CN108129807A - 一种可生物降解功能母料组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可生物降解功能母料组合物，包含PBAT、碳酸钙、茂金属聚乙烯、氟弹性体、偶联剂、分散剂、溶剂。本发明所述的生物降解功能母料具有良好分散和自洁性，加入到聚乙烯中可以保证材料有效降解、提高断裂伸长率，保证生产稳定性及制品的清洁度。本发明还涉及所述可生物降解功能母料组合物的制备方法，以及含有可生物降解功能母料的功能材料。

Description

一种可生物降解功能母料组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子领域，具体涉及一种可生物降解功能母料组合物及其制备方法。
背景技术
聚乙烯具有良好的耐开裂性、柔韧性及光学性能等，可广泛应用于薄膜、管材、电缆等领域，但每年大量不能自然降解的废弃塑料会导致严重的环境污染，使土壤环境恶化，严重影响农作物的生长。
中国专利申请CN106380661A公开了一种再生聚乙烯功能母料，包括下列重量份的组分：再生聚乙烯地膜60-70份、再生防雾滴棚膜20-30份、再生聚乙烯瓶盖10-30份、炭黑母料3-4份、抗氧剂0.3-0.5份和消泡剂0.2-0.6份。其以三种废旧塑料为主要原料，同时加入抗氧剂和消泡剂，通过配方与工艺的改进，可以应用于护套、排污管及滴灌带等生产，降低了材料成本，经济效益显著，制成的产品具有较高的热稳定性、耐环境应力开裂性能、断裂伸长率及良好的刚韧平衡性和加工综合性能，大大提高了工作效率，而且，且制备工艺简单，操作条件温和，适用性强。
中国专利申请CN1221762A公开了一种可生物降解的高聚物母料及其制品，是由PE、PS、PVA和淀粉及相容剂，促降剂组成，其中PE、PS、PVA含量为8％-70％重量，淀粉为15％-86％重量，相容剂为4％-12％重量，促降剂为2％-3％重量。该发明在高聚物PE，PVA，PS中，添加适量的淀粉，再加入相容剂，促降剂，经混合密炼后挤出成母粒，经吹塑机吹膜成薄膜，或加入发泡剂，可制成发泡的板材、发泡网、管或发泡餐具等。
中国专利申请CN1651494A公开了一种可生物降解餐饮具，它的制作配方包括生物降解母料100份，聚烯烃树脂0～100份，塑料填充母料0～100份，色母料0～12份，润滑分散剂0～3份，助降解剂0～2份，吸湿剂0～10份。该发明能被微生物吞食，降解速度快的生物降解餐饮具。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，为热塑性生物降解塑料，兼具PBA和PBT的特性。该材料不仅具有较好的延展性和断裂伸长率，而且兼备较好的耐热性和冲击性能；此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。PBAT是一种半结晶型聚合物，通常结晶温度在110℃附近，密度在1.18g/cm3至1.3g/cm3之间，综合了脂肪族聚酯的优异降解性能和芳香族聚酯的良好力学性能，而加工性能与低密度聚乙烯接近，因此可广泛应用于聚乙烯类薄膜、瓶盖等领域。
目前多采用PBAT共混或者制备成母料的方式应用于塑料中起到降解作用，其中将PBAT与碳酸钙制备成母料是一种简单经济的方式，具有良好的市场前景，但由于制备方法或者组份选择的不合理，会降低母料性能，增加加工难度，限制产品应用领域。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种具有良好分散和自洁性的生物降解功能母料及其制备方法，加入到聚乙烯中可以保证材料有效降解、提高断裂伸长率，保证生产稳定性及制品的清洁度。
本发明通过以下技术方案实现。
本发明一方面涉及一种可生物降解功能母料组合物，其中，所述可生物降解功能母料组合物由下列重量份的组分制成：
优选的，所述可生物降解功能母料组合物由下列重量份的组分制成：
在本发明所述的可生物降解功能母料组合物中，其中，
所述PBAT的熔点为126-132℃，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)为5.0～5.8g/10min。优选的，所述PBAT的熔点为128-130℃，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)为5.1～5.5g/10min。
所述茂金属聚乙烯(mPE)的熔体质量流动速率(温度290℃，负荷2.16kg)为0.3～0.6g/10min，密度为0.918-0.922g/cm3。优选的，所述茂金属聚乙烯(mPE)的熔体质量流动速率(温度290℃，负荷2.16kg)为0.35～0.55g/10min，密度为0.919-0.921g/cm3。由于PBAT极易粘附在金属表面，在母料制备和后期应用过程中易粘附在螺杆表面，易降解后存在于制品中导致制品性能下降。加入本发明所述指标的茂金属聚乙烯可有效减少PBAT在金属表面的残留和提高母料性能。
所述的碳酸钙为轻质碳酸钙，目数为800-1200目，优选900-1100目。所述碳酸钙颗粒粒径大则不利于制品性能，过小则不宜分散，会导致性能不稳定。
所述的氟弹性体(PPA)为3M公司的5920或者5911，其目的是为了提高PBAT与金属表面的润滑性，降低PBAT在金属表面的附着。
偶联剂选用硅烷类偶联剂或者铝酸酯类偶联剂，可提高碳酸钙与PBAT的相容性。
所述的分散剂选用聚乙烯蜡、硬脂酸、硬质酸钠、硬脂酸钙、硬脂酰胺、聚乙二醇中的一种或多种，优选聚乙烯蜡。所述分散剂可提高碳酸钙在PBAT中的分散性。
所述的溶剂采用白油、石油醚、机油、溶剂油中的一种或多种，优选白油。所述溶剂可将偶联剂进行溶解，提高偶联剂对碳酸钙的处理效果。
本发明另一方面涉及所述的可生物降解功能母料组合物的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)PBAT研磨
采用研磨机将PBAT与mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在40℃以下，研磨后粉料粒度控制在35-50目。
(2)碳酸钙处理
将偶联剂加入到溶剂中，充分搅拌至其完全溶解。
然后，将碳酸钙加入到高速混合机，低速搅拌2-3min，高速搅拌20-23min；之后，将偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到100-120℃。
(3)母料共混
将步骤(1)研磨后的PBAT与mPE粉、分散剂加入到步骤(2)的高速混合机中，与碳酸钙一起混合，高速混合3-4min。
(4)母料造粒
将混合均匀的物料加入到ф62-67双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。
其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比影响材料的塑化性能和输送性能，因此双螺杆挤出机的螺杆长径比为40-44为宜。双螺杆挤出机中螺杆组合中的剪切块影响分散均匀性和降解程度，因此双螺杆挤出机的螺杆组合中有1-3段剪切块为宜。双螺杆挤出机中的造粒温度为155-160℃为宜。造粒温度过高易造成材料降解和造粒困难，温度过低不利于塑化和挤出。
本发明另一方面还涉及含有所述的可生物降解功能母料组合物的功能材料，包含如下重量份的组分，
功能树脂80-100份；
可生物降解功能母料4-10份；
炭黑母料1-6份。
优选的，所述功能材料包含如下重量份的组分，
功能树脂90-95份；
可生物降解功能母料5-8份；
炭黑母料2-5份。
其中，
所述功能材料可以是聚乙烯滴灌带、聚乙烯护套等；
所述功能树脂可以是HDPE滴灌带专用树脂、MDPE护套专用树脂等；
所述可生物降解功能母料为本发明前述制备的可生物降解PBAT功能母料母料。
本发明的有益效果：
本发明的生物降解功能母料具有良好分散和自洁性，加入到聚乙烯中可以保证材料有效降解、提高断裂伸长率，保证生产稳定性及制品的清洁度。
本发明中各组分相互协作，共同提高产品性能和可操作性。具体的，加入本发明所述指标的茂金属聚乙烯可有效减少PBAT在金属表面的残留和提高母料性能；本发明所述目数的碳酸钙能够较好的分散，提高制品性能；本驸马ing所述的氟弹性体(PPA)可提高PBAT与金属表面的润滑性，降低PBAT在金属表面的附着；本发明所述偶联剂可提高碳酸钙与PBAT的相容性；本发明所述分散剂可提高碳酸钙在PBAT中的分散性；本发明所述溶剂可将偶联剂进行溶解，提高偶联剂对碳酸钙的处理效果。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
(一)生物降解功能母料制备
实施例1
生物降解功能母料组合物各组分的重量份为：PBAT为55份、碳酸钙为45份；茂金属聚乙烯(mPE)为7份；PPA5920为0.08份；硅烷类偶联剂为5份；聚乙烯蜡为2份；白油为9份。
其中，PBAT的熔点为128℃，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)5.1g/10min；mPE的熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)0.38g/10min，密度为0.920g/cm3；碳酸钙目数为1000目。
制备方法如下：
(1)PBAT研磨
采用研磨机将55份PBAT与7份mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在40℃以下，研磨后粉料粒度控制在35目。
(2)碳酸钙处理
将5份硅烷类偶联剂加入到9份白油中，充分搅拌至其完全溶解。
然后，将45份1000目碳酸钙加入到高速混合机，低速搅拌3min，高速搅拌20min；之后，将得到的硅烷类偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
(3)母料共混
将步骤(1)研磨后的PBAT与mPE粉、2份聚乙烯蜡、0.08份PPA 5920加入到步骤(2)的高速混合机中，与碳酸钙一起混合，高速混合3min。
(4)母料造粒
将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。
其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为44，螺杆组合中有3段剪切块，造粒温度为155℃。
实施例2
生物降解功能母料组合物各组分的重量份为：PBAT为60份、碳酸钙为40份；茂金属聚乙烯(mPE)为6份；PPA5920为0.1份；硅烷类偶联剂为4份；聚乙烯蜡为3份；白油为8份。
其中，PBAT的熔点为129℃，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)5.5g/10min；mPE的熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)0.5g/10min，密度为0.920g/cm3；碳酸钙目数为1000目。
制备方法如下：
(1)PBAT研磨
采用研磨机将60份PBAT与6份mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在40℃以下，研磨后粉料粒度控制在40目。
(2)碳酸钙处理
将4份硅烷类偶联剂加入到8份白油中，充分搅拌至其完全溶解。
然后，将40份1000目碳酸钙加入到高速混合机，低速搅拌3min，高速搅拌20min；之后，将得到的硅烷类偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
(3)母料共混
将步骤(1)研磨后的PBAT与mPE粉、3份聚乙烯蜡、0.1份PPA 5920加入到步骤(2)的高速混合机中，与碳酸钙一起混合，高速混合3min。
(4)母料造粒
将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。
其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为40，螺杆组合中有2段剪切块，造粒温度为160℃。
实施例3
生物降解功能母料组合物各组分的重量份为：PBAT为50份、碳酸钙为50份；茂金属聚乙烯(mPE)为8份；PPA5911为0.07份；铝酸酯类偶联剂为6份；硬脂酸钙为4份；石油醚为10份。
其中，PBAT的熔点为130℃，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)5.3g/10min；mPE的熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)0.45g/10min，密度为0.921g/cm3；碳酸钙目数为1100目。
制备方法如下：
(1)PBAT研磨
采用研磨机将50份PBAT与8份mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在40℃以下，研磨后粉料粒度控制在45目。
(2)碳酸钙处理
将6份铝酸酯类偶联剂加入到10份石油醚中，充分搅拌至其完全溶解。
然后，将50份1100目碳酸钙加入到高速混合机，低速搅拌3min，高速搅拌20min；之后，将得到的铝酸酯类偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
(3)母料共混
将步骤(1)研磨后的PBAT与mPE粉、4份硬脂酸钙、0.07份PPA 5911加入到步骤(2)的高速混合机中，与碳酸钙一起混合，高速混合3min。
(4)母料造粒
将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。
其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为42，螺杆组合中有3段剪切块，造粒温度为158℃。
实施例4
生物降解功能母料组合物各组分的重量份为：PBAT为52份、碳酸钙为44份；茂金属聚乙烯(mPE)为9份；PPA5911为0.05份；铝酸酯类偶联剂为7份；硬质酸钠为3份；石油醚为9份。
其中，PBAT的熔点为128℃，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)5.2g/10min；mPE的熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)0.37g/10min，密度为0.919g/cm3；碳酸钙目数为900目。
制备方法如下：
(1)PBAT研磨
采用研磨机将52份PBAT与9份mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在40℃以下，研磨后粉料粒度控制在40目。
(2)碳酸钙处理
将7份铝酸酯类偶联剂加入到9份石油醚中，充分搅拌至其完全溶解。
然后，将44份900目碳酸钙加入到高速混合机，低速搅拌3min，高速搅拌20min；之后，将得到的铝酸酯类偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到110℃。
(3)母料共混
将步骤(1)研磨后的PBAT与mPE粉、3份硬质酸钠、0.05份PPA 5911加入到步骤(2)的高速混合机中，与碳酸钙一起混合，高速混合3min。
(4)母料造粒
将混合均匀的物料加入到ф65双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。
其中，双螺杆挤出机中螺杆的长径比为43，螺杆组合中有2段剪切块，造粒温度为160℃。
(二)生物降解功能母料组合物在功能材料中的应用
1、在聚乙烯滴灌带中的应用
聚乙烯滴灌带包含如下重量份的组分：HDPE滴灌带专用树脂95份；实施例1-4之一所述的生物降解PBAT功能母料5份；炭黑母料3份。
其中，HDPE密度为0.954g/cm3，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)23g/10min，210℃氧化诱导时间28min。炭黑母料浓度为46％。
聚乙烯滴灌带的制备方法：将配方量的生物降解PBAT功能母料、炭黑母料加入到聚乙烯滴灌带专用树脂粒料中，经高速混合机(搅拌转速为1800转/分，搅拌时间3min)混匀后直接应用于生产聚乙烯滴灌带。
以未添加生物降解PBAT功能母料的聚乙烯滴灌带为对照，对各项性能进行对比测试。
表1本发明功能母料改性聚乙烯滴灌带的物性
结果显示，经本发明生物降解PBAT功能母料改性的聚乙烯滴灌带具有改善的拉伸屈服应力、断裂伸长率以及加工扭矩。
2、在聚乙烯护套中的应用
聚乙烯护套包含如下重量份的组分：MDPE护套专用树脂95份；施例1-4之一所述的生物降解PBAT功能母料7份；炭黑母料3份。
其中，MDPE密度为0.935g/cm3，熔体质量流动速率MFR(温度290℃，负荷2.16kg)0.6g/10min，200℃氧化诱导时间86min。炭黑母料浓度为48％。
聚乙烯护套的制备方法：将配方量的生物降解PBAT功能母料、炭黑母料加入到MDPE护套专用树脂粒料中，经高速混合机(搅拌转速为1800转/分，搅拌时间3min)混匀后直接应用于生产聚乙烯护套。
以未添加生物降解PBAT功能母料的聚乙烯护套为对照，对各项性能进行对比测试。
表2本发明功能母料改性聚乙烯护套后物性
结果显示，经本发明生物降解PBAT功能母料改性的聚乙烯护套具有改善的拉伸屈服应力、断裂伸长率以及耐环境应力开裂性能。
尽管对本发明已做出了详细的说明，并列出了一些具体实例，但对本领域技术人员而言，只要不脱离本发明的精神，对本方法所做的各种调整均被视为包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种可生物降解功能母料组合物，其特征在于，所述可生物降解功能母料组合物由下列重量份的组分制成：
PBAT 40-70份；
碳酸钙 30-60份；
茂金属聚乙烯 5-10份；
氟弹性体 0.02-0.2份；
偶联剂 2-8份；
分散剂 1-6份；
溶剂 5-15份。
2.根据权利要求1所述的可生物降解功能母料组合物，其特征在于，所述可生物降解功能母料组合物各组分重量份优选：
PBAT 50-60份；
碳酸钙 40-50份；
茂金属聚乙烯 5-10份；
氟弹性体(PPA) 0.05-0.1份；
偶联剂 4-7份；
分散剂 2-4份；
溶剂 8-10份。
3.根据权利要求1或2所述的可生物降解功能母料组合物，其特征在于，所述PBAT的熔点为126-132℃，熔体质量流动速率MFR为5.0～5.8g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的可生物降解功能母料组合物，其特征在于，所述茂金属聚乙烯的熔体质量流动速率为0.3～0.6g/10min，密度为0.918-0.922g/cm3。
5.根据权利要求1或2所述的可生物降解功能母料组合物，其特征在于，
所述的碳酸钙为轻质碳酸钙，其目数为800-1200目；
所述氟弹性体为3M公司的5920或者5911；
所述偶联剂为硅烷类偶联剂或者铝酸酯类偶联剂。
6.根据权利要求1或2所述的可生物降解功能母料组合物，其特征在于，
所述的分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸、硬质酸钠、硬脂酸钙、硬脂酰胺、聚乙二醇中的一种或多种；
所述的溶剂为白油、石油醚、机油、溶剂油中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的可生物降解功能母料组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)PBAT研磨：采用研磨机将PBAT与mPE颗粒一起进行研磨，研磨温度控制在40℃以下，研磨后粉料粒度控制在35-50目；
(2)碳酸钙处理：将偶联剂加入到溶剂中，充分搅拌至其完全溶解；然后，将碳酸钙加入到高速混合机，低速搅拌2-3min，高速搅拌20-23min；之后，将偶联剂溶液加入到碳酸钙中，继续搅拌直至混合机达到100-120℃；
(3)母料共混：将步骤(1)研磨后的PBAT与mPE粉、分散剂加入到步骤(2)的高速混合机中，与碳酸钙一起混合，高速混合3-4min；
(4)母料造粒：将混合均匀的物料加入到ф62-67双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出、造粒。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述双螺杆挤出机中螺杆的长径比为40-44，所述双螺杆挤出机螺杆组合中有1-3段剪切块，所述造粒温度为155-160℃。
9.一种含有可生物降解功能母料的功能材料，包含如下重量份的组分，
功能树脂80-100份；
可生物降解功能母料4-10份；
炭黑母料1-6份；
其中所述可生物降解功能母料为权利要求1-6任一项所述的可生物降解功能母料组合物。
10.根据权利要求9所述的功能材料，其特征在于，
所述功能树脂为HDPE滴灌带专用树脂，相应的所述功能材料为聚乙烯滴灌带；或者，
所述功能树脂为MDPE护套专用树脂，相应的所述功能材料为聚乙烯护套。
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