CN112297557A - 一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法,所述阻燃聚酯薄膜,通过采用聚合型高含磷量磷系阻燃原料,克服了有限的阻燃效率和易迁移的缺点,达到UL94标准下的VTM‑0级别,通过芯层采用挤出侧喂料直接供料阻燃原料,使阻燃膜实现阻燃性能稳定,通过挤出温度、拉伸工艺保证阻燃聚酯薄膜强度高,无脆裂。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜,尤其是一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
阻燃聚酯薄膜广泛用于平板电脑、笔记本电脑键盘等电子产品的阻燃用途。阻燃聚酯薄膜的阻燃级别,按照UL规范UL94-2013测试标准,可分为VTM-0等级(最高阻燃等级)、VTM-1等级、VTM-2等级(最低阻燃等级)。目前薄膜下游厂家多使用离线涂布阻燃剂方式实现薄膜VTM-0阻燃级别。下游涂布阻燃剂加工成本高,效率低,添加量大、与基体相容性不良等缺点,在一定程度上限制了其应用,而磷系反应型阻燃剂,加热后磷酸分子分解,这可以促进含氧聚合物的脱水和碳化,形成碳层,从而减少可燃气体的产生。磷酸分子可以进一步进行脱水反应,使其自聚合成多磷酸分子。这些分子是玻璃状的熔体,可以覆盖燃烧层的表面,从而隔离氧气并抑制可燃热解产物的挥发。此外,磷酸分子还可以与碳反应生成自由基(HPO·),(HPO·)可以捕获燃烧过程中生成的(H·)和(OH·)自由基,从而有效地抑制了燃烧反应。从多个层面抑制了燃烧反应,取得更好的阻燃效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种阻燃等级达到VTM-0,无脆裂、强度高、阻燃剂分布均匀,阻燃效果稳定的阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种阻燃聚酯薄膜,包括两个面层和一个芯层的三层结构,两个面层由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料组成,芯层由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片组成,两个面层通过挤出模头共挤于芯层的上下表面;聚合型磷系阻燃原料是由阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂聚合而成,其中按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:(20-60):(26-90),阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸DDP,稳定剂为磷酸三苯酯TPP,催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的一种;
聚合型磷系阻燃原料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度175~185℃,预酯化时间2.5~4h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度260~280℃,酯化时间为3~8h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力2500~3500Pa、温度275~285℃下进行预缩聚反应60~120min;
(4)在温度285~325℃,真空压力45~85Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应2~5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,磷含量为18000~25000ppm,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.63~0.7dL/g。
所述聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
上述阻燃聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片、含二氧化硅的聚酯母料按重量比15%~18%:35%~45%:40%~50%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度265~275℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
(2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度160~165℃,干燥温度170~175℃,干燥时间5~7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150~155℃,干燥150~155℃,干燥时间2~3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按质量百分比82%~85%:15%~18%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度260~265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
(3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25~30℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9mA,10KV以上静电,形成铸片;
(4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为82~84℃,拉伸倍数为3.1~3.2倍;
(5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为94~96℃,拉伸温度为102~106℃,热定型温度为230~235℃;
(6)牵引、收卷:在收卷过程,设定78N/m的初始张力,对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,最终递减至70N/m;为避免薄膜出皱,影响外观质量;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加400N/m压力,排出薄膜间的空气;通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定;
(7)分切:设定收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,不超过220m/min,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
所述步骤(1)聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层挤出原料的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
本发明的有益效果是:本发明的阻燃聚酯薄膜,其面层与芯层主要阻燃有效成分是磷系反应型阻燃剂,磷系阻燃剂加热后磷酸分子分解,有效抑制燃烧反应;反应型磷系阻燃剂克服了共混型阻燃剂易迁移易析出的缺点,阻燃效率更高;薄膜生产过程芯层原料使用侧喂料供料方式,保证了阻燃剂的均匀分散;通过芯层和面层阻燃剂投入比例设计以及拉伸工艺实现了阻燃膜在达到VTM-0阻燃级别的同时薄膜没有脆裂现象,解决了高阻燃级别下薄膜脆裂的行业难题,实现了替代离型涂布阻燃剂方式,节约下游成本,提高效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述;显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的阻燃聚酯薄膜,包括两个面层和一个芯层的三层结构,两个面层由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料组成,芯层由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片组成,两个面层通过挤出模头共挤于芯层的上下表面;聚合型磷系阻燃原料是由阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂聚合而成,其中按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:(20-60):(26-90),阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸DDP,稳定剂为磷酸三苯酯TPP,催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的一种;
聚合型磷系阻燃原料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度175~185℃,预酯化时间2.5~4h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度260~280℃,酯化时间为3~8h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力2500~3500Pa、温度275~285℃下进行预缩聚反应60~120min;
(4)在温度285~325℃,真空压力45~85Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应2~5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,磷含量为18000~25000ppm,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.63~0.7dL/g。
所述聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
上述阻燃聚酯薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片、含二氧化硅的聚酯母料按重量比15%~18%:35%~45%:40%~50%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度265~275℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
(2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度160~165℃,干燥温度170~175℃,干燥时间5~7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150~155℃,干燥150~155℃,干燥时间2~3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按质量百分比82%~85%:15%~18%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度260~265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
(3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25~30℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9mA,10KV以上静电,形成铸片;
(4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为82~84℃,拉伸倍数为3.1~3.2倍;
(5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为94~96℃,拉伸温度为102~106℃,热定型温度为230~235℃;
(6)牵引、收卷:在收卷过程,设定78N/m的初始张力,对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,最终递减至70N/m;为避免薄膜出皱,影响外观质量;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加400N/m压力,排出薄膜间的空气;通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定;
(7)分切:设定收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,不超过220m/min,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
所述步骤(1)聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层挤出原料的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
实施例1
聚合型磷系阻燃原料的制备
按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:20:30
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度178℃,预酯化时间2.5h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度265℃,酯化时间为3h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力2500Pa、温度275℃下进行预缩聚反应60min;
(4)在温度285℃,真空压力45Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应2h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.68dL/g。阻燃聚酯薄膜的制备方法
1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片(仪征化纤FG600)、含二氧化硅的聚酯母料(仪征化纤FG610)按重量比18%:37%:45%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度265℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度165℃,干燥温度175℃,干燥时间7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150℃,干燥155℃,干燥时间3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按82%:18%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9.2mA,10KV静电,形成铸片;
4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为84℃,拉伸倍数为3.2倍;
5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为96℃,拉伸温度106℃,热定型温度为235℃;
6)牵引、收卷:在收卷过程,设定一定的张力,同时对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,避免薄膜出皱,影响外观质量。从收卷初始78N/m张力逐步递减,最终收卷张力70N/m;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加一定压力,排出薄膜间的空气,接触压力400N/m。通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定。
7)分切:设定合适的收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
实施例2
聚合型磷系阻燃原料的制备
原料按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:30:60
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度183℃,预酯化时间3h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度275℃,酯化时间为5.5h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力3200Pa、温度283℃下进行预缩聚反应90min;
(4)在温度300℃,真空压力70Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应3.5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.65dL/g。
阻燃聚酯薄膜的制备方法
1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片(仪征化纤FG600)、含二氧化硅的聚酯母料(仪征化纤FG610)按重量比16%:39%:45%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度269℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度165℃,干燥温度175℃,干燥时间7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150℃,干燥155℃,干燥时间3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按84%:16%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9.2mA,10KV静电,形成铸片;
4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为84℃,拉伸倍数为3.2倍;
5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为96℃,拉伸温度106℃,热定型温度为235℃;
6)牵引、收卷:在收卷过程,设定一定的张力,同时对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,避免薄膜出皱,影响外观质量。从收卷初始78N/m张力逐步递减,最终收卷张力70N/m;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加一定压力,排出薄膜间的空气,接触压力400N/m。通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定。
7)分切:设定合适的收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
实施例3
聚合型磷系阻燃原料的制备
原料按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:40:90
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度187℃,预酯化时间4h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度280℃,酯化时间为8h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力3500Pa、温度290℃下进行预缩聚反应120min;
(4)在温度325℃,真空压力85Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.66dL/g。
阻燃聚酯薄膜的制备方法
1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片(仪征化纤FG600)、含二氧化硅的聚酯母料(仪征化纤FG610)按重量比15%:40%:45%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度275℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度165℃,干燥温度175℃,干燥时间7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150℃,干燥155℃,干燥时间3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按85%:15%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9.2mA,10KV静电,形成铸片;
4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为84℃,拉伸倍数为3.2倍;
5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为96℃,拉伸温度106℃,热定型温度为235℃;
6)牵引、收卷:在收卷过程,设定一定的张力,同时对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,避免薄膜出皱,影响外观质量。从收卷初始78N/m张力逐步递减,最终收卷张力70N/m;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加一定压力,排出薄膜间的空气,接触压力400N/m。通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定。
7)分切:设定合适的收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
1)薄膜厚度36um,性能指标如下:
8)阻燃测试
按照UL规范UL94-2013测试
样品尺寸200mm×50mm×0.025mm
状态调节:
状态调节1:在(23±2)℃,(50±10)%RH环境条件放置48h。
状态调节2:70℃老化168h,然后在干燥器中放置至少4h冷却至室温。
评判标准
测试结果
经UL94-2013标准下的薄膜材料垂直燃烧测试,符合VTM-0等级材料的规定要求。
以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点,其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施,不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围,即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰,仍落在本发明的专利范围内。
Claims (6)
1.一种阻燃聚酯薄膜,其特征在于,包括两个面层和一个芯层的三层结构,两个面层由聚酯切片、聚合型磷系阻燃原料和含二氧化硅的聚酯母料组成,芯层由聚合型磷系阻燃原料和聚酯切片组成,两个面层通过挤出模头共挤于芯层的上下表面;聚合型磷系阻燃原料是由阻燃剂、对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂聚合而成,其中按质量比为稳定剂:阻燃剂:对苯二甲酸:乙二醇为1:5:(20-60):(26-90),阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸DOPO或[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸DDP,稳定剂为磷酸三苯酯TPP,催化剂为乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的一种;
聚合型磷系阻燃原料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将乙二醇、催化剂、阻燃剂混合均匀加入反应器,进行预酯化反应,温度175~185℃,预酯化时间2.5~4h;
(2)将预酯化反应后的料液与对苯二甲酸加入搅拌器搅拌均匀加入反应器中,通入氮气,打开循环水,进行酯化反应,控制酯化温度260~280℃,酯化时间为3~8h;
(3)酯化结束后,开始抽真空,在压力2500~3500Pa、温度275~285℃下进行预缩聚反应60~120min;
(4)在温度285~325℃,真空压力45~85Pa条件下加入稳定剂磷酸三苯酯进行缩聚反应2~5h,当聚合物的特性粘度0.6~0.8时出料,聚合物熔体冷却后,造粒得到聚合型磷系阻燃原料,磷含量为18000~25000ppm,聚合型磷系阻燃原料特性粘度为0.63~0.7dL/g。
2.根据权利要求1所述阻燃聚酯薄膜,其特征在于,所述聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
3.根据权利要求1所述阻燃聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
4.如权利要求1所述阻燃聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)面层原料挤出:将聚合型磷系阻燃原料、聚酯切片、含二氧化硅的聚酯母料按重量比15%~18%:35%~45%:40%~50%配比混合,作为面层原料通过双螺杆挤出机挤出,挤出温度265~275℃,采用双螺杆真空泵排出水分和低聚物,经计量泵、过滤器进入模头;
(2)芯层原料挤出:将聚酯切片通过芯层结晶干燥系统下料,结晶温度160~165℃,干燥温度170~175℃,干燥时间5~7小时;将聚合型磷系阻燃原料通过侧喂料系统下料,结晶温度150~155℃,干燥150~155℃,干燥时间2~3小时;聚酯切片干燥料与聚合型磷系阻燃原料干燥料按质量百分比82%~85%:15%~18%配比,直接向主挤出机供料;挤出温度260~265℃,芯层熔体经计量泵、过滤器进入模头;
(3)激冷铸片:芯层原料和两个面层原料熔融后,经三层共挤模头挤出,由25~30℃冷辊激冷,静电贴附系统施加9mA,10KV以上静电,形成铸片;
(4)纵向拉伸:铸片进入纵向拉伸机,纵向拉伸温度为82~84℃,拉伸倍数为3.1~3.2倍;
(5)横向拉伸:经纵拉后的铸片进入横拉机,横向拉伸预热温度为94~96℃,拉伸温度为102~106℃,热定型温度为230~235℃;
(6)牵引、收卷:在收卷过程,设定78N/m的初始张力,对张力进行衰减设置,使张力随着卷径增大而递减,最终递减至70N/m;为避免薄膜出皱,影响外观质量;在收卷前端,需要通过接触辊对母卷施加400N/m压力,排出薄膜间的空气;通过张力和压力的调整,保证薄膜的收卷平整,减少皱折,保证产品质量的稳定;
(7)分切:设定收卷张力和收卷压力,保证分切过程的膜卷平整,同时必须控制分切车速,不超过220m/min,过快的速度会影响排气效果,产生皱折;还需设定张力曲线,使收卷张力随直径增大递减,控制产品平整度,保证产品质量。
5.根据权利要求4所述阻燃聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)聚酯切片特性粘度0.65~0.70dl/g,熔点262~265℃;含二氧化硅的聚酯母料特性粘度0.60~0.70dl/g,熔点260~265℃,二氧化硅含量3000~3500ppm。
6.根据权利要求4所述阻燃聚酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述阻燃聚酯薄膜三层共挤结构中,芯层与面层挤出原料的质量百分比为表层:芯层:底层=10%:80%:10%。
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