CN105315625B - 一种无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法；一种无卤阻燃聚酯薄膜；包括以重量份计：含磷0.5‑1.8％聚酯切片是100份，添加型阻燃剂是0.1‑15份，含氮膨胀型阻燃剂是1‑20份，抗粘连母粒是0.1‑5份；解决了高磷含量阻燃聚酯切片很难生产的问题；有效地提高了所制备聚酯薄膜的阻燃性能，所使用的添加型阻燃剂与聚酯相容性良好，在薄膜制备过程中不容易损耗和降解，保证聚酯薄膜稳定连续生产。
Description
技术领域
本发明属于阻燃薄膜制造技术领域，具体涉及一种无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酯薄膜具有高模量，高强度，耐酸性和耐热性等优点，使得聚酯薄膜广泛的应用各个行业如电子绝缘、太阳能背材、光学显示以及装饰用品等。但由于聚酯的可燃性，容易着火引起火灾。而且聚酯引燃后还容易滴落，滴落物容易引发新的着火点或者使人烫伤，滴落给灭火带来更大的困难，给人民的生命和财产安全造成巨大的损失。早期阻燃聚酯基本都是含卤阻燃剂，这类阻燃聚酯在燃烧和高温裂解的产物含有卤代二苯并二恶烷及多卤代二苯并呋喃等有毒致癌物，由于环保的要求以及对人类健康的影响，现在已经限制使用，而在薄膜领域已经禁止使用。因此研发和生产高性能具有无卤阻燃、抗熔滴功能的聚酯薄膜日益重要。
无卤阻燃剂主要分为有机和无机阻燃剂两大类，有机阻燃剂主要是膨胀型阻燃剂和有机磷类阻燃剂。常用的膨胀型阻燃剂有多羟基化合物、含有磷酸基团的酸、盐或者酯类和氰胺类等；有机磷类阻燃剂主要包括DOPO、DDP、DOPO-HQ、HMPPA、CEPPA等。无机阻燃剂主要是氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑等。而用到聚酯PET中的无卤阻燃剂目前采用共聚改性的比较多，主要使用的是CEPPA和DDP，它们目前的主要问题是高磷含量阻燃聚酯切片很难生产如会遇到缩聚时间长、产品的色相不好，切片耐热性差，最终产品纤维或者薄膜生产不稳定且燃烧时容易发生熔滴等问题。
在中国专利200310121755.9“一种彩色阻燃聚酯薄膜及其生产方法”中公开了厚度公差小、热稳定性好的彩色阻燃聚酯薄膜及其制备方法；在中国专利200910034627.1“透明阻燃聚酯薄膜及其制备方法”中公开了通过共聚和共混来改善聚酯薄膜的阻燃性，最大限度减小添加阻燃剂引起薄膜电学力学性能下降的透明阻燃聚酯薄膜及其生产方法；在中国专利201310595133.3“无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法”中公开了一种高结晶性和高熔点的聚酯薄膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃性能高的无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种无卤阻燃聚酯薄膜；包括以重量份计：含磷0.5-1.8％聚酯切片是100份，添加型阻燃剂是0.1-15份，含氮膨胀型阻燃剂是1-20份，抗粘连母粒是0.1-5份。
优选的所述含磷聚酯结构如下，特性粘度：0.6-0.8dl/g；
优选的所述添加型阻燃剂是一种磷酸碳酸共聚酯结构如下：
R1可能是碳或磷中的一种元素或者两种元素交插出现，R2可为羟基、
或者烷氧基键；所述添加型阻燃剂选自NofiaTMOL3000、NofiaTMOL5000和NofiaTMHM1100中的一种或多种。
优选的所述含氮膨胀型阻燃剂结构如下：
R可以是氰尿酸或者焦磷酸；所述含氮膨胀型阻燃剂选自氰尿酸三聚氰胺盐MCA或三聚氰胺焦磷酸盐MPP的一种或两种。
优选的所述抗粘连剂为二氧化硅或者硫酸钡改性的聚酯切片。
一种无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，将以重量份计：100份的含磷0.5-1.8％聚酯切片，0.1-15份的添加型阻燃剂，1-20份的含氮膨胀型阻燃剂，干燥后挤出造粒做成共混阻燃聚酯切片，所制得的共混阻燃聚酯切片和0.1-5份的抗粘连母粒，经干燥后送入挤出机，挤出，熔融后进入模头铸片，再进行纵向拉伸和横向拉伸，拉伸后经热定型，冷却后收卷制得厚度是50-300um的无卤阻燃聚酯薄膜。
优选的所述送入挤出机的熔融挤出温度为220-290℃，铸片辊的温度低于35℃，当进行纵向拉伸时的拉伸温度为70-100℃，拉伸倍数为3倍，再进行横向拉伸时的拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，所述热定型的温度是220-245℃，冷却的温度是低于80℃。
本发明具有积极的效果：(1)制成的阻燃聚酯薄膜中，含有共聚含磷结构，具有长期的阻燃性能；引入膨胀型协同阻燃剂MCA和MPP，明显的提高了阻燃聚酯的成炭能力，有效地提高了所制备聚酯薄膜的阻燃性能。
(2)引入添加型阻燃剂，显著地提高了磷含量，解决了共聚型高磷含量阻燃切片生产困难、薄膜燃烧容易熔滴的难题，使阻燃性能达到VTM-0或者V-0等级，并且所使用的添加型阻燃剂与聚酯相容性良好，在薄膜制备过程中不容易损耗和降解，保证聚酯薄膜稳定连续生产。
具体实施方式
实施例1：
将100份磷含量为0.5％聚酯切片，5.4份的OL5000，1.2份的MCA，干燥后经熔融共混挤出机做成共混阻燃聚酯切片，所制备的共混阻燃聚酯切片和1份的抗粘连母粒，经干燥后进入挤出机，挤出温度为220-290℃，熔融后进入模头铸片，铸片辊温度低于35℃，所得厚片进行纵向拉伸，拉伸温度为70-100℃，拉伸位数为3倍，然后再进行横向拉伸，拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，拉伸后经220-245℃热定型，低于80℃冷却后收卷制得厚度为100μm阻燃聚酯薄膜。
实施例2：
将100份的磷含量为0.5％聚酯切片，9份的OL5000，6份的MCA，干燥后经熔融共混挤出机做成共混阻燃聚酯切片。所制备的共混阻燃聚酯切片和2.5份的抗粘连母粒，经干燥后进入挤出机，挤出温度为220-290℃，熔融后进入模头铸片，铸片辊温度低于35℃，所得厚片进行纵向拉伸，拉伸温度为70-100℃，拉伸位数为3倍，然后再进行横向拉伸，拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，拉伸后经220-245℃热定型，低于80℃冷却后收卷制得厚度为50μm阻燃聚酯薄膜。
实施例3：
将100份的磷含量为0.75％聚酯切片，2份的OL3000，1.5份的0L5000，15份的MPP，干燥后经熔融共混挤出机做成共混阻燃聚酯切片，所制备的共混阻燃聚酯切片和1.2份的抗粘连母粒，经干燥后进入挤出机，挤出温度为220-290℃，熔融后进入模头铸片，铸片辊的温度低于35℃，所得厚片进行纵向拉伸，拉伸温度为70-100℃，拉伸位数为3倍，然后再进行横向拉伸，拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，拉伸后经220-245℃热定型，低于80℃冷却后收卷制得厚度为150μm阻燃聚酯薄膜。
实施例4：
将100份磷含量为0.85％聚酯切片，3.5份的OL3000，1份的MPP，干燥后经熔融共混挤出机做成共混阻燃聚酯切片，所制备的共混阻燃聚酯切片和1.1份的抗粘连母粒，经干燥后进入挤出机，挤出温度为220-290℃，熔融后进入模头铸片，铸片辊温度低于35℃，所得厚片进行纵向拉伸，拉伸温度为70-100℃，拉伸位数为3倍，然后再进行横向拉伸，拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，拉伸后经220-245℃热定型，低于80℃冷却后收卷制得厚度为188μm阻燃聚酯薄膜。
实施例5：
将100份磷含量为0.95％聚酯切片，1.5份的HM1100，1.7份的MCA，干燥后经熔融共混挤出机做成共混阻燃聚酯切片，所制备的共混阻燃聚酯切片和0.5份的抗粘连母粒，经干燥后进入挤出机，挤出温度为220-290℃，熔融后进入模头铸片，铸片辊温度低于35℃，所得厚片进行纵向拉伸，拉伸温度为70-100℃，拉伸位数为3倍，然后再进行横向拉伸，拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，拉伸后经220-245℃热定型，低于80℃冷却后收卷制得厚度为250μm阻燃聚酯薄膜。
实施例6：
将100份的磷含量为1.5％聚酯切片，1份的HM1100，17.8份的MCA，干燥后经熔融共混挤出机做成共混阻燃聚酯切片，所制备的共混阻燃聚酯切片和0.5份的抗粘连母粒，经干燥后进入挤出机，挤出温度为220-290℃，熔融后进入模头铸片，铸片辊的温度低于35℃，所得厚片进行纵向拉伸，拉伸温度为70-100℃，拉伸位数为3倍，然后再进行横向拉伸，拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍，拉伸后经220-245℃热定型，低于80℃冷却后收卷制得厚度为235μm阻燃聚酯薄膜。
上述6个实施例的实验结果如下表1所示：
表1 所制备薄膜性能参数
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种无卤阻燃聚酯薄膜，其特征在于：以重量份计包括：磷含量为0.5-1.8％的含磷聚酯切片是100份，添加型阻燃剂是0.1-15份，含氮膨胀型阻燃剂是1-20份，抗粘连母粒是0.1-5份；
其中：
所述含磷聚酯的特性粘度为0.6-0.8dl/g，其结构如下：
或者
所述添加型阻燃剂选自NofiaTMOL3000、NofiaTMOL5000、NofiaTMHM1100中的一种或者多种；
所述含氮膨胀型阻燃剂选自氰尿酸三聚氰胺盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的一种或者两种；
所述抗粘连母粒为二氧化硅或者硫酸钡改性的聚酯切片。
2.一种根据权利要求1所述的无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：将以重量份计的100份磷含量为0.5-1.8％的含磷聚酯切片、0.1-15份添加型阻燃剂、1-20份含氮膨胀型阻燃剂干燥后挤出造粒，做成共混阻燃聚酯切片；将所制得的共混阻燃聚酯切片和0.1-5份抗粘连母粒干燥后送入挤出机，挤出，熔融后进入模头铸片，再进行纵向拉伸和横向拉伸，拉伸后经热定型、冷却、收卷，制得厚度为50-300μm的无卤阻燃聚酯薄膜。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述挤出机的挤出温度为220-290℃，铸片辊的温度低于35℃；所述纵向拉伸的拉伸温度为70-100℃，拉伸倍数为3倍；所述横向拉伸的拉伸温度为100-130℃，拉伸倍数为3倍；所述热定型的温度为220-245℃，所述冷却的温度为低于80℃。
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