CN101643574B - 透明阻燃聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，将100份对苯二甲酸与35份乙二醇混合，加7.3-11.6份结构型磷系阻燃剂与30份乙二醇的混合液及3-4份催化剂和1.5-3份稳定剂，在100-115℃和400-600pa下进行0.5-1h的酯化反应，再在260-290℃和10-70pa进行2-3h的缩聚反应制得共聚阻燃聚酯切片；将35-50％共聚阻燃聚酯切片粉碎后与2.6-6.3份添加型阻燃剂混合、挤出及造粒制得共混阻燃聚酯切片；将剩余的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04-0.085份抗粘连剂混合送入挤出机，经铸片、双向拉伸、热定形及收卷制得厚度在50μm-300μm的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明阻燃聚酯薄膜及其生产方法，属于阻燃薄膜制造技术领域。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜由于其优良的物理性能、电气绝缘性能被广泛应用与电子、电气绝缘、太阳能光伏等工业领域。随着人们对安全意识的不断加强，特别是对阻燃性能提出了更高的要求，因此通过适当的方法赋予双向拉伸聚酯薄膜更高等级的阻燃性，提高人们生产和生活水平具有重要意义。同时，高透明阻燃聚酯薄膜可以完全替代聚碳酸酯薄膜，大幅降低生产成本。
CN1535290A公开了一种生产阻燃聚酯薄膜的生产方法，主要采用共聚的方法向聚酯分子链中引入含磷阻燃剂以提高聚酯薄膜的阻燃性能，但该发明制备的聚酯薄膜厚度范围在0.017mm-0.075mm之间，而且在UL94阻燃等级的测试中存在熔滴现象，实际上未达到VTM-0阻燃等级的要求。
CN1554703A公开了一种生产阻燃聚酯薄膜的生产方法，采用共混熔融接枝的方法来提高聚酯薄膜的阻燃性，采用该种方法制备的聚酯薄膜不能全部达到VTM-0等级的要求，此外该发明也未提及薄膜经过烘箱老化试验后发生黄变，发脆以及力学性能保持率方面的指标，也未提及薄膜透明性方面指标，且最高厚度也只有0.188mm。
一直以来都需要既要有高阻燃等级、良好的耐黄变、发脆以及力学性能下降，还要具有高透明性以替代聚碳酸酯。
发明内容
本发明的目的是通过共聚和共混两步法改善聚酯薄膜的阻燃性，并最大限度减小由于添加阻燃剂引起的薄膜发黄、发脆、力学性能以及电性能等下降的透明阻燃聚酯薄膜及其生产方法。
本发明为达到上述目的的技术方案是：一种透明阻燃聚酯薄膜，其特征在于：其原料由具有如下重量百分比的组分组成：包括81.9％-88.95％的聚酯切片，8％-12％的结构型磷系阻燃剂，3％-7％的添加型阻燃剂以及0.05％-0.1％的抗粘连剂。
所述的结构型磷系阻燃剂为[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸、[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物、2-羧乙基苯基次膦酸、苯基二羧苯基氧化膦的其中之一或其中任意的两种混合物。
所述的结构型磷系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、苯氧端基四溴双酚A碳酸酯齐聚物、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、三聚氰胺聚磷酸酯或磷酸氯乙烯聚合物的其中之一。
所述的抗粘连剂为二氧化硅、氧化锌或硫酸钡其中之一与交联聚苯乙烯或交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅、氧化锌、硫酸钡与交联聚苯乙烯或交联聚甲基丙烯酸甲酯的重量比为1∶4-9。
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入7.3-11.6份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及3-4份催化剂和1.5-3份稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在100℃-115℃，真空度控制在400pa-600pa，搅拌0.5-1h进行酯化反应，酯化反应结束后，回收多余乙二醇；再在反应温度260-290℃、真空度在10-70pa下进行缩聚反应，反应时间2-3h，制得共聚阻燃聚酯切片；
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的35％-50％(重量百分比)粉碎后与2.6-6.3份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片；
(3)、将制得剩余的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片加入0.04-0.085份的抗粘连剂，充分混合后送入挤出机内，经铸片、双向拉伸、热定形以及收卷，制得厚度在50μm-300μm的透明阻燃聚酯薄膜。
本发明的透明阻燃聚酯薄膜体系中既有结构型磷系阻燃剂，又有添加型阻燃剂，由于采用两步法制备透明阻燃聚酯薄膜，因此针对添加型阻燃剂在合成过程中不参与共聚反应，阻燃效果达不到要求，可通过共混来解决。而对于结构型磷系阻燃剂必须在合成过程中参与反应才能发挥效果，而不能采用共混的方式制备，充分考虑到结构型磷系阻燃剂和添加型阻燃剂的阻燃机理，通过共聚和共混两步法改善透明阻燃聚酯薄膜的阻燃等级达到VTM-0等级，同时也最大限度减小由于添加阻燃剂引起的薄膜发黄、发脆、力学性能以及电性能等下降，而具有高透明性和阻燃性能，能替代聚碳酸酯。本发明在阻燃薄膜体系中增加了抗粘连剂，能提高的透明性以及防止阻燃薄膜在收卷过程中产生粘连。
具体实施方式
本发明的透明阻燃聚酯薄膜，其原料由具有如下重量百分比的组分组成：包括81.9％-88.95％的聚酯切片，8％-12％的结构型磷系阻燃剂，3％-7％的添加型阻燃剂以及0.05％-0.1％的抗粘连剂。其中本发明选用8％-12％的结构型磷系阻燃剂和3％-7％的添加型阻燃剂。本发明的结构型磷系阻燃剂为采用[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)、[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)、2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)、苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的其中之一或其中任意的两种混合物，当采用两种混合物时重量份数比不限。本发明的添加型阻燃剂可选用十溴二苯乙烷(C14Br10H4)、溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)、溴化环氧树脂{(C36H32Br8O6)n}、溴化聚苯乙烯{(C8H5.3Br2.7)n}、苯氧端基四溴双酚A碳酸酯齐聚物{(C16H12O3Br4)n}、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、三聚氰胺聚磷酸酯或Stauffer公司生产的磷酸氯乙烯聚合物(Fyrol99)的其中之一，本发明的抗粘连剂为二氧化硅、氧化锌、硫酸钡与交联聚苯乙烯或交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅、氧化锌、硫酸钡与交联聚苯乙烯或交联聚甲基丙烯酸甲酯的重量比为1∶4-9。
实施例1
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入7.3份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及3份的三氧化二锑的催化剂和1.5份的亚磷酸三苯酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在100℃，真空度控制在400pa，搅拌1h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)或[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度260℃、真空度在70pa下进行缩聚反应，反应2小时，制得共聚阻燃聚酯切片。
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的35％(重量百分比)粉碎后与2.6份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用十溴二苯乙烷(C14Br10H4)或溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)，其混合时的速度为750n/min。
(3)、将制得剩余65％的共聚阻燃聚酯切片和共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04份的抗粘连剂，该抗粘连剂为二氧化硅与交联聚苯乙烯的混合物，其中，二氧化硅采用0.008份，交联聚苯乙烯为0.032份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在280℃温度下经挤出机熔融挤出厚片，用低于40℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为110℃，拉伸倍率为3.2倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为100℃，拉伸倍率是3倍，经双向拉伸后再分别在200℃以及170℃温度下进行薄膜热定型，最后收卷制得总厚度在50μm的阻燃聚酯薄膜，该阻燃聚酯薄膜含有88.95％的聚酯切片及8％的结构型磷系阻燃剂、3％的添加型阻燃剂和0.05％的抗粘连剂。
实施例2
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入7.3份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及4份的乙二醇锑的催化剂和3份的磷酸三苯酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在115℃，真空度控制在600pa，搅拌0.75h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)或苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度290℃、真空度在10pa下进行缩聚反应，反应3小时，制得共聚阻燃聚酯切片。
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的50％(重量百分比)粉碎后与6.3份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用溴化环氧树脂{(C36H32Br8O6)n}或溴化聚苯乙烯{(C8H5.3Br2.7)n}，其混合时的速度为1000n/min。
(3)、将制得剩余一半的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.085份的抗粘连剂，抗粘连剂为氧化锌与交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，氧化锌0.0085份、交联聚甲基丙烯酸甲酯为0.0765份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在290℃温度下经挤出机熔融挤出厚片，用低于30℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为150℃，拉伸倍率为3.2倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为150℃，拉伸倍率是3倍，经双向拉伸后再在200℃-210℃以及170℃-180℃温度下使薄膜热定型，收卷制得总厚度在75μm的阻燃聚酯薄膜，其中阻燃聚酯薄膜含有84.9％的聚酯切片及8％的结构型磷系阻燃剂、7％的添加型阻燃剂和0.1％的抗粘连剂。
实施例3
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入10.5份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及3.5份的三氧化二锑的催化剂和2份的磷酸三甲酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在110℃，真空度控制在500pa，搅拌1h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)和[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)的混合物，其中[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)为4.38份，6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)为2.92份，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度270℃、真空度在50pa下进行缩聚反应，反应2.5小时，制得共聚阻燃聚酯切片；
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的45％(重量百分比)粉碎后与4.47份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用苯氧端基四溴双酚A碳酸酯齐聚物{(C16H12O3Br4)n}或磷酸三苯酯，其混合时的速度为1500n/min。
(3)、将制得剩余55％的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.05份的抗粘连剂，抗粘连剂为硫酸钡与交联聚苯乙烯的混合物，其中，硫酸钡0.01份，交联聚苯乙烯0.04份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在280-290℃温度下经挤出机熔融从两层模头挤出厚片，用低于30℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为140-150℃，拉伸倍率为3.2倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为140-150℃，拉伸倍率是3倍，经双向拉伸后再在200℃-210℃以及170℃-180℃温度下使薄膜热定型，收卷制得阻燃聚酯薄膜，阻燃薄膜的总厚度在125μm，其中阻燃聚酯薄膜含有83.94％的聚酯切片及11％的结构型磷系阻燃剂、5％的添加型阻燃剂和0.06％的抗粘连剂。
实施例4
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入11.6份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及2.6份的三氧化二锑的催化剂和2.5份的亚磷酸三苯酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在115℃，真空度控制在450pa，搅拌1h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)和2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)混合物，[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸衍生物(DDP衍生物)采用6.6份，2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)采用5份，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度260℃、真空度在70pa下进行缩聚反应，反应3小时，制得共聚阻燃聚酯切片。
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的40％(重量百分比)粉碎后与4.47份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用三聚氰胺聚磷酸酯或Stauffer公司生产的磷酸氯乙烯聚合物(Fyrol99)，其混合时的速度为1500n/min。
(3)、将制得剩余的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.068份的抗粘连剂，抗粘连剂为硫酸钡与交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物物，其中硫酸钡0.0136份，交联聚甲基丙烯酸甲酯为0.0544份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在270-290℃温度下经挤出机熔融从两层模头挤出厚片，用低于20℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为110-150℃，拉伸倍率为3倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为100-150℃，拉伸倍率是3倍，经、双向拉伸后再在200℃-230℃以及170℃-180℃温度下使薄膜热定型，收卷制得总厚度在150μm的阻燃聚酯薄膜，该阻燃聚酯薄膜含有82.92％的聚酯切片及12％的结构型磷系阻燃剂、5％的添加型阻燃剂和0.08％的抗粘连剂。
实施例5
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入9.4份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及4份的乙二醇锑的催化剂和2.8份的亚磷酸三苯酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在105℃，真空度控制在550pa，搅拌1h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)和苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的混合物，两者分别采用4.5份和4.9份，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度260℃、真空度在70pa下进行缩聚反应，反应3小时，制得共聚阻燃聚酯切片；
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的48％(重量百分比)粉碎后与6.3份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用磷酸三甲苯酯或磷酸三乙酯，其混合时的速度为750n/min，
(3)、将制得剩余52％的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04份的抗粘连剂，该抗粘连剂为氧化锌与交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，氧化锌为0.008份，交联聚甲基丙烯酸甲酯0.032份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在280℃温度下经挤出机熔融并从三层模头挤出厚片，用低于20℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为110-120℃，拉伸倍率为2.9倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为100-120℃，拉伸倍率是3倍，经、双向拉伸后再在220℃-230℃以及170℃-180℃温度下使薄膜热定型，收卷制得阻燃聚酯薄膜，阻燃薄膜的总厚度在200μm，该阻燃聚酯薄膜含有82.95％的聚酯切片及10％的结构型磷系阻燃剂、7％的添加型阻燃剂和0.05％的抗粘连剂。
实施例6
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入9.4份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及4份的三氧化二锑的催化剂和3份的亚磷酸三苯酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在100℃，真空度控制在400pa，搅拌1h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)和苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的混合物，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度260℃、真空度在70pa下进行缩聚反应，反应3小时，制得共聚阻燃聚酯切片；
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的45％(重量百分比)粉碎后与5.42份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用十溴二苯乙烷(C14Br10H4)或溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)，其混合时的速度为1200-1500n/min，
(3)、将制得剩余的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.04份的抗粘连剂，该抗粘连剂由二氧化硅与交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅为0.008份，交联聚甲基丙烯酸甲酯为0.032份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在280-290℃温度下经挤出机熔融并从三层模头挤出厚片，用低于200℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为120-130℃，拉伸倍率为2.8倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为130-140℃，拉伸倍率是3倍，经双向拉伸后再在210℃-220℃以及170℃-180℃温度下使薄膜热定型，收卷制得总厚度在250μm的阻燃聚酯薄膜，该阻燃聚酯薄膜含有83.95％的聚酯切片及10％的结构型磷系阻燃剂、6％的添加型阻燃剂和0.05％的抗粘连剂。
实施例7
本发明透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入11.6份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及4份的三氧化二锑的催化剂和3份的磷酸三苯酯稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在100℃，真空度控制在400pa，搅拌1h进行酯化反应，其中，该磷系阻燃剂为2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)和苯基二羧苯基氧化膦(BCPPO)的混合物，酯化反应结束后，回收多余乙二醇。再在反应温度260℃、真空度在70pa下进行缩聚反应，反应3小时，制得共聚阻燃聚酯切片；
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的45％(重量百分比)粉碎后与6.3份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片，该添加型阻燃剂采用十溴二苯乙烷(C14Br10H4)或溴化苯乙烯(C8H5.3Br2.7)，其混合时的速度为1000-1500n/min，
(3)、将制得剩余的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片粉碎后加入0.085份的抗粘连剂，该抗粘连剂由二氧化硅与交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅为0.0085份，交联聚甲基丙烯酸甲酯为0.0765份，将上述原料充分混合后送入挤出机内，在280-290℃温度下经挤出机熔融并从三层模头挤出厚片，用低于20℃温度的铸片辊对膜片冷却铸片，对膜片进行纵向拉伸，拉伸温度为120-130℃，拉伸倍率为2.8倍，然后进行横向拉伸，横拉温度为130-140℃，拉伸倍率是3倍，经双向拉伸后再在210℃-220℃以及170℃-180℃温度下使薄膜热定型，收卷制得总厚度在300μm的阻燃聚酯薄膜，该阻燃聚酯薄膜含有81.9％的聚酯切片及12％的结构型磷系阻燃剂、7％的添加型阻燃剂和0.1％的抗粘连剂。
本发明制得的透明阻燃聚酯薄膜的相关性能按照GB2410-80，采用上海珊科仪器厂生产的WGW光电雾度仪测定薄膜的透光率和雾度进行测试，根据UL94标准对本发明透明的聚酯薄膜的阻燃等级进行测试，性能参数见表1，具有高透明性和阻燃性能。
表1
Claims (5)
1.一种透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：按重量份数比，
(1)、将100份的对苯二甲酸与35份的乙二醇充分混合，再加入7.3-11.6份的结构型磷系阻燃剂与30份的乙二醇的混合液以及3-4份催化剂和1.5-3份稳定剂，充分进行搅拌，反应温度控制在100℃-115℃，真空度控制在400pa-600pa，搅拌0.5-1h进行酯化反应，酯化反应结束后，回收多余乙二醇；再在反应温度260-290℃、真空度在10-70pa下进行缩聚反应，反应时间2-3h，制得共聚阻燃聚酯切片；
(2)、将制得共聚阻燃聚酯切片的总量的35％-50％(重量百分比)粉碎后与2.6-6.3份的添加型阻燃剂高速混合后挤出、造粒制得共混阻燃聚酯切片；
(3)、将制得剩余的共聚阻燃聚酯切片与共混阻燃聚酯切片加入0.04-0.085份的抗粘连剂，充分混合后送入挤出机内，经铸片、双向拉伸、热定形以及收卷，制得厚度在125μm-300μm的透明阻燃聚酯薄膜，
按重量百分比，该透明阻燃聚酯薄膜具有81.9％-88.95％的聚酯切片及8％-12％的结构型磷系阻燃剂、3％-7％的添加型阻燃剂以及0.05％-0.1％的抗粘连剂。
2.根据权利要求1所述的透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的结构型磷系阻燃剂为[6-氧(6H-二苯并-(c，e)(1，2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸、2-羧乙基苯基次膦酸、苯基二羧苯基氧化膦的其中之一或其中任意的两种混合物。
3.根据权利要求1所述的透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的添加型阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化苯乙烯、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、苯氧端基四溴双酚A碳酸酯齐聚物、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三乙酯、三聚氰胺聚磷酸酯或磷酸氯乙烯聚合物的其中之一。
4.根据权利要求1所述的透明阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的抗粘连剂为二氧化硅、氧化锌或硫酸钡其中之一与交联聚苯乙烯，或交联聚甲基丙烯酸甲酯的混合物，其中，二氧化硅、氧化锌或硫酸钡其中之一与交联聚苯乙烯或交联聚甲基丙烯酸甲酯的重量比为1∶4-9。
5.根据权利要求1所述透明阻燃聚酯薄膜的制备方法制得的透明阻燃聚酯薄膜。
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