CN114083864A - 一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜及其制备方法，该薄膜为一体挤出复合成型的A/B/C三层结构膜，总厚度14~16微米，A/B/C三层厚度比6~12:76~88:6~12，B为芯层，所用材料是纯PET树脂，A、C为外表层、内表层，构成材料均是含有(2‑羟乙基)氯化三苯鏻和间苯二酚改性气相二氧化硅的间苯二甲酸改性PET树脂；该薄膜制备包括间苯二酚改性气相二氧化硅的制备，间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备，A/B/C三层聚酯薄膜的制备。所得聚酯薄膜透光率91.02~91.33%，雾度1.81~2.12％，静摩擦系数0.37~0.50μs，表面固有电阻值0.46×1011~0.51×1011Ω。
Description
技术领域
本发明涉及一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜及其制备方法，属于薄膜技术领域。
背景技术
干膜抗蚀剂，俗称干膜，是美国杜邦公司于1968年发明的一种光阻材料，在微电子行业有着广泛应用，如用于电路板（Printed Circuit Board）制造中的电镀和图形蚀刻。干膜具有三层结构，中间层（也称光阻层）为主体，是十几到上百微米厚度的光敏材料层（光致抗蚀剂）；内层是厚度19~21微米的PE保护膜，覆盖在光阻层上面，防止灰尘污物沾污光敏材料，避免卷膜时每层光致抗蚀剂中间相互粘连；外层是聚酯薄膜（PET膜），通常厚度在15~16微米左右，它是光阻层的载体同时起到保护作用，隔绝氧气、分层和避免机械划伤，聚酯薄膜在曝光之后显影之前除去，防止曝光时氧气向光致抗蚀剂层的扩散，以免引起感光度的下降。
随着大数据时代的到来，电子产品的发展更是一日千里，像功能高度集成的智能手机，要求印刷线路的尺寸从以往的毫米级，逐步转化为目前的20微米级，并向更小的1微米级别快速发展，这对干膜抗蚀剂用聚酯薄膜提出了更高要求。干膜抗蚀剂曝光过程中，光线透过最外层聚酯薄膜后才照射到光阻材料上，这要求聚酯薄膜必须高透明、低雾度、折射率均一、厚度均一、表面平滑无缺陷、耐机械刮擦，才能有效避免聚酯薄膜表面和内部的光散射问题，使光阻层光致抗蚀剂曝光的尺寸高度精确、曝光程度均匀统一，以满足刻蚀复杂精细电路图案时的高分辨率要求。此外聚酯薄膜制造过程中，容易产生静电，静电作用会导致微小异物粘附污染薄膜表面，尤其薄膜由卷轴卷绕成大卷时，会产生强静电，异物粘附几率进一步增大，而且静电火花容易引燃光致抗蚀剂所用的有机溶剂，再者静电累积之处的光致抗蚀剂与聚酯薄膜的粘接力会变大，进而导致干膜使用过程中，聚酯薄膜在曝光之后显影之前除去的操作出现聚酯薄膜难以剥离的问题。
中国专利CN107443842A公开了一种光阻干膜用BOPET基膜及其制备方法，该BOPET基膜由外表层、芯层和内表层构成，外表层、内表层为抗粘层，抗粘层由质量含量40~50%的超有光聚酯切片和有机高分子抗粘母料两种组分构成，其中有机高分子抗粘母料是由1~1.5微米的球状二氧化硅和有光聚酯切片组成，该专利选用1~1.5微米的球状二氧化硅作为爽滑抗粘填料，粒径相对太大，不太可能得到高透光低雾度的聚酯薄膜。
中国专利CN103832030A公开了一种电子信息用聚酯薄膜及其制备方法，聚酯薄膜由顶层、芯层和底层构成，芯层材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，顶层与底层均是由80~100%母粒和20~0%聚对苯二甲酸乙二醇酯切片制备而成，其中母粒是由聚对苯二甲酸乙二醇酯、纳米二氧化硅和抗静电剂制成。制得的聚酯薄膜的总厚度为1~4μm、表面静电≤1000V；具有表面静电小、绝缘性好及热稳定性良好等特性，应用于电子信息印刷线路板(PBC)的干膜产品的盖膜层，起隔绝氧气、分层和避免机械划伤作用。该专利中选用的抗静电剂为纳米级的氧化钛、氧化锡、氧化锌或云母片，纳米二氧化硅的掺入主要起到爽滑剂的作用，依据目前公知的资料，纳米粉体的分散是相对困难的，分散不均匀肯定会导致聚酯薄膜透光率下降雾度升高，该专利中未披露所选纳米粉体均匀分散入聚酯本体中的操作过程，也没有给出所制得聚酯薄膜透光率的数据。
上述两篇专利可以看出，二氧化硅粒径太大时难以得到高透光率的聚酯薄膜，粒径纳米级的二氧化硅，又因分散困难的问题而导致薄膜透光率不均匀，因此二氧化硅作为聚酯薄膜生产中大规模使用的爽滑剂，小粒径二氧化硅粉末如何均匀分散入聚酯基体是聚酯薄膜行业亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在不足，本发明提供一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜及其制备方法，实现以下发明目的：制备出高透光低雾度，具有三层结构的干膜抗蚀剂用聚酯薄膜，其不仅表面滑动性好，还具有良好的抗静电作用。
为实现上述发明目的，本发明采取以下技术方案：
一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜及其制备方法，所述三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜为一体挤出复合成型的A/B/C三层层状结构，总厚度14~16微米，A/B/C三层厚度比为6~12:76~88:6~12，其中B为芯层，所用材料是纯PET树脂，A和C分别为外表层和内表层，构成材料均是间苯二甲酸改性PET树脂；所述间苯二甲酸改性PET树脂，含有抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅；该聚酯薄膜的制备方法包括间苯二酚改性气相二氧化硅的制备，间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备以及A/B/C三层聚酯薄膜的制备。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
步骤（1）间苯二酚改性气相二氧化硅的制备
高压反应釜中加入环丁砜，搅拌速率10000~13000转/分下加入亲水性气相二氧化硅粉末，分散均匀后，加入间苯二酚，升温至150~180℃，加压至10~20MPa，10000~13000转/分搅拌速率下反应1~2小时，卸去压力降温至室温后，离心分离出固体后，用无水乙醇冲洗3次后40℃真空干燥得到改性气相二氧化硅；
所述亲水性气相二氧化硅粉末，粒径300~1000nm，加入量为环丁砜质量的6~8%；
所述间苯二酚，加入量为亲水性气相二氧化硅粉末质量的75~85%。
步骤（2）间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备
间苯二甲酸改性PET树脂切片磨成60目以上的粉末，加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅、抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和聚酯蜡分散剂，于高速混合机中高速搅拌混合均匀，混匀后的物料喂入双螺杆挤出机，物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，经水槽冷却、吹风机吹干后进入切粒机切成间苯二甲酸改性PET树脂母粒；
所述间苯二甲酸改性PET树脂切片，间苯二甲酸质量含量2.5~5%，熔点为240~249℃；
所述爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅，其加入量控制为：在间苯二甲酸改性PET树脂母粒中的质量含量为6000ppm；
所述加入抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的3%；
所述加入聚酯蜡分散剂，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的2%；
所述物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，物料在挤出机中的最高温度不超过260℃。
步骤（3）A/B/C三层聚酯薄膜的制备
(1)、切片预结晶、干燥：
对间苯二甲酸改性PET树脂母粒，间苯二甲酸改性PET树脂，纯PET树脂进行预结晶、干燥，预结晶结晶温度140~160℃，预结晶停留时间15~20min，干燥温度155~175℃，干燥停留时间3~4小时；
(2)、熔融、共挤及模头铸片：
按A/B/C三层结构中各层组分所含原料的质量含量，分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，主挤出机和辅挤出机的加热区均加热至250～265℃，使原料熔融、挤出，从模头三层共挤出的熔体在铸片辊表面冷却固化成厚片；
所述A、C层组分，间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量含量为20~30%，其余为间苯二甲酸改性PET树脂；
所述B层组分，原料为100%纯PET树脂；
所述A/B/C三层结构挤出时，A/B/C三层挤出熔体的质量比为1~2:6~8:1~3；
(3)、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成基膜，拉伸温度为75～115℃，倍率为3.5～4.5:1，拉伸强度为260～320MPa；经过纵向拉伸的基膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为175～185℃，定型时间2～4秒；
(4)、横向拉伸：
基膜经纵向拉伸后进入横拉机，拉伸温度为85～130℃，横拉倍率为3.0～4.5:1，拉伸强度为240～290MPa，拉伸后的基膜经过一组冷却辊表面进行热定型后冷却，定型温度165～180℃，定型时间1.5～2.5秒；
(5)、牵引切边和收卷：
横拉出口的基膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对基膜边缘进行切边修整，然后牵引至收卷机将基膜收卷，得到大卷基膜；
(6)、分切和成品入库：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格，然后收卷得到A/B/C三层聚酯薄膜成品，包装称重后入库；
所述A/B/C三层聚酯薄膜成品，总厚度14~16微米，A/B/C三层厚度比为6~12:76~88:6~12。
优选的技术方案：
上述步骤（1）环丁砜中加入其质量7%的粒径600nm的亲水性气相二氧化硅粉末，12000转/分下分散均匀后，加入亲水性气相二氧化硅粉末质量80%的间苯二酚，升温至170℃，加压至16MPa，12000转/分搅拌速率下反应1.5小时；
步骤（2）所述间苯二甲酸改性PET树脂切片，间苯二甲酸质量含量3%，熔点为247℃；
步骤（3）
(1)、切片预结晶、干燥：
对预结晶结晶温度150℃，预结晶停留时间18min，干燥温度165℃，干燥停留时间3.6小时；
(2)、熔融、共挤及模头铸片：
A、C层组分，间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量含量为25%，其余为间苯二甲酸改性PET树脂；主挤出机和辅挤出机的加热区均加热至260℃；
所述A/B/C三层结构挤出时，A/B/C三层挤出熔体的质量比为3:14:3；
(3)、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成基膜，拉伸温度为90℃，倍率为4:1，拉伸强度为280MPa；经过纵向拉伸的基膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为180℃，定型时间3秒；
(4)、横向拉伸：
基膜经纵向拉伸后进入横拉机，拉伸温度为100℃，横拉倍率为3.5:1，拉伸强度为270MPa，拉伸后的基膜经过一组冷却辊表面进行热定型后冷却，定型温度170℃，定型时间2秒；
(5)、牵引切边和收卷：
横拉出口的基膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对基膜边缘进行切边修整，然后牵引至收卷机将基膜收卷，得到大卷基膜；
(6)、分切和成品入库：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格，然后收卷得到A/B/C三层聚酯薄膜成品，包装称重后入库；
所述A/B/C三层聚酯薄膜成品，总厚度15微米，A/B/C三层厚度比为9:82:9。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1、本发明制备出了具有三层结构的高透光低雾度的干膜抗蚀剂用聚酯薄膜，透光率91.02~91.33%，雾度1.81~2.12％；
2、本发明制备的聚酯薄膜表面滑动性好，静摩擦系数：内表层0.44~0.50μs，外表层0.37~0.42μs；
3、本发明制备的聚酯薄膜具有良好的抗静电作用，表面固有电阻值0.46×1011~0.51×1011Ω。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法
包括以下步骤：
1、间苯二酚改性气相二氧化硅的制备
高压反应釜中加入该反应釜总容量三分之二的环丁砜，搅拌速率12000转/分下加入环丁砜质量7%的粒径600nm的亲水性气相二氧化硅粉末，分散均匀后，加入亲水性气相二氧化硅粉末质量80%的间苯二酚，升温至170℃，加压至16MPa，12000转/分搅拌速率下反应1.5小时，卸去压力降温至室温后，离心分离出固体后，用无水乙醇冲洗3次后40℃真空干燥得到改性气相二氧化硅；
2、间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备
将间苯二甲酸质量含量3%，熔点为247℃的间苯二甲酸改性PET树脂切片磨成60目以上的粉末，加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅、抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和聚酯蜡分散剂，于高速混合机中高速搅拌混合均匀，混匀后的物料喂入双螺杆挤出机，物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，经水槽冷却、吹风机吹干后进入切粒机切成间苯二甲酸改性PET树脂母粒；
所述加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅，其加入量控制为：在间苯二甲酸改性PET树脂母粒中的质量含量为6000ppm；
所述加入抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的3%；
所述加入聚酯蜡分散剂，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的2%；
所述物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，物料在挤出机中的最高温度不超过260℃。
3、A/B/C三层聚酯薄膜的制备
(1)、切片预结晶、干燥：
对间苯二甲酸改性PET树脂母粒，间苯二甲酸改性PET树脂，纯PET树脂进行预结晶、干燥，预结晶结晶温度150℃，预结晶停留时间18min，干燥温度165℃，干燥停留时间3.6小时；
(2)、熔融、共挤及模头铸片：
按A/B/C三层结构中各层组分所含原料的质量含量，分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，主挤出机和辅挤出机的加热区均加热至260℃，使原料熔融、挤出，从模头三层共挤出的熔体在铸片辊表面冷却固化成厚片；
所述A、C层组分，间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量含量为25%，其余为间苯二甲酸改性PET树脂；
所述B层组分，原料为100%纯PET树脂；
所述A/B/C三层结构挤出时，A/B/C三层挤出熔体的质量比为3:14:3；
(3)、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成基膜，拉伸温度为90℃，倍率为4:1，拉伸强度为280MPa；经过纵向拉伸的基膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为180℃，定型时间3秒；
(4)、横向拉伸：
基膜经纵向拉伸后进入横拉机，拉伸温度为100℃，横拉倍率为3.5:1，拉伸强度为270MPa，拉伸后的基膜经过一组冷却辊表面进行热定型后冷却，定型温度170℃，定型时间2秒；
(5)、牵引切边和收卷：
横拉出口的基膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对基膜边缘进行切边修整，然后牵引至收卷机将基膜收卷，得到大卷基膜；
(6)、分切和成品入库：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格，然后收卷得到A/B/C三层聚酯薄膜成品，包装称重后入库；
所述A/B/C三层聚酯薄膜成品，总厚度15微米，A/B/C三层厚度比为9:82:9。
实施例2：一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法
包括以下步骤：
1、间苯二酚改性气相二氧化硅的制备
高压反应釜中加入该反应釜总容量三分之二的环丁砜，搅拌速率10000转/分下加入环丁砜质量6%的粒径300nm的亲水性气相二氧化硅粉末，分散均匀后，加入亲水性气相二氧化硅粉末质量75%的间苯二酚，升温至150℃，加压至10MPa，10000转/分搅拌速率下反应1小时，卸去压力降温至室温后，离心分离出固体后，用无水乙醇冲洗3次后40℃真空干燥得到改性气相二氧化硅；
2、间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备
将间苯二甲酸质量含量2.5%，熔点为240℃的间苯二甲酸改性PET树脂切片磨成60目以上的粉末，加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅、抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和聚酯蜡分散剂，于高速混合机中高速搅拌混合均匀，混匀后的物料喂入双螺杆挤出机，物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，经水槽冷却、吹风机吹干后进入切粒机切成间苯二甲酸改性PET树脂母粒；
所述加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅，其加入量控制为：在间苯二甲酸改性PET树脂母粒中的质量含量为6000ppm；
所述加入抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的3%；
所述加入聚酯蜡分散剂，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的2%；
所述物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，物料在挤出机中的最高温度不超过260℃。
3、A/B/C三层聚酯薄膜的制备
(1)、切片预结晶、干燥：
对间苯二甲酸改性PET树脂母粒，间苯二甲酸改性PET树脂，纯PET树脂进行预结晶、干燥，预结晶结晶温度140℃，预结晶停留时间15min，干燥温度155℃，干燥停留时间3小时；
(2)、熔融、共挤及模头铸片：
按A/B/C三层结构中各层组分所含原料的质量含量，分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，主挤出机和辅挤出机的加热区均加热至250℃，使原料熔融、挤出，从模头三层共挤出的熔体在铸片辊表面冷却固化成厚片；
所述A、C层组分，间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量含量为20%，其余为间苯二甲酸改性PET树脂；
所述B层组分，原料为100%纯PET树脂；
所述A/B/C三层结构挤出时，A/B/C三层挤出熔体的质量比为1:6:3；
(3)、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成基膜，拉伸温度为75℃，倍率为3.5:1，拉伸强度为260MPa；经过纵向拉伸的基膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为175℃，定型时间2秒；
(4)、横向拉伸：
基膜经纵向拉伸后进入横拉机，拉伸温度为85℃，横拉倍率为3:1，拉伸强度为240MPa，拉伸后的基膜经过一组冷却辊表面进行热定型后冷却，定型温度165℃，定型时间1.5秒；
(5)、牵引切边和收卷：
横拉出口的基膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对基膜边缘进行切边修整，然后牵引至收卷机将基膜收卷，得到大卷基膜；
(6)、分切和成品入库：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格，然后收卷得到A/B/C三层聚酯薄膜成品，包装称重后入库；
所述A/B/C三层聚酯薄膜成品，总厚度14微米，A/B/C三层厚度比为3:44:3。
实施例3：一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法
包括以下步骤：
1、间苯二酚改性气相二氧化硅的制备
高压反应釜中加入该反应釜总容量三分之二的环丁砜，搅拌速率13000转/分下加入环丁砜质量8%的粒径1000nm的亲水性气相二氧化硅粉末，分散均匀后，加入亲水性气相二氧化硅粉末质量85%的间苯二酚，升温至180℃，加压至20MPa，13000转/分搅拌速率下反应2小时，卸去压力降温至室温后，离心分离出固体后，用无水乙醇冲洗3次后40℃真空干燥得到改性气相二氧化硅；
2、间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备
将间苯二甲酸质量含量5%，熔点为249℃的间苯二甲酸改性PET树脂切片磨成60目以上的粉末，加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅、抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和聚酯蜡分散剂，于高速混合机中高速搅拌混合均匀，混匀后的物料喂入双螺杆挤出机，物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，经水槽冷却、吹风机吹干后进入切粒机切成间苯二甲酸改性PET树脂母粒；
所述加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅，其加入量控制为：在间苯二甲酸改性PET树脂母粒中的质量含量为6000ppm；
所述加入抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的3%；
所述加入聚酯蜡分散剂，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的2%；
所述物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，物料在挤出机中的最高温度不超过260℃。
3、A/B/C三层聚酯薄膜的制备
(1)、切片预结晶、干燥：
对间苯二甲酸改性PET树脂母粒，间苯二甲酸改性PET树脂，纯PET树脂进行预结晶、干燥，预结晶结晶温度160℃，预结晶停留时间20min，干燥温度175℃，干燥停留时间4小时；
(2)、熔融、共挤及模头铸片：
按A/B/C三层结构中各层组分所含原料的质量含量，分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，主挤出机和辅挤出机的加热区均加热至265℃，使原料熔融、挤出，从模头三层共挤出的熔体在铸片辊表面冷却固化成厚片；
所述A、C层组分，间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量含量为25%，其余为间苯二甲酸改性PET树脂；
所述B层组分，原料为100%纯PET树脂；
所述A/B/C三层结构挤出时，A/B/C三层挤出熔体的质量比为1:3:1；
(3)、纵向拉伸：
在纵向拉伸机上进行拉伸成基膜，拉伸温度为115℃，倍率为4.5:1，拉伸强度为290MPa；经过纵向拉伸的基膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为185℃，定型时间4秒；
(4)、横向拉伸：
基膜经纵向拉伸后进入横拉机，拉伸温度为130℃，横拉倍率为4.5:1，拉伸强度为290MPa，拉伸后的基膜经过一组冷却辊表面进行热定型后冷却，定型温度180℃，定型时间2.5秒；
(5)、牵引切边和收卷：
横拉出口的基膜进入牵引站，牵引站中的边缘装置通过切边刀对基膜边缘进行切边修整，然后牵引至收卷机将基膜收卷，得到大卷基膜；
(6)、分切和成品入库：
基膜从放卷架牵引至切刀处，过程中保证基膜的张力并展平，在分切辊处基膜被分切成需要的规格，然后收卷得到A/B/C三层聚酯薄膜成品，包装称重后入库；
所述A/B/C三层聚酯薄膜成品，总厚度16微米，A/B/C三层厚度比为3:19:3。
对比例1：气相二氧化硅不做改性
1、气相二氧化硅不做任何改性，其余步骤同于实施例1。
对比例2：将抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻等量替换为粒径为100nm的氧化锡粉末
1、间苯二酚改性气相二氧化硅的制备同于实施例1；
2、间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备
将间苯二甲酸质量含量3%，熔点为247℃的间苯二甲酸改性PET树脂切片磨成60目以上的粉末，加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅、抗静电剂氧化锡粉末和聚酯蜡分散剂，于高速混合机中高速搅拌混合均匀，混匀后的物料喂入双螺杆挤出机，物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，经水槽冷却、吹风机吹干后进入切粒机切成间苯二甲酸改性PET树脂母粒；
所述加入爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅，其加入量控制为：在间苯二甲酸改性PET树脂母粒中的质量含量为6000ppm；
所述加入抗静电剂氧化锡粉末，粒径为100nm，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的3%；
所述加入聚酯蜡分散剂，加入量控制为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的2%；
所述物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，物料在挤出机中的最高温度不超过260℃；
3、A/B/A三层聚酯薄膜的制备同于实施例1。
产品性能测试方法：
1、透光率：按照ASTM D1003，用日本电色NDH-5000测试；
2、厚度均一性：按照ASTM D374，使用德国Mahr公司生产的厚度测试仪(Millimar1240)测定薄膜厚度值，所得厚度值计算厚度偏差(2σ值)；
3、雾度值：按照ASTM D1003，使用英国Diffusion System公司生产的雾度测试仪(BS 2782)测定薄膜的雾度值；
4、摩擦系数(μs)：按照ASTM D 1894E，使用美国Blbert Instrument公司生产的摩擦系数测试仪测定薄膜的静摩擦系数(μs/μk)。按照以下基准评价薄膜的滑动性：
A级：摩擦系数≤0.5 ......滑动性极好
B级：0.5＜摩擦系数≤0.8 ......滑动性良好
C级：0.8＜摩擦系数 ......滑动性不良
5、防静电性：使用日本惠普公司生产的高电阻测定器HP4339B和测定电极HP16008B，在23℃、50%RH环境下，充分调湿后，测定施加电压100V持续1分钟后的薄膜表面固有电阻值，根据表面的固有电阻值大小评价防静电性，表面固有电阻值小于1×1011Ω时，防静电性好，大于1×1011Ω小于1×1013Ω防静电性中，大于1×1013Ω防静电性差；
6、力学强度：拉伸强度、弹性模量、断裂伸长率等测试按照ASTM D882标准；
7、热收缩率：按照ASTM D1204标准测试。
测试数据：
表1
表2
Claims (10)
1.一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜，其特征在于：所述三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜为一体挤出复合成型的A/B/C三层层状结构，总厚度14~16微米，A/B/C三层厚度比为6~12:76~88:6~12，其中B为芯层，所用材料是纯PET树脂，A和C分别为外表层和内表层，构成材料均是间苯二甲酸改性PET树脂；所述间苯二甲酸改性PET树脂，含有抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和爽滑剂间苯二酚改性气相二氧化硅。
2.一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：包括间苯二酚改性气相二氧化硅的制备，间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备以及A/B/C三层聚酯薄膜的制备。
3.根据权利要求2所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述间苯二酚改性气相二氧化硅的制备，环丁砜中加入亲水性气相二氧化硅，10000~13000转/分下搅拌分散均匀后，加入间苯二酚，于150~180℃、10~20MPa、10000~13000转/分条件下反应1~2小时，卸压降至室温，离心分离得到的固体用无水乙醇洗3次，40℃真空干燥得到间苯二酚改性气相二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述亲水性气相二氧化硅，粒径300~1000nm，加入量为环丁砜质量的6~8%；所述间苯二酚，加入量为亲水性气相二氧化硅质量的75~85%。
5.根据权利要求2所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述间苯二甲酸改性PET树脂母粒的制备，将间苯二甲酸改性PET树脂切片磨成60目以上的粉末，加入间苯二酚改性气相二氧化硅、抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻和聚酯蜡分散剂，高速搅拌混合均匀后喂入双螺杆挤出机，经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，经水槽冷却、吹风机吹干后进入切粒机切成间苯二甲酸改性PET树脂母粒。
6.根据权利要求5所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述间苯二甲酸改性PET树脂切片，间苯二甲酸质量含量2.5~5%，熔点为240~249℃；所述间苯二酚改性气相二氧化硅，其加入量在间苯二甲酸改性PET树脂母粒中的质量占比为6000ppm；所述抗静电剂(2-羟乙基)氯化三苯鏻，加入量为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的3%；所述聚酯蜡分散剂，其加入量为间苯二甲酸改性PET树脂母粒质量的2%；所述物料经加热、熔融、剪切混合、脱挥、再剪切后通过挤出机模头挤出，物料在挤出机中的最高温度不超过260℃。
7.根据权利要求2所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述A/B/C三层聚酯薄膜的制备，包括切片预结晶、干燥，熔融、共挤及模头铸片，纵向拉伸，横向拉伸，牵引切边和收卷，分切和成品入库。
8.根据权利要求7所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述切片预结晶、干燥，是对间苯二甲酸改性PET树脂母粒，间苯二甲酸改性PET树脂，纯PET树脂进行预结晶、干燥，预结晶温度140~160℃，预结晶停留时间15~20min，干燥温度155~175℃，干燥停留时间3~4小时；所述熔融、共挤及模头铸片，按A/B/C三层结构中各层原料组成的不同，分别投入到各自对应的双螺杆挤出机内，主挤出机和辅挤出机的加热区均加热至250～265℃，使原料熔融、挤出，从模头三层共挤出的熔体在铸片辊表面冷却固化成厚片。
9.根据权利要求8所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述A/B/C三层结构中各层原料组成，A和C层原料组成为：20~30wt%的质量间苯二甲酸改性PET树脂母粒，其余为间苯二甲酸改性PET树脂；所述B层原料组成为100%纯PET树脂；所述从模头三层共挤出的熔体，A/B/C三层挤出熔体的质量比为1~2:6~8:1~3。
10.根据权利要求7所述的一种三层干膜抗蚀剂用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述纵向拉伸，在纵向拉伸机上进行拉伸成基膜，拉伸温度为75～115℃，倍率为3.5～4.5:1，拉伸强度为260～320MPa，经过纵向拉伸的基膜在一组冷却辊表面进行热定型，定型温度为175～185℃，定型时间2～4秒；所述横向拉伸，基膜经纵向拉伸后进入横拉机，拉伸温度为85～130℃，横拉倍率为3.0～4.5:1，拉伸强度为240～290MPa，拉伸后的基膜经过一组冷却辊表面进行热定型后冷却，定型温度165～180℃，定型时间1.5～2.5秒。
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