CN102747455B - 再生磷系阻燃涤纶短纤维的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种再生磷系阻燃涤纶短纤维的生产方法，利用废旧聚酯PET瓶片料，通过磷系阻燃剂与废旧聚酯PET瓶片料共混熔融改性反应制造出阻燃母粒，在常规纺丝条件的基础上，通过优化工艺改变了磷系阻燃剂热稳定性差，而且由于磷化物的酸性，在纺丝过程中会降低粘度、可纺性差、疵点多等技术难题。首先按重量比为10～12∶88～90的磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸与废旧聚酯PET瓶片料混合后在螺杆挤出机中，经熔融、挤压造粒制得磷系阻燃母粒，再按重量比为8～10∶90～92的磷系阻燃母粒与废旧聚酯PET瓶片料混合后经熔融纺丝，得到阻燃氧指数达到30%以上的再生磷系阻燃涤纶短纤维。
Description
技术领域
本发明属于再生涤纶改性纤维生产技术领域，具体涉及一种由废旧聚酯PET瓶片料通过添加阻燃剂生产再生磷系阻燃涤纶短纤维的方法。
背景技术
现有生产的阻燃涤纶纤维有很多，但归纳起来就二种：一种是表面整理法，其生产方法比较简单，就是在纤维后续加工过程中，纤维在阻燃溶液中浸泡、喷洒，经烘干定型而成。由于阻燃剂是吸附在纤维表面，内在分子结构中并无阻燃成分，因此，在纺织加工过程中，由于机械摩擦或制成织物经多次洗涤，阻燃性能几乎消失，达不到永久阻燃的作用。另一种是共聚改性法，就是将含阻燃元素（主要是磷、卤、硫、氮、硅）或同时含有这些元素的化合物，作为共聚单体，引入纤维高聚物分子链中，以提高难燃性，一般在酯化或酯交换结束后，加入含阻燃元素的二元醇或二元酸共缩聚而成。其中：在共聚改性法中，按照阻燃元素分类又可分为卤素和非卤素系两大类；卤系阻燃剂阻燃效果虽好,然而含氯、溴的阻燃材料在燃烧时易放出有刺激性和腐蚀性的卤化氢气体。另外，卤系阻燃剂常与协同剂锑氧化物配合使用才能达到好的阻燃效果，这种阻燃体系的材料燃烧时常会释放出大量的烟雾和一些有害物质，因此对卤素阻燃剂已被禁止使用。因为对环境的影响在材料的使用过程中愈加受到重视，所以卤系阻燃剂正在逐渐被其它环境友好型的阻燃剂体系取代。非卤素阻燃剂其主要代表有：有机磷和无机磷系阻燃剂。磷系阻燃剂生产的阻燃材料，具有抑烟性，且在燃烧过程中不会放出有毒或腐蚀性气体，是目前典型的环境友好型阻燃剂。然而含磷共聚单体的热稳定性差并且由于磷化物的酸性, 在反应和纺丝过程中会降低聚合物熔体的粘度，生产工艺、技术难度高、可纺性差、纤维疵点多。因此，大多数的磷系阻燃纤维基本上是采用表面整理法生产（特别是再生阻燃涤纶纤维）。目前就是采用共聚反应纺丝法也是运用在熔体直纺和阻燃切片纺方面，以废旧聚酯（PET）添加磷系阻燃剂生产的阻燃涤纶纤维的方法还没有见文献报道。
中国专利（专利申请号为：200910032004 7）公开一种由聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）添加2-羧乙基苯基次膦酸制备阻燃纤维及其方法，在其背景技术中指出：采用 PET 聚合物添加阻燃剂制作纤维，虽能持久性阻燃，但在纺丝过程中阻燃剂会发生分解，成纤后降低了阻燃效果，因此采用 PET 聚合物制成的阻燃纤维其阻燃效果不能理想。
发明内容
本发明的任务是在现有制备再生涤纶短纤维工艺基础上，优化生产工艺，提供一种再生磷系阻燃涤纶短纤维的生产方法。
本发明，按重量比为10～12∶88～90的磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸与废旧聚酯PET瓶片料混合后在螺杆挤出机中，经熔融、挤压造粒制得磷系阻燃母粒，再按重量比为8～10∶90～92的磷系阻燃母粒与废旧聚酯PET瓶片料混合后经熔融纺丝，得到阻燃氧指数达到30%以上的再生磷系阻燃涤纶短纤维。
本发明，所述磷系阻燃母粒的生产工艺包括：按2-羧乙基苯基次膦酸10～12wt%与废旧聚酯PET瓶片料90～88wt%配料；废旧聚酯PET瓶片料在转鼓干燥机中干燥2小时，再加入2-羧乙基苯基次膦酸混合后继续干燥，干燥的温度为110～115℃，继续干燥的时间为6小时以上，干燥后含水率为0.015 wt%以下；经干燥后的物料再加入螺杆挤出机中，经熔融、挤压造粒，造粒螺杆的温度为240～275℃，主机转速为50～80转/分，喂料速度80～120公斤/小时，切粒机速度25～30Hz,母粒规格为Φ3.5～4.5㎜。
本发明，所述纺丝其改进的生产工艺包括：（1）废旧聚酯PET瓶片料大小控制在6㎜×6㎜范围内。所述的筛选物料大小在6㎜×6㎜范围内，是指物料在常规的振动筛选机中安装为6㎜×6㎜筛网，物料在振动筛的作用下，大于6㎜的物料自动分离，小于或等于6㎜的物料进入料斗经输送机送进真空干燥系统干燥。其目的是为了使物料与阻燃母粒在外形尺寸上更加接近，搅拌熔融更加均匀；（2）按阻燃母粒8～10wt%与废旧聚酯PET瓶片料90～92wt%配料；（3）干燥：由于阻燃母粒熔点低（180～200℃）高温降解大，干燥温度不能超过130℃，否则会产生软化、熔融降解，造成与物料结块，除下降粘度外，还会堵塞挤压机进料，影响纺丝，甚至不能纺丝，因此，干燥时把所述磷系阻燃母粒与废旧聚酯PET瓶片料分开干燥，分别在真空转鼓干燥机中干燥，废旧聚酯PET瓶片料的干燥温度为145～155℃，阻燃母粒的干燥温度为120～130℃，干燥时间为9小时以上，干燥后磷系阻燃母粒和废旧聚酯PET瓶片料的含水率均应控制在0.008 wt %以下；（4）采用自动添加母粒机，使母粒与物料均匀进入螺杆挤压机熔融、喷丝，提高了纤维分子结构中阻燃元素的分散均匀性。所述自动添加母粒机为现有设备，主要由母粒料仓、输送管道、螺杆式输送机、数字计量仪等组成；（5）纺丝温度：一区温度为265～275℃，二区温度为280～285℃，三区温度为270～275℃。而常规普通再生涤纶短纤维的纺丝温度一般是：一区温度控制在290～295℃，二区温度控制在300～310℃，三区温度控制在295～300℃。设定与常规纺丝工艺完全不一样的熔融温度，既能使物料熔融又不使阻燃剂降解，达到阻燃剂分散性和相容性统一，纺丝顺畅无断丝、疵点。
本发明，利用废旧聚酯PET瓶片料，通过磷系阻燃剂与废旧聚酯PET瓶片料共混熔融改性反应制造出阻燃母粒，在常规纺丝条件的基础上，通过以上优化工艺技术改变了磷系阻燃剂热稳定性差，而且由于磷化物的酸性，在纺丝过程中会降低粘度、可纺性差、疵点多等技术难题，生产再生阻燃涤纶纤维的方法。纤维阻燃氧指数达到30%以上，而且具有永久性阻燃效果，符合国家循环经济、低碳经济、环保又附加值高的高新技术产业政策，经济效益和社会效益非常显著。
本发明具有如下积极效果：
（1）本发明，以磷系阻燃剂（2-羧乙基苯基次膦酸）为单体，按重量比与废旧聚酯（PET）混合干燥(废旧聚酯PET干燥2h后再加入阻燃剂混合干燥）、熔融共聚反应制成阻燃母粒，在常规纺丝条件的基础上，优化工艺技术，生产出磷系再生阻燃涤纶纤维，产品具有良好的阻燃效果，且燃烧过程中没有毒性气体，属于环保型阻燃纤维，同时解决了磷系阻燃剂由于热稳定性差、挥发性大、与聚合物相容性差等技术难题。
（2）本发明，由于规定了纺再生阻燃涤纶纤维所用废旧聚酯PET瓶片料的大小（6㎜×6㎜），在外形尺寸上阻燃母粒与物料更加接近，搅拌熔融更加均匀，提高了废旧聚酯PET瓶片料与阻燃母粒在挤压熔融中分子结构的相容性和均匀性；在阻燃母粒熔点低的情况下，改变常规的混合干燥方式，把物料与阻燃母粒分开干燥，通过不同的干燥温度达到相同的干燥效果，使含水率控制在0.008%以内；采用自动添加母粒设备，按重量比均匀输送阻燃母粒与物料熔融，使阻燃剂在纤维分子结构中分散排列更加均匀；设计不同于常规的纺丝温度，既能使物料熔融又可以不使阻燃剂降解，达到分散性和相容性统一，纺丝顺畅无疵点、断丝。
（3）本发明，以阻燃剂（2-羧乙基苯基次膦酸）为单体，通过干燥、熔融共聚反应制造出磷系阻燃母粒，以废旧聚酯（PET）为原料，按重量比添加阻燃母粒，在常规纺丝技术的基础上，通过以上工艺技术改进，创造性地改变了磷系阻燃剂热稳定性差，而且由于磷化物的酸性，在纺丝过程中会降低粘度、可纺性差、疵点多等技术难题，发明生产再生阻燃涤纶纤维的方法。纤维阻燃氧指数达到30%以上，而且具有永久性阻燃效果，经济效益和社会效益非常显著。
具体实施方式
实施例1：磷系阻燃母粒的制备。原料配比为：2-羧乙基苯基次膦酸（磷系阻燃剂）10～12wt%和废旧聚酯PET瓶片料90～88wt%。将废旧聚酯PET瓶片料加入转鼓干燥机干燥2h后再加入2-羧乙基苯基次膦酸（粉末状）混合后继续干燥（无真空干燥）6h以上，干燥温度为110～115℃，干燥后含水率在0.015%以内，经干燥后再加入螺杆挤出机中，经熔融、挤压造粒。造粒螺杆温度为240～275℃，主机转速50～80转/分，喂料速度80～120公斤/小时，切粒机速度25～30Hz,母粒规格为Φ3.5～4.5㎜。
实施例2：将阻燃母粒与废旧聚酯PET瓶片料分别加入真空转鼓干燥机内，阻燃母粒干燥温度为115～125℃，废旧聚酯PET瓶片料干燥温度为145～155℃，干燥时间在9h以上，含水率均控制在0.008wt%以内。
实施例3：将阻燃母粒8～10wt%通过自动母粒添加设备与废旧聚酯PET瓶片料90～92wt%按重量比，加入螺杆挤出机熔融、过滤、喷丝制得半成品阻燃纤维，再经后加工牵伸、卷曲定型、烘干、切断打包而成。
实施例4：通过实验对比，在设定不同挤压熔融纺丝温度时，见下表，其纤维物理性能指标发生不同的变化，结果以：一区为265～275℃，二区为280～285℃，三区为270～275℃纺丝温度比较适宜。（实验1，常规纺丝温度：即一区为290～295℃，二区为300～310℃，三区为295～300℃；实验2，一区为290～295℃，二区为295～300℃，三区为285～290℃；实验3，一区为275～280℃，二区为285～290℃，三区为285～290℃；实验4，一区为265～275℃，二区为280～285℃，三区为270～275℃）。
实验纺丝温度，所得结果对比于下表
| 序号 | 物理性能指标 | 实验1 | 实验2 | 实验3 | 实验4 |
| 1 | 丝粘度（dl/g） | 0.35～0.41 | 0.45～0.48 | 0.52～0.54 | 0.56～0.58 |
| 2 | 纺丝疵点（mg/100g） | 断丝多、疵点多 | 2300～3200 | 600～1100 | 50～150 |
实施例5：根据阻燃纤维氧指数的标准，在加入阻燃母粒的同时，既要考虑成本核算，又能使纤维达到阻燃效果在标准范围内，通过实验，阻燃母粒按8～10wt%、废旧聚酯PET瓶片料按92～90wt%的重量比进行混合熔融纺丝，纤维氧指数达到30%以上。
表中是再生阻燃纤维16.7dtex×76㎜的多次实测数据：
从上表可知，采用本发明所述的添加磷系阻燃剂（2-羧乙基苯基次膦酸）与废旧聚酯PET瓶片料共混反应纺丝，生产出再生阻燃涤纶纤维，其各项技术指标均等于或优于原生料共聚反应和阻燃切片纺的技术指标，国家标准阻燃纤维氧指数为28%。
Claims (2)
1.一种再生磷系阻燃涤纶短纤维的生产方法，其特征在于：按重量比为10～12∶88～90的磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸与废旧聚酯PET瓶片料混合后在螺杆挤出机中，经熔融、挤压造粒制得磷系阻燃母粒，再按重量比为8～10∶90～92的磷系阻燃母粒与废旧聚酯PET瓶片料混合后经熔融纺丝，得到阻燃氧指数达到30%以上的再生磷系阻燃涤纶短纤维，所述磷系阻燃母粒的生产工艺包括：按2-羧乙基苯基次膦酸10～12wt%与废旧聚酯PET瓶片料90～88wt%配料；废旧聚酯PET瓶片料在转鼓干燥机中干燥2小时，再加入2-羧乙基苯基次膦酸混合后继续干燥，干燥的温度为110～115℃，继续干燥的时间为6小时以上，干燥后含水率为0.015wt %以下；经干燥后的物料再加入螺杆挤出机中，经熔融、挤压造粒，造粒螺杆的温度为240～275℃，主机转速为50～80转/分，喂料速度80～120公斤/小时，切粒机速度25～30Hz,母粒规格为Φ3.5～4.5㎜。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于所述纺丝的生产工艺包括：（1）废旧聚酯PET瓶片料大小控制在6㎜×6㎜范围内；（2）按阻燃母粒8～10wt%与废旧聚酯PET瓶片料90～92wt%配料；（3）干燥：干燥时把所述磷系阻燃母粒与废旧聚酯PET瓶片料分开干燥，分别在真空转鼓干燥机中干燥，废旧聚酯PET瓶片料的干燥温度为145～155℃，阻燃母粒的干燥温度为120～130℃，干燥时间为9小时以上，干燥后磷系阻燃母粒和废旧聚酯PET瓶片料的含水率均应控制在0.008 wt%以下；（4）采用自动添加母粒机，使母粒与物料均匀进入螺杆挤压机熔融、喷丝，提高了纤维分子结构中阻燃元素的分散均匀性；（5）纺丝温度：一区温度为265～275℃，二区温度为280～285℃，三区温度为270～275℃。
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