CN107793539B - 一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体及其制备方法，制备该水分散体的原料组成包括：去离子水，40～60wt％；丙烯酸酯单体混合物，20～35wt％；改性双酚A型环氧酯，15～20wt％；聚乙烯吡咯烷酮K30，1～4wt％；油溶性引发剂，0.1～4wt％。可将根据本发明制得的水分散体涂敷于金属底材，干燥后形成漆膜，该漆膜具有较好的力学性能及耐腐蚀性能，可应用于金属防腐领域。

Description

一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性树脂，特别涉及一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体及其制备方法。
背景技术
传统的水性环氧树脂是指环氧树脂以微粒或液滴的形式分散在以水为连续相的分散介质中而配得的稳定分散体系。由于在此环境下，环氧树脂是线型结构的热固性树脂，所以施工前必须加入水性环氧固化剂，在室温环境下发生化学交联反应，环氧树脂固化后就改变了原来可溶可熔的性质而变成不溶且不熔的空间网状结构，从而显示出优异的性能。
水性环氧树脂涂料除了具有溶剂型环氧树脂涂料的诸多优点：一是适应能力强，对众多底材具有极高的附着力，固化后的涂膜耐腐蚀性和耐化学药品性能优异，并且涂膜收缩小、硬度高、耐磨性好、电气绝缘性能优异等；二是环保性能好，还具有不含有机溶剂或挥发性有机化合物含量较低，不会造成空气污染，因而满足当前环境保护的要求；三是真正水性化，以水作为分散介质，价格低廉、无气味、不燃，储存、运输和使用过程中的安全性也大为提高；四是操作性佳，水性环氧树脂涂料的施工操作性能好，施工工具可用水直接清洗，可在室温和潮湿的环境中固化，有合理的固化时间，并保证有很高的交联密度。
但是，传统的水性环氧树脂的制备方法，如机械法、自乳化法、相转换法、固化剂乳化法均有其缺陷，比如用机械法制备水性环氧树脂，其配得的乳液稳定性差，粒子之间容易相互碰撞而发生凝结现象，并且该乳液的成膜性能也欠佳；而自乳化法使用的水性环氧固化剂通常是含有胺基的碱性化合物，两个组分混合后，体系容易出现破乳和分层现象而影响该体系的使用性能。相转换法对于固态环氧树脂，往往需要借助于少量溶剂和加热使环氧树脂粘度降低后再进行乳化。固化剂乳化法的缺陷在于配得的乳液使用期短。
为此，有必要尝试新的合成制备方法，以得到储存稳定且性能优越的水性环氧树脂。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体及其制备方法，通过分散聚合，制备得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，以期应用于金属防腐领域。
为了达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，以质量百分比计，制备该水分散体的原料包括：
Figure BDA0001411081770000021
优选的是，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯单体混合物的的原料包括：
Figure BDA0001411081770000022
优选的是，以质量百分比计，制备所述改性双酚A型环氧酯的原料包括：
Figure BDA0001411081770000023
优选的是，所述改性双酚A型环氧酯通过以下步骤制得：
步骤一，将双酚A型环氧树脂加热升温至90℃；
步骤二，将油酸与2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚加入到反应体系中，升温至130℃～150℃，反应2～6小时；
步骤三，将马来酸酐加入到反应体系中，降温至100℃～120℃，反应1～4小时，反应终止，降温冷却，得到改性双酚A型环氧酯。
优选的是，所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或二叔戊基过氧化物。
优选的是，所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.44mol/100g、0.20mol/100g或0.10mol/100g。
进一步的，本案还提供一种制备上述丙烯酸共聚环氧酯的水分散体的方法，包括以下步骤：
步骤一，将改性双酚A型环氧酯与丙烯酸酯单体混合物混合，待溶解均匀后，加入油溶性引发剂，将得到混合物混合溶解均匀；
步骤二，将混合物加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮K30的去离子水中，在1000转/分～3000转/分的转速下，高速分散10～60分钟，使其在去离子水中分散均匀；
步骤三，将反应体系升温至70～100℃，在800转/分～1500转/分的转速下，反应6～24小时，冷却后，即得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体。
本发明的有益效果是：
1.利用油酸与马来酸酐修饰改性环氧树脂，使其具有可聚合的反应基团，使其可以与丙烯酸单体共聚，直接获得水分散性的高分子量聚合物树脂；
2.本体系采用分散聚合方式制备水性，反应温和且反应过程可控，且节能环保；
3.单组分涂料，不需要加入固化剂，简化了施工工艺。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本例提供一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，以质量百分比计，制备该水分散体的原料包括：
Figure BDA0001411081770000041
其中，以质量百分比计，制备丙烯酸酯单体混合物的的原料包括：
Figure BDA0001411081770000042
以质量百分比计，制备所述改性双酚A型环氧酯的原料包括：
Figure BDA0001411081770000043
进一步地，改性双酚A型环氧酯通过以下步骤制得：
步骤一，将双酚A型环氧树脂加热升温至90℃；
步骤二，将油酸与2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚加入到反应体系中，升温至130℃，反应6小时；
步骤三，将马来酸酐加入到反应体系中，降温至100℃，反应4小时，反应终止，降温冷却，得到改性双酚A型环氧酯。
在上述实施例中，所用的油溶性引发剂为：过氧化苯甲酰，所用的双酚A型环氧树脂的环氧值为0.44mol/100g。
制备上述丙烯酸共聚环氧酯的水分散体的具体步骤如下：
步骤一，将改性双酚A型环氧酯与丙烯酸酯单体混合物混合，待溶解均匀后，加入油溶性引发剂，将得到混合物混合溶解均匀；
步骤二，将混合物加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮K30的去离子水中，在1000转/分的转速下，高速分散60分钟，使其在去离子水中分散均匀；
步骤三，将反应体系升温至100℃，在1500转/分的转速下，反应6小时，冷却后，即得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体。
实施例2
本例提供一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，以质量百分比计，制备该水分散体的原料包括：
Figure BDA0001411081770000051
其中，以质量百分比计，制备丙烯酸酯单体混合物的的原料包括：
Figure BDA0001411081770000052
以质量百分比计，制备所述改性双酚A型环氧酯的原料包括：
Figure BDA0001411081770000053
进一步地，改性双酚A型环氧酯通过以下步骤制得：
步骤一，将双酚A型环氧树脂加热升温至90℃；
步骤二，将油酸与2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚加入到反应体系中，升温至135℃，反应5小时；
步骤三，将马来酸酐加入到反应体系中，降温至105℃，反应3小时，反应终止，降温冷却，得到改性双酚A型环氧酯。
在上述实施例中，所用的油溶性引发剂为：过氧化苯甲酰，所用的双酚A型环氧树脂的环氧值为0.20mol/100g。
制备上述丙烯酸共聚环氧酯的水分散体的具体步骤如下：
步骤一，将改性双酚A型环氧酯与丙烯酸酯单体混合物混合，待溶解均匀后，加入油溶性引发剂，将得到混合物混合溶解均匀；
步骤二，将混合物加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮K30的去离子水中，在1200转/分的转速下，高速分散40分钟，使其在去离子水中分散均匀；
步骤三，将反应体系升温至90℃，在1200转/分的转速下，反应8小时，冷却后，即得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体。
实施例3
本例提供一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，以质量百分比计，制备该水分散体的原料包括：
Figure BDA0001411081770000061
其中，以质量百分比计，制备丙烯酸酯单体混合物的的原料包括：
Figure BDA0001411081770000062
以质量百分比计，制备所述改性双酚A型环氧酯的原料包括：
Figure BDA0001411081770000063
进一步地，改性双酚A型环氧酯通过以下步骤制得：
步骤一，将双酚A型环氧树脂加热升温至90℃；
步骤二，将油酸与2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚加入到反应体系中，升温至140℃，反应3小时；
步骤三，将马来酸酐加入到反应体系中，降温至115℃，反应2小时，反应终止，降温冷却，得到改性双酚A型环氧酯。
在上述实施例中，所用的油溶性引发剂为：二叔戊基过氧化物，所用的双酚A型环氧树脂的环氧值为0.10mol/100g。
制备上述丙烯酸共聚环氧酯的水分散体的具体步骤如下：
步骤一，将改性双酚A型环氧酯与丙烯酸酯单体混合物混合，待溶解均匀后，加入油溶性引发剂，将得到混合物混合溶解均匀；
步骤二，将混合物加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮K30的去离子水中，在2000转/分的转速下，高速分散25分钟，使其在去离子水中分散均匀；
步骤三，将反应体系升温至80℃，在1000转/分的转速下，反应15小时，冷却后，即得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体。
实施例四
本例提供一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，以质量百分比计，制备该水分散体的原料包括：
Figure BDA0001411081770000071
其中，以质量百分比计，制备丙烯酸酯单体混合物的的原料包括：
Figure BDA0001411081770000072
以质量百分比计，制备所述改性双酚A型环氧酯的原料包括：
Figure BDA0001411081770000073
进一步地，改性双酚A型环氧酯通过以下步骤制得：
步骤一，将双酚A型环氧树脂加热升温至90℃；
步骤二，将油酸与2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚加入到反应体系中，升温至150℃，反应2小时；
步骤三，将马来酸酐加入到反应体系中，降温至120℃，反应1小时，反应终止，降温冷却，得到改性双酚A型环氧酯。
在上述实施例中，所用的油溶性引发剂为：二叔戊基过氧化物，所用的双酚A型环氧树脂的环氧值为0.44mol/100g。
制备上述丙烯酸共聚环氧酯的水分散体的具体步骤如下：
步骤一，将改性双酚A型环氧酯与丙烯酸酯单体混合物混合，待溶解均匀后，加入油溶性引发剂，将得到混合物混合溶解均匀；
步骤二，将混合物加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮K30的去离子水中，在3000转/分的转速下，高速分散10分钟，使其在去离子水中分散均匀；
步骤三，将反应体系升温至70℃，在800转/分的转速下，反应24小时，冷却后，即得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体。
漆膜固化及其性能比较：
按照实施例1～4，合成一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，其通过喷涂或刷涂方式，涂覆于马口铁版上，静置7天后测试性能。表一为测试结果：
表一.基于环氧改性丙烯酸树脂的复合乳胶固化涂层的性能
Figure BDA0001411081770000081
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (5)

1.一种丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，其特征在于，以质量百分比计，制备该水分散体的原料包括：
Figure FDA0002194374860000011
其中，以质量百分比计，制备所述丙烯酸酯单体混合物的的原料包括：
Figure FDA0002194374860000012
以质量百分比计，制备所述改性双酚A型环氧酯的原料包括：
Figure FDA0002194374860000013
2.如权利要求1所述的丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，其特征在于，所述改性双酚A型环氧酯通过以下步骤制得：
步骤一，将双酚A型环氧树脂加热升温至90℃；
步骤二，将油酸与2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚加入到反应体系中，升温至130℃～150℃，反应2～6小时；
步骤三，将马来酸酐加入到反应体系中，降温至100℃～120℃，反应1～4小时，反应终止，降温冷却，得到改性双酚A型环氧酯。
3.如权利要求1所述的丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，其特征在于，所述油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或二叔戊基过氧化物。
4.如权利要求1所述的丙烯酸共聚环氧酯的水分散体，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的环氧值为0.44mol/100g、0.20mol/100g或0.10mol/100g。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的丙烯酸共聚环氧酯的水分散体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将改性双酚A型环氧酯与丙烯酸酯单体混合物混合，待溶解均匀后，加入油溶性引发剂，将得到混合物混合溶解均匀；
步骤二，将混合物加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮K30的去离子水中，在1000转/分～3000转/分的转速下，高速分散10～60分钟，使其在去离子水中分散均匀；
步骤三，将反应体系升温至70～100℃，在800转/分～1500转/分的转速下，反应6～24小时，冷却后，即得到丙烯酸共聚环氧酯的水分散体。
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