CN113524830A - 一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其纵向的拉伸强度大于300MPa，而在温度150℃下静态的纵向热收缩小于1.5％，其技术方案要点是包括表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：50～78％原料A、20～40％原料B、2～10％原料C；芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：90～98％原料A、2～10％原料C；其中，表层A为两层结构分别复合于芯层的两面上；其中，原料A为高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料C为含高分子型结晶改善剂的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯，本发明适用于聚酯薄膜制造技术领域。

Description

一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域，特指一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
传统锂离子电池正极集流体的材质是铝箔，厚度5～25微米，负极集流体采用铜箔，厚度5～20微米；但因为铝在低电位下会嵌锂，不宜作负极集流体，铜在高电位下会氧化，不宜作正极集流体，但铝表面有氧化铝钝化层，因此可以作为正极集流体。
随着锂电技术的发展，锂离子电池的高能量密度、轻量化和柔性化成为人们的追求，而如何减轻锂电池的质量，降低其成本都是业界需要不断优化的问题；但由于制备技术的局限，铝箔的厚度很难再降低；另外铝箔变薄之后，机械强度降低，致使加工性能降低，因此需要新的减薄技术。
目前已经有相关技术有将铝作为导电层通过各种方式镀在塑料膜如PET聚酯薄膜上作为集流体来提高电池能量密度、降低成本、让电池轻量化。但其镀铝的最厚厚度至少要达到2um才能达到令人满意的导电性，这相对于传统包装材料镀铝膜镀层厚度来说要厚很多，所以一般的制备方法是要将薄膜的正反面进行反复的蒸镀或加工才能满足上述的要求。而对于蒸镀的PET薄膜基材，便提出了很严格的要求，具体的指标为其纵向的拉伸强度MD＞300MPa，同时其静态的纵向150℃热收缩＜1.5%，这对聚酯薄膜的机械性能提出了很高的要求，目前一般普通聚酯薄膜能做到的纵向拉伸强度不超过260mpa，热收缩可控制在1.5%以内。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其纵向的拉伸强度大于300MPa，而在温度150℃下静态的纵向热收缩小于1.5%。
本发明的目的是这样实现的：一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：包括：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：50～78%原料A、20～40%原料B、2～10%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：90～98%原料A、2～10%原料C；
其中，表层A为两层结构分别复合于芯层的两面上；
其中，原料A为高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料B为含纳米级 SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，以上两种材料可通过市售获得，原料C为含高分子型结晶改善剂的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯。
本发明进一步设置为：所述高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为 0.72～0.8dl/g。
本发明进一步设置为：所述SiO2含量为3000～4000ppm，含纳米级 SiO2 添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.64～0.65dl/g。
本发明进一步设置为：所述原料C中结晶改善剂的质量成分占比为5～10%，更为优选为7~9%。
本发明进一步设置为：所述的结晶改善剂D为高分子型聚酯成核剂，其为离子共聚物如Surly8920、Aclyn1981、Aclyn285中的任意一种高分子型离子共聚物聚酯成核改善剂。发明人通过大量的试验筛选，优选为美国杜邦制造的牌号为Surly8920的高分子型离子共聚物，其具有如图1的结构；
当其和聚酯进行反应性挤出共混和冷却成型时会发生如图2的反应控制聚酯的结晶成核。
一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1备料配比：准备表层A的原料和芯层B的原料；
S2挤出流延：将表层A的原料加入辅挤出机于265-285℃条件下熔融，芯层B的原料加入主挤出机于温度275-295℃下熔融，经过计量泵、过滤器被输送到分配器，经分配器和专用模头分为ABA三层结构共挤挤出，计量泵过滤器温度设置为270-285℃，分配块、模头温度设置为270-285℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片；
S3同步拉伸制膜：之后将复合铸片分别送入到同步拉伸烘箱中，经过烘箱的预热，预热温度为90-110℃，再在温度100-110℃条件下，经3.5-4.5倍纵向拉伸、3.5-4.5倍的横向拉伸，经同步拉伸的三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为190-230℃，薄膜热定型时间为10-20s；
S4收卷：经过热定型区的薄膜再经温度50-60℃、时间5-8s的条件和室温条件下两个阶段的冷却，收卷，即得高拉伸强度聚酯薄膜。
本发明进一步设置为：其中，原料C的制备方法为：将高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯进行干燥，然后再通过失重称式计量将其和5～10%结晶成核剂D通过双螺杆的挤出和造粒冷却得到。
通过采用上述技术方案具有以下优点：
通过结晶改善剂的加入，使得能够有效的控制聚酯的结晶速度和成核晶型，使其在拉伸的过程中能够充分的取向和结晶，再在热定型时使得未充分结晶的部分进一步完善结晶，提高了产品取向性和结晶度，其强度会显著的提高，且对热收缩影响较小；
在制备聚酯薄膜的过程中通过调节双向同步拉伸过程中的纵向拉伸比和横向拉伸比、拉伸温度、定型温度，松弛率，使得到的聚酯薄膜拉伸强度可以达到＞300Mpa、热收缩率＜1.5%，这样可以满足锂电池行业集流体基材的应用。
本发明材料可以应用于锂电池集流体的基材，可帮助实现锂电池的轻量化和减薄化，具有一定的意义，且本发明简单可行，无需进行大的设备改造，具有工业量产的基础。
附图说明
图1为本发明中美国杜邦制造的牌号为Surly8920的高分子型离子共聚物的结构式；
图2为本发明中图1共聚物的结晶成核过程；
图3为本发明实施例的性能数据图表。
具体实施方式
下面结合以下具体实施例对本发明作进一步描述：
一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：包括
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：50～78%原料A、20～40%原料B、2～10%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：90～98%原料A、2～10%原料C；
其中，表层A为两层结构分别复合于芯层B的两面上；
其中，原料A为不含添加剂的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料C为含结晶改善剂的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯。
表层A的原料中含有纳米级SiO2，使得两表层A形成抗黏连层，而芯层B为主要层结构，其中芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%，其中表层A和芯层B中均添加了结晶改善剂，使其在成型过程中能够充分结晶，完成高的取向，提高了产品的结晶度，其强度会显著提高，且热收缩变得相对低。
所述高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为0.72～0.8dl/g，主要原料A选用高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有相对较高的分子量和熔体强度，物理机械性能优异，加工中降解少。
所述SiO2含量为3000～4000ppm，含纳米级 SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.64～0.65dl/g。
所述原料C中结晶改善剂D成分质量占比为5～10%，其中原料C中的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯与原料A相同。
所述的结晶改善剂D为高分子型聚酯成核剂，其为离子共聚物如Surly8920、Aclyn1981、Aclyn285中的任意一种高分子量离子共聚物聚酯成核改善剂，本发明优选成核剂为Surly8920。
一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1备料配比：准备表层A的原料和芯层B的原料；
S2挤出流延：将表层A的原料加入辅挤出机于265-285℃条件下熔融，芯层B的原料加入主挤出机于温度275-295℃下熔融，经过计量泵、过滤器被输送到分配器，经分配器和专用模头分为ABA三层结构共挤挤出，计量泵过滤器温度设置为270-285℃，分配块、模头温度设置为270-285℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片；
S3同步拉伸制膜：之后将复合铸片分别送入到同步拉伸烘箱中，经过烘箱的预热，预热温度为90-110℃，再在温度100-110℃条件下，经3.5-4.5倍纵向拉伸、3.5-4.5倍的横向拉伸，经同步拉伸的三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为190-230℃，薄膜热定型时间为10-20s；
S4收卷：经过热定型区的薄膜再经温度50-60℃、时间5-8s的条件和室温条件下两个阶段的冷却，收卷，即得高拉伸强度聚酯薄膜。
其中，原料C的制备方法为：将高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯进行干燥，然后在通过失重称式计量将其和5～10%结晶成核剂D通过双螺杆的反应挤出和造粒冷却得到。
根据上述制备方法，根据不同原料配比生成以下具体实施例：
实施例一：
S1备料配比：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：50%原料A、40%原料B、10%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：90%原料A、10%原料C；
其中，原料A为特性粘度为0.75dl/g的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；可通过市售获得；
原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，SiO2含量为3500ppm，特性粘度为0.64dl/g；可通过市售获得；
原料C为自制含8%结晶改善剂Surly8920的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
其中，芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%；
S2挤出流延：将表层A的原料加入辅挤出机于280℃条件下熔融，芯层B的原料加入主挤出机于温度290℃下熔融，经过计量泵、过滤器被输送到分配器，经分配器和专用模头分为ABA三层结构共挤挤出，计量泵过滤器温度设置为280℃，分配块、模头温度设置为280℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片；
S3同步拉伸制膜：之后将复合铸片分别送入到同步拉伸烘箱中，经过烘箱的预热，预热温度为100℃，再在温度105℃条件下，经4倍纵向拉伸、4倍的横向拉伸，经同步拉伸的三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为225℃，薄膜热定型时间为15s；
S4收卷：经过热定型区的薄膜再经温度55℃、时间6s的条件和室温条件下两个阶段的冷却，收卷，即得高拉伸强度聚酯薄膜。
实施例二：
制备过程与实施例一相同，区别在S1备料配比过程中，原料组分选择不同；
S1备料：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：65%原料A、30%原料B、5%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：95%原料A、5%原料C；
其中，原料A为特性粘度为0.75dl/g的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，SiO2含量为3500ppm，特性粘度为0.64dl/g；
原料C为自制含8%结晶改善剂Surly8920的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
其中，芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%。
实施例三：
制备过程与实施例一相同，区别在S1备料过程中，原料组分选择不同；
S1备料：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：78%原料A、20%原料B、2%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：98%原料A、2%原料C；
其中，原料A为特性粘度为0.76dl/g的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，SiO2含量为3500ppm，特性粘度为0.64dl/g；
原料C为自制含8%结晶改善剂Surly8920的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
其中，芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%。
实施例四：
制备过程与实施例一相同，区别在S1备料过程中，原料组分选择不同；
S1备料：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：60%原料A、35%原料B、5%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：92%原料A、8%原料C；
其中，原料A为特性粘度为0.76dl/g的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
原料B为含纳米级 SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，SiO2含量为3500ppm，特性粘度为0.64dl/g；
原料C为自制含8%结晶改善剂Surly8920的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
其中，芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%。
实施例五：
制备过程与实施例一相同，区别在S1备料过程中，原料组分选择不同；
S1备料：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：70%原料A、25%原料B、5%原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：96%原料A、4%原料C；
其中，原料A为特性粘度为0.76dl/g的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，SiO2含量为3500ppm，特性粘度为0.64dl/g；
原料C为自制含8%结晶改善剂Surly8920的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
其中，芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%。
对比例一：
制备过程与实施例一相同，区别在S1备料过程中，原料组分选择不同；
S1备料：
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：75%原料A、25%原料B；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：100%原料A
其中，原料A为特性粘度为0.76dl/g的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯；
原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，SiO2含量为3500ppm，特性粘度为0.64dl/g；
其中，芯层B的质量占比占三层复合结构总质量的80%。
根据上述实施例，同时制得6um厚度的成品聚酯薄膜并进行检测，得到如下数据：
实施例一：纵向拉伸强度340MPa，在温度150℃、时间30min条件下纵向热收缩率1.1%；
实施例二：纵向拉伸强度350MPa，在温度150℃、时间30min条件下纵向热收缩率1.2%；
实施例三：纵向拉伸强度310MPa，在温度150℃、时间30min条件下纵向热收缩率0.8%；
实施例四：纵向拉伸强度335MPa，在温度150℃、时间30min条件下纵向热收缩率1.0%；
实施例五：纵向拉伸强度315MPa，在温度150℃、时间30min条件下纵向热收缩率0.9%；
对比例一：纵向拉伸强度250MPa，在温度150℃、时间30min条件下纵向热收缩率1.6%；
对以上实施例所得的性能数据如图3所展示。
通过对比数据可得，采用本发明可以同时获得拉伸强度高（MD方向＞300MPa）且热收缩率相对较低（MD方向＜1.5%）的高强度聚酯薄膜，该薄膜可应用于锂电池集流体的基膜。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：包括
表层A：表层A的原料组成按质量百分比计包括：50～78％原料A、20～40％原料B、2～10％原料C；
芯层B：芯层B的原料组成按质量百分比计包括：90～98％原料A、2～10％原料C；
其中，表层A为两层结构分别复合于芯层B的两面上；
其中，原料A为不含添加剂的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料B为含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯，原料C为含结晶改善剂的高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：所述高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯特性粘度为0.72～0.8dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：所述SiO2含量为3000～4000ppm，含纳米级SiO2添加剂的聚对苯二甲酸乙二醇酯的特性粘度为0.64～0.65dl/g。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：所述原料C中结晶改善剂成分质量占比为5～10％。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜，其特征在于：所述的结晶改善剂为化学成核剂，其为离子共聚物如Surly8920、Aclyn1981、Aclyn285中的任意一种高分子型离子共聚物聚酯成核改善剂。
6.一种适用于权利要求1-5所述任一一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1备料配比：准备表层A的原料和芯层B的原料；
S2挤出流延：将表层A的原料加入辅挤出机于265-285℃条件下熔融，芯层B的原料加入主挤出机于温度275-295℃下熔融，经过计量泵、过滤器被输送到分配器，经分配器和专用模头分为ABA三层结构共挤挤出，计量泵过滤器温度设置为270-285℃，分配块、模头温度设置为270-285℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片；
S3同步拉伸制膜：之后将复合铸片分别送入到同步拉伸烘箱中，经过烘箱的预热，预热温度为90-110℃，再在温度100-110℃条件下，经3.5-4.5倍纵向拉伸、3.5-4.5倍的横向拉伸，经同步拉伸的三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为190-230℃，薄膜热定型时间为10-20s；
S4收卷：经过热定型区的薄膜再经温度50-60℃、时间5-8s的条件和室温条件下两个阶段的冷却，收卷，即得高拉伸强度聚酯薄膜。
7.根据权利6所述一种锂电池集流体用高拉伸强度聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：其中，原料C的制备方法为：将高粘度聚对苯二甲酸乙二醇酯进行干燥，然后在通过失重称式计量将其和5～10％结晶成核剂D通过双螺杆反应挤出和造粒冷却得到。
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