CN110041672A - 一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法。本发明由以下重量组分制备组成：55～65％的PET，30～35％的含磷阻燃剂，3～5％的稳定剂，0.5～1.0％纳米无机物和0～4％的着色剂；其中，含磷阻燃剂由75～80％重量组分的共聚聚酯和20～25％重量组分的聚磷酸三聚氰胺混合制备组成，共聚聚酯由2‑羧乙基苯基次磷酸与对苯二甲酸、乙二醇共聚而成，稳定剂采用聚碳化二亚胺，纳米无机物为改性纳米硫酸钡或改性纳米蒙脱土，着色剂为金红石型二氧化钛或炭黑。本发明通过对含磷共聚聚酯进行特殊的低温干燥工艺处理，制备的阻燃聚酯薄膜具有高的拉伸强度，阻燃等级达到UL94 VTM‑0等级，可应用于电池的包装、标签领域。

Description

一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于双向拉伸聚酯薄膜生产领域，具体涉及一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜在电子产品领域具有广泛的应用，PET薄膜容易燃烧，由于电子产品行业注重使用安全性，对薄膜的阻燃性能提出一定要求。阻燃聚酯薄膜相比于聚酰亚胺薄膜价格较低，并且具有优良的加工性能和模切性能，得到广泛的关注。通常的方法是在聚酯薄膜中添加阻燃剂，卤系阻燃剂占有机阻燃剂的30％以上，是产量最大的有机阻燃剂之一，但是在燃烧时会产生大量黑烟、有毒、有腐蚀性的气体，危害环境和人体健康，因此逐步实现阻燃剂无卤化已经成为阻燃领域发展趋势。通过共聚阻燃改性得到的含磷共聚聚酯阻燃剂可以在加工过程中均匀分散在PET聚酯中，但是含磷共聚聚酯由于吸水率特别高，在加工过程中容易出现降解、双向拉伸容易发生破膜等现象，导致共聚改性阻燃聚酯薄膜存在力学强度低、阻燃性能不够等情况。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提出了一种阻燃聚酯薄膜及其制备方法，通过添加含磷阻燃剂的方法，薄膜阻燃性能达到UL94VTM-0等级，通过添加纳米无机物和共聚聚酯低温干燥工艺的方法，制备的阻燃薄膜具有高的拉伸强度，可应用于电子电器包装、标签等领域。
由于共聚聚酯在高温时容易发生降解，在保证特性粘数时，难制备较高磷含量共聚聚酯，为达到阻燃效果，需要添加有机磷系阻燃剂，聚磷酸三聚氰胺是一种磷-氮型阻燃剂，热分解温度高，水溶性低，是一种对工程塑料进行无卤阻燃的很有前途的阻燃剂，具有无卤、低烟、低毒特性，受热可分解放出水和三聚氰胺起阻火作用，并可发生P-N协同阻燃效应，能生成均匀致密的炭质层，具有良好的隔热、隔氧、阻燃和抑烟作用，并可有效阻止滴落现象，制止火焰的传播和蔓延。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种阻燃聚酯薄膜：
阻燃聚酯薄膜主要由以下重量组分制备得到：55～65％的PET、30～35％的含磷阻燃剂、3～5％的稳定剂、0.5～1.0％的纳米无机物和0～4％的着色剂。
所述含磷阻燃剂由75～80％重量组分的共聚聚酯和20～25％重量组分的聚磷酸三聚氰胺混合制备组成，所述共聚聚酯由2-羧乙基苯基次磷酸与对苯二甲酸、乙二醇共聚而成；其中，共聚聚酯的磷含量为15000～20000ppm，共聚聚酯特性粘数为0.6～0.65dL/g。
由于共聚聚酯吸水率较高，在加工过程中容易发生降解，需要添加稳定剂，本发明中所添加的稳定剂为聚碳化二亚胺，在挤出加工时可以捕捉水和反应生成的羧酸，有效降低聚酯降解速率。
所述纳米无机物为硬脂酸改性纳米硫酸钡或十八烷基三甲基氯化铵改性纳米蒙脱土。
由于在标签行业经常需要添加着色剂，本发明中所添加的着色剂为金红石型二氧化钛或炭黑。
所述阻燃聚酯薄膜厚度为25～36μm，阻燃性能达到UL94VTM-0等级，拉伸强度为160～180MPa。
二、一种阻燃聚酯薄膜的制备方法
包括以下步骤：
1)将共聚聚酯进行低温干燥处理；
2)将PET分别与聚磷酸三聚氰胺、纳米无机物、着色剂共混熔融后得到聚磷酸三聚氰胺母料、纳米无机物母料、着色剂母料；聚磷酸三聚氰胺母料由PET树脂和聚磷酸三聚氰胺按重量比65:35组成，纳米无机物母料由PET树脂和纳米无机物按重量比90:10组成，着色剂母料由PET树脂和着色剂按重量比70:30组成。
3)聚磷酸三聚氰胺母料与共聚聚酯混合后得到含磷阻燃剂；
4)将PET树脂、含磷阻燃剂、稳定剂、纳米无机物母料、着色剂母料共混得到中间物料，将中间物料由料仓送至双螺杆挤出机，经熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。
所述含磷阻燃剂采用75～80％重量组分的共聚聚酯和20～25％重量组分的聚磷酸三聚氰胺作为制备原料，所述中间物料采用55～65％重量组分的PET、30～40％重量组分的含磷阻燃剂、3～5％重量组分的稳定剂、0.5～1.0％重量组分的纳米无机物和0～4％重量组分的着色剂作为制备原料。
所述低温干燥处理的工艺具体如下：将共聚聚酯置于旋转真空干燥鼓中，先在70℃干燥12小时，然后升高干燥温度至75℃干燥6小时，最后升高干燥温度至80℃干燥6小时。
所述步骤4)中：双螺杆挤出机加热温度区间为254～262℃。所述双向拉伸为先纵向拉伸，再横向拉伸，其中，纵向拉伸温度为69～73℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5，横向拉伸温度为95～98℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为197～218℃。
阻燃薄膜越薄，薄膜的性价比越高。但是由于阻燃剂的加入越多，物料在挤出加工过程中熔融黏度降低，因此薄膜厚度越薄，越容易在双向拉伸时发生破膜，加工成膜性变差。
共聚聚酯吸水率高，挤出加工前，进行高温结晶工艺除水分，共聚聚酯黏度降低多，双向拉伸时容易发生破膜，制备的薄膜力学强度低，使用时容易发生薄膜脆裂的情况。通过低温干燥工艺，可以有效解决共聚聚酯黏度降低的问题，利于薄膜加工，双向拉伸制备的薄膜力学强度高。
本发明的有益效果是：
本发明制备的阻燃聚酯薄膜阻燃性能达到UL94VTM-0等级，薄膜厚度最低可达到25μm，具有高性价比，可应用于电池的包装、标签领域。
本发明通过加入稳定剂有效降低共聚聚酯加工过程中的降解速率，共聚聚酯在加工前经过特殊低温干燥处理工艺，制备得到力学性能大幅度提高的阻燃薄膜，纳米无机材料掺杂进一步提高阻燃薄膜力学性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
下述实施例中所添加的稳定剂均为聚碳化二亚胺。
实施例1
1)共聚聚酯在加工前经过低温干燥工艺处理。低温干燥工艺具体如下：共聚聚酯于旋转真空干燥鼓中70℃下干燥12小时，升高干燥温度至75℃下干燥6小时，升高干燥温度至80℃下干燥6小时。
2)聚磷酸三聚氰胺与PET树脂共混熔融挤出制备成35％质量分数的聚磷酸三聚氰胺母料，于120℃下干燥3小时。硬脂酸改性纳米硫酸钡与PET树脂通过共混熔融挤出制备成10％质量分数的纳米硫酸钡母料，PET树脂与2～5μm粒径炭黑制备成30％质量分数的炭黑母料。将共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺母料共混得到阻燃剂。
3)将PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米硫酸钡母料和炭黑母料进行共混，物料经双螺杆挤出机熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜，制备得到厚度为25μm的黑色阻燃聚酯薄膜。
其中，阻燃剂的制备原料共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺的重量比为75:25，阻燃聚酯薄膜的制备原料PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米硫酸钡和炭黑的重量比为55:35:5:1:4；双螺杆挤出机加热温度区间为254～260℃；先纵向拉伸，再横向拉伸：纵向拉伸温度为69～71℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5；横向拉伸温度为95～97℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为197～215℃。
实施例2
1)共聚聚酯低温干燥工艺处理同实施例1。
2)聚磷酸三聚氰胺与PET树脂共混熔融挤出制备成35％质量分数的聚磷酸三聚氰胺母料，于120℃下干燥3小时。硬脂酸改性纳米硫酸钡与PET树脂通过共混熔融挤出制备成10％质量分数的纳米硫酸钡母料。将共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺母料共混得到阻燃剂。
3)将PET树脂、阻燃剂、稳定剂和纳米硫酸钡母料按重量比例进行共混，物料经双螺杆挤出机熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。制备得到厚度为36μm的透明阻燃聚酯薄膜。
其中，阻燃剂的制备原料共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺的重量比为80:20，阻燃聚酯薄膜的制备原料PET树脂、阻燃剂、稳定剂和纳米硫酸钡重量比为62:33:4:1；双螺杆挤出机加热温度区间为254～260℃，先纵向拉伸，再横向拉伸：纵向拉伸温度为69～71℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5；横向拉伸温度为95～97℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为197～215℃。
实施例3
1)共聚聚酯低温干燥工艺处理同实施例1。
2)聚磷酸三聚氰胺与PET树脂共混熔融挤出制备成35％质量分数的聚磷酸三聚氰胺母料，于120℃下干燥3小时。十八烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土与PET树脂通过共混熔融挤出制备成10％质量分数的纳米蒙脱土母料，PET树脂与1～2μm粒径金红石型二氧化钛制备成30％质量分数的二氧化钛母料。将共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺母料共混得到阻燃剂。
3)将PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米蒙脱土母料和二氧化钛母料按62.5:30:3:0.5:4重量比例进行共混，物料经双螺杆挤出机熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。制备得到厚度为36μm的白色阻燃聚酯薄膜。
其中，阻燃剂的制备原料共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺的重量比为80:20，阻燃聚酯薄膜的制备原料PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米蒙脱土和金红石型二氧化钛重量比为62.5:30:3:0.5:4；双螺杆挤出机加热温度区间为256～262℃；先纵向拉伸，再横向拉伸：纵向拉伸温度为70～73℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5；横向拉伸温度为96～98℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为199～218℃。
实施例4
1)共聚聚酯低温干燥工艺处理同实施例1。
2)母料制备和阻燃剂的制备同实施例3。
3)将PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米蒙脱土母料和二氧化钛母料进行共混，物料经双螺杆挤出机熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。双螺杆挤出机加热温度区间为256～262℃；先纵向拉伸，再横向拉伸：纵向拉伸温度为70～73℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5；横向拉伸温度为96～98℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为199～218℃。制备得到厚度为25μm的白色阻燃聚酯薄膜。
其中，PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米蒙脱土和金红石型二氧化钛按60.5:30:5:0.5:4重量比例进行共混。
比较例1
1)共聚聚酯在加工前经过110℃高温干燥结晶处理2小时。
2)聚磷酸三聚氰胺与PET树脂共混熔融挤出制备成35％质量分数的聚磷酸三聚氰胺母料，于120℃下干燥3小时。硬脂酸改性纳米硫酸钡与PET树脂通过共混熔融挤出制备成10％质量分数的纳米硫酸钡母料，PET树脂与2～5μm粒径炭黑制备成30％质量分数的炭黑母料。将共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺母料共混得到阻燃剂。
3)将PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米硫酸钡母料和炭黑母料进行共混，物料经双螺杆挤出机熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。黑色阻燃聚酯薄膜厚度为25μm。
其中，阻燃剂的制备原料共聚聚酯与聚磷酸三聚氰胺的重量比为75:25；阻燃聚酯薄膜的制备原料PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米硫酸钡和炭黑的重量比为55:35:5:1:4；双螺杆挤出机加热温度区间为254～260℃；先纵向拉伸，再横向拉伸：纵向拉伸温度为69～71℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5；横向拉伸温度为95～97℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为197～215℃。
比较例2
1)共聚聚酯低温干燥工艺处理同实施例1。
2)十八烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土与PET树脂通过共混熔融挤出制备成10％质量分数的纳米蒙脱土母料，PET树脂与1～2μm粒径金红石型二氧化钛制备成30％质量分数的二氧化钛母料。阻燃剂由共聚聚酯组成。
3)将PET树脂、阻燃剂、稳定剂、纳米蒙脱土母料和二氧化钛母料进行共混，物料经双螺杆挤出机熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。制备得到厚度为36μm白色薄膜。
其中，阻燃剂的制备原料PET树脂、阻燃剂、稳定剂、十八烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土和金红石型二氧化钛的重量比为62.5:30:3:0.5:4；双螺杆挤出机加热温度区间为256～262℃，先纵向拉伸，再横向拉伸：纵向拉伸温度为70～73℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5；横向拉伸温度为96～98℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为199～218℃。
实验结果：
根据实施例1-4和比较例1-2的方法所制得的阻燃聚酯薄膜的物理性能测试结果如表1。
表1
上述实施结果可见，本发明制成的薄膜力学性能好，阻燃性能达到UL94VTM-0等级。由实施例1-4数据可以看出，由于炭黑是助燃成分，添加的阻燃剂相对较多，力学性能低于透明膜、白膜；稳定剂含量较多时，薄膜力学性能更好；聚磷酸三聚氰胺阻燃剂的加入可以提高阻燃等级，提高薄膜力学性能。由比较例1数据可以看出，含磷共聚聚酯经过高温结晶工艺，而非低温干燥工艺，制备的薄膜力学性能差，在使用过程中容易发生薄膜脆断，达不到使用要求。由实施例2数据可以看出，不添加聚磷酸三聚氰胺阻燃剂，薄膜阻燃等级不够，薄膜力学性能偏低。
从以上数据可以看到，本发明实施例方法制备的薄膜具有好的力学性能，阻燃性能达到UL94VTM-0等级，其技术效果显著突出。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃聚酯薄膜，其特征在于：阻燃聚酯薄膜主要由以下重量组分制备得到：55～65％的PET、30～35％的含磷阻燃剂、3～5％的稳定剂、0.5～1.0％的纳米无机物和0～4％的着色剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯薄膜，其特征在于：所述含磷阻燃剂由75～80％重量组分的共聚聚酯和20～25％重量组分的聚磷酸三聚氰胺混合制备组成，所述共聚聚酯由2-羧乙基苯基次磷酸与对苯二甲酸、乙二醇共聚而成；其中，共聚聚酯的磷含量为15000～20000ppm，共聚聚酯特性粘数为0.6～0.65dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯薄膜，其特征在于：所述稳定剂为聚碳化二亚胺，所述纳米无机物为硬脂酸改性纳米硫酸钡或十八烷基三甲基氯化铵改性纳米蒙脱土，所述着色剂为金红石型二氧化钛或炭黑。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯薄膜，其特征在于：所述阻燃聚酯薄膜厚度为25～36μm，阻燃性能达到UL94 VTM-0等级，拉伸强度为160～180MPa。
5.采用权利要求1～4任一所述阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将共聚聚酯进行低温干燥处理；
2)将PET分别与聚磷酸三聚氰胺、纳米无机物、着色剂共混熔融后得到聚磷酸三聚氰胺母料、纳米无机物母料、着色剂母料；
3)聚磷酸三聚氰胺母料与共聚聚酯混合后得到含磷阻燃剂；
4)将PET树脂、含磷阻燃剂、稳定剂、纳米无机物母料、着色剂母料共混得到中间物料，将中间物料由料仓送至双螺杆挤出机，经熔融挤出、铸片、双向拉伸和热定型并收卷得到阻燃聚酯薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述含磷阻燃剂采用75～80％重量组分的共聚聚酯和20～25％重量组分的聚磷酸三聚氰胺作为制备原料，所述中间物料采用55～65％重量组分的PET、30～35％重量组分的含磷阻燃剂、3～5％重量组分的稳定剂、0.5～1.0％重量组分的纳米无机物和0～4％重量组分的着色剂作为制备原料。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述低温干燥处理的工艺具体如下：将共聚聚酯置于旋转真空干燥鼓中，先在70℃干燥12小时，然后升高干燥温度至75℃干燥6小时，最后升高干燥温度至80℃干燥6小时。
8.根据权利要求5所述的一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中：聚磷酸三聚氰胺母料中PET树脂和聚磷酸三聚氰胺的重量比为65:35，纳米无机物母料中由PET树脂和纳米无机物的重量比为90:10，着色剂母料中PET树脂和着色剂按重量比为70:30。
9.根据权利要求5所述的一种阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中：双螺杆挤出机加热温度区间为254～262℃；双向拉伸为先纵向拉伸，再横向拉伸，其中，纵向拉伸温度为69～73℃，纵向拉伸比例为3.3～3.5，横向拉伸温度为95～98℃，横向拉伸比例为3.0～3.2；热定型温度为197～218℃。
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