CN116285561B - 一种水溶性半无机硅钢片漆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性半无机硅钢片漆，属于电工绝缘用树脂漆技术领域，包括以下重量份原料：高耐热水溶性树脂30～40份、氨基树脂类固化剂4～8份、水性聚异氰酸酯固化剂9～12份、分散剂1～2份、氧化铝40～50份、二丙二醇二丁醚2～5份、去离子水5～10份；将氧化铝、分散剂、二丙二醇二丁醚和去离子水混合，加入高耐热水溶性树脂搅拌，最后加入氨基树脂类固化剂和水性聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀即可，本发明制备钢片漆的漆膜硬度为9～10H，耐热等级200℃，附着性一级，柔软性Φ10下无裂纹、不与基底剥离，在绝缘固化、转子铸铝等高温环境下无VOCs排放等特点，适用于大功率电机的定子铁芯绝缘。
Description
技术领域
本发明属于电工绝缘用树脂漆技术领域，具体涉及一种水溶性半无机硅钢片漆，特别适用于大、中型电机的定子铁芯绝缘。
背景技术
在电机中，定子的铁芯硅钢片绝缘在整个绝缘系统中占有非常重要的地位，它很大程度上决定着电机使用寿命及运行稳定性，尤其是大功率电机，对定子铁芯绝缘材料的性能要求非常高，特别是对保证硅钢片表面的绝缘涂层稳定性，漆膜硬度和韧性，确保硅钢片在冲制剪裁、叠压过程中绝缘涂层不受到损伤，以及定子在绝缘处理烘干过程、转子铸铝过程(高温)材料热稳定性的耐热等级的要求越来越高。
目前半无机硅钢片漆未能从根本上解决100％水性溶剂的技术问题以及耐热性、硬度较低等问题，如杜邦公司的E1151A半无机硅钢片漆，虽然是水性溶剂，但主体树脂是醇酸类，其绝缘耐热等级为F至H级，无法达到200℃级，且一般都含有助溶剂、酸中和剂等多种有机化合物，对环境不友好，无法满足大功率电机的定子铁芯绝缘越来越高的要求。
发明内容
本发明提供的半无机硅钢片漆，漆膜硬度为9～10H，耐热等级200℃，附着性一级，柔软性Φ10下无裂纹、不与基底剥离，在绝缘固化、转子铸铝等高温环境下无VOCs排放，是一种高硬度、高耐热、水溶性半无机硅钢片漆，适用于大功率电机的定子铁芯绝缘。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种水溶性半无机硅钢片漆，包括以下重量份原料：
高耐热水溶性树脂30～40份、氨基树脂类固化剂4～8份、水性聚异氰酸酯固化剂9～12份、分散剂1～2份、氧化铝40～50份、二丙二醇二丁醚2～5份、去离子水5～10份；
该水溶性半无机硅钢片漆通过以下步骤制成：
将氧化铝、分散剂、二丙二醇二丁醚和去离子水加入搅拌机中，室温下混合10～15min，然后加入高耐热水溶性树脂搅拌5～10min，最后加入氨基树脂类固化剂和水性聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀，得到水溶性半无机硅钢片漆。
作为本发明的进一步方案，所述高耐热水溶性树脂通过以下步骤制成：
将三羟甲基丙烷加入至温度为210～230℃三聚氰胺树脂中溶解5～10min，之后首次加入偏苯三甲酸酐和季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应2～6h后，温度220℃下抽真空0.5～2h，真空度控制在-0.085～-0.086MPa，之后控制温度290℃，保温30-60s，之后降温至170℃，再次加入偏苯三甲酸酐，升温至175℃，保温处理0.5-2h，控制酸值在100～120mgKOH/1g，降温至100℃以下，加入去离子调节固含量，搅拌均匀，得到高耐热水溶性树脂。
作为本发明的进一步方案，所述高耐热水溶性树脂的固体含量质量百分比为50％。
作为本发明的进一步方案，所述高耐热水溶性树脂固体含量控制方法为：
取1g已经制备的样品在130℃烘箱中，经过2h烘焙后非挥发物的质量占总质量的百分数，根据非挥发物的质量计算出加入水的质量来调配固体量。
作为本发明的进一步方案，三羟甲基丙烷、三聚氰胺树脂、季戊四醇三丙烯酸酯和偏苯三甲酸酐的质量比为20-30：5-10：5-10：10-20，首次偏苯三甲酸酐和再次偏苯三甲酸酐加入质量比为1-2:1-2。
作为本发明的进一步方案，所述三羟甲基丙烷的化学式为：C6H14O3。
作为本发明的进一步方案，所述三聚氰胺树脂的化学式为：C15H30N6O6(甲醚化六羟甲基三聚氰胺树脂)。
作为本发明的进一步方案，所述季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)的化学式为：C14H18O7。
作为本发明的进一步方案，所述偏苯三酸酐的化学式为：C9H4O5。
作为本发明的进一步方案，所述氨基树脂类固化剂为部分甲醚化三聚氰胺树脂(可以是长春化工有限公司生产的MR-625)、完全甲醚化三聚氰胺树脂(可以是长春化工有限公司生产的MR-603)以及丁醚化三聚氰胺树脂(可以是长春化工有限公司生产的BR-20SE)中的一种或两种以上的混合物；
作为本发明的进一步方案，水性异氰酸酯固化剂为拜耳3100、东曹MR200和金华圣J3100中的至少一种。本申请采用的水性异氰酸酯固化剂为HDI聚醚改性三聚体，是亲水性固化剂，能够与高耐热水溶性树脂和水性助剂具有良好的相容性，反应得到的漆膜具有耐老化、耐盐雾、耐化学试剂、力学性能佳的优点。
作为本发明的进一步方案，所述分散剂为德国毕克化学有限公司的水性分散剂BYK-184；
作为本发明的进一步方案，所述氧化铝为日本轻金属株式会社的MM-22氧化铝微粉，平均粒径0.7微米。
作为本发明的进一步方案，所述水溶性半无机硅钢片漆具有：a、漆膜硬度为铅笔硬度9～10H；b、漆膜耐热等级为200℃绝缘等级；c、漆膜附着性为一级；d、漆膜柔软性(Φ10)、无裂纹、不与基底剥离；e、环保性好，以水为溶剂，不含任何有机溶剂、助溶剂、酸中和剂。
本发明的有益效果：
(1)本发明以甲醚化六羟甲基三聚氰胺树脂、三羟甲基丙烷、季戊四醇三丙烯酸酯和偏苯三酸酐为原料，通过交联反应提高漆膜的致密度，并引入刚性苯环等耐热结构提高漆膜的高耐热性；本发明漆料可实现水性化而无需添加任何有机溶剂、助溶剂及酸中和剂，解决了长期以来无法实现的100％水作溶剂的技术难题；本发明将少量水性异氰酸酯固化剂作为硅钢片漆的固化剂，与醇羟基固化后生成聚氨酯结构，提供漆膜高的附着力及柔软性；既可以做到高硬度的漆膜，又能使漆膜的附着力及柔软性满足硅钢片涂层的要求，同时具备较好的耐腐蚀性，便于后续电机冲片制造所需地冲剪性，以及后续处理的耐退火性(如定子冲片退火工艺，转子铸铝工艺处理等)。
(2)本发明提供的高硬度水溶性半无机硅钢片漆性能优良，其漆膜铅笔硬度9～10H，漆膜耐绝缘热老化等级高，达到200℃级，漆膜附着性：一级；e、漆膜柔软性(Φ10)：无裂纹、不与基底剥离；环保性能优良：100％以水为溶剂，不含任何有机溶剂、助溶剂及酸中和剂。
(3)本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，适用于大功率电机和变频电机，特别适用于大功率电机和变频电机的定子铁芯绝缘涂层，性能优良，实用性强。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高耐热水溶性树脂，通过以下步骤制成：
将20g三羟甲基丙烷加入至温度为210℃5g三聚氰胺树脂中溶解10min，之后首次加入5g偏苯三甲酸酐和5g季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应2h后，温度220℃下抽真空0.5h，真空度控制在-0.085～-0.086MPa，之后控制温度290℃，保温30s，之后降温至170℃，再次加入5g偏苯三甲酸酐，升温至175℃，保温处理0.5h，控制酸值在100～120mgKOH/1g，降温至100℃以下，加入去离子调节固含量，搅拌均匀，得到固体含量质量百分比为50％高耐热水溶性树脂。
实施例2
一种高耐热水溶性树脂，通过以下步骤制成：
将30g三羟甲基丙烷加入至温度为230℃10g三聚氰胺树脂中溶解10min，之后首次加入10g偏苯三甲酸酐和10g季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应6h后，温度220℃下抽真空2h，真空度控制在-0.085～-0.086MPa，之后控制温度290℃，保温60s，之后降温至170℃，再次加入10g偏苯三甲酸酐，升温至175℃，保温处理2h，控制酸值在100～120mgKOH/1g，降温至100℃以下，加入去离子调节固含量，搅拌均匀，得到固体含量质量百分比为50％高耐热水溶性树脂。
实施例3
一种水溶性半无机硅钢片漆，包括以下重量份原料：
实施例1的高耐热水溶性树脂30份、氨基树脂类固化剂4份、水性聚异氰酸酯固化剂9份、分散剂1份、氧化铝40份、二丙二醇二丁醚2份、去离子水5份；
该水溶性半无机硅钢片漆通过以下步骤制成：
将氧化铝、分散剂、二丙二醇二丁醚和去离子水加入搅拌机中，室温下混合10min，然后加入高耐热水溶性树脂搅拌5min，最后加入氨基树脂类固化剂和水性聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀，得到水溶性半无机硅钢片漆。
其中，氨基树脂类固化剂为长春化工有限公司生产的MR-625，水性异氰酸酯固化剂为拜耳3100，所述分散剂为德国毕克化学有限公司的水性分散剂BYK-184，所述氧化铝填料为日本轻金属株式会社的MM-22氧化铝微粉，平均粒径0.7微米。
实施例4
一种水溶性半无机硅钢片漆，包括以下重量份原料：
实施例2的高耐热水溶性树脂35份、氨基树脂类固化剂6份、水性聚异氰酸酯固化剂11份、分散剂1.5份、氧化铝45份、二丙二醇二丁醚4份、去离子水8份；
该水溶性半无机硅钢片漆通过以下步骤制成：
将氧化铝、分散剂、二丙二醇二丁醚和去离子水加入搅拌机中，室温下混合12min，然后加入高耐热水溶性树脂搅拌8min，最后加入氨基树脂类固化剂和水性聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀，得到水溶性半无机硅钢片漆。
其中，氨基树脂类固化剂为长春化工有限公司生产的MR-603，水性异氰酸酯固化剂为东曹MR200，所述分散剂为德国毕克化学有限公司的水性分散剂BYK-184，所述氧化铝填料为日本轻金属株式会社的MM-22氧化铝微粉，平均粒径0.7微米。
实施例5
一种水溶性半无机硅钢片漆，包括以下重量份原料：
实施例2的高耐热水溶性树脂40份、氨基树脂类固化剂8份、水性聚异氰酸酯固化剂12份、分散剂2份、氧化铝50份、二丙二醇二丁醚5份、去离子水10份；
该水溶性半无机硅钢片漆通过以下步骤制成：
将氧化铝、分散剂、二丙二醇二丁醚和去离子水加入搅拌机中，室温下混合15min，然后加入高耐热水溶性树脂搅拌10min，最后加入氨基树脂类固化剂和水性聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀，得到水溶性半无机硅钢片漆。
其中，氨基树脂类固化剂为长春化工有限公司生产的BR-20SE，水性异氰酸酯固化剂为金华圣J3100，所述分散剂为德国毕克化学有限公司的水性分散剂BYK-184，所述氧化铝填料为日本轻金属株式会社的MM-22氧化铝微粉，平均粒径0.7微米。
对比例1
将实施例3中高耐热水溶性树脂替换成南通丸荣国际贸易有限公司出售的氨基树脂CYMEL 303LF，其余原料及制备过程同实施例3。
对实施例3～5和对比例1进行性能测试，参照标准GB/T 6739测试漆膜铅笔硬度，参照JB1544-76标准测试漆膜耐绝缘热老化等级，参考标准GB/T9286标准测试漆膜附着性，参照NB/T42003标准测试漆膜柔软性，结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，相比于对比例1，实施例3-5所制备的漆膜不仅硬度高，且附着力大，而且具有良好的柔软性和优异的耐热性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于，包括以下重量份原料：
高耐热水溶性树脂30～40份、氨基树脂类固化剂4～8份、水性聚异氰酸酯固化剂9～12份、分散剂1～2份、氧化铝40～50份、二丙二醇二丁醚2～5份、去离子水5～10份；
该水溶性半无机硅钢片漆通过以下步骤制成：
将氧化铝、分散剂、二丙二醇二丁醚和去离子水混合，然后加入高耐热水溶性树脂搅拌，最后加入氨基树脂类固化剂和水性聚异氰酸酯固化剂，搅拌混合均匀，得到水溶性半无机硅钢片漆；
所述高耐热水溶性树脂通过以下步骤制成：
将三羟甲基丙烷加入至温度为210～230℃三聚氰胺树脂中溶解，之后首次加入偏苯三甲酸酐和季戊四醇三丙烯酸酯，保温反应2～6h后，温度220℃下抽真空0.5～2h，真空度控制在-0.085～-0.086MPa，之后控制温度290℃，保温30-60s，之后降温至170℃，再次加入偏苯三甲酸酐，升温至175℃，保温处理0.5-2h，控制酸值在100～120mgKOH/1g，降温至100℃以下，加入去离子调节固含量，搅拌均匀，得到高耐热水溶性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于，所述高耐热水溶性树脂的固体含量质量百分比为50％。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于，三羟甲基丙烷、三聚氰胺树脂、季戊四醇三丙烯酸酯和偏苯三甲酸酐的质量比为20-30：5-10：5-10：10-20，首次偏苯三甲酸酐和再次偏苯三甲酸酐加入质量比为1-2:1-2。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性半无机硅钢片漆，其特征在于，所述氧化铝平均粒径为0.7微米。
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