CN102744941A - 一种超薄抗静电型电容器用pet薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明阐述了一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，所述超薄抗静电型电容器用PET薄膜为A、B、C三层结构，其中A层和C层为表面层,既功能性膜用母料聚酯切片；B层为芯层，既普通膜用聚酯切片/功能性膜用母料聚酯切片混合料。这种抗粘连功能聚酯膜的制备方法，包括以下步骤：1、切片、混料；2、熔融共挤；3、纵向拉伸；4、横向拉伸；5、牵引切边；6、收卷；7、分切和8、成品。本发明制备的超薄抗静电型电容器用PET薄膜，与常规薄膜相比，厚度较薄，且具有较好的热稳定性。

Description

一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PET薄膜 ，具体涉及一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酯薄膜具有良好的电气绝缘、机械、阻隔、光学、耐化学和耐热性能等，可广泛应用于包装、标签、电容器、磁带、感光、工业、电子以及农用薄膜等领域，通过表面处理、复合、镀铝等措施，聚酯薄膜的性能还可进一步提高以适应日益增长的市场需求。
聚酯薄膜作为电容器介质材料属于有机薄膜类，在当今用于电子信息产品的电子电路向集成化和平面化发展的趋势下，对电子元器件提出了片式化、小型化、高性能、高精度、一致性、可靠性、零缺陷和适应表面组装的要求，这对聚酯电容膜及其电容器产业发展带来了新的机遇和挑战。
中国专利ZL02138101.1提出一种耐高温聚丙烯电容膜，生产方法包括挤出塑化、过滤、模头定型、冷却定型、纵向预热拉伸定型、横向预热拉伸定型等步骤，该发明生产方法独特，保证了产品具有完善的内部微观结构，产品耐高温、拉伸强度大，用本发明制成的电容器的工作温度可达105℃。但是与聚酯薄膜作为电容器介质材料相比，存在单个电容容量较小，体积大，一般比同容量的电解电容大10倍左右，使用者出于对成本考虑及安装空间的限制，难以大范围地应用聚丙烯薄膜电容。 
发明内容
本发明针对上述问题，研究开发了一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，目的在于：解决现有技术中薄膜厚度不能达到满足电子元器件小型化、适应表面组装等的使用要求，保证产品具有良好的电气绝缘性能、较高介电性能。
本发明的技术解决方案： 一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述超薄抗静电型电容器用PET薄膜为A、B、C三层结构，其中A层和C层为表面层，B层为芯层，各层的原料组份重量配比为：
A层：功能性膜用母料聚酯切片： 98～100％；
成核剂：     0.5～2％；
B层：（普通膜用聚酯切片/功能性膜用母料聚酯切片）混合料： 95～98％；
 爽滑剂/成核剂/抗静电剂：  2～5%；
C层：功能性膜用母料聚酯切片：96.5～98.5％；
爽滑剂/抗静电剂：   1.5～3.5％。
所述超薄抗静电型电容器用PET薄膜厚度为4.3～12μm。
所述A层、B层和C层的厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2。
所述成核剂为微米级滑石粉。
所述爽滑剂为SPER6爽滑剂或SJ065爽滑剂。
所述功能性膜用聚酯切片的制备过程：把高纯度的对苯二甲酸与乙二醇按1：1mol比例投入反应釜中进行酯化反应，在结束阶段，再将纳米级二氧化硅乙二醇分散体、纳米高岭土导入缩聚反应釜，采用DCS集散系统控制，连续加入聚合体得到功能性膜用聚酯，最后通过拉伸、造粒，制得功能性膜用母料聚酯切片；聚酯合成过程包括酯化反应和缩聚反应，在反应时加入功能性添加剂、催化剂和稳定剂。
所述功能性添加剂为纳米级二氧化硅和纳米高岭土。
所述纳米级二氧化硅其平均粒径在80～120nm之间，纳米级二氧化硅的添加量为2500～3800ppm。
所述纳米高岭土在薄膜中的粒径分布为0.2~0.5μm，纳米高岭土添加量为2～1000 ppm。
所述催化剂为锗、锑、钛的化合物或它们的有机络合物，其加入量为相对于聚酯质量的0.01～0.09%；
所述稳定剂是磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯或磷酸三乙酯中的一种，加入量为相对于聚酯质量的0.0003～0.040%。
所述功能性添加剂的制备步骤为：先进行表面处理，经高速离心搅拌、研磨，使其均匀分散在乙二醇中，然后加入到聚酯合成体系中；添加剂在研磨分散过程中，加入分散剂，分散剂为多聚磷酸钠、多聚磷酸钾中的一种，其加入量为相对于添加剂质量的0.1%～0.5%。
所述纳米级二氧化硅乙二醇分散体的制备步骤为：首先对纳米级二氧化硅进行表面处理，然后通过高速离心搅拌、研磨，并通过超声波分散法制成均匀的纳米级二氧化硅乙二醇分散体。
所述纳米高岭土乙二醇分散体的制备步骤为：首先对纳米高岭土进行表面处理，然后通过高速离心搅拌、研磨并且通过超声波分散法制成均匀的纳米高岭土乙二醇分散体。
一种抗粘连功能聚酯膜的制备方法，包括以下步骤：
1、切片、混料：
将普通膜用聚酯切片、回收造粒切片和在线切边粉碎的边料以80%：10%：10%的比例加入混料仓，通过搅拌均匀混合，称重计量后进入主挤出机；以25%的普通膜用聚酯切片和75%功能性膜用母料聚酯切片混合后进入辅挤出机。
2、熔融共挤：
将A、B、C各层的组分按上述重量百分比分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，使原料熔融挤出。原料在双螺杆挤出机的作用下塑化、混炼，熔体在模头中均匀分布为ABC三层流出，其中表层A、C层为辅挤出机的熔体，B层为主挤出机的熔体，模头温度为278℃～285℃；铸片辊内用冷水冷却，表面温度控制在25℃～27℃，流出的熔体在铸片辊表面急剧冷却固化成厚片。
3、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成薄膜，拉伸温度为113～116℃，倍率为4.5～4.6；经过纵向拉伸的薄膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为238～242℃，定型时间5～6秒。
4、横向拉伸：
薄膜经纵向拉伸后进入横向拉伸机，拉伸温度为108～120℃，横拉倍率为3.9～4.1，拉伸后的薄膜经过一组冷却辊表面进行热定型，定型温度238～242℃，定型时间5～6秒。
5、牵引切边：
形成的薄膜再经电晕处理，然后横拉出口的薄膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对薄膜边缘进行切边休整，薄膜的幅宽为8700mm，然后牵引至收卷机。
6、收卷：
通过收卷机将基膜收卷；收卷工位分布在分切辊两侧，在两侧的工位上间隔收卷；收卷制成基膜厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2。
7、分切：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格。
8、成品：
将收卷的成品包装、称重后入库。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的超薄抗静电型电容器用PET薄膜，与常规薄膜相比，厚度较薄，且具有较好的热稳定性，其薄膜厚度在4.3～12μm之间，幅宽达8700mm，在150℃下静置30分钟时拉伸强度≥200MPa（在200～300MPa之间）、横向热收缩率≤0.5％、表面电阻率≥5*1014、表面摩擦系数低于≤0.6，以解决现有技术中薄膜厚度不能达到满足电子元器件小型化、适应表面组装等的使用要求，保证产品具有良好的电气绝缘性能、较高介电性能的基材，拉伸强度大、高机械强度和挺度以及热稳定性的技术问题，广泛地应用于电容器和电气绝缘等领域，特别适用于金属化电容器薄膜的加工，适用较高的电容率，适合于电容器的加工和使用温度。
2、本发明制备的超薄抗静电型电容器用PET薄膜，在生产中，我们通过不断调整模头唇口间隙，解决了由于产品厚度很薄，生产时挤出量降低，导致熔体挤出压力太小，铸片时静电贴附效果不好等问题，并且此改进适应产品要求。
3、本发明制备的超薄抗静电型电容器用PET薄膜，由于电容器膜绝缘性好，静电很难消除，在生产过程中，由于我们采用芯层加入抗静电剂，为进一步防止随着温度升高，影响抗静电层的抗静电性能，薄膜在纵拉和牵引工段会产生静电，影响收卷效果及后道加工，我们通过在薄膜收卷前又增加一套碳纤维静电毛刷，可进一步有效地将薄膜表面的静电除去，使产品收卷平整，而且避免了后续加工时静电吸附造成的不便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步描述。
一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜，包括A、B、C三层结构，其中A层和C层为表面层，B层为芯层。
实施例1：
1、在砂磨机中加入400ml 玻璃珠，200g 二氧化硅，600g乙二醇，0.2g多聚磷酸钠，研磨1小时，制备纳米级二氧化硅乙二醇悬浮液，其中二氧化硅粒径0.32μm；
在砂磨机中加入400ml 玻璃珠，200g 高岭土，600g乙二醇，0.2g多聚磷酸钠，研磨1小时，制备纳米级高岭土乙二醇悬浮液，其中高岭土粒径0.32μm；
在300L聚合反应釜中分别加入二元酸（PTA）、二元醇（EG）、纳米级二氧化硅乙二醇悬浮液和高岭土乙二醇悬浮液，二元酸与二元醇的摩尔比为1：1.7，选用乙二醇锑作催化剂。直接酯化反应于270～280℃下进行，副产物水和剩余EG被蒸馏出，泄压至常压后，加入1.0g磷酸三苯酯，同时常压搅拌10分钟，然后抽真空升温到280℃及100 Pa以下，酯化反应2～3hr结束。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到本发明所述的功能性膜用母料聚酯切片。
2、将普通膜用聚酯切片、回收造粒切片和在线切边粉碎的边料以80%：10%：10%的比例加入混料仓，通过搅拌均匀混合，称重计量后进入主挤出机；将膜级切片和母料以25%：75%的比例称重计量混合后进入辅挤出机。
3、熔融共挤：
原料在双螺杆挤出机的作用下塑化、混炼，熔体在模头中均匀分布为ABC三层流出，其中表层A层为辅挤出机的熔体，B层为主挤出机的熔体，模头温度为278℃～285℃；铸片辊内用冷水冷却，表面温度控制在25℃～27℃，流出的熔体在铸片辊表面急剧冷却固化成厚片。
4、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成薄膜，拉伸温度为113～116℃，倍率为4.5～4.6；经过纵向拉伸的薄膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为238～242℃，定型时间5～6秒。
5、横向拉伸：
薄膜经纵向拉伸后进入横向拉伸机，拉伸温度为108～120℃，横拉倍率为3.9～4.1，拉伸后的薄膜经过一组冷却辊表面进行热定型，定型温度238～242℃，定型时间5～6秒。
6、牵引切边：
形成的薄膜再经电晕处理，然后横拉出口的薄膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对薄膜边缘进行切边休整，薄膜的幅宽为8700mm，然后牵引至收卷机。
7、收卷：
通过收卷机将基膜收卷；收卷工位分布在分切辊两侧，在两侧的工位上间隔收卷；收卷制成基膜厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2。
8、分切：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格。
9、成品：
将收卷的成品包装、称重后入库。
实施例2
1、在砂磨机中加入400ml 玻璃珠，220g 二氧化硅，580g乙二醇，0.23g多聚磷酸钠，研磨1小时，制备纳米级二氧化硅乙二醇悬浮液，其中二氧化硅粒径0.34μm；在砂磨机中加入400ml 玻璃珠，220g 高岭土，580g乙二醇，0.23g多聚磷酸钠，研磨1小时，制备纳米级高岭土乙二醇悬浮液，其中高岭土粒径0.34μm；在300L聚合反应釜中分别加入PTA、EG、纳米级二氧化硅乙二醇悬浮液和高岭土乙二醇悬浮液，二元酸与二元醇的摩尔比为1：1.7，选用乙二醇锑作催化剂。直接酯化反应于270～280℃下进行，副产物水和剩余EG被蒸馏出，泄压至常压，加入1.5g磷酸三苯酯，同时常压搅拌10分钟，然后抽真空升温到280℃及100 Pa以下，酯化反应2～3hr结束。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到功能性膜用母料聚酯切片。
2、将普通膜用聚酯切片、回收造粒切片和在线切边粉碎的边料以80%：10%：10%的比例加入混料仓，通过搅拌均匀混合，称重计量后进入主挤出机；将膜级切片和母料以25%：75%的比例称重计量混合后进入辅挤出机。
3、熔融共挤：
原料在双螺杆挤出机的作用下塑化、混炼，熔体在模头中均匀分布为ABC三层流出，其中表层A层为辅挤出机的熔体，B层为主挤出机的熔体，模头温度为278℃～285℃；铸片辊内用冷水冷却，表面温度控制在25℃～27℃，流出的熔体在铸片辊表面急剧冷却固化成厚片。
4、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成薄膜，拉伸温度为113～116℃，倍率为4.5～4.6；经过纵向拉伸的薄膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为238～242℃，定型时间5～6秒。
5、横向拉伸：
薄膜经纵向拉伸后进入横向拉伸机，拉伸温度为108～120℃，横拉倍率为3.9～4.1，拉伸后的薄膜经过一组冷却辊表面进行热定型，定型温度238～242℃，定型时间5～6秒。
6、牵引切边：
形成的薄膜再经电晕处理，然后横拉出口的薄膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对薄膜边缘进行切边休整，薄膜的幅宽为8700mm，然后牵引至收卷机。
7、收卷：
通过收卷机将基膜收卷；收卷工位分布在分切辊两侧，在两侧的工位上间
隔收卷；收卷制成基膜厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2。
8、分切：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格。
9、成品：
将收卷的成品包装、称重后入库。
实施例3
1、在砂磨机中加入400ml 玻璃珠，240g 二氧化硅，560g乙二醇，0.24g多聚磷酸钠，研磨1小时，制备纳米级二氧化硅乙二醇悬浮液，其中二氧化硅粒径0.36μm；在砂磨机中加入400ml 玻璃珠，240g 高岭土，560g乙二醇，0.24g多聚磷酸钠，研磨1小时，制备纳米级高岭土乙二醇悬浮液，其中：高岭土粒径0.36μm；在300L聚合反应釜中分别加入PTA、EG、纳米级二氧化硅乙二醇悬浮液和高岭土乙二醇悬浮液，二元酸与二元醇的摩尔比为1：1.7，选用乙二醇锑作催化剂。直接酯化反应于270～280℃下进行，副产物水和剩余EG被蒸馏出，泄压至常压，加入1.8g磷酸三苯酯，同时常压搅拌10分钟，然后抽真空升温到280℃及100 Pa以下，酯化反应2～3hr结束。反应完毕经熔体泵挤出、切粒、干燥，得到功能性膜用母料聚酯切片。
2、将膜级切片、回收造粒切片和在线切边粉碎的边料以80%：10%：10%的比例加入混料仓，通过搅拌均匀混合，称重计量后进入主挤出机；将膜级切片和母料以25%：75%的比例称重计量混合后进入辅挤出机。
3、熔融共挤：
原料在双螺杆挤出机的作用下塑化、混炼，熔体在模头中均匀分布为ABC三层流出，其中表层A层为辅挤出机的熔体，B层为主挤出机的熔体，模头温度为278℃～285℃；铸片辊内用冷水冷却，表面温度控制在25℃～27℃，流出的熔体在铸片辊表面急剧冷却固化成厚片。
4、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成薄膜，拉伸温度为113～116℃，倍率为4.5～4.6；经过纵向拉伸的薄膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为238～242℃，定型时间5～6秒。
5、横向拉伸：
薄膜经纵向拉伸后进入横向拉伸机，拉伸温度为108～120℃，横拉倍率为3.9～4.1，拉伸后的薄膜经过一组冷却辊表面进行热定型，定型温度238～242℃，定型时间5～6秒。
6、牵引切边：
形成的薄膜再经电晕处理，然后横拉出口的薄膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对薄膜边缘进行切边休整，薄膜的幅宽为8700mm，然后牵引至收卷机。
7、收卷：
通过收卷机将基膜收卷；收卷工位分布在分切辊两侧，在两侧的工位上间
隔收卷；收卷制成基膜厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2。
8、分切：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格。
9、成品：
将收卷的成品包装、称重后入库。

Claims (15)

1.一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述超薄抗静电型电容器用PET薄膜为A、B、C三层结构，其中A层和C层为表面层，B层为芯层，各层的原料组份重量配比为：
A层：功能性膜用母料聚酯切片： 98～100％；
成核剂：     0.5～2％；
B层：普通膜用聚酯切片/功能性膜用母料聚酯切片混合料： 95～98％；
爽滑剂/成核剂/抗静电剂：  2～5%；
C层：功能性膜用母料聚酯切片：96.5～98.5％；
爽滑剂/抗静电剂：   1.5～3.5％。
2.根据权利要求1所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述超薄抗静电型电容器用PET薄膜厚度为4.3～12μm。
3.根据权利要求1所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述A层、B层和C层的厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2。
4.根据权利要求1所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述成核剂为微米级滑石粉。
5.根据权利要求1所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述爽滑剂为SPER6爽滑剂或SJ065爽滑剂。
6.根据权利要求1所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述功能性膜用聚酯切片的制备过程：把高纯度的对苯二甲酸与乙二醇按1：1mol比例投入反应釜中进行酯化反应，在结束阶段将纳米级二氧化硅乙二醇分散体、纳米高岭土导入缩聚反应釜，采用DCS集散系统控制，连续加入聚合体得到功能性膜用聚酯，最后通过拉伸、造粒，制得功能性膜用母料聚酯切片；聚酯合成过程包括酯化反应和缩聚反应，在反应时加入功能性添加剂、催化剂和稳定剂。
7.根据权利要求6所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述功能性添加剂为纳米级二氧化硅和纳米高岭土。
8.根据权利要求6所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述纳米级二氧化硅其平均粒径在80～120nm之间，纳米级二氧化硅的添加量为2500～3800ppm。
9.根据权利要求6所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述纳米高岭土在薄膜中的粒径分布为0.2~0.5μm，纳米高岭土添加量为2～1000 ppm。
10.根据权利要求6所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述催化剂为锗、锑、钛的化合物或它们的有机络合物，其加入量为相对于聚酯质量的0.01～0.09%。
11.根据权利要求6所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述稳定剂是磷酸、亚磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯或磷酸三乙酯中的一种，加入量为相对于聚酯质量的0.0003～0.040%。
12.根据权利要求6或者要求7所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述功能性添加剂的制备步骤为：先进行表面处理，经高速离心搅拌、研磨，使其均匀分散在乙二醇中，然后加入到聚酯合成体系中；添加剂在研磨分散过程中，加入分散剂，分散剂为多聚磷酸钠、多聚磷酸钾中的一种，其加入量为相对于添加剂质量的0.1%～0.5%。
13.根据权利要求6或者要求8所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述纳米级二氧化硅乙二醇分散体的制备步骤为：首先对纳米级二氧化硅进行表面处理，然后通过高速离心搅拌、研磨，并通过超声波分散法制成均匀的纳米级二氧化硅乙二醇分散体。
14.根据权利要求6或者要求9所述的一种超薄抗静电型电容器用PET薄膜及其制备方法，其特征在于：所述纳米高岭土乙二醇分散体的制备步骤为：首先对纳米高岭土进行表面处理，然后通过高速离心搅拌、研磨并且通过超声波分散法制成均匀的纳米高岭土乙二醇分散体。
15.一种抗粘连功能聚酯膜的制备方法，包括以下步骤：
a、切片、混料：
将普通膜用聚酯切片、回收造粒切片和在线切边粉碎的边料以80%：10%：10%的比例加入混料仓，通过搅拌均匀混合，称重计量后进入主挤出机；以25%的普通膜用聚酯切片和75%功能性膜用母料聚酯切片混合后进入辅挤出机；
b、熔融共挤：
将A、B、C各层的组分按上述重量百分比分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，使原料熔融挤出；原料在双螺杆挤出机的作用下塑化、混炼，熔体在模头中均匀分布为ABC三层流出，其中表层A、C层为辅挤出机的熔体，B层为主挤出机的熔体，模头温度为278℃～285℃；铸片辊内用冷水冷却，表面温度控制在25℃～27℃，流出的熔体在铸片辊表面急剧冷却固化成厚片；
c、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成薄膜，拉伸温度为113～116℃，倍率为4.5～4.6；经过纵向拉伸的薄膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为238～242℃，定型时间5～6秒；
d、横向拉伸：
薄膜经纵向拉伸后进入横向拉伸机，拉伸温度为108～120℃，横拉倍率为3.9～4.1，拉伸后的薄膜经过一组冷却辊表面进行热定型，定型温度238～242℃，定型时间5～6秒；
e、牵引切边：
形成的薄膜再经电晕处理，然后横拉出口的薄膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对薄膜边缘进行切边休整，薄膜的幅宽为8700mm，然后牵引至收卷机；
f、收卷：
通过收卷机将基膜收卷；收卷工位分布在分切辊两侧，在两侧的工位上间
隔收卷；收卷制成基膜厚度比为：0.6～1.2∶3.1～9.6∶0.6～1.2；
g、分切：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格；
 h、成品：
将收卷的成品包装、称重后入库。
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