件周期长,能作为一组分与涤纶(PET)或锦纶(PA)等可熔纺聚酯在复合纺丝机上制成不同规格海岛型纤维,丝物理性能稳定,不粘岛,经碱液处理,开纤顺利,可制得超细纤维。而所采用的熔体自循环系统可以使反应物料均匀性得到保证,并且通过设置熔体泵可做到在真空状态下出料,从而避免由于聚酯挤出的时效变化,而产生开始挤出时的聚酯粘度和挤出结束时的聚酯粘度不同、各批量之间的聚酯物理性能差别大的问题,并且,一酯化二缩聚釜的流程使得预缩釜起到平衡作用,可最大限度地提高生产效率,其实际能力要明显大于同等规模的间歇装置。这种半连续聚合的制造方法可以高效率、低成本生产出易溶性聚酯,制程工艺调整方便,可根据用户需求随时调整产品风格,尤其是在设备检修保养或异常情况出现时,可以避免巨大的损失。
附图说明
图1是本发明制造方法的步骤示意图。
图中符号说明:1打浆釜;2酯化釜;3预缩釜;4终缩釜;a、b加料口;c铸带头
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明:
本发明的改性聚酯的制备过程,包括以下几个环节:
1、酯化反应阶段:
在打浆釜中将对苯二甲酸和乙二醇按摩尔比为1.1~1.5配成均匀浆料,加入防醚剂无水醋酸钠、稳定剂磷酸三甲酯,然后以一定流量连续加入留有一定量热酯化液的酯化釜中,进行酯化反应形成酯化物;该酯化反应在常压下进行,温度在230~255℃,时间为2~8小时,以酯化水馏出量达到设定值时为反应终点(计算公式:酯化水量(kg)=对苯二甲酸进料量(kg)×0.217)。
2、缩聚反应阶段:
a、缩聚反应低真空阶段:
酯化反应完成后,将生成的酯化物分批导入预缩釜,然后从预缩釜的投入口添加占聚酯重复单元1.0~15.0%摩尔数的SIPE、占聚酯2.0~15.0%重量的平均分子量为500~10000的PEG、占聚酯0.1%~0.5%重量的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOXGX2215,催化剂三氧化二锑。添加完毕,反应压力由常压平稳抽至绝对压力1kpa以下,该阶段温度控制在250~270℃,时间为1~5小时。
b、缩聚反应高真空阶段:
上述物料经过低真空阶段后,导入终缩釜,并逐步抽真空,使釜内压降至绝对压力100pa以下,温度控制在270~285℃,时间为0.5~2.5小时,根据反应釜搅拌器马达功率及自循环管道上的在线粘度计数值,掌握反应终点;
3、成品阶段:
到达反应终点后,聚酯熔体经熔体泵从铸带头挤出,经水下切粒机切粒、干燥,成品打包。
在此将SIPE配入浆料在酯化阶段加入或是在加料口b添加都是可行的,但在半连续工艺中,对于浓度较低的SIPE乙二醇溶液,从加料口b添加不仅可以抑制因SIPE具有电荷所引起的凝胶,还避免了因乙二醇含量过高导致DEG超标、熔点太低,不利于后加工的问题;若SIPE的乙二醇溶液浓度较高,则将其均匀添加到已事先调制的对苯二甲酸和乙二醇的浆料中,可以避免因酯化结束的低聚物聚合度高,影响SIPE的分散性并产生凝聚的问题。
为防止DEG含量增大,可以在酯化或缩聚阶段加入醋酸钠,也可以是醋酸锂、醋酸钾、氯化钠、苯甲酸钠等做防醚剂,加入量为0.01~0.1%(相对于对苯二甲酸)。也可以加入磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯等做为稳定剂。
采用三氧化二锑,也可以是乙二醇锑、醋酸锑、二氧化锗等做缩聚催化剂。
在本发明中,需要将酯化时的总摩尔比设定为1.1~1.5,如果该摩尔比超过1.5,就会大量生成二甘醇,损害聚酯的物理性能;并且,如果不足1.1,因为乙二醇的量不充分,就不能正常进行酯化、聚合反应。
PEG的投入最好在图1的b进行,投入的标准是低聚物的酯化率在90%以上,在这个酯化率下,即使因PEG的投入产生沸腾现象,但因为游离的乙二醇的量很少,所以能抑制系统内的发泡现象。
本发明制得的改性聚酯,具有优良的碱液易溶性,碱液的浓度为5%,在沸腾状态下试验切片的溶解性,90~140min内可以完全溶解。其品质稳定,纺丝过程热降解小(特性粘度降<0.03),纺丝温度可调整范围大,纺丝过滤器及纺丝组件周期长,能作为一组分与涤纶(PET)或锦纶(PA)等可熔纺聚酯在复合纺丝机上制成不同规格海岛型纤维,丝物理性能稳定,不粘岛,经碱液处理,开纤顺利,可制得超细纤维。这种半连续的制造方法可以高效率、低成本生产出易溶性聚酯,制程工艺调整方便,可根据用户需求随时调整产品风格,尤其是在设备检修保养或异常情况出现时,可以避免巨大的损失。
下面通过三组实施例对改性聚酯及其制备过程作更详细说明:
实施例1在打浆釜中将对苯二甲酸和乙二醇计量后按摩尔比为1.30配成均匀浆料,0.01%重量(相对对苯二甲酸)的磷酸三甲酯、0.01%重量(相对对苯二甲酸)的醋酸钠搅拌均匀然后设定浆料螺杆泵转速50HZ,使浆料均匀加入留有前一批一半量酯化液的酯化釜中进行酯化反应,维持酯化温度230~250℃,待酯化水馏出量达计算值(计算公式:酯化水量(kg)=对苯二甲酸进料量(kg)×0.217)时,酯化反应完成。
将一半的酯化物移入预缩釜中,从投入口b加入占聚酯重复单元5%摩尔数的20%浓度的SIPE(其中的金属为钠)的乙二醇溶液、占聚酯6%重量的平均分子量为2000的PEG、占聚酯重量0.03%的溶解于乙二醇的三氧化二锑,占聚酯0.4%重量的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215,常压缩聚后逐渐升温至250~270℃,并逐步减压,在1~5小时内将绝对压力降至1Kpa,将聚酯移入终缩釜中继续减压至绝对压力100pa以下,并逐渐升温至270~285℃,当终缩釜搅拌器马达功率达到5A且自循环管道上的在线粘度计数值达到3.5时,反应到达终点,开始出料。
实施例2除表1记载浆料摩尔比为1.1、PEG平均分子量为4000外,进行与实施例1相同的聚合反应,得到表1记载的改性聚酯。
实施例3除表1记载SIPE加入量为占聚酯重复单元的9%摩尔数、PEG平均分子量为4000加入量为占聚酯8%重量、以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215加入量为占聚酯重量0.2%外,进行与实施例1相同的聚合反应,得到表1记载的改性聚酯。
但本发明的一种改性聚酯的制备方法不局限于实施例。这仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
表1记载了不同条件下进行的三组实施例1、2、3。表1
  实施例   1   2   3
  聚合方法   半连续   半连续   半连续
  EG/PTA浆料摩尔比   1.30   1.1   1.30
  SIPE(摩尔%)   5   5   9
  PEG(重量%/分子量)   6/2000   6/4000   8/4000
  无水醋酸钠添加量(%)   0.01   0.01   0.01
  三氧化二锑添加量(%)   0.03   0.03   0.03
  磷酸三甲酯添加量(%)   0.01   0.01   0.01
  2215(%)   0.4   0.4   0.2
  特性粘度(dl/g)   0.487   0.491   0.521
  二甘醇含量(w.t%)   4.99   5.72   4.38
  端羧基含量(mol/t)   16.3   21.1   22.6
  熔点(℃)   231.71   230.18   230.75
  色度b值   11   6.25   6.8
  色度L值   48   49.7   53.4
  灰分(%)   1.55   1.51   1.66
  热失重(%)   2.89   2.63   2.92
  碱液溶解性(min)   135   125   98
  纺丝操作性   良好   良好   好
  耐热性   良好   良好   良好

Claims (3)

1.一种改性聚酯的制备方法,属于易溶性聚酯制备方法,采用对苯二甲酸、乙二醇为基本原料共聚而成,其特征在于:将对苯二甲酸、乙二醇投入打浆釜配成总摩尔比为1.1~1.5的浆料,添加加防醚剂无水醋酸钠、添加稳定剂磷酸三甲酯,然后以一定流量连续加入留有一定量热酯化液的酯化釜中,进行酯化反应形成酯化物;该酯化反应在常压下进行,温度在230~255℃,时间为2~8小时,以酯化水馏出量达到设定值时为反应终点,酯化水馏出量设定值=对苯二甲酸进料量×0.217;酯化反应完成后,将酯化物以批次形式导入预缩釜,然后从预缩釜的投入口加入添加剂,添加占聚酯重复单元1.0%~15.0%摩尔的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分、添加占聚酯2.0%~15.0%重量比的其平均分子量为500~10000的聚亚烷基二醇、添加占聚酯0.1%~0.5%重量比的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215,添加催化剂三氧化二锑,搅拌均匀后,使反应压力由常压平稳降至绝对压力1kpa以下,该反应阶段温度控制在250~270℃,时间为1~5小时;然后将预缩釜中聚酯导入终缩釜中继续抽真空,使釜内反应压力降至绝对压力100pa以下,温度控制在270~285℃,时间为0.5~2.5小时,反应结束得到改性聚酯。
2.根据权利要求1所述改性聚酯的制备方法,其特征在于:改性聚酯的制备方法还可采用将对苯二甲酸、乙二醇投入打浆釜配成总摩尔比为1.1~1.5的浆料,添加占聚酯重复单元1.0%~15.0%摩尔的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分、添加占聚酯2.0%~15.0%重量比的其平均分子量为500~10000的聚亚烷基二醇、添加占聚酯0.1%~0.5%重量比的以“四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯”为主成分的多元稳定剂也就是汽巴精化中国有限公司生产的Ciba IRGANOX GX2215、添加防醚剂无水醋酸钠、添加稳定剂磷酸三甲酯,然后以一定流量连续加入留有一定量热酯化液的酯化釜中,进行酯化反应形成酯化物;该酯化反应在常压下进行,温度在230~255℃,时间为2~8小时,以酯化水馏出量达到设定值时为反应终点,酯化水馏出量设定值=对苯二甲酸进料量×0.217;酯化反应完成后,将物料以批次形式导入预缩釜,添加催化剂三氧化二锑,搅拌均匀后,使反应压力由常压平稳降至绝对压力1kpa以下,该反应阶段温度控制在250~270℃,时间为1~5小时;然后将预缩釜中聚酯导入终缩釜中继续抽真空,使釜内反应压力降至绝对压力100pa以下,温度控制在270~285℃,时间为0.5~2.5小时,反应结束得到改性聚酯。
3.根据权利要求1或2所述改性聚酯的制备方法,其特征在于:所述酯化反应到达反应终点后,聚酯熔体经熔体泵从铸带头挤出,经水下切粒机切粒、干燥,成品打包。
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