CN112795123A - 一种低voc高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：由包括如下重量份数的原料制备得到：聚丙烯树脂，乙烯‑辛烯共聚物(POE)，聚乙烯，滑石粉，晶须功能母粒，稳定剂，色粉，所述晶须功能母粒为聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒的复合物。本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料通过添加一种含有吸附剂和光触媒的晶须功能母粒，既能显著降低聚丙烯在改性造粒过程中产生的挥发性有机化合物(VOC)，又可赋予材料较高的耐热变形能力。
Description
技术领域
本发明涉及改性塑料技术领域，尤其是涉及一种低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)树脂由于其质轻、价廉、来源广泛、易于成型等优点，已逐渐成为汽车用塑料增长最快的品种之一。采用PP制作的汽车内饰零部件种类众多，仪表板、门板、立柱是较为重要的大型零件。现有PP树脂通过改性基本可以满足上述材料对于力学性能方面的要求，但随着人们环保意识的逐年提高以及国家相关标准的出台，主机厂和消费者对于车内空气质量的关注度也随之增强。聚合树脂中残留的单体、催化剂，以及高分子链和助剂在高温剪切过程中降解、分解的产物，是PP树脂中可挥发性有机化合物(VOC)的主要来源，控制聚丙烯材料产生的可挥发性小分子，开发低VOC改性聚丙烯产品，是汽车内饰聚丙烯材料亟待解决的重要课题，也是未来的发展方向。
晶须是一种以单晶形式生长而成的纤维，具有极高的强度和模量。晶须与树脂的相容性比玻纤更好，而其对材料的增强效果又优于滑石粉，因此是填充改性中较为常用的一种填料。在种类众多的晶须中，碱式硫酸镁由于其模量高、无毒、耐热、阻燃等优点，是综合性能最好的一种晶须。当其应用于改性PP领域时，可赋予材料高刚性、耐热变形、良外观、轻量化等一系列优异特性。
截止目前为止，已有大量专利公开了晶须改性增强聚丙烯材料。CN201310229451.8公开了一种含钛酸钾晶须和玻璃纤维的聚丙烯复合材料及其制备方法，该方法采用晶须与玻璃纤维复合填充来达到增强效果，但玻璃纤维的加入会影响材料表面外观，且制件容易出现翘曲缺陷，因此不适用于中大型汽车内饰产品；CN201310242078.X公开了一种阻燃的晶须增强的聚丙烯合金材料，其中添加的大量相容剂和阻燃剂在高温加工的过程中很容易产生VOC物质；CN200810203130.X公开了一种矿物/晶须增韧增强聚丙烯组合物，通过采用矿物/晶须复合增韧增强技术，解决了聚丙烯刚性和耐热性低的缺陷，但晶须纤维状的形态增加了混料难度，因此造粒过程中只能采用侧向喂料的方式进行添加，生产效率不高，且容易分散不均。
发明内容
有鉴于此，为克服上述现有技术存在的不足，本发明旨在提出一种低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，通过添加一种以聚丙烯为基体、含有吸附剂和光触媒的晶须功能母粒，既能显著降低聚丙烯在改性造粒过程中产生的挥发性有机化合物(VOC)，又可赋予材料较高的耐热变形能力。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，由包括如下重量份数的原料制备得到：
所述晶须功能母粒为聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒的复合物。
进一步，所述聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒的重量份数比为(25-45)：(50-70)：(3-5)：(0.1-0.5)。
进一步，所述光触媒为二氧化钛。
进一步，所述聚丙烯树脂为一种或两种以上的乙烯嵌段共聚聚丙烯混合物，其中任意组分的熔体流动速率为8-60g/10min(230℃，2.16kg)，且在0.45MPa负荷下的热变形温度≥90℃，高负荷变形温度的基体树脂有助于提高产品的耐热性能。
进一步，所述聚乙烯为高密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的任一种。
进一步，所述滑石粉的粒径为3000-5000目。
进一步，所述稳定剂为质量比为(0.5-2)：(0.5-2)：(0.5-1)的受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂的混合物。
本发明还提供了一种如上述任一项所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)称取配方量的聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒，同时加入相容剂1-3份、分散剂0.1-1份、抗氧剂0.1-1份，并将以上组分置于高混机内高速混合3-5min，将混合后的原料放入双螺杆挤出机中挤出造粒，清洗干燥后即得晶须功能母粒；
(2)称取步骤(1)中的晶须功能母粒以及聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物(POE)、聚乙烯、滑石粉、稳定剂、色粉，放入高混机内高速混合1-3分钟，混合均匀，得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到所述低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料。
进一步，所述步骤(1)中，双螺杆挤出机的加料段温度120-160℃，输送段温度160-180℃，熔融段温度190-210℃，机头温度180-200℃，螺杆转速100-200转/分钟。
进一步，所述步骤(2)中，双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度100-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40：1。
相对于现有技术，本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，具有以下优势：
(1)本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料中添加了含有吸附剂和光触媒的晶须功能母粒，一方面吸附剂表面的多孔结构和较大的比表面积可以吸附聚丙烯高温加工过程中产生的醛、酮、苯类小分子，另一方面光触媒在光照条件下能将甲醛催化为水和二氧化碳，两者协同作用可有效降低材料产生的挥发性有机化合物(VOC)。
(2)本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，选择了负荷变形温度较高的聚丙烯树脂，并添加滑石粉和晶须两种填充物，滑石粉作为改性聚丙烯最常用的填料具有增强材料和降低成本的作用，晶须的高度取向结构及异相成核能力则可显著增加聚丙烯的刚性和耐热性并促使其结晶完善，当两者以适宜的比例添加时，可使材料兼具上述优点，实现复合增强的效果，赋予材料较高的耐热变形能力。
(3)本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料在共混造粒过程中，以母粒作为晶须的添加形式，当其在适宜范围添加时，可避免直接添加纤维状晶须时可能存在的返料及分散不均现象，从而提高生产效率和产品稳定性。此外，制备母粒时加入的吸附剂和光触媒，在母粒造粒步骤中即可发挥吸附和分解醛类作用，从而进一步降低VOC浓度。
(4)本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料可应用于对材料的气味和散发性要求较高、同时又有一定耐热变形要求的汽车内饰零部件(如仪表板、门板)中。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
本发明所述材料的来源说明：
聚丙烯树脂：采用中沙石化生产的EP548RQ与EP5075X以质量比1:1的混合物；
聚乙烯：采用高密度聚乙烯，独山子石化生产的DMDA8008；
滑石粉：采用3000目滑石粉；
碱式硫酸镁晶须：采用威斯克WS-1S2；
吸附剂：采用益瑞石Infilm 300硅藻土；
光触媒：采用极微纳新材料MZT-A1纳米TiO2粉体；
稳定剂：采用主抗氧剂1010、辅抗氧剂168、光稳定剂3808PP5(氰特公司生产)以质量比1:1:1的混合物；
实施例1-3
一种低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)称取聚丙烯粉料33份，碱式硫酸镁晶须60份，吸附剂4份，相容剂2份，分散剂0.3份，光触媒0.5份，抗氧剂0.2份，将以上组分置于高混机内高速混合5min后，放入双螺杆挤出机中挤出造粒，清洗干燥后即得晶须功能母粒，双螺杆挤出机的加料段温度120℃，输送段温度160℃，熔融段温度190℃，机头温度180℃，螺杆转速100转/分钟。
(2)将聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物(POE)、聚乙烯、晶须功能母粒、滑石粉、稳定剂和色粉按表1所示的重量份数放入高混机内混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度120℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，六区温度230℃，七区温度230℃，八区温度230℃，九区温度230℃，主机转速350转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40：1。
对比例1-4
称取聚丙烯粉料33.5份，碱式硫酸镁晶须60份，吸附剂4份，相容剂2份，分散剂0.3份，抗氧剂0.2份，将以上组分置于高混机内高速混合5min后，放入双螺杆挤出机中挤出造粒，清洗干燥后即得晶须母粒(记为晶须母粒2)，双螺杆挤出机的加料段温度120℃，输送段温度160℃，熔融段温度190℃，机头温度180℃，螺杆转速100转/分钟。
称取聚丙烯粉料37份，碱式硫酸镁晶须60份，相容剂2份，分散剂0.3份，光触媒0.5份，抗氧剂0.2份，将以上组分置于高混机内高速混合5min后，放入双螺杆挤出机中挤出造粒，清洗干燥后即得晶须母粒(记为晶须母粒3)，双螺杆挤出机的加料段温度120℃，输送段温度160℃，熔融段温度190℃，机头温度180℃，螺杆转速100转/分钟。
将聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物(POE)、聚乙烯、滑石粉、碱式硫酸镁晶须、晶须母粒2、晶须母粒3、稳定剂和色粉分别按表1所示的重量份数放入高混机内混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到聚丙烯材料。
双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度120℃，二区温度190℃，三区温度210℃，四区温度210℃，五区温度210℃，六区温度230℃，七区温度230℃，八区温度230℃，九区温度230℃，主机转速350转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40：1。
将实施例1-3和对比例1-4得到的材料进行性能测试实验，测试方法为：密度按ASTM D792执行；弯曲性能按ASTM D790执行；热变形温度按ASTM D648执行，样条厚度为6.4mm，负载为0.45MPa，放置方式为侧立放；甲醛含量和总挥发性有机化合物(TVOC)参考MS300-55进行测定，其中采样袋容量为100L，加热温度为65℃，加热时间2小时。
实施例1-3和对比例1-4的各组分配比见表1，性能测试结果见表2。
表1实施例1-3与对比例1-4配方
表2实施例1-3与对比例1-4性能测试结果
注：ND＝未检出
由表2中各个实施例和对比例的性能对比可以得出以下结论：
(1)本发明提供的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料通过添加一种含有吸附剂和光触媒的晶须功能母粒，可显著降低材料产生的可挥发性有机物含量，与添加滑石粉或普通晶须(对比例1、2)相比，总挥发性有机化合物(TVOC)从＞7000降至不到3500，减少了50％以上。
(2)比较实施例3和对比例3、4可以发现，本发明提供的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料在使用晶须功能母粒后，一方面吸附剂可以对醛、酮、苯类小分子进行吸附，另一方面光触媒在日常光照下也能将甲醛催化分解，通过二者的协同作用，甲醛含量和TVOC得到了更为有效的消除，比添加只含有等量吸附剂的晶须母粒2(对比例3)或只含等量光触媒的晶须母粒3(对比例4)效果更佳。
(3)本发明所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料采用碱式硫酸镁晶须和滑石粉两种填料复合增强，晶须特有的纤维状取向结构可显著增加聚丙烯的刚性，赋予材料较高的耐热性能，当其他组分一致时，复合增强材料的热变形温度与纯滑石粉填充改性相比可提高10℃左右(实施例3Vs对比例1)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：由包括如下重量份数的原料制备得到：
所述晶须功能母粒为聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒的复合物。
2.根据权利要求1所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒的重量份数比为：(25-45)：(50-70)：(3-5)：(0.1-0.5)。
3.根据权利要求1或2所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：所述晶须功能母粒中所用光触媒为二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂为一种或两种以上的乙烯嵌段共聚聚丙烯混合物，其中任意组分的熔体流动速率为8-60g/10min，且在0.45MPa负荷下的热变形温度≥90℃。
5.根据权利要求1所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：所述聚乙烯为高密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯中的任一种。
6.根据权利要求1所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：所述滑石粉的粒径为3000-5000目。
7.根据权利要求1所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料，其特征在于：所述稳定剂为质量比为(0.5-2)：(0.5-2)：(0.5-1)的受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂的混合物。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)称取配方量的聚丙烯粉料、碱式硫酸镁晶须、吸附剂和光触媒，同时加入相容剂1-3份、分散剂0.1-1份、抗氧剂0.1-1份，并将以上组分置于高混机内高速混合3-5min，将混合后的原料放入双螺杆挤出机中挤出造粒，清洗干燥后即得晶须功能母粒；
(2)称取步骤(1)中的晶须功能母粒以及聚丙烯树脂、乙烯-辛烯共聚物(POE)、聚乙烯、滑石粉、稳定剂、色粉，放入高混机内高速混合1-3分钟，混合均匀，得到预混料，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口，进行熔融挤出，造粒干燥，得到所述低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料。
9.根据权利要求8所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，双螺杆挤出机的加料段温度120-160℃，输送段温度160-180℃，熔融段温度190-210℃，机头温度180-200℃，螺杆转速100-200转/分钟。
10.根据权利要求8所述的低VOC高耐热滑石粉/晶须复合增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，双螺杆挤出机的熔融挤出条件为：一区温度100-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，主机转速250-600转/分钟；双螺杆挤出机的长径比为40：1。
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