CN103160080B - 一种无卤阻燃长玻纤增强pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种PBT复合材料及其制备方法，该复合材料由包含以下重量份的组分制成：玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒40～60％，无卤阻燃母粒35～50％，聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂0～20％。与现有技术先比，本发明设计合理、操作简单、成本更低，采用新型阻燃剂母粒与长玻纤增强PBT母粒批混的方式，可制得不同玻纤含量的复合材料不含卤素阻燃剂达到UL94V0级阻燃指标，并具有优异的力学性能、电学性能和加工性能。

Description

一种无卤阻燃长玻纤增强PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，英文名PolybutyleceTerephthalate(简称PBT)，是一种结晶、线型饱和聚酯。它具有优异的力学、电学、耐化学腐蚀性能，且具有易成型及吸湿率低等特点，是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，被广泛用于汽车、电子电器制造业中，用于制造机械强度要求较高的零件和耐热、耐冲击、耐磨擦的零件等。PBT已经成为五大工程塑料中重要的一员。然而，纯PBT也存在着阻燃性不好(只能达到UL-94HB级)，缺口冲击强度低，热变形温度不高等缺点，从而限制其在某些领域的应用。玻纤增强PBT能大幅度提高材料的冲击强度和热变形温度。然而阻燃玻纤增强PBT大多使用溴系阻燃剂和红磷、氢氧化镁、氢氧化铝等无机阻燃剂，溴系阻燃玻纤增强PBT的毒性较大，存在环保和使用安全的问题，许多国家已经开始限制或禁止使用溴系阻燃剂；而无机阻燃剂的加入量要很大才能达到良好的阻燃效果，而且无机阻燃剂的加入会严重影响复合材料的机械性能，其中红磷阻燃增强PBT还难以着色，只限于制作深色制件。
中国专利CN101307173公开了一种玻璃纤维增强无卤阻燃PBT复合材料及其制备方法，该发明以PBT为基体、以无碱长玻璃纤维为增强剂采用共混技术制备，有效地提高了PBT的氧指数，达到UL94V0级阻燃指标，并且阻燃剂添加量小，符合环保要求。但是该发明也存在不足，共混过程中以双螺杆挤出机为制备设备，把PBT树脂原料、无阻阻燃剂以及其他助剂直接加入到双螺杆挤出机中熔融混合，再从玻纤口加入玻纤进行增强，由于螺杆的剪切作用，玻纤在复合材料中的长度不到0.5mm，极大降低了玻纤增强的效果，导致材料的力学强度不高。
中国专利CN101608022提供了一种玻纤增强无卤阻燃PBT组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)按重量百分比称取各组分原料，(2)处理PBT树脂和复合无卤阻燃剂原料；(3)分两步混合，先高速混合，再低速混合；(4)单螺杆挤出机挤出造粒；(5)出产品。该发明与中国CN101307173专利采用相同的方法，只是区别在于该专利使用剪切强度较低的单螺杆挤出机代替双螺杆挤出机，所用原料均直接加入到螺杆挤出机中熔融共混，所以该发明制备的复合材料中玻纤的长度也仅为1mm以下，从而导致玻纤增强PBT的冲击韧性较差。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种无卤阻燃长玻纤增强PBT复合材料及其制备方法。
本发明采用长玻璃纤维增强PBT母粒与无卤阻燃母粒批混的方式制备无卤阻燃长玻纤增强PBT复合材料，该材料不仅可以达到UL94V0的阻燃级别，还具有优异的力学强度和良好的抗冲击韧性以及电学性能，而且该材料可以通过注塑直接成型，生产效率高，使用后的制件经粉碎后可以回收利用。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒40～60％，
无卤阻燃母粒35～50％，
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂0～20％。
所述的长玻璃纤维增强PBT母粒由包含以下重量份的组分制成：
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的密度为1.31～1.35g/cm3，熔点220～233℃，熔融指数为80～120g/10min，测试条件为230℃，标准试验负荷为2.16Kg。
所述的无碱连续玻璃纤维其直径为12～22μm，线密度为1200～4800g/km。
所述的接枝增韧剂为POE-g-MAH(马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体)，其中马来酸酐的接枝率为0.5～1.5％。
所述的第一主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(即抗氧剂1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧剂1076)或N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(即抗氧剂1098)，优选抗氧剂1010。
所述的第一辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)或二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(即抗氧剂618)，优选抗氧剂168。
所述的第一润滑剂为N，N-乙撑双硬脂酰胺(即EBS)或者季戊四醇硬脂酸酯(即PETS)，优选EBS。
所述的无卤阻燃母粒由包含以下重量份的组分制成：
所述的PBT树脂的密度为1.31～1.35g/cm3，熔点220～233℃，熔融指数为80～120g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；
所述的无卤阻燃剂为磷氮系阻燃剂，优选三聚氰胺氰尿酸盐、次磷酸钠、次磷酸铝或聚磷酸铵等中的一种或一种以上，进一步优选聚磷酸铵，磷含量不低于19％。
所述的第二主抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(即抗氧剂1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧剂1076)或N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(即抗氧剂1098)，优选抗氧剂1010；
所述的第二辅助抗氧剂选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)或者二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯(即抗氧剂618)，优选抗氧剂168；
所述的第二润滑剂选自N，N-乙撑双硬脂酰胺(即EBS)或季戊四醇硬脂酸酯(即PETS)，优选EBS。
一种上述PBT复合材料的制备方法，其包含以下步骤：
(1)制备长玻璃纤维增强PBT母粒；
(2)制备无卤阻燃母粒；
(3)混合制备长玻纤增强无卤阻燃PBT复合材料。
所述的步骤(1)中长玻璃纤维增强PBT母粒，其制备方法包括以下几个步骤：
(1a)干燥准备：将PBT树脂置于干燥器中干燥，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(1b)混料准备；按上述配比称取各组分原料，将上述干燥好的PBT树脂、接枝增韧剂、第一主抗氧剂、第一辅助抗氧剂，第一润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(1c)长纤增强PBT母粒的制备；在牵引机的作用下，将无碱连续玻璃纤维加入到浸渍设备中，同时双螺杆挤出机将熔融的PBT树脂挤出到浸渍设备中，玻纤与PBT树脂在此浸渍分散后再被拉出冷却造粒，通过选择定型口模的尺寸为2.5mm，同时调整挤出机的主机转速在14～18Hz，喂料速度在7.0～9.0Hz，玻纤含量控制在50±2％，调整切粒机的切刀转速，制得切粒长度控制在11-13mm的长玻璃纤维增强PBT母粒。
所述的步骤(2)中无卤阻燃剂母粒的制备方法包括以下几个步骤：
(2a)干燥准备：将PBT树脂置于干燥器中干燥，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(2b)混料准备；按上述配比称取各组分原料，将上述干燥好的PBT树脂、无卤阻燃剂、第二主抗氧剂、第二辅助抗氧剂、第二润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(2c)无卤阻燃母粒的制备：开启双螺杆挤出机，设定设备的加热温度、主机转速、喂料转速、切粒转速，将混合好的原料倒入到挤出机中，拉条、水冷、切粒，得到最终的无卤阻燃母粒。
所述的步骤(3)中长玻纤增强无卤阻燃PBT复合材料的制备方法包括以下几个步骤：
(3a)称量准备；按照PBT长纤母粒40～60％，PBT阻燃母粒35～40％的重量比称取上述制得的长玻纤增强PBT母粒和无卤阻燃母粒；
(3b)批混制备；将上述称取的长玻纤增强PBT母粒与无卤阻燃母粒加入到低速批混机中，混料温度40～60℃，混料时间4min后停止，所得混合材料即为长玻纤增强无卤阻燃PBT复合材料。
所述步骤(2c)中双螺杆挤出机的温度设定如下：一区210～220℃，二区220～230℃，三区230～240℃，四区230～240℃，五区235～245℃，六区230～240℃，机头温度225～235℃；螺杆转速：250～350r/min，喂料8～15Hz，切粒20～25Hz。
本发明由于采用了以上技术方案制备无卤阻燃长玻璃纤维增强PBT复合材料，在长纤增强PBT母粒中中玻璃纤维按同一方向取向，纤维长度与切粒长度一致(10～13mm)，从而在保证阻燃的同时大幅度提高了复合材料的刚性和强度，以及抗冲击性能和耐热性能。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、与现有技术先比，本发明采取先制备长玻纤增强PBT母粒的方式，玻璃纤维在浸渍设备中与PBT树脂分散浸渍，不用螺杆的剪切作用，使得复合材料中玻纤的长度与切粒长度一致(10～13mm)，从而使得该复合材料具有较高的刚性和韧性；
2、与现有技术先比，本发明制备的无卤阻燃长玻纤增强PBT复合材料中的玻纤含量和阻燃剂含量可以根据需要进行调整，具有更广泛的实用性；
3、本发明设计合理、操作简单、实用性强，原料批混、干燥处理后可以直接注塑成型，生产效率高，且制件使用后经过粉碎处理还可以回收利用，不污染环境。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
下列实施例中PBT的密度为1.31～1.35g/cm3，熔点220～233℃，熔融指数为80～120g/10min(测试条件为230℃，2.16Kg)；
长玻璃纤维增强PBT母粒，由包含以下重量份的组分制成：
无碱连续玻璃纤维，其直径为17μm，线密度为2400g/km；
接枝增韧剂为POE-g-MAH(马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体)，其中马来酸酐的接枝率为0.5～1.5％；
第一主抗氧剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010。
第一辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168。
第一润滑剂为乙撑双硬脂酰胺，即EBS。
无卤阻燃母粒由包含以下重量份的组分制成：
无卤阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂，磷含量不低于19％；
第二主抗氧剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯，即抗氧剂1010。
第二辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，即抗氧剂168。
第二润滑剂为乙撑双硬脂酰胺，即EBS。
接枝增韧剂为POE-g-MAH(马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体)，其中马来酸酐的接枝率为0.5～1.5％；
无卤阻燃剂为聚磷酸铵阻燃剂，磷含量不低于19％；
本发明中聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料包含以下步骤：
(1)制备长玻璃纤维增强PBT母粒，包含以下步骤：
(1a)干燥准备：将PBT树脂置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(1b)混料准备；将上述干燥好的PBT树脂、接枝增韧剂、第一主抗氧剂、第一辅助抗氧剂、第一润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(1c)长纤增强PBT母粒的制备；在牵引机的作用下，将连续玻璃纤维加入到浸渍设备(所述的浸渍设备为公开号为CN1488674中公开的专用浸渍设备)中，同时双螺杆挤出机将熔融的PBT树脂注入到浸渍设备中，玻纤与PBT树脂在此浸渍分散后再被拉出冷却造粒，通过选择定型口模的尺寸为2.5mm，同时调整挤出机的主机转速在14～18Hz，喂料速度在7.0～9.0Hz，玻纤含量控制在50±2％，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的材料切粒长度控制在11-13mm；
(2)制备无卤阻燃剂母粒，具体包括以下几个步骤：
(2a)干燥准备：将PBT树脂置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(2b)混料准备；将上述干燥好的PBT树脂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(2b)无卤阻燃母粒的制备：开启双螺杆挤出机，设定设备的加热温度、主机转速、喂料转速、切粒转速，将混合好的原料倒入到挤出机中，拉条、水冷、切粒，得到最终的无卤阻燃母粒。
(3)制备长玻纤增强无卤阻燃PBT复合材料，包括以下几个步骤：
(3a)称量准备；按照一定重量比例称取上述制得的长玻纤增强PBT母粒和无卤阻燃母粒；
(3b)批混制备；将上述称取的长玻纤增强PBT母粒与无卤阻燃母粒加入到低速批混机中，混料温度50℃，混料时间4min后停止，所得混合材料即为长玻纤增强无卤阻燃PBT复合材料。
其中双螺杆挤出机的温度设定如下：一区210～220℃，二区220～230℃，三区230～240℃，四区230～240℃，五区235～245℃，六区230～240℃，机头温度225～235℃；螺杆转速：250～350r/min，喂料8～15Hz，切粒20～25Hz。
实施例1
长玻璃纤维增强PBT母粒40％，
无卤阻燃母粒50％，
PBT树脂10％；
按以上比例批混干燥后注塑成ASTM标准样条，进行如下性能的测试：
实施例2
长玻璃纤维增强PBT母粒40％，
无卤阻燃母粒40％，
PBT树脂20％；
按以上比例批混干燥后注塑成ASTM标准样条，进行如实施例1相同的性能测试。
实施例3
长玻璃纤维增强PBT母粒50％，
无卤阻燃母粒50％，
PBT树脂0％；
按以上比例批混干燥后注塑成ASTM标准样条，进行如实施例1相同的性能测试。
实施例4
长玻璃纤维增强PBT母粒50％，
无卤阻燃母粒40％，
PBT树脂10％；
按以上比例批混干燥后注塑成ASTM标准样条，进行如实施例1相同的性能测试。
实施例5
长玻璃纤维增强PBT母粒60％，
无卤阻燃母粒35％，
PBT树脂5％；
按以上比例批混干燥后注塑成ASTM标准样条，进行如实施例1相同的性能测试。
实施例6
长玻璃纤维增强PBT母粒60％，
无卤阻燃母粒40％，
PBT树脂0％；
按以上比例批混干燥后注塑成ASTM标准样条，进行如实施例1相同的性能测试。
表1为实施例1-6中测试数据对比(ASTM)。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 备注
玻纤含量/％ 20 20 25 25 30 30
阻燃剂含量/％ 20 16 20 16 14 20
拉伸强度/MPa 96 98 106 110 126 120
弯曲强度/MPa 130 132 139 142 150 146
弯曲模量/MPa 6220 6170 7200 7315 8634 8239
Izod缺口冲击/kJ/m2 24 25 26 27 27 25 23℃
灰分/％ 20 21 26 25 30 31
HDT/℃ 215 213 216 217 218 217 1.82MPa
阻燃性 V0 V1 V0 V0 V0 V0 1.6mm
通过实施例可以看出本发明的优点：本产品在不含卤素阻燃剂的前提下，达到UL94V0阻燃等级的同时，保持了玻纤增强PBT优异的强度和韧性，以及耐热性能。
通过实施例1～6的比较可以得知，无卤阻燃剂的用量可以随玻纤含量的增加而适当减少也可达到UL94V0阻燃等级；无卤阻燃剂对玻纤增强PBT的性能有一定的影响，随着无卤阻燃剂的增加，无卤阻燃长纤维增强PBT复合材料的力学性能有所下降；由于材料中玻纤长度较长，所以玻纤含量为20％、25％、30％的复合材料的冲击韧性和热变形温度相差不多。
以上对本发明提出的一种无卤阻燃长纤维增强PBT复合材料及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及其实施方式进行了阐述。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：由以下重量份的组分制成：
长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒40～60％，
无卤阻燃母粒35～50％，
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂5～20％；
所述的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒由以下重量份的组分制成：
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的密度为1.31～1.35g/cm3，熔点220～233℃，熔融指数为80～120g/10min，测试条件为230℃，标准试验负荷为2.16Kg；
所述的无碱连续玻璃纤维其直径为12～22μm，线密度为1200～4800g/km；
所述的无卤阻燃母粒由以下重量份的组分制成：
所述的第一主抗氧剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯；
所述的第一辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯；
所述的第一润滑剂为N,N-乙撑双硬脂酰胺；
所述的无卤阻燃剂为聚磷酸铵，磷含量不低于19％；
所述的第二主抗氧剂为四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯；
所述的第二辅助抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯；
所述的第二润滑剂为N,N-乙撑双硬脂酰胺；
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)制备长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒；
(2)制备无卤阻燃母粒；
(3)混合制备长玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料；
所述的步骤(1)中长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其制备方法包括以下几个步骤：
(1a)干燥准备：将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂置于干燥器中干燥，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(1b)混料准备；按配比称取各组分原料，将上述干燥好的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、接枝增韧剂、第一主抗氧剂、第一辅助抗氧剂，第一润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(1c)长纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒的制备；在牵引机的作用下，将无碱连续玻璃纤维加入到浸渍设备中，同时双螺杆挤出机将熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂挤出到浸渍设备中，玻纤与PBT树脂在此浸渍分散后再被拉出冷却造粒，通过选择定型口模的尺寸为2.5mm，同时调整挤出机的主机转速在14～18Hz，喂料速度在7.0～9.0Hz，玻纤含量控制在50±2％，调整切粒机的切刀转速，制得切粒长度控制在11-13mm的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒；
所述的步骤(2)中无卤阻燃剂母粒的制备方法包括以下几个步骤：
(2a)干燥准备：将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂置于干燥器中干燥，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(2b)混料准备；根据配比称取各组分原料，将上述干燥好的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、无卤阻燃剂、第二主抗氧剂、第二辅助抗氧剂、第二润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(2c)无卤阻燃母粒的制备：开启双螺杆挤出机，设定设备的加热温度、主机转速、喂料转速、切粒转速，将混合好的原料倒入到挤出机中，拉条、水冷、切粒，得到最终的无卤阻燃母粒；
所述的步骤(3)中长玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法包括以下几个步骤：
(3a)称量准备；按照聚对苯二甲酸丁二醇酯长纤母粒40～60％，聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃母粒35～50％的重量比称取上述制得的长玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒和无卤阻燃母粒；
(3b)批混制备；将上述称取的长玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒与无卤阻燃母粒加入到低速批混机中，混料温度40～60℃，混料时间4min后停止，所得混合材料即为长玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料；
所述步骤(2c)中双螺杆挤出机的温度设定如下：一区210～220℃，二区220～230℃，三区230～240℃，四区230～240℃，五区235～245℃，六区230～240℃，机头温度225～235℃；螺杆转速：250～350r/min，喂料8～15Hz，切粒20～25Hz。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料，其特征在于：所述的接枝增韧剂为马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚弹性体，其中马来酸酐的接枝率为0.5～1.5％。
3.一种权利要求1或2所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于：其包含以下步骤：
(1)制备长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒；
(2)制备无卤阻燃母粒；
(3)混合制备长玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料；
所述的步骤(1)中长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒，其制备方法包括以下几个步骤：
(1a)干燥准备：将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂置于干燥器中干燥，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(1b)混料准备；按配比称取各组分原料，将上述干燥好的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、接枝增韧剂、第一主抗氧剂、第一辅助抗氧剂，第一润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(1c)长纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒的制备；在牵引机的作用下，将无碱连续玻璃纤维加入到浸渍设备中，同时双螺杆挤出机将熔融的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂挤出到浸渍设备中，玻纤与PBT树脂在此浸渍分散后再被拉出冷却造粒，通过选择定型口模的尺寸为2.5mm，同时调整挤出机的主机转速在14～18Hz，喂料速度在7.0～9.0Hz，玻纤含量控制在50±2％，调整切粒机的切刀转速，制得切粒长度控制在11-13mm的长玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒；
所述的步骤(2)中无卤阻燃剂母粒的制备方法包括以下几个步骤：
(2a)干燥准备：将聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂置于干燥器中干燥，干燥温度：90～100℃；干燥时间：4～6h；
(2b)混料准备；根据配比称取各组分原料，将上述干燥好的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂、无卤阻燃剂、第二主抗氧剂、第二辅助抗氧剂、第二润滑剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间4min后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(2c)无卤阻燃母粒的制备：开启双螺杆挤出机，设定设备的加热温度、主机转速、喂料转速、切粒转速，将混合好的原料倒入到挤出机中，拉条、水冷、切粒，得到最终的无卤阻燃母粒；
所述的步骤(3)中长玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料的制备方法包括以下几个步骤：
(3a)称量准备；按照聚对苯二甲酸丁二醇酯长纤母粒40～60％，聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃母粒35～50％的重量比称取上述制得的长玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒和无卤阻燃母粒；
(3b)批混制备；将上述称取的长玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯母粒与无卤阻燃母粒加入到低速批混机中，混料温度40～60℃，混料时间4min后停止，所得混合材料即为长玻纤增强无卤阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料；
所述步骤(2c)中双螺杆挤出机的温度设定如下：一区210～220℃，二区220～230℃，三区230～240℃，四区230～240℃，五区235～245℃，六区230～240℃，机头温度225～235℃；螺杆转速：250～350r/min，喂料8～15Hz，切粒20～25Hz。
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