CN112341768A - 一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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张彪
王畅
罗定彬
蒋鑫
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Abstract

本发明公开一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法，具体涉及一种含磷高分子型阻燃剂聚合物和聚酯进行反应挤出制得专用的阻燃聚酯母粒，再用该原料以不同的添加比例制得阻燃等级可达到UL94VTM‑0的聚酯薄膜，所得的阻燃聚酯薄膜具有强度高，耐热性好且不影响原有产品颜色等光学性能的特点。成膜性好，是一种环保的无卤阻燃聚酯薄膜。

Description

一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域，特指一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酯薄膜属于易燃材料，对于许多聚酯薄膜的应用场所，其薄膜要求要被制成具有阻燃的效果，且往往还要求不能影响原有的性能，如光学性能和力学性能等。
在现有技术中为达到聚酯的阻燃，一般基本为阻燃涂层法或添加阻燃母粒法实现；第一种涂层方法由于阻燃剂容易渗出或因热处理而分解等问题，而使得制品阻燃性能不稳定，同时这种制备方法还存在污染等工艺问题；第二种添加阻燃母粒的方法目前主要的研究是在聚酯薄膜中混入溴系、磷系、磷氮系、无机系列等小分子阻燃剂来达到效果，且这类添加型阻燃剂具有添加量大，与聚酯基材相容性差，同时还要达到良好的分散才能发挥阻燃效果，所得到的聚酯薄膜机械性能较差，长期使用会出现阻燃剂的析出，另外如果要得到透明的阻燃也通常比较困难。
也有一些技术通过添加共聚反应型的阻燃剂CEPPA(2-羧乙基苯基次膦酸)来制成共聚型CEPPA的阻燃聚酯切片，但这类阻燃切片随着磷含量的提高，聚酯分子规整性被破坏，聚酯的熔点大大的降低，从而机械性能和耐热性能逐渐被降低，同时设备投资大，需要有专用的合成反应釜才能实现。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜，包括以下组分:含磷高分子型阻燃剂、聚酯切片、聚酯防粘母粒。
其中含磷高分子型阻燃剂具有如下的结构或通式：
Figure BDA0002760116830000021
其中n为2～100之间的整数。
本发明进一步设置为：还包括：促进剂或催化剂。
本发明进一步设置为：所述的含磷高分子型阻燃剂中的磷含量为10％-11％，所述的聚酯切片为PET切片。
本发明进一步设置为：所述的促进剂或催化剂包括乙酸钠、碳酸钠、对苯二甲酸二钠、磷酸三钠、锑酸钠、褐煤酸钠、苯甲酸钠、苯基次膦酸钠、异丁基次膦酸钠或酞菁的钠配合物中的一种或多种。
本发明进一步设置为：还包括不同颜色的色母粒。
一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将含磷高分子型阻燃剂和聚酯切片分别进行干燥除水，再加入到反应挤出机中，此时挤出机中进行酯交换反应同时还发生聚酯的扩链反应；
其中含磷高分子型阻燃剂的干燥温度应在其玻璃化温度Tg以下10～20℃左右进行，干燥时间应不小于4h，聚酯切片在150℃～160℃干燥3h以上，最终干燥的终点，应保证所有物料进入反应型挤出机的最终实际水分不大于200ppm的工艺终点作为干燥终点设定。
步骤二，将步骤一反应得到的熔体挤出并冷却，后进行切粒制得阻燃母粒。
步骤三，将步骤二得到的阻燃母粒与聚酯切片及聚酯防粘母粒再投入到挤出机中熔融挤出，熔融后进入模头，铸片，再进行纵拉横拉冷却收卷得到阻燃聚酯薄膜。
步骤三中阻燃母粒，和聚酯切片、聚酯抗粘母粒等输送至挤出机中，在265～290℃中熔融挤出，这期间阻燃母粒中残留未反应的成分再次和聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3-4倍)、横向拉伸(100-120℃，3-4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成厚度为10μm-250μm的阻燃聚酯薄膜。
本发明进一步设置为：在所述的步骤一中添加催化剂或促进剂与含磷高分子型阻燃剂及聚酯切片制成阻燃母粒；在所述的步骤二中向挤出机中添加不同颜色的色母粒与阻燃母粒、聚酯切片及聚酯防粘母粒共同熔融挤出，从而得到不同颜色的阻燃聚酯薄膜。
本发明进一步设置为：所述步骤一中挤出机的加工温度为260℃-280℃；所述步骤一及步骤二中所用挤出机可以但不限为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或三螺杆挤出机，并具有抽真空装置；且挤出机长径比不小于45：1。
挤出机优选为双螺杆挤出机。
本发明进一步设置为：所述挤出机长径比不小于55：1。
与现有的技术相比，本发明具有下列的特点与效果：
1.通过本发明制备的含磷共聚聚酯结构的薄膜，其具有长期的阻燃特性，因其在加工过程可以发生扩链增粘，所以得到的薄膜强度比未添加阻燃剂成分的还要高。
2.本发明可以得到透明的薄膜，不影响薄膜的光学特性，且熔点较常规聚酯的熔点接近，而常规共聚型的阻燃切片对熔点影响较大。
3.本发明工艺流程简单、可操作性强，且磷含量可调节，以适应不同厚度不同颜色的聚酯薄膜产品，其阻燃等级可达到V-0或VTM-0级别。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
具体实施方式
参照图1对本发明的实施例做进一步说明。
Figure BDA0002760116830000041
Figure BDA0002760116830000051
如上表所示为不同类型的含磷高分子型阻燃剂及聚酯切片(PET)制作得到的阻燃母粒的参数；
其中：
PET-1为特性粘度IV为0.662dL/g的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)；
PET-2为特性粘度IV为0.721dL/g的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)；
PET-3为特性粘度IV为0.551dL/g的回收聚对苯二甲酸乙二酯(PET)；
Figure BDA0002760116830000052
NaV 101褐煤酸的钠盐；
阻燃剂HM1100聚膦酸酯，美国聚合物公司FRX提供；
阻燃剂HM5000聚膦酸酯，美国聚合物公司FRX提供；
选择制造母粒编号为母粒B-1所用的的聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂作为原材料制作阻燃聚酯薄膜。
由于催化剂、促进剂、聚酯防粘母粒及色母粒的在薄膜中的含量少且对制得的阻燃聚酯薄膜的各项参数并无影响，故下列实施例中只针对聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂的含量进行说明。
实施例一
其中含磷高分子型阻燃剂最终含量为15％、聚酯切片(PET)最终含量为85％。
将上聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂在露点干燥设备中进行干燥，聚酯切片(PET)的干燥温度为160℃，干燥时间为3～5h，含磷高分子型阻燃剂干燥的温度为85℃，干燥时间为6～8h，最终干燥的终点应当实测原料水分小于200ppm，之后再输送进入带有抽真空的双螺杆反应挤出机中，挤出机的温度设置为200～285℃，通过挤出量和挤出转速控制反应挤出的时间，最后冷却切粒得到阻燃母粒。
再将阻燃母粒和聚酯切片(PET)分别加入到挤出机中，两种聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3～4倍)、横向拉伸(100-120℃，3～4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成10μm厚度的阻燃聚酯薄膜。
制得的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为240MPa、拉伸强度TD为218MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.725dL/g、熔点为251℃、阻燃磷含量为15000ppm。
实施例二
其中含磷高分子型阻燃剂最终含量为18％、聚酯切片(PET)最终含量为82％。
将上聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂在露点干燥设备中进行干燥，聚酯切片(PET)的干燥温度为160℃，干燥时间为3～5h，含磷高分子型阻燃剂干燥的温度为85℃，干燥时间为6～8h，最终干燥的终点应当实测原料水分小于200ppm，之后再输送进入带有抽真空的双螺杆反应挤出机中，挤出机的温度设置为200～285℃，通过挤出量和挤出转速控制反应挤出的时间，最后冷却切粒得到阻燃母粒。
再将阻燃母粒和聚酯切片(PET)分别加入到挤出机中，两种聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3～4倍)、横向拉伸(100-120℃，3～4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成25μm厚度的阻燃聚酯薄膜。
制得的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为220MPa、拉伸强度TD为220MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.725dL/g、熔点为252℃、阻燃磷含量为18000ppm。
实施例三
其中含磷高分子型阻燃剂最终含量为20％、聚酯切片(PET)最终含量为80％。
将上聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂在露点干燥设备中进行干燥，聚酯切片(PET)的干燥温度为160℃，干燥时间为3～5h，含磷高分子型阻燃剂干燥的温度为85℃，干燥时间为6～8h，最终干燥的终点应当实测原料水分小于200ppm，之后再输送进入带有抽真空的双螺杆反应挤出机中，挤出机的温度设置为200～285℃，通过挤出量和挤出转速控制反应挤出的时间，最后冷却切粒得到阻燃母粒。
再将阻燃母粒和聚酯切片(PET)分别加入到挤出机中，两种聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3～4倍)、横向拉伸(100-120℃，3～4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成35μm厚度的阻燃聚酯薄膜。
制得的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为236MPa、拉伸强度TD为224MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.753dL/g、熔点为251℃、阻燃磷含量为20000ppm。
实施例四
其中含磷高分子型阻燃剂最终含量为20％、聚酯切片(PET)最终含量为80％。
将上聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂在露点干燥设备中进行干燥，聚酯切片(PET)的干燥温度为160℃，干燥时间为3～5h，含磷高分子型阻燃剂干燥的温度为85℃，干燥时间为6～8h，最终干燥的终点应当实测原料水分小于200ppm，之后再输送进入带有抽真空的双螺杆反应挤出机中，挤出机的温度设置为200～285℃，通过挤出量和挤出转速控制反应挤出的时间，最后冷却切粒得到阻燃母粒。
再将阻燃母粒和聚酯切片(PET)分别加入到挤出机中，两种聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3～4倍)、横向拉伸(100-120℃，3～4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成50μm厚度的阻燃聚酯薄膜。
制得的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为235MPa、拉伸强度TD为213MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.721dL/g、熔点为251℃、阻燃磷含量为20000ppm。
实施例五
其中含磷高分子型阻燃剂最终含量为25％、聚酯切片(PET)最终含量为75％。
将上聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂在露点干燥设备中进行干燥，聚酯切片(PET)的干燥温度为160℃，干燥时间为3～5h，含磷高分子型阻燃剂干燥的温度为85℃，干燥时间为6～8h，最终干燥的终点应当实测原料水分小于200ppm，之后再输送进入带有抽真空的双螺杆反应挤出机中，挤出机的温度设置为200～285℃，通过挤出量和挤出转速控制反应挤出的时间，最后冷却切粒得到阻燃母粒。
再将阻燃母粒和聚酯切片(PET)分别加入到挤出机中，两种聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3～4倍)、横向拉伸(100-120℃，3～4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成188μm厚度的阻燃聚酯薄膜。
制得的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为234MPa、拉伸强度TD为220MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.722dL/g、熔点为251℃、阻燃磷含量为25000ppm。
实施例六
其中含磷高分子型阻燃剂最终含量为25％、聚酯切片(PET)最终含量为75％。
将上聚酯切片(PET)及含磷高分子型阻燃剂在露点干燥设备中进行干燥，聚酯切片(PET)的干燥温度为160℃，干燥时间为3～5h，含磷高分子型阻燃剂干燥的温度为85℃，干燥时间为6～8h，最终干燥的终点应当实测原料水分小于200ppm，之后再输送进入带有抽真空的双螺杆反应挤出机中，挤出机的温度设置为200～285℃，通过挤出量和挤出转速控制反应挤出的时间，最后冷却切粒得到阻燃母粒。
再将阻燃母粒和聚酯切片(PET)分别加入到挤出机中，两种聚酯进行二次酯交换反应，并发生扩链增粘反应，最终再流延得到厚片，进料段的温度为250-260℃，反应段温度为270-290℃，机头温度为270-285℃，所得到的厚片经过冷却(20～30℃)，之后再纵向拉伸(70-80℃，3～4倍)、横向拉伸(100-120℃，3～4倍)、热定型(190-230℃)、收卷工序，制成250μm厚度的阻燃聚酯薄膜。
制得的阻燃聚酯薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为233MPa、拉伸强度TD为220MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.711dL/g、熔点为251℃、阻燃磷含量为25000ppm。
比较例一
采用100％的阻燃聚酯切片(PET-4)，其中阻燃聚酯切片(PET-4)为共聚型CEPPA的阻燃聚酯切片；其特性粘度IV为0.695dL/g，磷含量为6500ppm。
通过上述阻燃聚酯切片制成25μm的薄膜；制得的薄膜的阻燃等级为VTM-0、拉伸强度MD为160MPa、拉伸强度TD为140MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.602dL/g、熔点为241℃、阻燃磷含量为6500ppm。
比较例二
采用100％的聚酯切片(PET-2)为特性粘度IV为0.671dL/g的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。
通过上述阻燃聚酯切片制成25μm的薄膜；制得的薄膜的阻燃等级为无等级、拉伸强度MD为180MPa、拉伸强度TD为160MPa、薄膜粘度Ⅳ为0.671dL/g、熔点为255℃、阻燃磷含量为0ppm。
Figure BDA0002760116830000101
Figure BDA0002760116830000111
Figure BDA0002760116830000112
根据上述表中数据，可以得出，通过本发明制备的含磷阻燃剂的聚酯薄膜的纵向拉伸强度MD在220mpa以上，横向拉伸强度TD在200mpa以上，与不添加阻燃剂的聚酯薄膜(比较例二所制得的聚酯薄膜)相比，具有较高的拉伸强度；且本发明制备的含磷阻燃剂具有一定的扩链增粘效果，得到的薄膜特性粘度值较大，通过表中的数据，还可以得出，通过本方案得到的阻燃薄膜比传统共聚阻燃母粒得到的薄膜具有较高的熔点，对聚酯初始的熔点影响较小。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜，其特征是,包括以下组分:含磷高分子型阻燃剂、聚酯切片、聚酯防粘母粒。
2.根据权利要求1所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜，其特征是，还包括：促进剂或催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜，其特征是：所述的含磷高分子型阻燃剂中的磷含量为10％-11％，所述的聚酯切片为PET切片。
4.根据权利要求2所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜，其特征是：所述的促进剂或催化剂包括乙酸钠、碳酸钠、对苯二甲酸二钠、磷酸三钠、锑酸钠、褐煤酸钠、苯甲酸钠、苯基次膦酸钠、异丁基次膦酸钠或酞菁的钠配合物中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜，其特征是，还包括不同颜色的色母粒。
6.一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤一，将含磷高分子型阻燃剂和聚酯切片分别进行干燥除水，再加入到反应挤出机中，此时挤出机中进行酯交换反应同时还发生聚酯的扩链反应；
步骤二，将步骤一反应得到的熔体挤出并冷却，后进行切粒制得阻燃母粒；
步骤三，将步骤二得到的阻燃母粒与聚酯切片及聚酯防粘母粒再投入到挤出机中熔融挤出，熔融后进入模头，铸片，再进行纵拉横拉冷却收卷得到阻燃聚酯薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征是：在所述的步骤一中添加催化剂或促进剂与含磷高分子型阻燃剂及聚酯切片制成阻燃母粒；在所述的步骤二中向挤出机中添加不同颜色的色母粒与阻燃母粒、聚酯切片及聚酯防粘母粒共同熔融挤出。
8.根据权利要求7所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤一中挤出机的加工温度为260℃-280℃；所述步骤一及步骤二中所用挤出机可以但不限为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机或三螺杆挤出机，并具有抽真空装置；且挤出机长径比不小于45：1。
9.根据权利要求8所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征是：所述的阻燃聚酯薄膜的厚度为10μm-250μm。
10.根据权利要求8所述的一种耐热、高强度无卤阻燃聚酯薄膜的制备方法，其特征是：所述挤出机长径比不小于55：1。
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