CN110116533B - 一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法,为ABA型三层构造薄膜,包括表层和芯层,表层为功能层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%‑25%,芯层质量分数占比为75%‑85%。本发明通过改进定型温度和导轨宽度,进一步降低收卷薄膜的收缩率,在产品具有良好阻燃效果的同时具备更加优良的收缩率。按本发明的制备方法生产出的聚酯薄膜150℃,30min的条件下,横向热收缩率达到0.03%,阻燃等级达到V0等级,并且该薄膜制备工艺简单,同时随着阻燃剂和抗收缩剂的加入,薄膜的表面张力基本保持不变。

Description

一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯薄膜技术领域,涉及一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
双向拉伸聚酯薄膜因具有强度高、透明度高、无毒、无色、无味等特点,应用范围广泛,特别是在汽车、电子、建筑材料等产品中,但在实际使用中发现普通聚酯薄膜低热收缩和阻燃兼顾性能不好,不能同时具备,不能满足市场需求。
专利申请号为CN03129658.0的发明专利公开了一种低热收缩率的聚酯薄膜及其生产方法,该双向拉伸聚酯薄膜厚度等于或小于12μm;该膜含有至少两层薄膜的共挤结构的薄膜,横向热收缩率在150℃、30min条件下小于0.4%,但却不具备阻燃性能。
专利申请号为CN201710865064.1的发明专利公开了一种改性PET阻燃薄膜,该薄膜阻可以达到V0级阻燃效果,但却不具备超低收缩性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜及其制备方法,制备工艺简单、低收缩、阻燃性能良好,其能满足作为汽车、电子、建筑材料等产品中对低收缩和阻燃性能的要求。
本发明提供了如下的技术方案:
一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,为ABA型三层构造薄膜,包括表层和芯层,表层为功能层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为18%-22%,芯层质量分数占比为78%-82%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为15%,芯层质量分数占比为85%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为20%,芯层质量分数占比为80%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为25%,芯层质量分数占比为75%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:60%-80%的光学级聚酯粒子,0%-10%的抗收缩剂,0-30%的阻燃剂。抗收缩剂和阻燃剂为0时,即不用色母和阻燃剂,只用100%光学级聚酯粒子,透明薄膜产品就是100%光学级聚酯粒子做的。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:65%-75%的光学级聚酯粒子,2%-10%的抗收缩剂,2-25%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:60%的光学级聚酯粒子,10%的抗收缩剂,30%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:70%的光学级聚酯粒子,5%的抗收缩剂,25%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:80%的光学级聚酯粒子,10%的抗收缩剂,10%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:65%-100%的光学级聚酯粒子,0-30%的阻燃剂,0%-5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:70%-90%的光学级聚酯粒子,5-25%的阻燃剂,2%-5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:65%的光学级聚酯粒子,30%的阻燃剂,5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:80%的光学级聚酯粒子,15%的阻燃剂,5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:95%的光学级聚酯粒子,2%的阻燃剂,3%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述色母粒包括黑色色母粒、蓝色色母粒、红色色母粒、黄色色母粒中的至少一种。
在上述任一方案中优选的是,所述抗收缩剂包括ATL-5803、Y-108、SW365中的至少一种。
在上述任一方案中优选的是,所述阻燃剂为磷系阻燃剂与PET大有光颗粒形成的混炼物。
在上述任一方案中优选的是,所述磷系阻燃剂包括二乙基次膦酸铝、次磷酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为12-75μm。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.10~0.20:0.80~0.90。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.13~0.15:0.83~0.85。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.20:0.80。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.15:0.85。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.13:0.83。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.10:0.90。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为20-60μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为12μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为20μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为30μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为40μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为50μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为60μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为75μm。
本发明还公开一种上述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,采用三层共挤双向拉伸设备进行制备,包括以下步骤:
步骤(1)、将芯层原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内,控制原料配比,加料至主挤出机中,经熔融、抽真空、过滤处理,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体;
步骤(2)、将功能层原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内,控制原料配比,加料至辅挤出机中,经熔融、抽真空、过滤处理,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体;
步骤(3)、将步骤(1)和步骤(2)所得的主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出;
步骤(4)、由三层模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片,所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸,纵拉后经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
步骤(5)、步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,制得超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
优选的是,所述步骤1)中的三层模头为ABA结构。
在上述任一方案中优选的是,表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为18%-22%,芯层质量分数占比为78%-82%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为15%,芯层质量分数占比为85%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为20%,芯层质量分数占比为80%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层质量分数占比为25%,芯层质量分数占比为75%。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:60%-80%的光学级聚酯粒子,0%-10%的抗收缩剂,0-30%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:65%-75%的光学级聚酯粒子,2%-10%的抗收缩剂,2-25%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:60%的光学级聚酯粒子,10%的抗收缩剂,30%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:70%的光学级聚酯粒子,5%的抗收缩剂,25%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述表层采用以下重量份数的原料制成:80%的光学级聚酯粒子,10%的抗收缩剂,10%的阻燃剂。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:65%-100%的光学级聚酯粒子,0-30%的阻燃剂,0%-5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:70%-90%的光学级聚酯粒子,5-25%的阻燃剂,2%-5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:65%的光学级聚酯粒子,30%的阻燃剂,5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:80%的光学级聚酯粒子,15%的阻燃剂,5%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述芯层采用以下重量份数的原料制成:95%的光学级聚酯粒子,2%的阻燃剂,3%的色母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述阻燃剂为自制阻燃母粒,制备方法包括以下步骤:
将原料中的阻燃剂、PET大有光颗粒、分散剂以及含硅母切片按照一定比例加入混料器中,混合:
混合时先以低转速混合,再以高转速混合,最后再以低转速混合;
最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出,制备得阻燃母粒。
在上述任一方案中优选的是,步骤(1)中具体包括包括以下重量百分比的原料:阻燃剂3.8%-19.7%、PET大有光颗粒60%-70%、分散剂0.3%-1.2%、含硅母切片20%-25%。
在上述任一方案中优选的是,步骤(1)中具体包括包括以下重量百分比的原料:阻燃剂3.8%、PET大有光颗粒70%、分散剂1.2%、含硅母切片25%。
在上述任一方案中优选的是,步骤(1)中具体包括包括以下重量百分比的原料:阻燃剂19.7%、PET大有光颗粒60%、分散剂0.3%、含硅母切片20%。
在上述任一方案中优选的是,步骤(1)中具体包括包括以下重量百分比的原料:阻燃剂10%、PET大有光颗粒65%、分散剂3%、含硅母切片22%。
在上述任一方案中优选的是,步骤(2)中,低转速为300-400r/min,高转速为2500-3000r/min。
在上述任一方案中优选的是,步骤(2)中,混合方法为:先以300-400r/min的转速混合3-8min,然后转速调至2500-3000r/min混合15-20min,再以300-400r/min的转速混合5-8min,最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出,制备得阻燃母粒。
在上述任一方案中优选的是,所述色母粒包括黑色色母粒、蓝色色母粒、红色色母粒、黄色色母粒中的至少一种。
在上述任一方案中优选的是,所述抗收缩剂包括ATL-5803、Y-108、SW365中的至少一种。
在上述任一方案中优选的是,所述阻燃剂为磷系阻燃剂与PET大有光颗粒形成的混炼物。
在上述任一方案中优选的是,所述磷系阻燃剂包括二乙基次膦酸铝、次磷酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸三甲苯酯中的一种或多种。
在上述任一方案中优选的是,所述磷系阻燃剂优选为二乙基次膦酸铝、聚磷酸三聚氰胺、磷酸酯和亚磷酸酯中的一种或多种。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为12-75μm。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.10~0.20:0.80~0.90。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.13~0.15:0.83~0.85。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.20:0.80。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.15:0.85。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.13:0.83。
在上述任一方案中优选的是,表层和芯层的厚度比为0.10:0.90。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为20-60μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为12μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为20μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为30μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为40μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为50μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为60μm。
在上述任一方案中优选的是,所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为75μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤2)中辅挤出机和步骤1)中主挤出机挤出熔体质量比为15-25:75-85。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤2)中辅挤出机和步骤1)中主挤出机挤出熔体质量比为18-22:78-82。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤2)中辅挤出机和步骤1)中主挤出机挤出熔体质量比为15:85。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤2)中辅挤出机和步骤1)中主挤出机挤出熔体质量比为20:80。
在上述任一方案中优选的是,步骤(1)中和步骤(2)中熔融挤出温度为270-290℃,过滤处理时所用过滤器精度为15-25μm。
步骤(1)中和步骤(2)中抽真空,真空度为0.5~3.0mbar。熔体经过双螺杆挤出机排气孔时,由于螺杆突然变深,物料压力骤降,部分被压缩的气体及气化物被释放出来,及时被真空泵抽出;另外部分包藏在物料中的气体,受螺杆搅拌、剪切作用,最终也能被真空泵抽出。经过两次压缩与排气,混入物料中的水汽及气体,基本上可以排除干净。
步骤(2)中的低聚物指PET合成中产生的低分子聚合物,杂质指PET合成的原料中的酸、醇及其他易气化的小分子杂质。经熔融、抽真空、过滤处理,除去原料熔体中的水分,含水量可降低至0.003%以下。
在上述任一方案中优选的是,步骤(2)中和步骤(2)中熔融挤出温度为270℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(2)中和步骤(2)中熔融挤出温度为280℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(2)中和步骤(2)中熔融挤出温度为290℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(3)中汇合挤出时模头温度为268-285℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(3)中汇合挤出时模头温度为268℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(3)中汇合挤出时模头温度为275℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(3)中汇合挤出时模头温度为280℃。
在上述任一方案中优选的是,步骤(3)中汇合挤出时模头温度为285℃。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为25-30℃。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为25℃。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为28℃。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为30℃。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为160-860μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为160μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为200μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为300μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为400μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为500μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为600μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为700μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中铸片的厚度为860μm。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为65-75℃,拉伸段温度为70-80℃,冷却定型段温度为25-45℃,纵向拉伸倍率设定为3.2-3.6。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为65℃,拉伸段温度为70℃,冷却定型段温度为25℃,纵向拉伸倍率设定为3.2。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为70℃,拉伸段温度为75℃,冷却定型段温度为35℃,纵向拉伸倍率设定为3.4。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为75℃,拉伸段温度为80℃,冷却定型段温度为45℃,纵向拉伸倍率设定为3.6。
在上述任一方案中优选的是,所述步骤(4)中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为85-105℃,拉伸段温度为100-130℃,定型段温度为200-240℃,冷却段温度为35-60℃,横向拉伸倍率设定为3.6-4.0。
在上述任一方案中优选的是,所述预热段温度为85℃,拉伸段温度为100℃,定型段温度为200℃,冷却段温度为35℃,横向拉伸倍率设定为3.6。
在上述任一方案中优选的是,所述预热段温度为95℃,拉伸段温度为120℃,定型段温度为220℃,冷却段温度为45℃,横向拉伸倍率设定为3.8。
在上述任一方案中优选的是,所述预热段温度为105℃,拉伸段温度为130℃,定型段温度为240℃,冷却段温度为60℃,横向拉伸倍率设定为4.0。
有益效果
本发明提供一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,其中A为表层,表层为功能层,B为芯层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。为ABA型三层构造薄膜,材料来源广泛,低收缩和阻燃性能好。
本发明的制备方法,在横向拉伸过程中,通过改进定型温度和导轨宽度(横向拉伸中为了微调收缩率,一般采用减小冷却区拉伸导轨宽度,同时适当增加定型区温度,可以有效减小薄膜收缩率),进一步降低收卷薄膜的收缩率,在产品具有良好阻燃效果的同时具备更加优良的收缩率。按本发明的制备方法生产出的聚酯薄膜横向热收缩率在150℃,30min,小于0.03%;纵向热收缩率在150℃,30min,小于0.1%,双面阻燃等级达到V0等级。该薄膜制备工艺简单,同时随着阻燃剂和抗收缩剂的加入,薄膜的表面张力基本保持不变。
附图说明
图1是采用本发明制备方法制备的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜结构示意图;
图中:A为功能层,B为芯层。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征,下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。
实施例1
如图1所示,一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,为ABA型三层构造薄膜,其中A为表层,表层为功能层,B为芯层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
具体的,芯层原料包括以下重量百分比的原料:70%的光学级聚酯粒子,30%阻燃剂,0%色母粒。
表层原料包括以下重量百分比的原料:68%的光学级聚酯粒子,抗收缩剂为2%,阻燃剂为30%。
上述芯层和表层中的阻燃剂均为自制阻燃母粒,具体制备方法是将阻燃剂、PET大有光颗粒、分散剂以及含硅母切片,分别以质量百分比为3.8%-19.7%、60%-70%、0.3%-1.2%、20%-25%的比例加入混料器中,先以300-400r/min的转速混合3-8min,然后转速调至2500-3000r/min混合15-20min,再以300-400r/min的转速混合5-8min,最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出,制备得阻燃母粒。
超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜制备方法按如下生产工艺进行生产:
1)将芯层和功能层原料(表层)通过吸料系统送至相应的料仓内,通过计量泵控制主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为75:25,各原料在主挤和辅挤出机中经270-285℃熔融、抽真空,真空度为0.5~5.0mbar,再经精度为15um的过滤器过滤,除去原料熔体中的水分,水分降低至0.003%以下、低聚物和杂质(低聚物:PET聚合过程产生的低分子聚合物如醇、酸缩合物,低分子聚酯,杂质指PET聚合物中混入的小分子醇、酸等物质)后作为主挤和辅挤的熔体;所得主挤熔体和辅挤熔体在ABA型三层模头中汇合挤出,模头温度为278℃;
2)由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为28℃,所得铸片厚度为180μm,经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜,纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
3)所述步骤2)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为70℃,拉伸段温度为75℃,冷却定型段温度为25℃,纵向拉伸倍率设定为3.5。
4)所述步骤2)中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为100℃,拉伸段温度为125℃,定型段温度为230℃,冷却段温度为50℃,横向拉伸倍率设定为3.67。
5)步骤2)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,获得厚度为12μm的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
实施例2
一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,为ABA型三层构造薄膜,其中A为表层,表层为功能层,B为芯层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
芯层原料包括以下重量百分比的原料::70%的光学级聚酯粒子,28%阻燃剂,2%色母粒。
表层原料包括以下重量百分比的原料:66%的光学级聚酯粒子,抗收缩剂为4%,阻燃剂为30%。
一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,按如下生产工艺进行生产:
1)将芯层和功能层原料通过吸料系统送至相应的料仓内,通过计量泵控制主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为75:25,各原料在主挤和辅挤出机中经270-285℃熔融、抽真空,再经精度为15um的过滤器过滤,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤和辅挤的熔体;所得主挤熔体和辅挤熔体在ABA型三层模头中汇合挤出,模头温度为275℃;
2)由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为28℃,所得铸片厚度为180um,经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜,纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
3)所述步骤2)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为72℃,拉伸段温度为76℃,冷却定型段温度为25℃,纵向拉伸倍率设定为3.4。
4)所述步骤2)中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为100℃,拉伸段温度为125℃,定型段温度为232℃,冷却段温度为50℃,横向拉伸倍率设定为3.79。
5)步骤2)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,获得厚度为12um的低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
实施例3
一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,为ABA型三层构造薄膜,其中A为表层,表层为功能层,B为芯层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
芯层原料包括以下重量百分比的原料:70%的光学级聚酯粒子,25%阻燃剂,5%色母粒。
表层原料包括以下重量百分比的原料:66%的光学级聚酯粒子,抗收缩剂为6%,阻燃剂为28%
本发明的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜按如下生产工艺进行生产:
1)将芯层和功能层原料通过吸料系统送至相应的料仓内,通过计量泵控制主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为75:25,各原料在主挤和辅挤出机中经270-285℃熔融、抽真空,再经精度为15um的过滤器过滤,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤和辅挤的熔体;所得主挤熔体和辅挤熔体在ABA型三层模头中汇合挤出,模头温度为275℃;
2)由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为28℃,所得铸片厚度为180um,经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜,纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
3)所述步骤2)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为73℃,拉伸段温度为77℃,冷却定型段温度为25℃,纵向拉伸倍率设定为3.3。
4)所述步骤2)中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为100℃,拉伸段温度为125℃,定型段温度为234℃,冷却段温度为50℃,横向拉伸倍率设定为3.9。
5)步骤2)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,获得厚度为12um的低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
实施例4
一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,为ABA型三层构造薄膜,其中A为表层,表层为功能层,B为芯层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
芯层原料包括以下重量百分比的原料:70%的光学级聚酯粒子,25%阻燃剂,5%色母粒。
表层原料包括以下重量百分比的原料:65%的光学级聚酯粒子,抗收缩剂为8%,阻燃剂为27%
本发明的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜按如下生产工艺进行生产:
1)将芯层和功能层原料通过吸料系统送至相应的料仓内,通过计量泵控制主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为75:25,各原料在主挤和辅挤出机中经270-285℃熔融、抽真空,再经精度为15um的过滤器过滤,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤和辅挤的熔体;所得主挤熔体和辅挤熔体在ABA型三层模头中汇合挤出,模头温度为275℃;
2)由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为28℃,所得铸片厚度为180um,经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜,纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
3)所述步骤2)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为74℃,拉伸段温度为78℃,冷却定型段温度为25℃,纵向拉伸倍率设定为3.27。
4)所述步骤2)中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为100℃,拉伸段温度为125℃,定型段温度为238℃,冷却段温度为50℃,横向拉伸倍率设定为3.94。
5)步骤2)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,获得厚度为12um的低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
实施例5
一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜,为ABA型三层构造薄膜,其中A为表层,表层为功能层,B为芯层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为15%-25%,芯层质量分数占比为75%-85%。
芯层原料包括以下重量百分比的原料:70%的光学级聚酯粒子,25%阻燃剂,5%色母粒。
表层原料包括以下重量百分比的原料:63%的光学级聚酯粒子,抗收缩剂为10%,阻燃剂为27%
本发明的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜按如下生产工艺进行生产:
1)将芯层和功能层原料通过吸料系统送至相应的料仓内,通过计量泵控制主挤出机和辅挤出机挤出熔体质量比为75:25,各原料在主挤和辅挤出机中经270-285℃熔融、抽真空,再经精度为15um的过滤器过滤,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤和辅挤的熔体;所得主挤熔体和辅挤熔体在ABA型三层模头中汇合挤出,模头温度为275℃;
2)由三层模头挤出的熔体通过静电附片的方式密贴附到冷鼓表面进行铸片,冷鼓温度设定为28℃,所得铸片厚度为180um,经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸形成薄膜,纵拉后的薄膜经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
3)所述步骤2)中纵拉区可分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为75℃,拉伸段温度为80℃,冷却定型段温度为25℃,纵向拉伸倍率设定为3.25。
4)所述步骤2)中横拉区可分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为100℃,拉伸段温度为125℃,定型段温度为240℃,冷却段温度为50℃,横向拉伸倍率设定为3.96。
5)步骤2)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,获得厚度为12um的低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
对比例1
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备双向拉伸聚酯薄膜的表层原料中光学级聚酯粒子重量百分比为60%,阻燃剂30%,其余原料与原料用量及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例2
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备双向拉伸聚酯薄膜的表层原料中光学级聚酯粒子重量百分比为98%,抗收缩剂2%,其余原料与原料用量及制备方法和条件均与实施例1相同。
对比例3
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备双向拉伸聚酯薄膜的工艺中横向拉伸的定型区的温度均上调5-10℃,其它条件均与实施例1相同。对比例4
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备双向拉伸聚酯薄膜的工艺中横向拉伸的冷却区的拉伸到轨宽度减小50~100mm,其它条件均与实施例1相同。
对比例5
该对比例与实施例1不同之处仅在于制备双向拉伸聚酯薄膜的工艺中横向拉伸的定型区的温度均上调5-10℃,冷却区的拉伸到轨宽度减小50~100m,其它条件均与实施例1相同。
将上述实施例1-5所制备的薄膜和对比例1-5制备的薄膜的性能进行检测,测试方法如下:
(1)阻燃等级测试:根据美国标准UL94标准进行垂直燃烧测试来测试阻燃等级。
(2)热收缩性能测试:根据国家标准GB/T13542.2,在恒温箱中进行测试。
(3)表面能测试:根据国家标准GB/T14216来测试薄膜表面张力大小。
具体结果如表1所示:
表1实施例1-5制备的薄膜和对比例1-5制备的薄膜性能
Figure BDA0002060548640000171
Figure BDA0002060548640000181
从上述表1中的数据可以看出,按本发明的制备方法生产出的聚酯薄膜横向在150℃,30min,热收缩率达到0.03%,阻燃等级达UL94标准的规定的V0等级。另外从表中可以看出在不改变原料比例的基础上仅通过改变工艺条件如升高横向拉伸中定型区的温度或者减小横向拉伸冷却区的导轨宽度也能在一定程度上降低薄膜的收缩率。本发明实施例所制备得到的聚酯薄膜具有优异的阻燃效果,同时具备较低的热收率,兼顾了低热收缩性和高阻燃性能,同时随着阻燃剂和抗收缩剂的加入,薄膜的表面张力基本保持不变。
实施例只对本发明具有示例性的作用,而不具有任何限制性的作用,本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改,都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:为ABA型三层构造薄膜,包括表层和芯层,表层为功能层,芯层为有色层和/或透明层,所述表层质量分数占比为18%-22%,芯层质量分数占比为78%-82%,表层采用以下重量份数的原料制成:65%-75%的光学级聚酯粒子,2%-10%的抗收缩剂,2-25%的阻燃剂,芯层采用以下重量份数的原料制成:70%-90%的光学级聚酯粒子,5-25%的阻燃剂,2%-5%的色母粒,表层和芯层的厚度比为0.10-0.20:0.80-0.90,阻燃剂为自制阻燃母粒;
阻燃母粒的制备方法包括以下步骤:
(1)将原料中的阻燃剂、PET大有光颗粒、分散剂以及含硅母切片按照一定比例加入混料器中,具体包括以下重量百分比的原料:阻燃剂3.8%-19.7%、PET大有光颗粒60%-70%、分散剂0.3%-1.2%、含硅母切片20%-25%混合;
(2)混合时先以低转速混合,再以高转速混合,最后再以低转速混合;
(3)最后将混合好的原料投入双螺杆挤出机中挤出,制备得阻燃母粒;
所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜采用三层共挤双向拉伸设备进行制备,包括以下步骤:
步骤(1)、将芯层原料通过吸料系统送至主挤出机相应的料仓内,控制原料配比,加料至主挤出机中,经熔融、抽真空、过滤处理,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为主挤熔体;
步骤(2)、将功能层原料通过吸料系统送至辅助挤出机相应的料仓内,控制原料配比,加料至辅挤出机中,经熔融、抽真空、过滤处理,除去原料熔体中的水分、低聚物和杂质后作为辅挤熔体;
步骤(3)、将步骤(1)和步骤(2)所得的主挤熔体和辅挤熔体在三层模头中汇合挤出;
步骤(4)、由三层模头挤出的熔体贴附到冷鼓表面经冷却得到铸片,所得铸片经牵引进入纵拉区进行纵向拉伸,纵拉后经牵引进入横拉区进行横向拉伸形成薄膜;
步骤(5)、步骤(4)所得的薄膜进入牵引系统进行测厚反馈、展平、除静电和收卷,制得超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的厚度为12-75μm。
3.根据权利要求2所述的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中辅挤出机和步骤1)中主挤出机挤出熔体质量比为15-25:75-85。
4.根据权利要求1所述的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中和步骤(2)中熔融挤出温度为270-290℃,过滤处理时所用过滤器精度为15-25μm。
5.根据权利要求1所述的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中汇合挤出时模头温度为268-285℃。
6.根据权利要求1所述的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中纵拉区分为预热段、拉伸段和冷却定型段,预热段温度为65-75℃,拉伸段温度为70-80℃,冷却定型段温度为25-45℃,纵向拉伸倍率设定为3.2-3.6。
7.根据权利要求1所述的超低收缩高阻燃双向拉伸聚酯薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中横拉区分为预热段、拉伸段、定型段和冷却段,预热段温度为85-105℃,拉伸段温度为100-130℃,定型段温度为200-240℃, 冷却段温度为35-60℃,横向拉伸倍率设定为3.6-4.0。
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