CN115926312B - 一种聚丙烯材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯材料及其制备方法与应用，属于高分子材料领域。该聚丙烯材料以聚丙烯树脂为基体，引入低密度聚乙烯、相容剂及成核剂，提高聚丙烯材料在≥190℃下的熔体强度和拉延率。本发明还提供了聚丙烯材料的制备方法及其在车用零部件制备中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，其具有密度轻，易加工，刚韧平衡等优点，被广泛的应用于汽车、家电及办公设备等零件及部品中，其适用于挤出、注塑、吹塑等工艺，大大扩展了其应用范围。
但是，聚丙烯在高温状态下的熔体强度低，拉延率不高，这严重限制了聚丙烯材料在吹塑工艺上的实际应用，尤其是涉及到结构复杂、体积较大或者具有一定纵向拉伸的零部件，目前的文献及专利，都是通过改性手段，通过增加聚乙烯或弹性体提高材料的熔体强度，但是在实际应用过程中发现，单纯的提高材料的熔体强度不能满足某些具有较深结构或者需要纵向拉伸的零件，需要同时提高材料在高温状态下的拉延率才能解决零件吹破的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种聚丙烯材料，该材料引入低密度聚乙烯、相容剂及成核剂，提高聚丙烯材料在≥190℃下的熔体强度和拉延率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：提供一种聚丙烯材料，包括以下重量份的组分：50-90份聚丙烯树脂、5-15份低密度聚乙烯、5-30份滑石粉、0.5-5份相容剂、0.05-0.5份主抗氧化剂、0.05-0.5份辅抗氧化剂、0.05-0.5份成核剂；
所述成核剂为有机α成核剂和β成核剂；所述有机α成核剂为以二[2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)磷酸酯]羟基铝盐为主组分的复合物；所述β成核剂为芳酰胺类化合物。
本发明所述聚丙烯材料的组分中，在聚丙烯树脂中，引入低密度聚乙烯、相容剂和成核剂；这三种组分中低密度聚乙烯的长链结构，可以增大聚丙烯材料在高温状态下的解缠阻力；相容剂可以使低密度聚乙烯和聚丙烯更好的相容；成核剂改变聚丙烯材料的结晶行为，降低晶体大小，使晶体分散更均匀，结晶更完美，减少材料中应力集中点，三者共作用，提高聚丙烯材料在≥190℃下的拉延率，从而使聚丙烯材料可以更广泛的应用于汽车吹塑零部件中。
此外，经过发明人探讨发现，如果聚乙烯树脂的添加量过低，在≥190℃下，聚丙烯材料则难以实现良好的拉延率；但如果添加量过高，产品组分的相容性将出现问题(即使相容剂增多也难以避免)，不仅产品的拉延率无法提高，还有可能会降低聚丙烯材料的熔体强度。
在本发明聚丙烯材料中，有机α成核剂主要通过降低聚丙烯材料结晶时的球晶大小，提高材料的刚性、以及提高聚丙烯材料在≥190℃的熔体强度和拉延率；β成核剂的加入除了可以提高材料的韧性，还可以提高材料在高温状态下的熔体强度和拉延率。
优选地，所述有机α成核剂和β成核剂的质量比为2:1～2:1.5。
经过研究发现，当使用有机α成核剂和β成核剂的混合物作为成核剂，可以进一步提高聚丙烯材料在≥190℃下的熔体强度和拉延率，优选地，所述有机α成核剂和β成核剂的质量比为2:1～2:1.5，在上述质量比范围内，聚丙烯材料的熔体强度和拉延率较佳。
优选地，所述相容剂为乙烯-丙烯共聚物，所述相容剂在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1.8-9.0g/10min，测试标准为ISO 1133-2011。
经发明人实验发现，乙烯-丙烯聚物对于聚丙烯树脂和聚乙烯树脂的相容性提升具有较好的效果，可以使得两者很好的相容，实现聚丙烯材料在≥190℃下的高拉延率。而在此基础上，若乙烯-丙烯共聚物在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1.8-9.0g/10min时，可以使产品在≥190℃下的拉延率，进一步提高。
优选地，所述低密度聚乙烯在190℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为0.5-4.0g/10min，测试标准为ISO 1133-2011。
低密度聚乙烯的熔体质量流动速率较高，则可能导致产品的在≥190℃下的拉延率降低；而低密度聚乙烯的熔体质量流动速率较低，容易引起产品的熔体强度和拉延率下降。经优选，在上述范围内的低密度聚乙烯制备的产品，在≥190℃下的熔体强度和拉延率维持在一个合适的范围，有利于制备热成型制品为大、深、复杂和/或厚的制品。
优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.4-5g/10min，测试标准为ISO1133-2011。选择低流动性的聚丙烯树脂有利于保障产品的熔体强度。
优选地，所述滑石粉的粒径为1250-4000目。滑石粉的粒径不同会影响材料的刚性(拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量)等性能。
优选地，所述主抗氧剂为受阻酚类化合物；所述辅抗氧化剂为亚磷酸酯类化合物。
优选地，所述主抗氧剂为抗氧剂330，其成份为1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯；所述辅抗氧剂为抗氧剂168，其成份为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
本发明的另一目的在于提供一种所述聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：按重量比称取各原料，然后将聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、滑石粉、相容剂、主抗氧剂、辅抗氧剂和成核剂混合均匀，得到预混料；将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
本发明所述聚丙烯材料的制备方法操作步骤简单，可实现工业化规模生产。
优选地，所述熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为48:1。
通过控制所述聚丙烯材料在制备过程中的温度、转速、时间等参数在上述优选范围内所得到的聚丙烯材料具有相对一定的结构和性质，提高聚丙烯材料的拉伸延长率。
本发明的再一目的在于提供所述聚丙烯材料在车用零部件制备中的应用。
本发明所述产品在≥190℃下，不仅具有高的熔体强度，还具有高的拉延率，可以用于生产热成型制品为大、深、复杂和/或厚的制品，所述制品可以应用于机动车辆，例如保险杠、仪表板、座椅、靠背、汽车仪表板柜门、中控台、车门保护器、车门扶手柱、流体储存罐、轮胎保护器、挡泥板等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供了一种聚丙烯材料，该材料以聚丙烯树脂为基体，引入低密度聚乙烯、相容剂及成核剂，提高聚丙烯材料在≥190℃下的熔体强度和拉延率。本发明还提供了聚丙烯材料的制备方法及其在车用零部件制备中的应用。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
本发明实施例及对比例中聚丙烯材料的制备方法为：
按重量比称取各组分，然后将聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、滑石粉、相容剂、主抗氧剂、辅抗氧剂和成核剂，得到预混料；
将预混料至于双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒，粒子经120℃烘烤6小时，即得；
其中，熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为48:1。
本发明实施例及对比例中使用的原料信息如下：
聚丙烯1：均聚聚丙烯，PP B1101，台湾台化，在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.4g/10min；
聚丙烯2：均聚聚丙烯，PP T30S，呼和浩特石化，在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为3.5g/10min；
聚丙烯3：共聚聚丙烯，PP B8101，燕山石化，在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.5g/10min；
聚丙烯4：共聚聚丙烯，PP M500R，上海石化，在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为5g/10min；
聚丙烯5：均聚聚丙烯PP YD50G，华锦化学，在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.3g/10min；
聚丙烯6：共聚聚聚丙烯，PP K9010，中国台化，在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为8g/10min；
相容剂1：乙烯-丙烯共聚物，Vistamaxx POP 6000，埃克森美孚，在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为3.7g/10min；
相容剂2：乙烯-丙烯共聚物，Vistamaxx POP 7810，埃克森美孚，在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1.8g/10min；
相容剂3：乙烯-丙烯共聚物，Vistamaxx POP 6202，埃克森美孚，在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为9g/10min；
相容剂4：乙烯-丙烯共聚物，Vistamaxx POP 3020FL，埃克森美孚，在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1.2g/10min；
相容剂5：乙烯-丙烯共聚物，Vistamaxx POP 7050BF，埃克森美孚，在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为18g/10min；
成核剂1：有机α成核剂，二[2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)磷酸酯]羟基铝盐，NA-21，日本旭电化；
成核剂2：β成核剂，芳酰胺类化合物，TMB-5，山西省化工研究院；
成核剂3：无机α成核剂，碳酸钠，市售；
滑石粉1：TYT-777A，广州添源，所述滑石粉的粒径为3000目；
滑石粉2：HTPUltra5L，辽宁艾海薏米，所述滑石粉的粒径为4000目；
滑石粉3：TYT-8875B，广州添源，所述滑石粉的粒径为1250目；
聚乙烯树脂1：低密度聚乙烯，LDPE 2420D，中海壳牌，聚乙烯树脂在190℃下的熔体流动速率为2.0g/10min；
聚乙烯树脂2：低密度聚乙烯，LDPE 1810E，大庆石化，聚乙烯树脂在190℃下的熔体流动速率为0.5g/10min；
聚乙烯树脂3：低密度聚乙烯，LDPE 2426K，中海壳牌，聚乙烯树脂在190℃下的熔体流动速率为4.0g/10min；
聚乙烯树脂4：低密度聚乙烯，LDPE 1810E，大庆石化，聚乙烯树脂在190℃下的熔体流动速率为0.3g/10min；
聚乙烯树脂5：低密度聚乙烯，LDPE 1110A，兰州石化，聚乙烯树脂在190℃下的熔体流动速率为10g/10min；
聚乙烯树脂6：高密度聚乙烯，高密度聚乙烯，HDPE 5000S，大庆石化，聚乙烯树脂在23℃下的密度为0.945g/cm3；
主抗氧化剂：(市售)受阻酚类抗氧剂330；
辅抗氧化剂：(市售)亚磷酸酯类抗氧剂168；
各实施例和对比例所用原料除非上述特殊说明，否则在进行平行实验时用的均为同种。
实施例1～22
各实施例所述聚丙烯材料的各组分及重量份如表1所示。
表1
续表1
对比例1～13
各对比例所述聚丙烯复合材料的各组分及用量如表2所示。
表2
效果例1
为了考察本发明所述聚丙烯材料的性能，对各实施例和对比例所得产品进行如下测试：
熔体强度和拉延率：使用GottfertRheotens熔体强度测试仪测试产品的在高温状态下的熔体强度及拉延率。具体测试方法为：将聚丙烯材料在一定温度下熔融，将熔体从挤出机口模向下挤出，同时被装在平衡梁上的两个运动方向相反的辊子牵引；熔体束被拉伸时受的力是辊子均匀加速转动，直到熔体束断裂，此时熔体束断裂所受的力定义为“熔体强度”，断裂时的延长率为该温度条件下的拉延率。
各产品测试结果如表3和表4所示。
表3
表4
从表1中可以看出，在190℃条件下，本发明所述聚丙烯材料的熔体强度为150-250mN，拉延率≥200％；在200℃条件下，本发明所述聚丙烯材料的熔体强度为80-120mN，拉延率≥500％；说明本发明所述聚丙烯材料在高温时，具有优异的熔体强度和拉延率。
由实施例1和实施例5-6对比可知，当聚丙烯的熔体流动速率为0.4-5g/10min时，产品的熔体强度和拉延率较好。
从实施例1、7-10对比可知，当产品中成核剂的添加量相同时，但成核剂中有机α成核剂和β成核剂的配比发生变化时，产品的熔体强度和拉延率也会有所影响，当有机α成核剂和β成核剂的质量比为2:1～2:1.5时，才能达到最佳的性能。
从实施例1、实施例11-14对比可知，低密度聚乙烯的熔体流动速率对产品的熔体强度和拉延率有一定的影响，实施例13产品中的低密度聚乙烯的熔体流动速率较低，产品的熔体强度在190℃，172mN，拉延率254％；200℃产品的熔体强度在200℃，83mN，拉延率659％；实施例14产品中的低密度聚乙烯的熔体流动速率较高，产品的熔体强度在190℃，170mN，拉延率246％；200℃产品的熔体强度在200℃，87mN，拉延率658％。
从实施例1、实施例17-20的产品性能可以看出，产品中相容剂的熔体流动速率对产品的熔体强度和拉延率有一定的影响，当其维持在1.8-9g/10min时，产品的性能可以兼顾优异的熔体强度和拉延率。相比之下，对比例1和对比例2中虽然引入了低密度聚乙烯，但添加量过多或多少，同样达不到兼顾优异的熔体强度和拉延率；对比例3引入了高密度聚乙烯，虽然提高了产品的熔体强度，但是产品的拉延率反而降低了；对比例4选择其他种类的成核剂，产品的熔体强度和拉延率明显下降，对比例5不引入成核剂，产品的熔体强度和拉延率显著下降；对比例7不引入聚乙烯，产品的熔体强度提高，拉延率反而下降；对比例6不引入相容剂，产品的熔体强度和拉延率显著下降。从对比例8和对比例9可以看出，成核剂的添加量的多少将直接影响产品的性能，若添加含量选取不当，其难以兼具良好的综合性能。从对比例10和对比例11可以看出，相容剂的添加量对产品的性能有直接的影响，相容剂的添加量过少，产品的拉延率显著下降，相容剂的添加量过多，产品的熔体强度明显下降。从对比例12和对比例13可以看出，仅使用有机α成核剂或β成核剂，产品的熔体强度或拉延率明显下降。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：50-90份聚丙烯树脂、5-15份低密度聚乙烯、5-30份滑石粉、0.5-5份相容剂、0.05-0.5份主抗氧化剂、0.05-0.5份辅抗氧化剂、0.05-0.5份成核剂；
所述成核剂为有机α成核剂和β成核剂；所述有机α成核剂为以二[2，2’-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)磷酸酯]羟基铝盐为主组分的复合物；所述β成核剂为芳酰胺类化合物；所述有机α成核剂和β成核剂的质量比为2:1～2:1.5；
所述相容剂为乙烯-丙烯共聚物；
所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.3-8g/10min。
2.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述相容剂在190℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为1.8-9.0g/10min。
3.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述低密度聚乙烯在190℃，2.16kg负荷下的熔体流动速率为0.5-4.0g/10min。
4.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯和/或共聚聚丙烯，所述聚丙烯树脂在230℃、2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.4-5g/10min。
5.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述滑石粉的粒径为1250-4000目。
6.如权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述主抗氧剂为受阻酚类化合物；所述辅抗氧化剂为亚磷酸酯类化合物。
7.一种权利要求1-6任一项所述聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按重量比称取各组分，然后将聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、滑石粉、相容剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和成核剂混合均匀，得到预混料；将预混料置于双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，即得。
8.如权利要求7的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出的条件为：一区温度80℃，二区温度190℃，三区温度190℃，四区温度190℃，五区温度190℃，六区温度190℃，七区温度190℃，八区温度190℃，九区温度190℃，主机转速450转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为48:1。
9.如权利要求1-6任一项所述聚丙烯材料在车用零部件制备中的应用。
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