CN105088409A - 一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，制备阻燃聚酯母料：将28～32质量份乙二醇、68～72质量份精对苯二甲酸、80-300ppm锑系催化剂及100～500ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌调制成浆料Ⅰ；将浆料Ⅰ导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化，加入15000～30000ppm阻燃助剂、0～1.2质量份的消光剂及200～500ppm抗氧化剂继续酯化反应,制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯Ⅱ；将阻燃对苯二甲酸双羟乙酯Ⅱ导入缩聚釜中，升温，真空度控制在1200～1800Pa，进行预缩聚；再调节真空度至80pa以下，升温进行缩聚，直至缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得阻燃聚酯母料Ⅲ，并检测阻燃聚酯母料Ⅲ的P含量A？ppm。

Description

一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种利用回收聚酯瓶片材料既能够制造具有良好阻燃功能涤纶纤维，又能利用该涤纶纤维制造面料的一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，属废旧材料再生利用领域。
背景技术
CN101974211A、名称“废旧聚酯瓶片回收改性为挤出阻燃线槽材料”，由以下成分按重量比组成，PET废料40-98％；增粘剂0.1-10.0％；复合阻燃剂6-15％；成核剂0.1-3.0％；增韧剂1-5％；抗水解剂0.01-0.4％；其他助剂0.1-5.5％。其不足之处：无法实现阻燃涤纶纤维的制造。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种利用回收聚酯瓶片材料既能够制造具有良好阻燃功能涤纶纤维，又能利用该涤纶纤维制造面料的一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法。
设计方案：为了实现上述设计目的。1、选用共聚型磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)阻燃助剂，织成的面料具有环保、耐水洗及永久阻燃的特点。2、在熔融混合及缩聚过程中，直接加入回收瓶片与阻燃聚酯母料，并且在真空度500～1000Pa下缓慢升温至250～265℃使物料熔融，并搅拌混合均匀，因而不需要加入乙二醇醇解再缩聚，不仅减少了乙二醇原料的费用，还大大地缩短了缩聚时间，达到节约的目的。3、回收瓶片与阻燃聚酯母料通过加热熔融、充分搅拌后，阻燃聚酯切片IV中含有阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)的聚酯链段分布均匀，从而避免了因回收瓶片与阻燃聚酯母料比重相差较大，直接螺杆挤塑造料或纺丝时下料速度不一致，致使产品的阻燃性不均匀的难题。4、回收瓶片由于分子量差异很大，不利纺丝，本申请通过加热熔融、充分搅拌均匀后再缩聚，致使产品的分子量分布变窄，有利于后续纤维生产。5、阻燃聚酯切片IV中P含量设定范围为6000～8500ppm，使后序加工的阻燃纤维及面料满足国家标准要求。
本发明与背景技术相比，一是本申请制备方法的设计，不仅实现了利用回收聚酯瓶片材料制造涤纶纤维的目的，而且所制造的涤纶纤维具有良好的阻燃功能；二是采用本申请纤维所制造的面料满足了国标要求，实现了废料再生利用的目的。
附图说明
图1是利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法的示意图。
具体实施方式
实施例1：参照附图1。一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其质量份是：(1)制备阻燃聚酯母料：将28～32质量份乙二醇、68～72质量份精对苯二甲酸、80-300ppm锑系催化剂及100～500ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌30～60min调制成浆料I；将浆料I导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化120-200min，加入15000～30000ppm阻燃助剂、0～1.2质量份的消光剂及200～500ppm抗氧化剂继续酯化反应30-60min，制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II；将阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II导入缩聚釜中，升温至265～270℃，真空度控制在1200～1800Pa，进行预缩聚约60～120min；再调节真空度至80pa以下，升温至270～282℃进行缩聚约120～360min，直至缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得阻燃聚酯母料III，并检测阻燃聚酯母料III的P含量APPm；(2)熔融混合及液相增粘：将质量W瓶片的回收聚酯瓶片及质量W母料的阻燃聚酯母料III(设定阻燃聚酯切片IV中P含量A1计，一般A1的设定范围为6000～8500PPm)加入到缩聚釜中，抽真空度至500～1000pa，缓慢升温至250～265℃使物料熔融，并搅拌混合均匀；再调节真空度至80pa以下，升温至270～285℃进行液相增粘30～120min，达到设定粘度值反应结束；经铸带、冷却、切粒得阻燃聚酯切片IV；(3)预结晶、干燥及纺制纤维：将阻燃聚酯切片IV装入真空转鼓中，在缓慢升温至120-140℃预结晶2～6h；再升温至140～165℃干燥3～6h，按常规纺长丝或短纤工艺即可制得阻燃涤纶纤维。
W母料的计算公式为：W母料＝A1W瓶片/(A-A1)
注：A为阻燃聚酯母料III的P含量，单位为ppm；
W瓶片为加入回收聚酯瓶片质量，单位为Kg；
W母料为应增加阻燃聚酯母料III的量，单位为Kg；
A1设定阻燃聚酯切片IV中P含量，单位为ppm，一般设定范围为6000～8500ppm。
80-300ppm是指以锑含量计的锑系催化剂。15000～30000ppm是指以酯化物料中含P量计的阻燃助剂。选用的阻燃助剂是共聚型磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)。制备阻燃聚酯母料所用的锑系催化剂是指三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。制备阻燃聚酯母料所用稳定剂是指磷酸酯类或亚磷酸酯类。制备阻燃聚酯母料所用消光剂TiO2的加入量是常规聚酯A/A1倍。制备阻燃聚酯母料所用抗氧化剂1010或TH-1790。阻燃聚酯切片IV中P含量设定范围为6000～8500ppm，后序加工的阻燃纤维及面料能满足国家标准要求。
实施例2：在实施例1的基础上，所述熔融混合及缩聚过程中，直接加入回收瓶片与阻燃聚酯母料，在真空度500～1000Pa下缓慢升温至250～265℃使物料熔融，并搅拌混合均匀，不需要加入乙二醇醇解再缩聚。
实施例3：在实施例1的基础上，回收瓶片与阻燃聚酯母料通过加热熔融、充分搅拌后，阻燃聚酯切片IV中含有阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)的聚酯链段分布均匀。
实施例4：在实施例1的基础上，将28质量份乙二醇、68质量份精对苯二甲酸、80ppm锑系催化剂及100ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌30～60min调制成浆料I；将浆料I导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化120-200min，加入15000ppm阻燃助剂及200ppm抗氧化剂继续酯化反应30-60min，制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II。
实施例5：在实施例1的基础上，将32质量份乙二醇、72质量份精对苯二甲酸、300ppm锑系催化剂及500ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌30～60min调制成浆料I；将浆料I导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化120-200min，加入30000ppm阻燃助剂、1.2质量份的消光剂及500ppm抗氧化剂继续酯化反应30-60min，制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II。
实施例6：在实施例1的基础上，将30质量份乙二醇、70质量份精对苯二甲酸、190ppm锑系催化剂及300ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌30～60min调制成浆料I；将浆料I导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化120-200min，加入20000ppm阻燃助剂、0.6质量份的消光剂及350ppm抗氧化剂继续酯化反应30-60min，制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II。
实施例7：在实施例1的基础上，将29质量份乙二醇、70质量份精对苯二甲酸、260PPm锑系催化剂及400ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌30～60min调制成浆料I；将浆料I导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化120-200min，加入25000ppm阻燃助剂、1.0质量份的消光剂及400ppm抗氧化剂继续酯化反应30-60min，制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征质量份是：
(1)制备阻燃聚酯母料：将28～32质量份乙二醇、68～72质量份精对苯二甲酸、80-300PPm锑系催化剂及100～500ppm稳定剂加入打浆釜中搅拌30～60min调制成浆料I；将浆料I导入酯化釜中，升温至245～260℃酯化120-200min，加入15000～30000ppm阻燃助剂、0～1.2质量份的消光剂及200～500ppm抗氧化剂继续酯化反应30-60min，制得阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II；将阻燃对苯二甲酸双羟乙酯II导入缩聚釜中，升温至265～270℃，真空度控制在1200～1800Pa，进行预缩聚约60～120min；再调节真空度至80pa以下，升温至270～282℃进行缩聚约120～360min，直至缩聚反应结束；经铸带、冷却、切粒得阻燃聚酯母料III，并检测阻燃聚酯母料III的P含量Appm；
(2)熔融混合及液相增粘：将质量W瓶片的回收聚酯瓶片及质量W母料的阻燃聚酯母料III(设定阻燃聚酯切片IV中P含量A1计，一般A1的设定范围为6000～8500ppm)加入到缩聚釜中，抽真空度至500～1000pa，缓慢升温至250～265℃使物料熔融，并搅拌混合均匀；再调节真空度至80pa以下，升温至270～285℃进行液相增粘30～120min，达到设定粘度值反应结束；经铸带、冷却、切粒得阻燃聚酯切片IV；
(3)预结晶、干燥及纺制纤维：将阻燃聚酯切片IV装入真空转鼓中，在缓慢升温至120-140℃预结晶2～6h；再升温至140～165℃干燥3～6h，按常规纺长丝或短纤工艺即可制得阻燃涤纶纤维。
2.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是阻燃聚酯母料III增加量W母料的计算公式为：
W母料＝A1W瓶片/(A-A1)
注：A为阻燃聚酯母料III的P含量，单位为ppm；
W瓶片为加入回收聚酯瓶片质量，单位为Kg；
W母料为应增加阻燃聚酯母料III的量，单位为Kg；
A1设定阻燃聚酯切片IV中P含量，单位为ppm，一般设定范围为6000～8500ppm。
3.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：80-300ppm是指以锑含量计的锑系催化剂。
4.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：15000～30000ppm是指以酯化物料中含P量计的阻燃助剂。
5.根据权利要求1或4所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：选用的阻燃助剂是共聚型磷系阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)。
6.根据权利要求1或3所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：制备阻燃聚酯母料所用的锑系催化剂是指三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。
7.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：制备阻燃聚酯母料所用稳定剂是指磷酸酯类或亚磷酸酯类。
8.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，，其特征是：制备阻燃聚酯母料所用消光剂TiO2的加入量是常规聚酯A/A1倍。
9.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：制备阻燃聚酯母料所用抗氧化剂1010或TH-1790。
10.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：所述熔融混合及缩聚过程中，直接加入回收瓶片与阻燃聚酯母料，在真空度500～1000Pa下缓慢升温至250～265℃使物料熔融，并搅拌混合均匀，不需要加入乙二醇醇解再缩聚。
11.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：回收瓶片与阻燃聚酯母料通过加热熔融、充分搅拌后，阻燃聚酯切片IV中含有阻燃剂2-羧乙基苯基次膦酸二乙二醇酯(CEPPA-EG)的聚酯链段分布均匀。
12.根据权利要求1所述的利用回收聚酯瓶片生产阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征是：阻燃聚酯切片IV中P含量设定范围为6000～8500ppm。
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