CN107841096A - 一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，将载体树脂、增黏助剂以及经偶联剂改性后的无机阻燃粉体投入高速混合设备中进行热混合，充分混合后，再转入低速混合设备进行冷混合，再将混合物加入到双螺杆挤出机中进行塑化、捏合、挤出和模面切粒，粒子经筛分、除杂设备进行过滤筛分，得到阻燃母粒。本发明提高了无机阻燃粉体在母粒的分散性，也扩大了流延载体母粒的加工适应性，提高了该类产品的生产效率和质量。

Description

一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法
技术领域
本发明属于塑料改性加工领域，尤其涉及了易流延载体的无机阻燃母粒制备方法。
背景技术
无机阻燃母粒一般是由过量的无机阻燃剂粉体和颗粒状树脂载体经混合、塑化、挤出和造粒等工序制得的一种高浓缩型功能性颗粒。然而由于无机粉体与颗粒状树脂在比重、粒径、粒子形态以及粒子表面能方面存在很大的差距，在物料混合的过程中极易出现偏析现象，极大降低了混合物的均匀程度，从而影响无机阻燃母粒的质量稳定性。
PBT和PA等易流延的晶型树脂属于用量巨大的五大工程塑料之一，被广泛应用于汽车、建材和石油化工行业。然而，由于PBT和PA等树脂具有易流延、结晶度高等特性，其改性造粒或母粒加工只能采用传统的冷拉条方式进行造粒，生产效率和外观质量较差。模面切粒是在传统造粒工艺基础上开发出的一种生产效率较高、产品外观质量较好的造粒方式，包括有前期的风冷模面切粒、水环切粒和后期兴起的水下切粒等多种形式。然而，模面切粒方式具有一定的局限性。譬如采用风冷模面切粒和水环切粒方式对易流延树脂进行造粒时，因黏刀和连粒等原因，难以切出成型的颗粒；此外如采用水下切粒方式对PBT或PA等晶型树脂进行造粒时，受骤冷因素的影响，晶型树脂在模面上迅速结晶，切粒时极易破碎，难以形成完整的颗粒。上述的问题严重限制了水下切粒、水环切粒等新型造粒技术在易流延晶型树脂中的推广使用，也制约了该类载体母粒产品提质增效技术的开发。
中国专利申请CN200710000830.4公开了一种三氧化二锑母粒的制造方法，其方法特征是将70％～90％三氧化二锑粉体材料、4％～20％载体树脂、4％～10％分散剂以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂在高速搅拌机中加热搅拌，混合后加入到双螺杆挤出机中净水换造粒设备造粒成型，经筛分得到三氧化二锑母粒。此发明公开的制造方法是仅限于载体为LDPE、PVC、POE、CPE、SBS、EVA等通用树脂和弹性体，属于易成型加工的常用树脂，其所公开的技术方案无法解决对加工工艺要求较为苛刻的PBT或PA等易流延的晶型树脂在造粒过程中的技术问题。
中国发明专利CN201210014564.1公开了一种制备高含量氧化锑母粒的方法，其方法是先采用液相方法将磷酸酯接枝到氧化锑表面，完成对氧化锑的表面改性，经过滤烘干得到改性的氧化锑粉末。再将改性好的氧化锑和载体经高速混合后直接进入双螺杆挤出机挤出造粒、筛分，得到高含量氧化锑母粒。其主要技术特征在于该发明的氧化锑表面改性以及磷-锑协效阻燃两个技术方案，解决了粉尘大、改性效果低、表面改性不均匀、热稳定性低等技术问题。
在当前公开的无机阻燃母粒制备的技术方案中，未见有针对易流延晶型载体母粒在模面切粒加工过程中难成型、易碎裂等问题的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法。解决易流延晶型载体无机阻燃母粒加工适应性差，在模面切粒加工过程中难成型、易碎裂以及混合过程易偏析等技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采取了如下技术方案：
一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，将3％～25％的易流延载体树脂、2％～20％增黏助剂以及50％～90％经偶联剂改性后的无机阻燃粉体投入高速混合设备中进行热混合，混合温度80℃～100℃，转速为600～800rpm/min；热混合5～10min后，混合物料转入转速为100rpm/min的低速混合设备进行混合，同时采用低速混合设备料筒内的环形循环冷却水对混合物料进行冷却；当料温降低到40℃～60℃时，将混合物料转移到双螺杆挤出机中进行塑化、捏合、挤出和切粒，粒子经筛分、除杂设备进行过滤筛分，得到阻燃母粒。
优选的是，所述易流延载体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺中的一种。
优选的是，所述增黏助剂为丙烯氰-丁二烯-苯乙烯共聚物、线性低密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、POE-g-MAH中的一种。
优选的是，所述无机阻燃粉体为三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、膨润土、水滑石、硼酸锌、氧化锌中的一种或两种的混合物。
优选的是，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯中的一种双性基团酯类偶联剂。
优选的是，所述易流延载体树脂为100～140目的粉体，通过将易流延载体树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨制得，研磨温度控制在60℃～90℃,研磨转速为800～1000rpm/min。确保颗粒树脂的脆性以及防止粉体树脂过热结团
优选的是，所述的模面切粒为风冷模面切粒、水环切粒和水下切粒中的一种切粒方式。
本发明与传统无机阻燃母粒生产工艺的主要区别和积极效益在于：
(1)本发明采用盘式磨粉机对母粒载体树脂进行研磨后与无机粉体进行混合，减轻了不同组分因比重、粒度大小不同而造成的偏析现象，解决了无机粉体与颗粒树脂混合易偏析、混合不均匀的技术问题。
(2)本发明采用黏稠度较高的树脂作为增黏助剂，与易流延载体树脂共混改性，解决易流延载体在模面切粒加工过程中易连粒、难成型的技术难题。同时也解决了晶型树脂在骤冷环境下切粒，如水下切粒时易碎裂的技术问题。
(3)本发明所采用的增黏助剂具有增黏和降低结晶的功能的同时，还具有易获得、成本低、与载体相容性好等特点。
(4)本发明采用“先高后低”的高低混搭配混料方式，可较大程度提高混料效率的同时，也能有效防止物料因余热累积而结团，以及提高混合物料的喂料速度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，旨在帮助理解，实施例不能构成对本发明实施范围的限定。
实施例1
将8％PBT树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在60℃。同步，将2％的铝酸酯偶联剂和80％的三氧化二锑粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为40min，改性温度为110℃，转速控制为600rpm/min。改性完成后，将磨粉后的PBT树脂和6％EVA树脂加入到高速混合设备中与改性好的氧化锑共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为80℃，混合时间控制为8min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃以后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为200℃～230℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为80％的PBT氧化锑阻燃母粒。
实施例2
将3％PBT树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在90℃。同步，将3％的硅烷偶联剂和90％的氢氧化镁粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为30min，改性温度为140℃，转速控制为800转/min。改性完成后，将磨粉后的PBT树脂和3％LLDPE树脂加入到高速混合设备中与改性好的氢氧化镁共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为85℃混合时间控制为5min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为200℃～230℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为90％的PBT氢氧化镁阻燃母粒。
实施例3
将25％PBT树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在80℃。同步，将5％的钛酸酯偶联剂和50％的氢氧化铝粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为30min，改性温度为110℃，转速控制为700转/min。改性完成后，将磨粉后的PBT树脂和20％LLDPE树脂加入到高速混合设备中与改性好的氢氧化铝共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为80℃℃，混合时间控制为7min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为200℃～230℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为50％的PBT氢氧化铝阻燃母粒。
实施例4
将3％PA树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在90℃。同步，将3％的磷酸酯和90％的硼酸锌粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为30min，改性温度为140℃，转速控制为800转/min。改性完成后，将磨粉后的PA树脂和3％ABS树脂加入到高速混合设备中与改性好的硼酸锌共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为80℃，混合时间控制为10min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃以后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为210℃～220℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为90％的PA硼酸锌阻燃母粒。
实施例5
将25％PA树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在70℃。同步，将5％的钛酸酯和50％的膨润土粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为30min，改性温度为140℃，转速控制为800转/min。改性完成后，将磨粉后的PA树脂和20％ABS树脂加入到高速混合设备中与改性好的膨润土共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为80℃℃，混合时间控制为8min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃以后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为210℃～220℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为50％的PA膨润土阻燃母粒。
实施例6
将10％PA树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在90℃。同步，将2％的硅烷偶联剂和78％的水滑石粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为40min，改性温度为120℃，转速控制为600转/min。改性完成后，将磨粉后的PA树脂和10％POE-G-MAH弹性体加入到高速混合设备中与改性好的水滑石共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为90℃，混合时间控制为10min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃以后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为210℃～220℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为78％的PA水滑石阻燃母粒。
实施例7
将10％PA树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在90℃。同步，将2％的硅烷偶联剂、39％的三氧化二锑和39％的硼酸锌粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为40min，改性温度为110℃，转速控制为800转/min。改性完成后，将磨粉后的PA树脂和10％POE-G-MAH弹性体加入到高速混合设备中与改性好的水滑石共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为90℃，混合时间控制为10min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃以后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为210℃～220℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为78％的PA用氧化锑复配阻燃母粒。
实施例8
将10％PBT树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨，磨粉温度控制在80℃。同步，将2％的硅烷偶联剂、31.2％的氢氧化镁和46.8％的氧化锑粉体加入高速混合设备中进行表面改性，改性时间为40min，改性温度为120℃，转速控制为600转/min。改性完成后，将磨粉后的PA树脂和10％POE-G-MAH弹性体加入到高速混合设备中与改性好的水滑石共同混合。混合物料先在高速混合设备进行高速热混合，混合温度控制为90℃，混合时间控制为10min。高混混合后将物料转移至低速混合设备进行低速冷混合，料温降低至60℃以后可出料并转移至双螺杆挤出机进行塑化捏合、挤出和切粒，加工温度控制为210℃～220℃。然后经带有除杂装置的振动筛分机进行过滤和筛分，得到阻燃组分含量为78％的PBT用氧化锑复配阻燃母粒。
上述实施例的试验观察效果如下表所示

Claims (7)

1.一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，其特征在于：将3％～25％的易流延载体树脂、2％～20％增黏助剂以及50％～90％经偶联剂改性后的无机阻燃粉体投入高速混合设备中进行热混合，混合温度80℃～100℃，转速为600～800rpm/min；热混合5～10min后，混合物料转入转速为100rpm/min的低速混合设备进行混合，同时利用低速混合设备料筒内的环形循环冷却水对混合物料进行冷却；当料温降低到40℃～60℃时，将混合物料转移到双螺杆挤出机中进行塑化、捏合、挤出和切粒，粒子经筛分、除杂设备进行过滤筛分，得到阻燃母粒。
2.根据权利要求1所述的一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，其特征在于：所述易流延载体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，其特征在于：所述增黏助剂为丙烯氰-丁二烯-苯乙烯共聚物、线性低密度聚乙烯、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、POE-g-MAH中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，其特征在于：所述无机阻燃粉体为三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝、膨润土、水滑石、硼酸锌、氧化锌中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯中的一种双性基团酯类偶联剂。
6.根据权利要求1所述一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，，其特征在于：所述易流延载体树脂为100～140目的粉体，通过将易流延载体树脂加入到盘式磨粉机进行高速研磨制得，研磨温度控制在60℃～90℃,研磨转速为800～1000rpm/min。
7.根据权利要求1所述一种易流延载体的无机阻燃母粒的制备方法，其特征在于：所述的模面切粒为风冷模面切粒、水环切粒和水下切粒中的一种切粒方式。
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