CN116278296A - 一种阻燃聚酯薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚酯薄膜、其制备方法及应用，涉及聚酯薄膜技术领域。阻燃聚酯薄膜具有三层结构，在三层结构中均引入由阻燃剂、有机酸和有机醇原位聚合得到的阻燃母粒，所使用的阻燃剂为具有镁和铝的改性层状双金属氢氧化物，该氢氧化物在整个受热分解过程中吸热，有利于降低燃烧体系的温度，同时所释放出的不燃性气体还能够进一步抑制燃烧反应，有效地提高了所制备聚酯薄膜的阻燃性能；通过原位聚合的工艺能够使阻燃剂与聚合物具有相容性好、不易团聚的优点，避免了相分离、易析出等问题，阻燃效果稳定，层状双金属氢氧化物特殊的结构还可以起到一定程度上的补强作用，提高了薄膜的拉伸强度等力学性能。

Description

一种阻燃聚酯薄膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜技术领域，具体而言，涉及一种阻燃聚酯薄膜、其制备方法及应用。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜(BOPET)具有优良的力学性能、光学性能和电气绝缘性能，已被广泛应用于光学显示、电子电气、太阳能光伏等领域。但聚酯薄膜存在受热软化或熔融、容易燃烧、引燃后易滴落的缺点，作为电绝缘材料如胶粘带、柔性印刷线路板、薄膜开关使用时有火灾的危险。因此，为了扩大BOPET的应用范围，聚酯薄膜的阻燃技术成为研究重点。
现有技术中，阻燃聚酯薄膜的制备方法主要有以下三种：
(1)涂布法
在普通聚酯薄膜表面涂布带有阻燃性基团或含阻燃元素的高分子材料层，以达到阻燃的效果。这类方法存在阻燃剂添加量大、与基体相容性不佳等缺点，并且有受热容易析出或分解等问题，使得制品阻燃性能不稳定，在一定程度上限制了其应用，同时这种制备方法增加了工序，成本较高。
(2)共聚法
采用共聚型的阻燃剂与对苯二甲酸和乙二醇进行共聚，制备阻燃聚酯切片，再通过双向拉伸工艺制成薄膜。共聚法可避免阻燃剂的析出，但在聚酯中引入了较大侧基，破坏了聚酯分子链结构规整性，造成聚酯分子量和熔点降低，结晶性能下降，力学性能和耐温性降低，在高温下分子链易被破坏，阻燃效果变差。同时该方法需要有专用的合成反应釜才能实现，设备投资大。
(3)共混法
共混法是目前常用的聚酯薄膜的制备方法，采用共混型的阻燃剂与聚酯切片进行共混挤出制成阻燃母粒，然后阻燃母粒再与聚酯切片进行熔融挤出铸片，双向拉伸制成薄膜。共混法中，目前主要是在聚酯中混入溴系、磷系、无机系等小分子阻燃剂，虽能在一定程度上改善阻燃性能，但由于这些小分子阻燃剂添加量大，与聚酯的相容性较差，分散性差，会对聚酯薄膜的成膜性、力学性能产生影响，长期使用会出现阻燃剂的迁移和析出，影响薄膜制品的外观和阻燃效果的持久性。
可以看出，目前制备阻燃聚酯薄膜的方法普遍存在：阻燃剂添加量大，与聚酯相容性差的问题，导致薄膜力学性能和耐温性能较低。因此，提供一种强度高、阻燃剂分布均匀且阻燃效果优异的制备方法，是目前亟需解决的技术问题。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃聚酯薄膜、其制备方法及应用，旨在提供一种阻燃效果和力学性能均较为优异的聚酯薄膜。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种阻燃聚酯薄膜，包括依次设置的第一表层、芯层和第二表层，第一表层和第二表层分别贴合于芯层的两侧端面；
按质量百分比计，用于形成第一表层和第二表层的原料均包括：聚酯切片35％-50％、阻燃母粒10％-25％和开口剂母粒25％-40％；
按质量百分比计，用于形成芯层的原料包括：阻燃母粒5％-25％和聚酯切片75％-95％；
其中，阻燃母粒是由阻燃剂、有机酸和有机醇原位聚合而得，阻燃剂为改性层状双金属氢氧化物，且改性层状双金属氢氧化物中的金属元素包括镁和铝。
在可选的实施方式中，第一表层、芯层和第二表层的质量比为1:7-9:0.8-1.2。
在可选的实施方式中，阻燃母粒中，阻燃剂的质量占比为10％-30％，镁和铝的摩尔比为1-3:1；
用于制备阻燃母粒的有机酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸和联苯二甲酸中的至少一种；用于制备阻燃母粒的有机醇选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇和2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇中的至少一种。
在可选的实施方式中，开口剂母粒的二氧化硅含量为3000ppm-3500ppm，粒径为2μm-4μm。
第二方面，本发明提供一种前述实施方式中任一项阻燃聚酯薄膜的制备方法，包括：利用阻燃剂、有机酸和有机醇进行原位聚合得到阻燃母粒，以第一表层、芯层和第二表层的原料制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜。
在可选的实施方式中，制备方法包括：将第一表层、芯层和第二表层的原料在三层共挤模头中汇合、挤出，再经过冷却后得到铸片；
控制挤出温度为265℃-285℃；
冷却采用25℃-30℃冷辊激冷的方式进行。
在可选的实施方式中，还包括：将得到的铸片依次进行纵向拉伸、横向拉伸和定型冷却；
其中，纵向拉伸的过程中，控制拉伸温度为75℃-95℃，拉伸倍数为3.0倍-3.5倍；
横向拉伸的过程中，控制拉伸温度为95℃-135℃，拉伸倍数为3.0倍-4.0倍；
定型冷却的过程中，控制定型温度为225℃-240℃，冷却温度为45℃-60℃。
在可选的实施方式中，阻燃母粒的制备过程包括：将有机醇、阻燃剂和有机酸混合依次进行低温酯化反应和高温缩聚反应；
其中，有机醇为乙二醇，有机酸为对苯二甲酸，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.5-2.2；
低温酯化反应的过程中，控制反应压力为0.08MPa-0.12MPa，反应温度为200℃-220℃，反应时间为2h-3h；
高温缩聚反应的过程中，反应温度为260℃-290℃，反应压力小于150Pa，反应时间为1h-3h；
在高温缩聚反应之后，分离产品进行冷却、切粒。
在可选的实施方式中，阻燃剂的制备过程包括：将表面活性剂溶液滴加至含有镁盐和铝盐的混合溶液中，滴加完成之后调节pH值为9-11，反应20h-30h得到悬浮液，经固液分离后得到固体物料，将固体物料进行洗涤和干燥；
其中，有机改性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基羧酸钠和苯磺酸钠中的至少一种。
第三方面，本发明提供前述实施方式中任一项阻燃聚酯薄膜或前述实施方式中任一项制备方法制备得到的阻燃聚酯薄膜在制备光学显示器件、电气绝缘、柔性线路板或阻燃标签中的应用。
本发明具有以下有益效果：本发明提供的阻燃聚酯薄膜具有三层结构，分别为第一表层、芯层和第二表层，在三层结构中均引入由阻燃剂、有机酸和有机醇原位聚合得到的阻燃母粒，所使用的阻燃剂为具有镁和铝的改性层状双金属氢氧化物，该氢氧化物在整个受热分解过程中吸热，有利于降低燃烧体系的温度，同时所释放出的不燃性气体还能够进一步抑制燃烧反应，有效地提高了所制备聚酯薄膜的阻燃性能；通过原位聚合的工艺能够使阻燃剂与聚合物具有相容性好、不易团聚的优点，避免了相分离、易析出等问题，阻燃效果稳定，双金属氢氧化物特殊的结构还可以起到一定程度上的补强作用，提高了薄膜的拉伸强度等力学性能。因此，本发明所提供的阻燃聚酯薄膜具有优良的阻燃性能和力学性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性层状双金属氢氧化物
本发明实施例通过制备改性层状双金属氢氧化物作为阻燃剂，用于制备后续的阻燃母粒，改性层状双金属氢氧化物中的金属元素包括镁和铝。用于制备改性氢氧化物的方法不限，可以采用现有的多种方法。
在一些实施例中，可以采用一步沉淀法进行制备，工艺简便易行。改性层状双金属氢氧化物的制备过程包括：将有机改性剂溶液滴加至含有镁盐和铝盐的混合溶液中，滴加完成之后调节pH值为9-11，反应20h-30h得到悬浮液，经固液分离后得到固体物料，将固体物料进行洗涤和干燥。在碱性条件下，镁和铝沉积下来，得到层状双金属氢氧化物(LDH)。
具体地，有机改性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基羧酸钠和苯磺酸钠中的至少一种，可以为以上任意一种或几种。镁盐和铝盐优选为硝酸盐，因为NO3-作为阴离子插层剂最容易与其它阴离子发生交换。为了防止体系中有二氧化碳形成碳酸根，反应可以在惰性气氛下进行，如在氮气保护下进行。
具体地，反应的pH值可以为9、10、11等，反应时间可以为20h、23h、25h、27h、30h等，反应温度可以为25℃～50℃。在反应完成之后可以采用抽滤的方式进行固液分离，采用去离子水进行洗涤，之后真空干燥。
在一些实施例中，通过控制镁盐和铝盐的用量，使镁和铝的摩尔比为1-3:1，以控制改性层状双金属氢氧化物中镁和铝的摩尔比，具体可以为1:1、2:1、3:1等。
S2、制备阻燃母粒
利用阻燃剂(S1中制备得到的层状双金属氢氧化物)、有机酸和有机醇进行原位聚合得到阻燃母粒，通过原位聚合的方式可以提高阻燃剂在产品中分布的均匀性，使阻燃剂与聚合物(如聚酯)相容性较好，不易团聚，避免了相分离、易析出等问题，使阻燃效果更加稳定。此外，双金属氢氧化物的片层结构可以起到一定程度的补强作用，提高薄膜的拉伸强度等力学性能。
在实际操作时，阻燃母粒的制备过程包括：将有机醇、阻燃剂和有机酸混合依次进行低温酯化反应和高温缩聚反应，通过两步反应得到特性粘度满足要求的产品，阻燃母粒的特性粘度为0.63dL/g-0.7dL/g，阻燃剂含量为10％-30％。
在一些实施例中，用于制备阻燃母粒的有机酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸、联苯二甲酸等芳香族二元羧酸中的至少一种，可以为以上任意一种或者几种；用于制备阻燃母粒的有机醇选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇，2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇等脂肪族二醇中的至少一种，可以为以上任意一种或几种。
为得到性能更加优异的-聚酯材料，有机醇为乙二醇，有机酸为对苯二甲酸。在加料时，控制对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.5-2.2，如可以为1:1.5、1:1.6、1:1.7、1:1.8、1:1.9、1:2.0、1:2.1、1:2.2等。在混料时，可以先将乙二醇和阻燃剂混合分散均匀，再与对苯二甲酸混合，加入反应釜进行反应。
在一些实施例中，低温酯化反应的过程中，控制反应压力为0.08MPa-0.12MPa，反应温度为200℃-220℃，反应时间为2h-3h。高温缩聚反应的过程中，反应温度为260℃-290℃，反应压力小于150Pa，反应时间为1h-3h。通过精确控制两步反应的温度、压力和时间，以使原料充分反应，得到特性粘度满足要求的产品。
具体地，低温酯化反应的过程中，反应压力可以接近常压，如可以为0.08MPa、0.09MPa、0.10MPa、0.11MPa、0.12MPa等，反应温度可以为200℃、210℃、220℃等，反应时间可以为2.0h、2.5h、3.0h等。在高温缩聚反应过程中，通过抽真空降低压力，控制反应压力小于150Pa，如可以为140Pa、130Pa、120Pa、110Pa等，反应温度可以为260℃、270℃、280℃、290℃等，反应时间可以为1.0h、2.0h、3.0h等。
在一些实施例中，在高温缩聚反应之后，分离产品经水槽冷却后切粒，得到粒径满足要求的阻燃母粒。
S3、制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜
以第一表层、芯层和第二表层的原料制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜。按质量百分比计，用于形成第一表层和第二表层的原料均包括：聚酯切片35％-50％、阻燃母粒10％-25％和开口剂母粒25％-40％；用于形成芯层的原料包括：阻燃母粒5％-25％和聚酯切片75％-95％。第一表层和第二表层的原料独立地控制在上述范围内，可以相同也可以略有差别。
具体地，在第一表层和第二表层的原料中，聚酯切片的占比可以为35％、38％、40％、42％、45％、47％、50％等，阻燃母粒的占比可以为10％、12％、15％、17％、20％、22％、25％等，开口剂母粒的占比可以为25％、27％、30％、33％、35％、37％、40％等。在芯层的原料中，阻燃母粒的占比可以为5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、25％等，聚酯切片的占比可以为75％、78％、80％、82％、85％、87％、90％、92％、95％等。
需要说明的是，阻燃母粒是由S2合成，聚酯切片为市购PET聚酯切片，开口剂母粒也为市购原料，聚酯切片的特性粘度为0.65dl/g-0.70dl/g，熔点255℃-270℃；开口剂母粒的特性粘度0.60dl/g-0.70dl/g，熔点245℃-265℃，开口剂母粒中二氧化硅含量为3000ppm-3500ppm，粒径为2μm-4μm。
在一些实施例中，第一表层、芯层和第二表层的质量比为1:7-9:0.8-1.2，第一表层和第二表层的质量大致相同，芯层的质量大于两个表层。具体地，第一表层、芯层和第二表层的质量比可以为1.0:7.0:0.8、1.0:7.5:0.9、1.0:8.0:1.0、1.0:8.5:1.0、1.0:9.0:1.2等。
用于制备阻燃聚酯薄膜的成型方法不限，可以采用三层共挤模头共混挤出。在实际操作过程中，将第一表层、芯层和第二表层的原料在三层共挤模头中汇合、挤出，再经过冷却后得到铸片。将三层的原料按照原料配比混合，通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，在三层共挤模头中汇合、挤出。
在一些实施例中，控制三层各自的挤出温度为265℃-285℃，三层温度可以大致相同，如可以为265℃、270℃、275℃、280℃、285℃等。冷却可以采用25℃-30℃冷辊激冷的方式进行操作，但不限于此。
在一些实施例中，制备方法还包括：将得到的铸片依次进行纵向拉伸、横向拉伸和定型冷却，然后经过牵引、收卷得到阻燃聚酯薄膜。
进一步地，纵向拉伸可以是在纵向拉伸机中进行，控制纵向拉伸温度为75℃-95℃(如可以为75℃、80℃、85℃、90℃、95℃等)，拉伸倍数为3.0倍-3.5倍(如可以为3.0倍、3.1倍、3.2倍、3.3倍、3.4倍、3.5倍等)。横向拉伸可以是在横向拉伸机中进行，控制横向拉伸温度为95℃-135℃(如可以为95℃、100℃、110℃、120℃、130℃等)，拉伸倍数为3.0倍-4.0倍(如可以为3.0倍、3.2倍、3.4倍、3.6倍、3.8倍、4.0倍等)。
定型冷却的过程中，控制定型温度为225℃-240℃，冷却温度为45℃-60℃。
本发明实施例还提供一种阻燃聚酯薄膜，包括依次设置的第一表层、芯层和第二表层，第一表层和第二表层分别贴合于芯层的两侧端面，可以通过上述制备方法制备而得，具有无卤、消烟、低毒等优点，阻燃性能优异，阻燃等级可以达到UL94-VTM-0级别。
其中，按质量百分比计，用于形成第一表层和第二表层的原料均包括：聚酯切片35％-50％、阻燃母粒10％-25％和开口剂母粒25％-40％；按质量百分比计，用于形成芯层的原料包括：阻燃母粒5％-25％和聚酯切片75％-95％。阻燃母粒是由阻燃剂、有机酸和有机醇原位聚合而得，阻燃剂为改性层状双金属氢氧化物，且改性层状双金属氢氧化物中的金属元素包括镁和铝。
本发明实施例还提供上述阻燃聚酯薄膜在制备光学显示器件、电气绝缘、柔性线路板或阻燃标签中的应用，由于聚酯薄膜优异的阻燃性能和力学性能，能够赋予光学显示器件等产品更优异的性能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
需要说明的是，以下实施例中所使用的原料聚酯切片牌号FG600，开口剂母粒牌号FG610，均购于中国石化仪征化纤有限责任公司。
实施例1
本发明实施例提供一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性层状双金属氢氧化物
将0.1mol十二烷基硫酸钠溶液滴加到含有0.1mol硝酸镁和0.05mol硝酸铝的混合水溶液中，然后在氮气保护下，滴加氢氧化钠水溶液至pH＝10，反应24h后得到悬浮液，经抽滤、去离子水洗涤、干燥，最终得到改性层状双金属氢氧化物LDH。
(2)制备阻燃母粒
在乙二醇中分散LDH，将对苯二甲酸与含LDH的乙二醇混合，控制对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1.0∶1.7。将原料加入反应釜后；在压力为0.1MPa、温度为210℃的条件下，反应2h，然后再升温至280℃，抽真空至压力降为150Pa以下，缩聚2小时，出料，经水槽冷却后切粒，制得阻燃母粒，其特性粘度约为0.65dL/g，LDH的含量为20wt％。
(3)制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜
将聚酯切片、阻燃母粒、开口剂母粒按重量比40:30:30配比混合，作为表层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度275℃。
将聚酯切片和阻燃母粒按重量比80:20配比，作为芯层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度275℃。
配料时控制三层总质量比，使表层：芯层：表层＝10％：80％：10％，表层原料和芯层原料在三层共挤模头中汇合，挤出，由25℃冷辊激冷，形成铸片。
铸片进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为85℃，拉伸倍数为3.1；再将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为110℃，拉伸倍数为3.5；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为230℃，冷却温度为50℃；牵引、收卷，得到厚度为50μm的阻燃聚酯薄膜。
实施例2
本发明实施例提供一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性层状双金属氢氧化物
将0.1mol十二烷基硫酸钠溶液滴加到含有0.05mol硝酸镁和0.05mol硝酸铝的混合水溶液中，然后在氮气保护下，滴加氢氧化钠水溶液至pH＝9，反应30h后得到悬浮液，经抽滤、去离子水洗涤、干燥，最终得到改性层状双金属氢氧化物LDH。
(2)制备阻燃母粒
在乙二醇中分散LDH，将对苯二甲酸与含LDH的乙二醇混合，控制对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1.0∶1.5。将原料加入反应釜后；在压力为0.08MPa、温度为200℃的条件下，反应3h，然后再升温至260℃，抽真空至压力降为150Pa以下，缩聚3小时，出料，经水槽冷却后切粒，制得阻燃母粒，其特性粘度约为0.67dL/g，LDH的含量为10wt％。
(3)制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜
将聚酯切片、阻燃母粒、开口剂母粒按重量比35:25:40配比混合，作为表层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度265℃。
将聚酯切片和阻燃母粒按重量比75:25配比，作为芯层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度265℃。
配料时控制三层总质量比，使表层：芯层：表层＝10％：82％：8％，表层原料和芯层原料在三层共挤模头中汇合，挤出，由25℃冷辊激冷，形成铸片。
铸片进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为75℃，拉伸倍数为3.0；再将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为95℃，拉伸倍数为3.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为225℃，冷却温度为45℃；牵引、收卷，得到厚度为75μm的阻燃聚酯薄膜。
实施例3
本发明实施例提供一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性层状双金属氢氧化物
将0.1mol十二烷基硫酸钠溶液滴加到含有0.15mol硝酸镁和0.05mol硝酸铝的混合水溶液中，然后在氮气保护下，滴加氢氧化钠水溶液至pH＝11，反应20h后得到悬浮液，经抽滤、去离子水洗涤、干燥，最终得到改性层状双金属氢氧化物LDH。
(2)制备阻燃母粒
在乙二醇中分散LDH，将对苯二甲酸与含LDH的乙二醇混合，控制对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1.0∶2.2。将原料加入反应釜后；在压力为0.12MPa、温度为220℃的条件下，反应2h，然后再升温至290℃，抽真空至压力降为150Pa以下，缩聚1小时，出料，经水槽冷却后切粒，制得阻燃母粒，其特性粘度约为0.64dL/g，LDH的含量为30wt％。
(3)制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜
将聚酯切片、阻燃母粒、开口剂母粒按重量比50:25:25配比混合，作为表层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度285℃。
将聚酯切片和阻燃母粒按重量比95:5配比，作为芯层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度285℃。
配料时控制三层总质量比，使表层：芯层：表层＝10％：78％：12％，表层原料和芯层原料在三层共挤模头中汇合，挤出，由30℃冷辊激冷，形成铸片。
铸片进入纵向拉伸机，纵向拉伸温度为95℃，拉伸倍数为3.5；再将纵拉片进行横向拉伸，横拉温度为135℃，拉伸倍数为4.0；将拉伸后的薄膜进行定型、冷却，定型温度为240℃，冷却温度为60℃；牵引、收卷，得到厚度为50μm的阻燃聚酯薄膜。
实施例4
与实施例3不同之处仅在于：芯层原料为聚酯切片和阻燃母粒按重量比85:15配比。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于：不添加阻燃聚酯母粒，使用普通聚酯切片替代。
对比例2
与实施例1不同之处仅在于：阻燃剂的选择不同，即不进行步骤(1)和步骤(2)，步骤(3)中阻燃母粒选择磷酸酯类共聚型阻燃聚酯母粒。
对比例3
与实施例1不同之处仅在于：不采用原位聚合引入阻燃剂的方式制备阻燃母粒，步骤(2)中是先进行聚合，将得到的聚酯材料与步骤(1)中得到的LDH混合。
对比例4
与实施例1不同之处仅在于：步骤(2)中调控LDH的用量，使阻燃母粒中LDH的含量为5％。
对比例5
与实施例1不同之处仅在于：步骤(2)中调控LDH的用量，使阻燃母粒中LDH的含量为40％。
对比例6
与实施例1不同之处仅在于：步骤(3)表层和芯层中原料配比不同：
将聚酯切片、阻燃母粒、开口剂母粒按重量比65:5:30配比混合，作为表层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度275℃。
将聚酯切片和阻燃母粒按重量比98:2配比，作为芯层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度275℃。
对比例7
与实施例1不同之处仅在于：步骤(3)表层和芯层中原料配比不同：
将聚酯切片、阻燃母粒、开口剂母粒按重量比40:40:20配比混合，作为表层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度275℃。
将聚酯切片和阻燃母粒按重量比60:40配比，作为芯层原料通过挤出机挤出，经计量泵、过滤器进入模头，挤出温度275℃。
试验例1
测试实施例和对比例中制备得到聚酯薄膜的性能，结果如表1所示。
测试方法：拉伸强度参照《GB/T 25255-2010》测定，其中MD指纵向，TD指横向。按照UL94-VTM阻燃评价标准对薄膜的燃烧性能进行测试评价。
表1实施例和对比例中得到聚酯薄膜的性能测试结果
Figure BDA0004218351030000131
Figure BDA0004218351030000141
从表1可以看出，通过本发明制备的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0，拉伸强度在180MPa以上；与不添加阻燃剂的聚酯薄膜(对比例1所制得的聚酯薄膜)相比，具有更高的阻燃等级；且与添加其他类型阻燃母粒的薄膜(对比例2所制得的聚酯薄膜)相比，本发明所采用阻燃剂起到一定程度上的补强作用，提高了薄膜的拉伸强度。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃聚酯薄膜，其特征在于，包括依次设置的第一表层、芯层和第二表层，所述第一表层和所述第二表层分别贴合于所述芯层的两侧端面；
按质量百分比计，用于形成所述第一表层和所述第二表层的原料均包括：聚酯切片35％-50％、阻燃母粒10％-25％和开口剂母粒25％-40％；
按质量百分比计，用于形成所述芯层的原料包括：阻燃母粒5％-25％和聚酯切片75％-95％；
其中，所述阻燃母粒是由阻燃剂、有机酸和有机醇原位聚合而得，所述阻燃剂为改性层状双金属氢氧化物，且所述改性层状双金属氢氧化物中的金属元素包括镁和铝。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述第一表层、所述芯层和所述第二表层的质量比为1:7-9:0.8-1.2。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述阻燃母粒中，阻燃剂的质量占比为10％-30％，镁和铝的摩尔比为1-3:1；
用于制备所述阻燃母粒的所述有机酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1，4-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸和联苯二甲酸中的至少一种；
用于制备所述阻燃母粒的所述有机醇选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇和2，2，4，4-四甲基-1，3-环丁二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述开口剂母粒的二氧化硅含量为3000ppm-3500ppm，粒径为2μm-4μm。
5.一种权利要求1-4中任一项所述阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括：利用所述阻燃剂、所述有机酸和所述有机醇进行原位聚合得到阻燃母粒，以所述第一表层、所述芯层和所述第二表层的原料制备具有三层结构的阻燃聚酯薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将所述第一表层、所述芯层和所述第二表层的原料在三层共挤模头中汇合、挤出，再经过冷却后得到铸片；
控制挤出温度为265℃-285℃；
所述冷却采用25℃-30℃冷辊激冷的方式进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括：将得到的铸片依次进行纵向拉伸、横向拉伸和定型冷却；
其中，所述纵向拉伸的过程中，控制拉伸温度为75℃-95℃，拉伸倍数为3.0倍-3.5倍；
所述横向拉伸的过程中，控制拉伸温度为95℃-135℃，拉伸倍数为3.0倍-4.0倍；
所述定型冷却的过程中，控制定型温度为225℃-240℃，冷却温度为45℃-60℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃母粒的制备过程包括：将有机醇、阻燃剂和有机酸混合依次进行低温酯化反应和高温缩聚反应；
其中，所述有机醇为乙二醇，所述有机酸为对苯二甲酸，所述对苯二甲酸和所述乙二醇的摩尔比为1:1.5-2.2；
所述低温酯化反应的过程中，控制反应压力为0.08MPa-0.12MPa，反应温度为200℃-220℃，反应时间为2h-3h；
所述高温缩聚反应的过程中，反应温度为260℃-290℃，反应压力小于150Pa，反应时间为1h-3h；
在所述高温缩聚反应之后，分离产品进行冷却、切粒。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂的制备过程包括：将有机改性剂溶液滴加至含有镁盐和铝盐的混合溶液中，滴加完成之后调节pH值为9-11，反应20h-30h得到悬浮液，经固液分离后得到固体物料，将所述固体物料进行洗涤和干燥；
其中，所述有机改性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基羧酸钠和苯磺酸钠中的至少一种。
10.权利要求1-4中任一项所述阻燃聚酯薄膜或权利要求5-9中任一项所述制备方法制备得到的阻燃聚酯薄膜在制备光学显示器件、电气绝缘、柔性线路板或阻燃标签中的应用。
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