CN106589329A - 一种低熔融比电阻聚酯及其薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低熔融比电阻聚酯及其薄膜的制备方法，通过选用钛催化剂和添加剂在酯化缩聚的过程加入，制得低熔融比电阻膜用聚酯，该聚酯经干燥挤出铸片拉伸制成聚酯薄膜。本发明制得的聚酯热稳定性提高，在后道制备薄膜时，模头析出物降低，有利于薄膜更好的贴附在冷鼓上，此外，制得的聚酯的熔融比电阻较常规锑系超有光PET聚酯低50%以上，在制膜时，熔体的熔融导电性能增加，高压静电使厚片更易于贴附冷辊，熔体冷却速度快，有利于得到表面光滑、尺寸稳定的厚片，也可提高冷鼓转速，提高聚酯薄膜生产速度和聚酯薄膜质量。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯领域，具体涉及一种聚酯及薄膜的制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)是一种综合性能优良的塑料薄膜材料，近年来行业应用领域不断拓展，BOPET产品升级需要原料支撑，上游原料与薄膜加工产业链密切协作联合攻关、协同创新，可以加快重点产品研究速度。PET是结晶型聚合物，铸片的结晶情况与熔体冷却速度、均匀性有密切关系，因此熔体由模头贴附至冷却鼓面越紧，热传导越好，熔体冷却速度越快，此时厚片结晶度小，球晶细而均匀，有利于纵向拉伸取向和成品膜均匀稳定品质的提高。实际生产中一般利用高压静电使熔体紧密贴附于冷鼓上，熔体的熔融导电性能强，则厚片贴附效果好，熔体冷却速度快，有利于得到表面光滑、结晶度低、尺寸稳定的厚片。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种熔融比电阻低、熔融导电性能好、厚片表面光滑、结晶度低、尺寸稳定的低熔融比电阻聚酯及其薄膜的制备方法。
技术方案：一种低熔融比电阻聚酯的制备方法，以摩尔比为1.2～1.6：1的二元酸和二元醇为主要原料，采用直接酯化法，在酯化反应前加入添加剂A，酯化温度为220～265℃，表压为0.2～0.3MPa，酯化结束后，泄压至常压，加入钛催化剂、添加剂B和添加剂C开始缩聚反应，缩聚温度为250～285℃，缩聚绝对压力≤1kPa，反应时间为1.5～3.5小时，经切粒、干燥，制得特性粘度为0.55～0.70dl/g的聚酯切片。
优选的，所述二元酸为PTA或QTA，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、1，4丁二醇、1，4环己烷二甲醇类的二元醇。
进一步，所述钛催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯中的一种或几种，其中钛元素的加入量为相对于聚酯质量的0.0003％～0.0015％。
进一步，所述添加剂A为乙酸钠或乙酸钾，加入量为相对于聚酯质量的0.0003％～0.0015％。
进一步，所述添加剂B为脂肪酸镁盐、脂肪酸锌盐和脂肪酸锰盐中的一种或几种，加入量为相对于聚酯质量的0.05～0.07％。
进一步，所述添加剂C为磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯中的一种或几种，加入量为相对于聚酯质量的0.003～0.040％。
上述低熔融比电阻聚酯用于制备薄膜的方法，将制得的低熔融比电阻聚酯经预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜或作为芯层制成三层共挤薄膜，其中挤出温度为275～285℃，纵拉温度为90～110℃，横拉温度为95～115℃，纵拉倍率为3.0～4.0：1，横拉倍率为3.0～4.0：1。
有益效果：由于钛离子的导电能力高于锑离子导电能力数倍，因此本发明中的钛催化剂导电性能较锑催化剂好，在聚酯中添加剂B等金属盐类，增加PET中的离子含量，提高其熔融导电能力，降低其熔融比电阻，添加剂A在酯化前加可以抑制乙二醇醚键的生成提高聚酯的热稳定性，添加剂B加虽然能增加聚酯中金属离子含量，但它也对聚合的正副反应均有催化作用，因此其加入量有一定限制，且需要加入一定量的热稳定剂，即添加剂C，限制副反应的发生；制得的聚酯热稳定性提高，在后道制备薄膜时，模头析出物降低，有利于薄膜更好的贴附在冷鼓上，此外，制得的聚酯的熔融比电阻较常规锑系超有光PET聚酯低50％以上，在制膜时，熔体的熔融导电性能增加，高压静电使厚片更易于贴附冷辊，熔体冷却速度快，有利于得到表面光滑、结晶度低、尺寸稳定的厚片，也可提高冷鼓转速，提高聚酯薄膜生产速度和聚酯薄膜质量。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，3kgEG，0.0868g无水乙酸钠，在220～250℃、0.2～0.25Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.1029g，四水乙酸镁4.128g，磷酸三甲酯1.15g，常压搅拌10分钟，在内温250～279℃、真空＜100pa条件下反应3.5小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.55dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为95℃，横拉温度为95℃，纵拉倍率为3.3：1，横拉倍率为3.3：1。
实施例2：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，2.69kgEG，0.36kg1，3丙二醇，0.0174g无水乙酸钠，在225～255℃、0.24～0.26Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.2060g，四水乙酸镁4.954g，2.313g磷酸三乙酯，常压搅拌10分钟，在内温255～280℃、真空＜1000pa条件下反应2.5小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.58dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为100℃，横拉温度为100℃，纵拉倍率为3.6：1，横拉倍率为3.6：1。
实施例3：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，2.74kgEG，0.36kg1，4丁二醇，0.052g无水乙酸钾，在230～260℃、0.25～0.28Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.4120g，四水乙酸镁5.78g，2.024g磷酸三苯酯，常压搅拌10分钟，在内温268～285℃、真空＜500pa条件下反应2小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.60dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片作为芯层，仪化FG611母粒与制得的低熔融比电阻聚酯切片混合作为两个表层，其中两个表层占薄膜总量的20％，中间层占薄膜总量的80％。切片经预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成ABA三层共挤薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为105℃，横拉温度为105℃，纵拉倍率为4.0：1，横拉倍率为4.0：1。
实施例4：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，2.70kgEG，0.46kg1，4环己烷二甲醇，0.052g无水乙酸钾，在235～265℃、0.26～0.30Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.515g，四水乙酸镁4.128g，2.313g磷酸，常压搅拌10分钟，在内温280℃、真空＜100pa条件下反应1.5小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.64dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片作为芯层，仪化FG611母粒与制得的低熔融比电阻聚酯切片混合作为两个表层。其中两个表层占薄膜总量的20％，中间层占薄膜总量的80％。切片经预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成ABA三层共挤薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为110℃，横拉温度为110℃，纵拉倍率为4.0：1，横拉倍率为4.0：1。
实施例5：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，2.61kgEG，0.0412g无水乙酸钠，在220～249℃、0.25Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.2060g，四水乙酸镁3.469g，2.024g磷酸三苯酯，常压搅拌10分钟，在内温260～280℃、真空＜100pa条件下反应2.2小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.68dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为90℃，横拉温度为115℃，纵拉倍率为3.8：1，横拉倍率为3.8：1。
实施例6：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，3kgEG，0.0173g无水乙酸钠，在230～250℃、0.26Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.0.380g，钛酸四乙酯0.002g，四水乙酸镁3.469g，1.156g磷酸三甲酯，常压搅拌10分钟，在内温260～282℃、真空＜300pa条件下反应1.9小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.70dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为105℃，横拉温度为105℃，纵拉倍率为3.8：1，横拉倍率为3.8：1。
实施例7：在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，3kgEG，0.174g无水乙酸钠，在235～265℃、0.3Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯0.1373g，钛酸四丁酯0.005g，四水乙酸镁4.047g，2.024g磷酸三苯酯，常压搅拌10分钟，在内温265～285℃、真空＜100pa条件下反应1.6小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.67dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为95℃，横拉温度为95℃，纵拉倍率为3.0：1，横拉倍率为3.0：1。
实施例8：在150L通用聚合反应釜中加入60kg PTA，26.9kgEG，0.624g无水乙酸钠，在230～260℃、0.25Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达13kg时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯2.472g，钛酸四丙酯0.05g，四水乙酸镁46.564g，乙酸锌2g，13.872g磷酸，常压搅拌10分钟，在内温265～283℃、真空＜700pa条件下反应3.3小时。反应完毕经氮气压料、切粒、干燥，得到特性粘度为0.65dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为100℃，横拉温度为100℃，纵拉倍率为3.6：1，横拉倍率为3.6：1。
实施例9：在300L通用聚合反应釜中加入150kg PTA，78kgEG，2.082g无水乙酸钾，在235～265℃、0.22～0.27Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达32.5kg时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯12.36g，四水乙酸镁120.01g，乙酸锰1.5g，8.67g磷酸，常压搅拌10分钟，在内温270～279℃、真空＜600pa条件下反应3.5小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.67dL/g低熔融比电阻聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片作为芯层，仪化FG611母粒与制得的低熔融比电阻聚酯切片混合作为两个表层。其中两个表层占薄膜总量的20％，中间层占薄膜总量的80％。切片经预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成ABA三层共挤薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为105℃，横拉温度为105℃，纵拉倍率为4.0：1，横拉倍率为4.0：1。
参照例1：
在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，3kgEG，1.662g乙二醇锑，在220～250℃、0.2～0.26Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，在内温265～282℃、真空＜100pa条件下反应2.5小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.67dL/g常规聚酯切片。
将制得的常规聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为95℃，横拉温度为95℃，纵拉倍率为3.3：1，横拉倍率为3.3：1。
参照例2：
在20L通用聚合反应釜中加入5.0kg PTA，3kgEG，1.662g乙二醇锑，0.289g无水乙酸钠，在220～255℃、0.24～0.26Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达1050ml时，泄压至常压，加入四水乙酸镁2.89g，1.15g磷酸三甲酯，常压搅拌10分钟，在内温265～282℃、真空＜100pa条件下反应2小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.64dL/g常规聚酯切片。
将制得的常规聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为95℃，横拉温度为95℃，纵拉倍率为3.3：1，横拉倍率为3.3：1。
参照例3：
在300L通用聚合反应釜中加入150kg PTA，78kgEG，70.226g三醋酸锑，在235～265℃、0.22～0.27Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达32.5kg时，泄压至常压，在内温270～279℃、真空＜600pa条件下反应4小时。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到特性粘度为0.60dL/g常规聚酯切片。
将制得的常规聚酯切片作为芯层，仪化FG611母粒与制得的低熔融比电阻聚酯切片混合作为两个表层。其中两个表层占薄膜总量的20％，中间层占薄膜总量的80％。切片经预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成ABA三层共挤薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为105℃，横拉温度为105℃，纵拉倍率为4.0：1，横拉倍率为4.0：1。
参照例4：
在150L通用聚合反应釜中加入60kg PTA，31.2kgEG，在230～260℃、0.25Mpa(表压)下进行酯化反应，待出水量达13kg时，泄压至常压，加入钛酸四异丙酯2.472g，常压搅拌10分钟，在内温265～283℃、真空＜700pa条件下反应3.4小时。反应完毕经氮气压料、切粒、干燥，得到特性粘度为0.58dL/g聚酯切片。
将制得的低熔融比电阻聚酯切片预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜。其中挤出温度为275～285℃，铸片静电吸附电压9KV，纵拉温度为100℃，横拉温度为100℃，纵拉倍率为3.6：1，横拉倍率为3.6：1。
将实施例和参照例的数据结果进行对比，如表1所示，实施例得到的低熔融比电阻聚酯切片的熔融比电阻值均低于参照例，在制膜铸片时，熔体的熔融导电性能增加，施加相同的高压静电电压，本发明聚酯表现为电流升高，高压静电使厚片更易于贴附冷辊，熔体冷却速度快，有利于得到结晶度低、表面光滑、尺寸稳定的厚片。在相同条件下制得的薄膜雾度低，光泽度高，可以提高冷鼓转速，提高聚酯薄膜生产速度和质量。
表1本发明的实施例与参照例薄膜性能测试结果
Claims (7)
1.一种低熔融比电阻聚酯的制备方法，其特征在于：以摩尔比为1.2~1.6：1的二元酸和二元醇为主要原料，采用直接酯化法，在酯化反应前加入添加剂A，酯化温度为220~265℃，表压为0.2~0.3MPa，酯化结束后，泄压至常压，加入钛催化剂、添加剂B和添加剂C开始缩聚反应，缩聚温度为250~285℃，缩聚绝对压力≤1kPa，反应时间为1.5~3.5小时，经切粒、干燥，制得特性粘度为0.55~0.70dl/g的聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的低熔融比电阻聚酯的制备方法，其特征在于：所述二元酸为PTA或QTA，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、1，4丁二醇、1，4环己烷二甲醇类的二元醇。
3.根据权利要求1所述的低熔融比电阻聚酯的制备方法，其特征在于：所述钛催化剂为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯中的一种或几种，其中钛元素的加入量为相对于聚酯质量的0.0003%~0.0015%。
4.根据权利要求1所述的低熔融比电阻聚酯的制备方法，其特征在于：所述添加剂A为乙酸钠或乙酸钾，加入量为相对于聚酯质量的0.0003%~0.0015%。
5.根据权利要求1所述的低熔融比电阻聚酯的制备方法，其特征在于：所述添加剂B为脂肪酸镁盐、脂肪酸锌盐和脂肪酸锰盐中的一种或几种，加入量为相对于聚酯质量的0.05~0.07%。
6.根据权利要求1所述的低熔融比电阻聚酯的制备方法，其特征在于：所述添加剂C为磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯中的一种或几种，加入量为相对于聚酯质量的0.003~0.040%。
7.如权利要求1所述的低熔融比电阻聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：将制得的低熔融比电阻聚酯经预结晶、干燥、挤出、铸片、纵横向双向拉伸、热定型、松弛、冷却、牵引、收卷，制成单层薄膜或作为芯层制成三层共挤薄膜，其中挤出温度为275~285℃，纵拉温度为90~110℃，横拉温度为95~115℃，纵拉倍率为3.0~4.0：1，横拉倍率为3.0~4.0：1。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170426 |