CN111698798B - 一种电热膜用耐热、阻燃性聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种能够批量生产的电热膜用聚酯薄膜基膜，制备工艺简单、生产功能性配方调节方便，并且其可以达到VTM‑0阻燃等级，其技术方案要点是聚酯薄膜包括中间阻燃层和复合于中间阻燃层两侧上的耐热层；制备方法包括以下步骤：一、制备耐热层的原料：耐热层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60‑80％、耐热聚酯母粒10‑30％、功能性母粒10％‑30％，总量为100％；二、制备中间阻燃层的原料：中间阻燃层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片50‑60％、阻燃聚酯母粒40‑50％，总量为100％；三：采用多层共挤的方法，冷却后牵引拉伸；本发明适用于聚酯薄膜技术领域。
Description
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域，特指一种电热膜用耐热、阻燃性聚酯薄膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的日趋进步，人们的物质生活水平逐渐提高，供暖供热行业正进行一场无声的变革，低温电热膜作为一种新型的环保采暖材料随之出现，他具有节能、节地、节水、环保的特性，符合现代社会发展的要求。
电热膜是一种通电后能够产生热能的薄膜，由可导电的特制油墨、金属载流条经加工、热压在绝缘聚合物薄膜间制成，或者直接由自控温聚合物压制而成，工作时，以电热膜为发热元件，热量将以辐射的形式进入空间内，使人体和物体得到热量，从而达到供暖效果及其综合效果相对于传统的对流供暖方式更好。
作为电热膜的基底材料为一般采用聚酯薄膜作为绝缘层，聚酯薄膜基材主要包括PET、PBT、PEN、PCT等，PET具有强度高、耐腐蚀、电绝缘性好、原料交个相对低廉、且容易制造，是生产双向拉伸聚酯薄膜的常用材料，但在应用于行业，因电热膜直接铺设于墙体或地面中，为确保建筑、使用人员的安全，薄膜阻燃和耐热性能的要求极为重要。一般情况下，聚酯薄膜阻燃等级为VTM-2，不能满足建筑使用要求。因此电热膜用聚酯薄膜需要更高的阻燃等级VTM-0和较普通聚酯膜高的耐热温度。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够批量生产的电热膜用聚酯薄膜基膜，制备工艺简单、生产功能性配方调节方便，并且其可以达到VTM-0阻燃等级。
本发明的目的是这样实现的：一种电热膜用耐热、阻燃性聚酯薄膜的制备方法，聚酯薄膜包括中间阻燃层和复合于中间阻燃层两侧上的耐热层；
制备方法包括以下步骤：
一、制备耐热层的原料：耐热层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60-80％、耐热聚酯母粒10-30％、功能性母粒10％-30％，总量为100％；
二、制备中间阻燃层的原料：中间阻燃层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片50-60％、阻燃聚酯母粒40-50％，总量为100％；
三：采用多层共挤的方法，冷却后牵引拉伸；
步骤一和步骤二中高强度耐热聚酯切片均包括由含不饱和双键聚酯固相增粘后并经紫外光照射而得，含不饱和双键聚酯为对苯二甲酸、不饱和二元酸和乙二醇经酯化并在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得，再经切粒得到高强度耐热聚酯切片；
步骤一中耐热聚酯母粒是由以下组分依次通过预混、挤出、造粒获得，按质量份数计包括100份聚酯切片、10份耐热填料、5份抗氧剂、2份成核剂和2份分散剂；
步骤二中阻燃聚酯母粒是由以下组分依次通过预混、挤出、造粒获得，按质量份数计包括100份聚酯切片、5份磷系阻燃剂、3份阻燃抗滴落剂、2份抗氧剂和2份分散剂。
本发明进一步设置为：所述耐热填料为改性纳米蒙脱土，改性纳米蒙脱土是在高速混合机中将纳米蒙脱土和硅烷偶联剂混合获得。
本发明进一步设置为：所述抗氧剂由2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酯、环烷基橡胶油按质量百分比5：2:1构成。
本发明进一步设置为：所述磷系阻燃剂按质量份数计包括10份有机磷酸盐、5份2％浓度的氢氧化钠溶液、2份明胶和1份丙二醇。
本发明进一步设置为：所述成核剂为山梨糖醇类成核剂，分散剂为磷酸三钠。
本发明进一步设置为：所述功能性母粒为防粘连母粒、抗紫外母粒和抗水解母粒中的一种或者多种的组合。
本发明进一步设置为：步骤三的具体制备方法为：
将耐热层原料通过挤出机A并于温度265-285℃条件下熔融、中间阻燃层通过挤出机B并于温度275-295℃温度条件下熔融，经树脂熔融分配器分ABA三层结构共挤挤出，树脂熔融分配器的分配块温度设置为260-280℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片，复合铸片再在温度100-110℃条件下经2.5-3倍纵向拉伸、然后经2-5s冷却至温度40～50℃，再在温度105～120℃条件下进行2-2.5倍横向拉伸，经双向拉伸的ABA三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为190-220℃，薄膜热定型时间为10-20s；经过热定型区的薄膜再经温度50-60℃、时间5-8s和室温条件下两个阶段的冷却，收卷，即得电热膜用耐热、阻燃性聚酯薄膜。
本发明进一步设置为：聚酯薄膜的总厚度为50-250微米，耐热层和中间阻燃层的厚度比为1：8-15。
通过采用上述技术方案，解决了聚酯薄膜在电热膜应用中耐热性、阻燃性不良的问题，提供一种能够批量生产的电热膜用聚酯薄膜基膜，制备工艺简单、生产功能性配方调节方便，并且其可以达到VTM-0阻燃等级。
具体实施方式
一种电热膜用耐热、阻燃性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：聚酯薄膜包括中间阻燃层和复合于中间阻燃层两侧上的耐热层；
制备方法包括以下步骤：
一、制备耐热层的原料：耐热层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60-80％、耐热聚酯母粒10-30％、功能性母粒10％-30％，总量为100％；
二、制备中间阻燃层的原料：中间阻燃层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片50-60％、阻燃聚酯母粒40-50％，总量为100％；
三：采用多层共挤的方法，冷却后牵引拉伸；
步骤一和步骤二中高强度耐热聚酯切片均包括由含不饱和双键聚酯固相增粘后并经紫外光照射而得，含不饱和双键聚酯为对苯二甲酸、不饱和二元酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得，再经切粒得到高强度耐热聚酯切片；
步骤一中耐热聚酯母粒是由以下组分依次通过预混、挤出、造粒获得，按质量份数计包括100份聚酯切片、10份耐热填料、5份抗氧剂、2份成核剂和2份分散剂；
步骤二中阻燃聚酯母粒是由以下组分依次通过预混、挤出、造粒获得，按质量份数计包括100份聚酯切片、5份磷系阻燃剂、3份阻燃抗滴落剂、2份抗氧剂和2份分散剂。
所述耐热填料为改性纳米蒙脱土，改性纳米蒙脱土是在高速混合机中将纳米蒙脱土和硅烷偶联剂混合获得，通过纳米蒙脱土的加入可以增加耐热聚酯母粒的耐热性，并通过硅烷偶联剂对纳米蒙脱土表面进行修饰改性处理，使蒙脱土能够和聚合物产生较强的吸附作用，提高了蒙脱土与聚合物间的相容性，从而进一步提高耐热性能。
所述抗氧剂由2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酯、环烷基橡胶油按质量百分比5：2:1构成，通过将2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酯和环烷基橡胶油加入混合釜中，升温溶解后，再经过高速剪切机搅拌，得到抗氧化剂，上述抗氧剂分散性好，提高了抗氧剂与聚合物间的相容性，从而具有更好的抗氧化性。
所述磷系阻燃剂按质量份数计包括10份有机磷酸盐、5份2％浓度的氢氧化钠溶液、2份明胶和1份丙二醇，将有机磷酸盐、明胶和丙二醇依次加入氢氧化钠溶液中混合搅拌均匀，得到磷系阻燃剂分散液，明胶和丙二醇的加入，使得机磷酸盐更加容易均匀分散至氢氧化钠溶液中，且在碱性条件下弱碱性条件下，其与聚合物之间的相容性最好，因此阻燃性高。
所述成核剂为山梨糖醇类成核剂，通过2份山梨糖醇类成核剂的添加可以增加成型聚酯薄膜的力学性能，增加抗拉伸强度；分散剂为磷酸三钠，进一步增加各组分之间的相容性，提高成型产品的综合性能。
所述功能性母粒为防粘连母粒、抗紫外母粒和抗水解母粒中的一种或者多种的组合，可以根据实际功能需要进行添加。
步骤三的具体制备方法为：
将耐热层原料通过挤出机A并于温度265-285℃条件下熔融、中间阻燃层通过挤出机B并于温度275-295℃温度条件下熔融，经树脂熔融分配器分ABA三层结构共挤挤出，树脂熔融分配器的分配块温度设置为260-280℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片，复合铸片再在温度100-110℃条件下经2.5-3倍纵向拉伸、然后经2-5s冷却至温度40～50℃，再在温度105～120℃条件下进行2-2.5倍横向拉伸，经双向拉伸的ABA三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为190-220℃，薄膜热定型时间为10-20s；经过热定型区的薄膜再经温度50-60℃、时间5-8s和室温条件下两个阶段的冷却，收卷，即得电热膜用耐热、阻燃性聚酯薄膜，成型后为三层复合结构，整体耐热性、阻燃性好。
聚酯薄膜的总厚度为50-250微米，耐热层和中间阻燃层的厚度比为1：8-15，采用上述尺寸规格，其使用使用效果最好。
采用上述具体实施方式，根据不同配比生成以下具体实施例，并对耐热性和阻燃等级进行检测：
实施例一：
耐热层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片80％、耐热聚酯母粒10％、功能性母粒10％；
中间阻燃层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60％、阻燃聚酯母粒40％。
实施例二：
耐热层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60％、耐热聚酯母粒30％、功能性母粒10％；
中间阻燃层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片50％、阻燃聚酯母粒50％。
实施例三：
耐热层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片70％、耐热聚酯母粒20％、功能性母粒10％；
中间阻燃层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60％、阻燃聚酯母粒40％。
实施例四：
耐热层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片70％、耐热聚酯母粒20％、功能性母粒10％；
中间阻燃层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片50％、阻燃聚酯母粒50％。
实施例五：
耐热层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60％、耐热聚酯母粒30％、功能性母粒10％；
中间阻燃层按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片60％、阻燃聚酯母粒40％。
根据上述实施例，按耐热层的厚度为10微米、中间阻燃层的厚度为100微米的尺寸的聚酯薄膜成品进行检测，得到如下表：
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种电热膜用耐热阻燃性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：聚酯薄膜包括中间阻燃层和复合于中间阻燃层两侧上的耐热层；
制备方法包括以下步骤：
一、制备耐热层的原料：耐热层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片70％、耐热聚酯母粒20％、功能性母粒10％，总量为100％；
二、制备中间阻燃层的原料：中间阻燃层原料按质量百分比计包括高强度耐热聚酯切片50％、阻燃聚酯母粒50％，总量为100％；
三：采用多层共挤的方法，冷却后牵引拉伸；
步骤一和步骤二中高强度耐热聚酯切片均包括由含不饱和双键聚酯固相增粘后并经紫外光照射而得，含不饱和双键聚酯为对苯二甲酸、不饱和二元酸和乙二醇经酯化并在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得，再经切粒得到高强度耐热聚酯切片；
步骤一中耐热聚酯母粒是由以下组分依次通过预混、挤出、造粒获得，按质量份数计包括100份聚酯切片、10份耐热填料、5份抗氧剂、2份成核剂和2份分散剂；
步骤二中阻燃聚酯母粒是由以下组分依次通过预混、挤出、造粒获得，按质量份数计包括100份聚酯切片、5份磷系阻燃剂、3份阻燃抗滴落剂、2份抗氧剂和2份分散剂；
所述耐热填料为改性纳米蒙脱土，改性纳米蒙脱土是在高速混合机中将纳米蒙脱土和硅烷偶联剂混合获得；
所述抗氧剂由2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、硫代二丙酸二月桂酯、环烷基橡胶油按质量百分比5：2：1构成；
所述磷系阻燃剂按质量份数计包括10份有机磷酸盐、5份2％浓度的氢氧化钠溶液、2份明胶和1份丙二醇；
所述成核剂为山梨糖醇类成核剂，分散剂为磷酸三钠；
所述功能性母粒为防粘连母粒、抗紫外母粒和抗水解母粒中的一种或者多种的组合；
步骤三的具体制备方法为：
将耐热层原料通过挤出机A并于温度265-285℃条件下熔融，中间阻燃层通过挤出机B并于温度275-295℃温度条件下熔融，经树脂熔融分配器分ABA三层结构共挤挤出，树脂熔融分配器的分配块温度设置为260-280℃，在温度20℃的冷鼓上复合铸片，复合铸片再在温度100-110℃条件下经2.5-3倍纵向拉伸、然后经2-5s冷却至温度40～50℃，再在温度105～120℃条件下进行2-2.5倍横向拉伸，经双向拉伸的ABA三层结构复合薄膜进入电加热通道热定型区，定型区温度为190-220℃，复合薄膜热定型时间为10-20s；经过热定型区的复合薄膜再经温度50-60℃、时间5-8s条件下和室温条件下两个阶段的冷却，然后收卷，即得电热膜用耐热阻燃性聚酯薄膜；
聚酯薄膜的总厚度为50-250微米，耐热层和中间阻燃层的厚度比为1：10。
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