CN1995102A - 一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法。(重量百分比)将粒度分布在1.0～10.0μm之间的无机粉体材料20～70％，粒度分布在0.5～2.0μm之间的三氧化二锑粉体材料20～70％，载体4～20％，分散剂4～10％，以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂，在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，充分混合后，加入双螺杆挤出机中经水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。本发明的无机填料和三氧化二锑总共的粉体含量在70～90％，通过合理的选取分散剂和偶联剂，针对不同的加工基材和性能要求，选取不同的载体，制造出适合塑料加工行业使用的母粒。

Description

一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法
技术领域
本发明涉及一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法。属于化工领域。
背景技术
在一些改性塑料的加工中，为了达到阻燃效果，消除熔滴，或者满足其他方面的性能要求，无机填料被广泛使用。填料具有多种功能，如增强硬度、提高尺寸稳定性和减少收缩等，因而可以扩展聚合物的性能。据估计，全球所用的聚丙稀中，有25％含有填料。这些填料主要为滑石和碳酸钙，也有一部分纳米级别的膨润土。
但这些填料都是细小的颗粒状粉末，其颗粒非常细小，可以达到10μm以下，所以在生产中粉尘的危害十分普遍。我国国家卫生标准的粉尘曝露程度为2.5mg/m3，可以负责任的说，很少有塑料改性厂家可以达到这个水平。在发达国家(美国工业卫生署AIHA，1981)，推荐生产车间的粉尘曝露程度是5mg/m3(8小时工作制，每周40小时)，这是基于微粒的危害作用而考虑的。
塑料加工行业，一般认为在成型加工时，由于绝大多数添加助剂都是粉体材料，粉尘吸入接触和皮肤接触是占最大比例的。而如果生产过程中采用母粒做为添加助剂，则可以从根本上解决此问题。
对于使用填料和三氧化二锑复配的阻燃体系来说，可以将本发明的母粒直接添加至树脂中供挤出或注塑。可以简化生产工艺过程，减少粉尘飞扬及对设备的磨损，节省原料，使原料混合方便、混炼质量均匀，从而提高生产效率及制品的性能指标。本发明就是对于以上几个方面进行了相应的研究工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机填料和三氧化二锑母粒的制造方法，无机填料和三氧化二锑总共的粉体含量在70～90％，并通过合理的选取分散剂和偶联剂，针对不同的加工基材和性能要求，选取不同的载体，制造出适合塑料加工行业使用的母粒。
本发明的主要内容为：将粒度分布在0.4～2.0μm之间的三氧化二锑粉体材料20～70％，粒度分布在1.0～10.0μm之间的无机填料20～70％，载体4～20％，分散剂4～10％，以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，经过水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装；
本发明所述的无机粉体材料滑石粉、碳酸钙、纳米膨润土；
本发明所述的载体为树脂和弹性体，为低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯—丙烯酸乙酯共聚物(EVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚烯烃弹性体(POE)、氯化聚乙烯(CPE)、苯乙烯—丁二烯—苯乙烯的嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯—乙烯—丁烯—苯乙烯的嵌段共聚物(SEBS)、热塑性烯烃(TPO，由三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶和聚丙烯共混而成)、热塑性弹性体(TPE)等；
本发明所述的分散剂为聚乙烯蜡，同时配用0.5％～0.1％的硅酮润滑剂，偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂；
本发明所述的双螺杆挤出机直径Ф为40～100mm，使用水环造粒，经磨头成型后再由水冷、干燥。
本发明的有益效果是：
1、本发明粉体含量在70～90％，如果粉体阻燃剂含量超过90％，由于超过了分散剂和偶联剂的作用极限，在母粒加工过程中设备的损耗会大大加剧，固定资产的严重折旧会急剧提高母粒的成本。
2、本发明粉体材料主要通过载体实现成型工艺，载体为通用树脂或者是弹性体。针对所使用母粒的塑料原料基材和性能要求，选取不同的载体，主要为LDPE、EVA、PVC、POE、CPE、SBS、SEBS、TPO(三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶和聚丙烯共混而成)、TPE等。对于通用树脂载体母粒来说，主要是针对塑料原料基材和载体是同一种树脂，那么根本就不存在相容性不好的问题。对于弹性体载体母粒来说，因为弹性体是目前塑料中最广泛应用的改性添加材料，所以主要是针对塑料加工配方中使用该类弹性体的加工体系，这样也不会给整个产品体系带来任何不利因素。这样就在原材料方面从根本上保证了体系的稳定，同时采用价格低廉的载体，取代了成本高昂的其他特种助剂，大幅度降低了母粒的成本，从而保证了下游厂商的大规模工业应用。
3、本发明的生产机械为改性设备和双螺杆挤出机，Ф为40～100mm，螺杆挤出机的排气口使用真空泵排气，高粉体含量的熔融材料可以通过水环挤出造粒。熔融材料在第一时间冷却，解决了在加工过程中由于挤出温度过高，无法迅速冷却而导致助剂氧化失效的问题，从而确保其使用性能。
4、本发明制造的母粒在二次使用中，母粒粒子和塑料原料粒子共混，由于都是固体颗粒，所以物料混合均匀，在消除粉尘的同时，也解决了粉料和塑料原料粒子无法实现均匀混合的问题。由粉体材料和塑料粒子共混的物料在加料仓内会出现粉体材料下沉，最终导致产品内材料分布不均衡。
具体实施方式
实施例1
将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料25％，粒度10.0μm的无机填料65％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例2
将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料35％，粒度10.0μm的无机填料55％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒。成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例3
将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料45％，粒度10.0μm的无机填料45％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例4
将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料55％，粒度10.0μm的无机填料35％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例5
将粒度1.0μm的三氧化二锑粉体材料65％，粒度10.0μm的无机填料25％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。制成十溴二苯醚母料。
实施例6
将粒度1.5μm的三氧化二锑粉体材料65％，粒度1.0μm的无机填料25％，载体5～10％，分散剂4～8％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
实施例7
将粒度0.5μm的三氧化二锑粉体材料65％，粒度1.0μm的无机填料25％，载体5～10％，分散剂4～10％，以及0.1％～0.5％的钛酸酯或硅烷偶联剂。在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，当料温升到95℃～100℃时，各种助剂在高速混合作用下被剪切热完全熔融，使粉体材料均匀粘附在载体表面即可出料。最后加入双螺杆挤出机中，加工区的控制温度分别为：加料段120～140℃，压缩段130℃～150℃，均化段135℃～160℃，机头：110～160℃，螺杆转速600r/min～1200r/min。熔融材料通过水环挤出造粒，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
应用实例1
表1.阻燃聚丙稀(PP)的配方组成
配方 PP/％   十溴二苯醚粉料/％   三氧化二锑粉料/％ 无机填料  阻燃母粒(无机填料60％，三氧化二锑30％)/％
   12     5757     2222     7-     14-     -21
表2.阻燃聚丙稀(PP)性能测试
  性能   执行标准   1   2
  断裂伸长率/％拉伸强度/MPa悬臂梁缺口冲强度/kJ·m-2熔体流动速率/g·10min-1塑料燃烧性能UL94(3.0mm)塑料燃烧性能氧指数法  GB/T1040-1992GB/T1040-1992GB/T1843-1996GB/T3682-2000GB/T2408-1996GB/T2406-1993   4.025.119.34.6V-024.8   4.526.020.44.8V-026.1
由上表可以看出，使用母粒的塑料各方面性能都优于使用粉体材料的塑料。本发明使用的分散剂中的链分子是溶剂化链亲油基团，与树脂有一定的相容性，保证分散剂在固体颗粒表面形成一定厚度的保护层，可以将母粒中的主体材料均匀地分散在载体树脂中。这样，当含有分散基团的固体颗粒因范德华力相互作用时，由于吸附层之间的空间障碍而使颗粒相互弹开，从而实现固体颗粒在树脂中的稳定分散。
本发明不仅可以从根本上解决聚合物二次改性加工中的粉尘问题，同时由于改性剂的作用，改善粉体材料和塑料基体相容性，以及填料与聚合物材料的界面粘结、结晶行为和形态，提高材料的流动性、力学性能和阻燃功能，减少塑料力学性能的下降。

Claims (4)

1、一种无机填料与三氧化二锑母粒的制造方法，其特征在于：(重量百分比，以下同)将粒度分布在1.0～10.0μm之间的无机粉体材料20～70％，粒度分布在0.5～2.0μm之间的三氧化二锑粉体材料20～70％，载体4～20％，分散剂4～10％，以及0.1％～1％的钛酸酯或硅烷偶联剂，在高速搅拌机或连续改性机组设备中加热搅拌，充分混合后，加入双螺杆挤出机中经水环造粒设备造粒成型，成型后经振动筛自动区分母粒规格，经过干燥机除湿后包装。
2、根据权利要求1所述的超高含量粉体母粒的制造方法，其特征在于：所述的无机粉体材料滑石粉、碳酸钙、纳米膨润土。
3、根据权利要求1所述的超高含量粉体母粒的制造方法，其特征在于：所述的载体为树脂和弹性体，为低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚烯烃弹性体(POE)、氯化聚乙烯(CPE)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯的嵌段共聚物(SEBS)、热塑性烯烃(TPO，由三元乙丙橡胶(EPDM)橡胶和聚丙烯共混而成)、热塑性弹性体(TPE)等。
4、根据权利要求1所述的超高含量粉体母粒的制造方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙烯蜡，同时配用0.5％～0.1％的硅酮润滑剂，偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂。
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