CN101062992A - 一种无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

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焦清介
吴中伟
臧充光
高宏
梁礼孩
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Abstract

本发明提供一种无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法，涉及树脂阻燃改性领域。所述组合物包含有高抗冲聚苯乙烯树脂100重量份数、无卤阻燃剂35～80份及成炭剂10～30份。其中无卤阻燃剂为聚磷酸铵季戊四醇酯，成炭剂为聚2，6－二甲基－1，4－苯基醚，或为重量比是3∶1～6∶1的聚2，6－二甲基－1，4－苯基醚与纳米高岭土的混合物。此外可包含有10～40重量份数的增韧剂。增韧剂为苯乙烯－丁烯－苯乙烯三元共聚物与马来酸酐接枝物、辛烯－乙烯二元共聚物与马来酸酐接枝物及硅橡胶三者中至少一种。将各组分按所述量混合后熔融共混而制得本发明聚苯乙烯组合物。本发明聚苯乙烯组合物阻燃效率高，燃烧不产生熔滴且发烟量小，在保证达到V－0级的条件下综合力学性能良好。

Description

一种无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种阻燃聚苯乙烯组合物，进一步地说，是涉及一种无卤阻燃剂改性的阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物及其制备方法。
背景技术：
目前聚合物的无卤阻燃大多数以添加无机阻燃剂，膨胀型阻燃剂为主，国内外用于聚苯乙烯的阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁、红磷和磷—氮类膨胀阻燃剂等。
无机类阻燃剂如氢氧化铝，氢氧化镁等添加量大，且因为它们的极性大，与材料的相容性不好，对材料的力学性能损伤严重。
红磷的阻燃效率虽高，但是因为颜色和相容性的问题也不是很好的无卤阻燃聚苯乙烯的选择。
磷—氮类膨胀阻燃剂一般由聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺组成，与无机类阻燃剂相比，磷—氮类阻燃剂与材料的相容性较好，存在的问题是季戊四醇容易析出，导致阻燃剂失效。
因此阻燃剂地添加往往给聚苯乙烯的力学性能带来比较严重的损失，致使高抗冲击苯乙烯的应用范围受到了很大的限制。目前国内外对聚苯乙烯的增韧大多以添加增韧剂来取得较高的冲击性能，但是其对材料的拉伸性能又会有所影响。
发明内容：
为了克服现有高抗冲聚苯乙烯树脂阻燃技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种含有无卤阻燃剂的综合性能良好的高抗冲聚苯乙烯树脂组合物，从而使树脂外壳包装材料满足在多种恶劣环境下的应用，保证内部物品的正常使用。本发明的另一目的是提供该种阻燃树脂组合物的制备方法。
本发明的一种无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其包含有以下组分：a.高抗冲聚苯乙烯树脂100重量份数；b.无卤阻燃剂35～80重量份数，优选为40～65重量份数；c.成炭剂10～30重量份数，优选为15～25重量份数。
本发明所述聚苯乙烯组合物中的聚苯乙烯树脂为现有技术中已有的各种高抗冲聚苯乙烯树脂。
以上所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵季戊四醇酯。
以上所述成炭剂为聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚，或者为重量比是3∶1～6∶1的聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚与纳米高岭土的混合物，所述纳米高岭土为纳米片层结构，层间距范围为1.8nm～4.0nm，粒径小于等于700nm。
本发明无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物中的聚磷酸铵季戊四醇酯是一种新型高效膨胀型磷—氮阻燃剂，是磷酸铵和季戊四醇的聚合物。这种阻燃剂同时提供膨胀型阻燃剂所需的酸源、炭源和气源，而且在发挥传统膨胀型阻燃剂阻燃作用的同时避免了以前磷—氮阻燃剂中季戊四醇析出的问题，阻燃更稳定。但是，如只用此种阻燃剂阻燃高抗冲聚苯乙烯，不仅阻燃剂的添加量多，而且材料阻燃性能并不理想。为了解决这个问题，本发明采用成炭剂，即聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚或者聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚与纳米高岭土的混合物做为炭源的补充，从而进一步在燃烧产物表面形成致密的炭层，阻止了基体材料与空气的接触，并且此炭层阻止了热量的传递，进一步提高材料的凝聚相阻燃，并且改善了聚磷酸铵季戊四醇酯提供炭源不足的缺点。此外成炭剂的与聚苯乙烯基体材料的相容性较好，其加入还改善了高抗冲聚苯乙烯材料的拉伸性能，从而使组合物在得到好的阻燃性能的同时还具有好的拉伸性能。
为了提高组合物的力学性能，本发明所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，还包含有增韧剂。以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，增韧剂为10～40重量份数，优选为20～30重量份数。
所述增韧剂为苯乙烯-丁烯-苯乙烯三元共聚物与马来酸酐的接枝物(SEBS-g-MAH)、辛烯-乙烯二元共聚物与马来酸酐的接枝物(POE-g-MAH)和硅橡胶三者中的至少一种。此三种物质的任何一种都可提高组合物的韧性，两两混合的增韧效果较优，当三者的混合物作为增韧剂时，增韧效果更优。当增韧剂为上述三者混合物时，其中聚苯乙烯-丁烯-聚苯乙烯三元共聚物与马来酸酐接枝物、辛烯-乙烯二元共聚物与马来酸酐接枝物、硅橡胶三者的重量比优选为1∶1∶0.5～1∶1∶1.5。所述的SEBS-g-MAH和POE-g-MAH为现有技术中提供的通常的苯乙烯-丁烯-苯乙烯三元共聚物或辛烯-乙烯二元共聚物的接枝物，接枝率也在通常范围。所述硅橡胶可采用现有技术中通常的硅橡胶，优选为聚甲基乙烯基硅氧烷。
以上增韧剂可改善组合物力学性能。由于增韧剂的填加，使材料受到外力作用时形成大量的银纹-剪切带，从而吸收大量的能量，因此材料的冲击性能有大幅度的提高。尤其硅橡胶的添加，大大改善了材料低温性能差的缺点，对材料的低温冲击性能有大幅度的提高，这是因为硅橡胶低温性能好，在-100℃以下仍有较佳的力学性能，并且其与基材料的相容性好，与基材共混，在一定程度上改善了材料的低温力学性能。
为了提高无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物的耐氧老化性能，本发明所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，还含有复合抗氧剂。以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，复合抗氧剂为0.1～4重量份数，优选为0.1～0.3重量份数。复合抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，其中受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的重量比为1∶1～2∶1，优选为1∶1～1.5∶1。受阻酚类抗氧剂优选为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；亚磷酸酯类抗氧剂优选为(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯或双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种。
为了提高本发明聚苯乙烯组合物的抗静电性能，本发明所述聚苯乙烯组合物中还可包含有抗静电剂，可对组合物进行表面电阻改性。以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，抗静电剂为3～4重量份。所述抗静电剂为非离子型抗静电剂，优选为脂肪酸的环氧乙烷加成物。
为了提高本发明聚苯乙烯组合物中阻燃剂与基体材料的相容性，本发明所述的聚苯乙烯组合物中还可包含有无卤阻燃剂含量1％～5％wt的偶联剂。偶联剂优选太酸脂类偶联剂。钛酸酯偶联剂可为通常的钛酸酯类偶联剂，优选为异丙基三(异酸酯基)钛酸酯(NDZ101)、异丙基三(二辛基磷酸酯酰基)钛酸酯(NDZ102)中的一种。
此外，本发明的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物还可包含有其他高抗冲聚苯乙烯树脂加工中常用的通用助剂，如加工助剂、分散剂等。用量也为通常用量。
本发明所述无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物的制备方法，包括将所述各组分按所述量充分混合之后通过熔融共混而制得所述无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物。
较优选的制备方法简述如下：将上述高抗冲聚苯乙烯树脂、无卤阻燃剂、成炭剂，或者再加上复合增韧剂、抗氧剂、抗静电剂以及偶联剂等组分按所述用量分别加入到高速混合机中，在通常高速搅拌条件下进行充分混合，例如900～1500转/分，70～100℃的条件下，高速混合5～10分钟。将上述混合好的物料加入到双螺杆挤出机进行熔融共混。本发明无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物的树脂制备中，熔融挤出时双螺杆挤出机各种操作参数均为通常聚苯乙烯树脂加工时的操作参数。如：螺杆转动速度为通常的转动速度，可优选为900～1500r/min，主喂料口加料速度可优选为300～600r/min，熔融共混温度一般为180～190℃。物料经熔融共混挤出、造粒，得到本发明所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯树脂组合物。
本发明的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物的优点在于阻燃剂添加量少，阻燃效率高，燃烧不产生熔滴且发烟量小，在保证达到V-0级的条件下综合力学性能良好。
具体实施方式：
下面结合实施例，进一步说明本发明。
原料：
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)，上海塞科石油化工有限公司生产，牌号622，熔体流动速率为3.5～6.5g/10min。
聚磷酸铵季戊四醇酯，杭州捷尔思阻燃化工有限公司生产，牌号PNP1D，分解温度225℃以上。
聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚(PPO)，美国通用公司生产，牌号N190X，熔体流动速率为5.5～10.5g/10min，分解温度265℃以上。
苯乙烯-丁烯-苯乙烯三元共聚物与马来酸酐接枝物(SEBS-g-MAH)，南京德巴化工有限公司生产，接枝率为0.9％～1.5％，熔体流动速率为0.7～3.5g/10min。
辛烯-乙烯二元共聚物与马来酸酐接枝物(POE-g-MAH)，南京德巴化工有限公司生产，牌号POE-G-1，接枝率为0.9％～1.0％，熔体流动速率为0.5～2.5g/10min。
硅橡胶，广东省广州市中祥商贸有限公司生产，牌号MF345U，聚甲基乙烯基硅氧烷吗。
纳米高岭土，山东枣庄三新高新材料有限公司生产，牌号为SK-80，为纳米片层结构，层间距范围在1.8nm～3.8nm，粒径范围为300nm～700nm。
抗静电剂，北京化工研究院分院生产，牌号ASA-51，主要成分为脂肪酸的环氧乙烷加成物。
抗氧剂1010，海嘉卓化工有限公司生产；酚类抗氧剂1010，化学名称为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，即四季戊四醇酯，熔点118～125℃。
抗氧剂168，上海嘉卓化工有限公司生产，牌号DLTP，化学名为硫代二丙酸二月桂酯，熔点39～42℃。
钛酸酯偶联剂，异丙基三(二辛基磷酸酯酰基)钛酸酯(NDZ101)，南京曙光化工集团有限公司生产。
测试方法：
力学性能测试：按照GB/T1040-92，GB/T9341-2000，GB/T1043-93分别进行拉伸、弯曲、冲击等力学性能的测试。
燃烧性能测试：按照GB/T2406-93的氧指数测定标准和GB/T4609-96的垂直燃烧法来测定。
树脂燃烧时熔滴现象按如下观察：在垂直燃烧实验时，距样条底端30厘米处放脱脂棉，样条点燃后，其他指标符合V-0的要求时，如有熔滴下落，将降脱脂棉点燃，就不能通过V-0级。
实施例及比较例的实验过程：
按照实验配方称取各组分。先将原料中的粒料倒入高速搅拌机，再加入钛酸酯偶联剂及抗静电剂，高速混合3min后，再加入其他组分，使原料中的粉料均匀的分散在粒料表面。取出混合料倒入双螺杆挤出机挤出，挤出温度设定为：180℃，185℃，185℃，190℃，185℃，185℃，180℃。挤出样条经切粒机切粒，放入烘箱中于80℃下烘干8小时后，用注塑机注塑成标准样条。注塑温度设定为190℃，185℃，180℃。其配方见表1，表中的组分含量除钛酸酯偶联剂外均以重量份数为单位。各个实施例及对比例中的钛酸酯偶联剂的用量均为所含无卤阻燃剂PNPID重量的5％wt。各个实施例及对比例性能结果见表2、表3。
                                表1
 编号   基体   阻燃剂   成炭剂   增韧剂   抗氧剂   抗静电剂   偶联剂
 -   HIPS   PNP1D   PPO/高岭土 SEBS-g-MAH POE-g-MAH 硅橡胶   抗氧剂1010/168 ASA-51 NDZ201
 实施例1   100   45   17/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 实施例2   100   45   25/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 对比例1   100   62   0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 实施例3   100   45   13/4   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 实施例4   100   55   17/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 实施例5   100   65   17/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 实施例6   100   40   17/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 实施例7   100   70   10/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 对比例1’   100   0   82/0   0   0   0   0.1/0.1   4   5％
 对比例2’   100   85   0/0   10   10   5   0.1/0.1   4   5％
 实施例1’   100   60   25/0   10   10   5   0.1/0.1   4   5％
 实施例2’   100   60   25/0   12   12   6   0.1/0.1   4   5％
 实施例3’   100   60   25/0   6   6   3   0.1/0.1   4   5％
 实施例4’   100   60   25/0   8   8   4   0.1/0.1   4   5％
 实施例5’   100   60   20/5   10   10   5   0.1/0.1   4   5％
 实施例6’   100   60   25/0   7.2   7.2   10.6   0.1/0.1   4   5％
 实施例7’   100   60   24/4   10   10   5   0.1/0.1   4   5％
 实施例8’   100   60   25/0   12.5   12.5   0   0.1/0.1   4   5％
                       表2
  编号   低温简支梁缺口冲击强度(J·m-2)-23℃
  实施例1’   5.9
  实施例6’   6.7
  实施例8’   5.1
                                                表3
编号   拉伸强度   冲击强度   弯曲强度   弯曲模量 伸长率   表面电阻率 氧指数   UL-94标准
 单位   MPa   J·m-2   Mpa   Mpa   ％   Ω   ％   -
 实施例1 21.05 7.9 45.66 2840 20.12 1.34×1010 25.7 V-0
 实施例2 23.86 7.1 48.25 3170 30.26 4.15×1010 26.1 V-0
 对比例1   13.12   2.7   33.57   2190   8.27   8.74×1011   22.4   注①
 实施例3   19.18   7.3   38.56   2820   11.76   2.43×1010   25.6   V-0
 实施例4   17.32   6.5   40.41   2660   22.76   1.76×1010   26.2   V-0
 实施例5   14.59   4.7   33.54   2435   16.52   6.54×1010   26.6   V-0
 实施例6   25.62   8.5   50.21   3215   36.25   5.46×1010   25.8   V-0
 实施例7   13.36   3.9   30.5   2341   14.21   3.82×1010   25.9   V-0
 对比例1’   30.23   9.79   45.72   3150   54.68   6.54×1015   20.9   注①
 对比例2’ 12.27 14.8 34.83 2240 43.86 6.23×1010 21.9 注①
 实施例1’   19.57   16.7   37.60   2235   53.23   1.46×1010   26.0   V-0
 实施例2’   19.39   17.8   36.87   2730   72.48   2.19×1010   25.6   V-0
 实施例3’   20.58   11.8   43.26   2875   54.23   5.91×1010   25.9   V-0
 实施例4’   19.89   15.6   38.74   2350   63.79   8.53×1010   26.1   V-0
 实施例5’   18.76   16.1   36.65   2195   48.79   4.16×1010   25.9   V-0
 实施例6’ 17.84 18.3 35.97 2215 57.13 4.85×1010 26.1 V-0
 实施例7’ 18.81 16.2 37.01 2210 50.12 2.87×1010 26.0 V-0
 实施例8’   20.08   16.8   37.13   2290   49.53   5.40×1010   25.9   V-0
 标准   GB1040   GB1043   GB9341   GB9341   GB1040   GB1410   GB2406   GB2408
注①：不自熄，无级别

Claims (10)

1.一种无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其包含有共混的以下组分：
a.高抗冲聚苯乙烯树脂        100重量份数
b.无卤阻燃剂                35～80重量份数
c.成炭剂                    10～30重量份数
以上所述无卤阻燃剂为聚磷酸铵季戊四醇酯；所述成炭剂为聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚，或者为重量比是3∶1～6∶1的聚2，6-二甲基-1，4-苯基醚与纳米高岭土的混合物，所述纳米高岭土为纳米片层结构，层间距为1.8～4.0nm，粒径小于等于700nm。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，包含有所述无卤阻燃剂40～65重量份数。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，包含有所述成炭剂15～25重量份数。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，包含有共混的增韧剂10～40重量份数，增韧剂为苯乙烯-丁烯-苯乙烯三元共聚物与马来酸酐的接枝物、辛烯-乙烯二元共聚物与马来酸酐的接枝物及硅橡胶三者中的至少一种。
5.根据权利要求4所述无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中包含有增韧剂20～30重量份数。
6.根据权利要求4所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中所述增韧剂为聚苯乙烯-丁烯-聚苯乙烯三元共聚物与马来酸酐接枝物、辛烯-乙烯二元共聚物与马来酸酐接枝物及硅橡胶三者的混合物。
7.根据权利要求6所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中所述聚苯乙烯-丁烯-聚苯乙烯三元共聚物与马来酸酐接枝物、辛烯-乙烯二元共聚物与马来酸酐接枝物及硅橡胶三者的重量比为1∶1∶0.5～1∶1∶1.5。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中含有以高抗冲聚苯乙烯树脂为100重量份数计，0.1～4重量份数的复合抗氧剂，复合抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物，其中受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的重量比为1∶1～2∶1。
9.根据权利要求8所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物，其中所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；亚磷酸酯类抗氧剂选自(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯或双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种。
10.一种根据权利要求1～9之任一项所述的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物的制备方法，包括将所述各组分按所述量充分混合之后通过熔融共混而制得所述无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯组合物。
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