CN111454545A - 一种可降解高流动性改性聚酯合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可降解高流动性改性聚酯合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可降解高流动性改性聚酯合金材料，按重量份数计，包括以下组分：聚丁二酸丁二醇酯，55～95份；聚乳酸，5～30份；增容稳定剂，3～8份；降解剂，0.1～1份；抗氧剂，0.2～0.6份；润滑剂，0.1～0.5份；成核剂，0.05～0.3份。本发明还提供一种可降解高流动性改性聚酯合金材料的制备方法和应用。本发明制得的可降解高流动性改性聚酯合金材料密度较低、机械性能良好、可降解且具有超高流动性等。

Description

一种可降解高流动性改性聚酯合金材料及其制备方法和应用
【技术领域】
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种可降解高流动性改性聚酯合金材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
聚丁二酸丁二醇酯(即PBS树脂)和聚乳酸(即PLA树脂)是可再生材料(生物基合成树脂)，而且也是可在自然条件下快速生物降解的材料，因此其是重要的石油基树脂替代材料。近些年来，许多科研人员对其进行了研究和开发。聚丁二酸丁二醇酯的合成原料既可以是石油资源，也可以生物资源发酵产物，PBS是生物降解塑料材料中的重要成员之一。PLA也是一种生物基及可再生生物降解材料，可由植物资源(如玉米、木薯等)的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，再由葡萄糖及一定的菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。两种材料均具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物在特定条件下完全降解，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。
PBS和PLA等材料由于环保特性佳使得其非常受工程人员青睐，但这些材料仍有很多缺点，比如脆性大，不耐热，易水解，加工窗口窄等，这些缺点极大阻碍了其取代现有石油基材料的应用推广。并且，目前主要的研究和应用，都是针对非纤维类制品，而我国又是纤维生产的超级大国，比如无纺布材料，传统的无纺布材料一般都是石油基材料制得，石油基材料需要数百年才能够在环境中降解，这对环境造成了极大的威胁。因此，生物基和可降解材料在纤维方面的应用前景非常广阔，而在面临日益严峻的口罩垃圾环保问题，研究出一种可生物降解的无纺布材料对于解决以无纺布材料为主的医用口罩垃圾环保问题来说无疑是质的变化。
目前无纺布材料制备一般要求较高的熔融指数的原材料，尤其是以熔喷工艺为代表的，要求原材料具有超高流动性，一般熔体流动速率(MFR)在1200g/10min～1500g/10min以上，从而满足纤维生产设备在高速熔喷工艺下能够获得超细的短纤维，更高的比表面积，和更多的表面孔洞缺欠，从而赋予纤维特定的吸附作用，其可以用作口罩的中间过滤层。而一般的生物基和可降解材料在熔融指数上却很难达到上述要求，因此，如何提高生物基和可降解材料的熔体流动速率 (MFR)成了无纺布材料制备的关键，即本发明的初衷，寻找合适的组分配比制得既可降解又高流动性的无纺布原材料。
【发明内容】
本发明目的是克服了现有技术的不足，提供一种可降解高流动性改性聚酯合金材料，该可降解高流动性改性聚酯合金材料密度较低、机械性能良好、可降解且具有超高流动性等。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种可降解高流动性改性聚酯合金材料，按重量份数计，包括以下组分：
Figure BDA0002453999840000031
进一步地，所述聚丁二酸丁二醇酯的熔体流动速率为20～ 40g/10min。
进一步地，所述聚乳酸的熔体流动速率为15～30g/10min。
进一步地，所述增容稳定剂为醋酸乙烯酯的均聚物、二元共聚物、三元共聚物的一种或几种混合。
进一步地，所述降解剂为过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
进一步地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂的混合物。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双油酸酰胺的一种或几种混合。
进一步地，所述成核剂为纳米二氧化硅、二(对甲基苄叉)山梨醇、聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、有机次磷酸盐的一种或几种混合。
另外，本发明还提供一种可降解高流动性改性聚酯合金材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按重量配比称量好原材料，并将称量好的聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、增容稳定剂、降解剂在高速混合机中混合均匀；
B、然后将混合所得物料投入双螺杆挤出机主进料口中，双螺杆挤出机螺杆的长径比不低于48:1，设置加工温度：侧进料口之前155～ 225℃、侧进料口之后155～165℃，设置主机螺杆转速为300～500转/ 分钟；
C、将称量好的抗氧剂、成核剂、润滑剂混合均匀，喂入双螺杆挤出机侧进料口，熔融共混挤出后，经牵引、冷却、风干、造粒和干燥，即得。
所述步骤A高速混合后的混合物料经80～100℃干燥至少2小时再投入双螺杆挤出机。
另外，本发明还提供一种可降解高流动性改性聚酯合金材料的应用，所述可降解高流动性改性聚酯合金材料用于制备无纺布纤维。
以下就本发明技术方案做详细阐述：
其中，本发明的增容稳定剂为醋酸乙烯酯的均聚物、二元共聚物、三元共聚物的一种或几种混合，醋酸乙烯酯的二元共聚物有醋酸乙烯酯VAc-月桂酸乙烯酯VL、醋酸乙烯酯EAc-乙烯E，醋酸乙烯酯的三元共聚物有醋酸乙烯酯EAc-叔碳酸VV-乙烯E。本发明优选醋酸乙烯酯的二元共聚物醋酸乙烯酯EAc-乙烯E(EAc-E)，采用均聚或嵌段共聚的高分子增容剂，区别于传统的接枝类高分子材料，提高了增容效率，改善了PBS树脂和PLA树脂的高分子链的相互作用力，降低了界面张力，使后续的降解剂和其他功能助剂能够充分作用到高分子链段，提升反应效率，增加了本发明设计的精准性。
本发明的降解剂为过氧化二异丙苯(DCP)或2,5-二甲基-2,5- 二叔丁基过氧化己烷，降解剂的加入，有利于提升PBS和PLA体系的熔融指数，以满足材料制备熔喷无纺布纤维的要求。本发明降解剂优选0.4～0.8份，配合其他功能助剂能够改性PBS和PLA体系使之熔融指数可以达到PBS和PLA体系的熔融指数提升到150g/10min～ 1500g/10min甚至以上。
本发明的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂的混合物，优选0.2～0.4份。一般抗氧剂常用的有四[β-(3，5-二叔丁基-4- 羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，但这两种抗氧剂熔点较低，很容易从聚合物体系中析出，不利于实现材料良好的机械性能，因而选择熔点高于230℃的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂，可选ADEKA的AO-330和PEP-36按1:1复配，该复配抗氧剂混合物，可以极大改善材料在熔融指数提升后的加工稳定性，控制合金材料的熔融指数在需要的范围内，也在一定程度上保障了后续加工无纺布纤维的稳定性。
本发明的润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、乙撑双油酸酰胺(EBO)的一种或几种混合，优选0.2～0.3份，优选乙撑双油酸酰胺(EBO)及其与其他润滑剂复配。本发明润滑剂的使用能够与增容稳定剂起协同作用，在原材料熔融混合的过程中，能够让低分子量和高分子量的分子链段都获得较好的运动能力，使得体系其他助剂能更好的渗入分子链之间，提升熔融混炼的效率，并为后续材料处理和纺织过程提供保障。
本发明的成核剂为纳米二氧化硅、二(对甲基苄叉)山梨醇 (P-M-DBS)、聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、有机次磷酸盐的一种或几种混合，优选0.1～0.2份，优选聚乙烯基环硅烷或有机次磷酸盐，如有机次磷酸钠。本发明成核剂既能够避免原材料在高温加工过程中分解失效，又能够在高温的环境下实现体系的快速成核，继而快速结晶，在熔融喷纺的高温环境中能尽快地提供纤维充分的机械性能和后续的挺度。
本发明采用熔融共混挤出工艺生产制备，所选择挤出机为双螺杆挤出机，双螺杆挤出机螺杆的长径比不低于48:1，优选56:1。双螺杆挤出机上设有一主进料口以及一侧进料口，侧进料口的位置设在挤出机4/5长度处(从主进料口算起)，这样既可以减少前期高温环境下融混体系对抗氧剂的消耗，实现抗氧剂对体系降解反应的充分抑制，同时，又可以通过对侧喂口之前的温度设定来调整降解的程度。
设置双螺杆挤出机加工温度：侧进料口之前155～225℃、侧进料口之后155～165℃，设置主机螺杆转速为300～500转/分钟。其中侧进料口之前即主进料口到侧进料口分成四个温区，设置第一温区 160℃±5℃，第二温区180℃±5℃，第三温区200℃±5℃，第四温区220℃±5℃。再加上侧进料口之后的温区，本发明采用的双螺杆挤出机共五段温区，设置五段温区是根据各类原料的性质选定的，在该温度范围内，各类原料均可熔化彻底而得以充分混融，且不会因温度过高而裂解或变色而影响最终产品的外观。原料只有得到充分混融结合，才能协同作用获得本发明所需的优质性能。本发明的工艺，保证了在增容稳定剂的作用下，PBS和PLA树脂充分熔融混合，并在降解剂的作用下进行可控的降解，从而达到提高熔融指数的效果。
另外，将抗氧剂、成核剂、润滑剂从侧进料口以计量形式喂入螺杆挤出机，抗氧剂起到将对降解反应中止的效果，逐步控制材料体系的熔融指数使之进一步升高，以免失去塑性；熔融共混后，经牵引、冷却、风干和造粒，即得本发明所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料。
在聚酯材料的改性和加工过程中，由于其分子主链上含有酯键，因此很容易发生水解，即，从而引起分子量的降低，极大的损失了其高分子材料的机械性能，同时这种断链也是随机的，因此使不同的条件下制备的材料性能可能波动很大。本发明通过复配增容稳定剂、降解剂、抗氧剂、润滑剂和成核剂，再辅以特殊的双螺杆挤出机熔融共混，避免了断链反应的发生，使得制备的改性聚酯合金材料密度较低、机械性能良好、可降解、且具有超高流动性。
上述改性聚酯合金材料可用于无纺布制备领域常用的熔喷法、纺粘法制备无纺布，但不限于以上应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明中改性聚酯合金材料和传统石油基材料相比具有巨大优势，因其主要原料均可来源于生物基，可以满足在自然环境中全降解的要求，而材料特性又可以满足制备熔喷法制备无纺布纤维对材料超高融指的要求，既绿色环保又安全可靠。
2、本发明使用增容稳定剂来稳定PBS和PLA体系，并达到充分混合分散，实现两种不同材料的分子链充分打开并相互缠结，同时，应用降解剂来调节材料体系熔融指数偏低的不足，结合本发明的抗氧体系和制备方法来实现熔融指数可控，制备的改性聚酯合金材料熔融指数在150g/10min～1500g/10min甚至以上，可以满足不同应用对材料的需求。
3、本发明对侧进料口位置设计以及各段温区和主机螺杆转速等参数的设置，充分考虑了各原料协同作用和双螺杆挤出机的特性，最终使得制得熔融指数可控的改性聚酯合金材料。
4、本发明的制备方法安全可靠，对环境污染小，适合规模化生产以及应用推广。
【具体实施方式】
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步地说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000081
Figure BDA0002453999840000091
改性聚酯合金材料的制备方法如下：
A、按重量配比称量好原材料，并将称量好的聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、醋酸乙烯酯-乙烯、双二五在高速混合机中混合均匀；
B、然后将混合所得物料投入双螺杆挤出机主进料口中，双螺杆挤出机螺杆的长径比不低于48:1，设置五段温区的加工温度：第一温区160℃±5℃，第二温区180℃±5℃，第三温区200℃±5℃，第四温区220℃±5℃、第五温区160℃±5℃，设置主机螺杆转速为300～500 转/分钟；
C、将受阻酚类与亚磷酸酯复配混合物、乙撑双油酸酰胺、聚乙烯基环硅烷混合均匀，喂入双螺杆挤出机侧进料口，熔融共混挤出后，经牵引、冷却、风干、造粒和干燥，即得本发明的可降解高流动性改性聚酯合金材料。
实施例2
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000092
Figure BDA0002453999840000101
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
实施例3
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000102
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
实施例4
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000103
Figure BDA0002453999840000111
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
实施例5
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000112
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
实施例6
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000113
Figure BDA0002453999840000121
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
实施例7
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000122
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
实施例8
各原料组分如下：
Figure BDA0002453999840000123
改性聚酯合金材料的制备方法同实施例1。
测试及分析
以下对本发明实施例1～8进行性能测试，测试项目和方法如下表：
表1：
测试项目 测试方法 单位
密度 ASTM D792 g/cm3
拉伸强度 ASTM D638(速度10mm/min) MPa
悬臂梁缺口冲击强度 ASTM D256 J/m
弯曲模量 ASTM D790(2mm/min) MPa
热变形温度 ASTM E2092，0.455MPa ℃
熔融指数 ASTM D1238(190℃，2.16kg) g/10min
性能测试结果如下表：
表2：
Figure BDA0002453999840000131
Figure BDA0002453999840000141
由表2性能测试结果可知，由实例1～8制备的可降解高流动性改性聚酯合金材料的熔融指数在150g/10min～1500g/10min甚至以上，可以满足不同应用对材料的需求。所得改性聚酯合金材料的密度均在1.24g/cm3左右，其余各性能指标均衡，机械性能良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
Figure FDA0002453999830000011
2.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述聚丁二酸丁二醇酯的熔体流动速率为20～40g/10min。
3.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述聚乳酸的熔体流动速率为15～30g/10min。
4.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述增容稳定剂为醋酸乙烯酯的均聚物、二元共聚物、三元共聚物的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述降解剂为过氧化二异丙苯或2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。
6.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂的混合物。
7.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双油酸酰胺的一种或几种混合。
8.根据权利要求1所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料，其特征在于所述成核剂为纳米二氧化硅、二(对甲基苄叉)山梨醇、聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基环硅烷、有机次磷酸盐的一种或几种混合。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按重量配比称量好原材料，并将称量好的聚丁二酸丁二醇酯、聚乳酸、增容稳定剂、降解剂在高速混合机中混合均匀；
B、然后将混合所得物料投入双螺杆挤出机主进料口中，双螺杆挤出机螺杆的长径比不低于48:1，设置加工温度：侧进料口之前155～225℃、侧进料口之后155～165℃，设置主机螺杆转速为300～500转/分钟；
C、将称量好的抗氧剂、成核剂、润滑剂混合均匀，喂入双螺杆挤出机侧进料口，熔融共混挤出后，经牵引、冷却、风干、造粒和干燥，即得。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的可降解高流动性改性聚酯合金材料的应用，其特征在于，所述可降解高流动性改性聚酯合金材料用于制备无纺布。
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